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分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒在环境水样双酚A含量测定中的应用 被引量:28
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作者 林福华 黄晓佳 +1 位作者 袁东星 刘宝敏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期507-512,共6页
以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时... 以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能。优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能。在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0~200μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94μg/L。在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%~108.7%。研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点。 展开更多
关键词 高效液相色谱 搅拌棒吸附 分子印迹聚合物 双酚A
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分子印迹膜-固相萃取-高效液相色谱法同时检测橙子中噻苯隆和氯吡脲
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作者 石雨 王建 +6 位作者 豆瑞 祁迎春 董晓 牛志睿 任景俞 黄华 赵怡雪 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第1期176-183,共8页
以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为... 以聚多巴胺(polydopamine,PDA)修饰的聚偏氟乙烯(polyvinylidene fluoride,PVDF)膜为基膜,噻苯隆(thidiazuron,TDZ)为模板,甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,合成TDZ分子印迹膜(molecularly imprinted membrane,MIM),并将其应用于橙子中TDZ及其结构类似物氯吡脲(forchlorfenuron,CPPU)的高选择性同时提取。扫描电子显微镜表征结果表明,致密分子印迹聚合物通过PDA涂层固定在PDA@PVDF膜的三维网络结构表面;性能测试结果表明,MIM对TDZ和CPPU的吸附容量分别是相应非印迹膜的1.80、1.89倍,分别在20、30 min达到吸附平衡;MIM对干扰物质香豆素和3-叔丁基苯酚的特异性因子分别达到23.2和19.3。以MIM为固相萃取膜片,成功从橙子样品中高选择性同时提取TDZ和CPPU,在加标浓度为2.0、3.0、5.0μmol/L时,高效液相色谱法检测的加标回收率分别为90.3%~99.4%和88.2%~98.1%,相对标准偏差分别为0.9%~2.5%和1.2%~3.0%(n=3)。该方法能同时快速检测TDZ和CPPU,操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于果蔬中TDZ和CPPU残留的检测。 展开更多
关键词 分子印迹 固相 高效液相色谱法 特异性识别 噻苯隆 氯吡脲
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基于金属/共价有机框架分子印迹材料的固相萃取结合色谱/质谱在海岸带新污染物筛查识别中的应用
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作者 黄晶滢 闫敬怡 +2 位作者 齐骥 陈令新 李金花 《色谱》 北大核心 2025年第8期841-856,共16页
海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、... 海岸带作为海陆交互作用的关键区域,承载着复杂的生态系统与高强度的人类活动。随着工业化和城市化的快速发展,持久性有机污染物(POPs)、内分泌干扰物(EDCs)、抗生素、微塑料等新污染物不断涌入海岸带。这些污染物具有浓度低、种类多、化学性质复杂等特点,对海岸带生物多样性及人类健康构成严重威胁。对新污染物进行筛查识别和精准检测是研究其环境行为、健康危害及消减控制等的首要前提,相关研究将为后者提供强有力的理论和技术支撑。然而,海岸带样品基质复杂(如水体、沉积物、土壤、生物样品、大气等多类型介质;高盐度、共存的多物种干扰等),通常采用的高灵敏的色谱或色谱-质谱检测技术仍然需要结合高效的样品前处理。基于功能材料的固相萃取(SPE)已成为重要的样品前处理手段,例如具有构效预定性的分子印迹聚合物(MIPs)凭借其“锁钥”特异性识别机制在SPE中备受青睐。然而,MIPs仍存在模板分子残留/泄漏、吸附容量低、传质速率低及复杂基质适应性欠佳等困扰,制约其实际应用。近年来,高比表面积与可调孔径的金属/共价有机框架(MOFs/COFs)材料的引入为MIPs性能提升提供了新思路,可显著增强MIPs的吸附容量和传质速率及适用性等。因此,MOF/COF-MIPs复合材料日益引起关注,其作为SPE吸附剂在海岸带新污染物筛查识别中占据一席之地。本文综述了MOF/COF-MIPs这两类复合材料结合SPE前处理及色谱/质谱测定用于海岸带新污染物筛查识别的研究新进展,概述了MIPs的制备方法并着重讨论了分子印迹固相萃取(MISPE)中需要考虑的吸附容量、结合动力学传质速率、选择性和抗干扰能力等关键因素。同时,介绍了MOF-MIPs和COF-MIPs复合材料的制备,聚焦MOF/COFs的结构优势如可设计性等及其对MISPE性能的提升作用。本文还梳理了MOF/COF-MIPs-SPE结合色谱或色谱-质谱在海岸带POPs、EDCs、抗生素、微塑料等新污染物测定中的典型应用。最后,提出了两类复合材料在海岸带新污染物检测中面临的挑战,并展望了其制备和应用前景。 展开更多
关键词 海岸带 新污染物 筛查识别 固相 分子印迹 金属有机框架 共价有机框架 复合材料
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基于金属有机骨架-分子印迹材料的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测水产品中氟喹诺酮类药物残留
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作者 牛灿杰 叶素丹 +3 位作者 胡玉霞 楼佳怡 朱千聪 吕志勇 《食品科学》 北大核心 2025年第16期353-361,共9页
以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间... 以氨基功能化锆基金属有机骨架(UiO-66-NH2)为核,分子印迹聚合物为壳,制备新型金属有机骨架基分子印迹吸附材料,并采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜等进行表征。系统考察样品溶剂、吸附剂用量、吸附时间、解吸附溶剂及时间等关键因素,并与液相色谱-串联质谱仪结合,建立高灵敏度的水产品中氟喹诺酮类药物残留的特异性检测方法。样品提取液氮吹近干后用体积分数10%甲醇-氨水溶液(pH 8.0)复溶,加入30 mg新型吸附材料吸附8 min,再用10%乙酸-甲醇溶液超声解吸附4 min,氮吹近干复溶后使用液相色谱-三重四极杆质谱仪检测。结果表明,10种氟喹诺酮类药物在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,回收率为84.5%~105.9%,与国标方法相比,所建方法准确度更高,检出限、定量限更低,操作更简单、高效。所制备的新型材料具有良好的选择性和重复使用性,有效降低了检测成本。本研究有助于拓展金属有机骨架基分子印迹聚合物在食品安全检测中的应用范围,可为相关领域的研究和实际检测工作提供参考,具有一定的研究价值和实际应用潜力。 展开更多
关键词 金属有机骨架 分子印迹聚合物 分散固相 液相色谱-串联质谱 水产品 氟喹诺酮类药物 特异性检测
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基于虚拟模板的分子印迹固相萃取法联合HPLC选择性测定食品样品中的防腐剂和增塑剂
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作者 付姣 李娥 +2 位作者 杨雨茹 周霜 苏小东 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1377-1390,共14页
本研究基于虚拟模板印迹策略,开发了一种磁性分子印迹聚合物材料结合高效液相色谱同时测定防腐剂(EtP、PrP)和塑化剂(DMP、DEP)的分析方法。采用TEM、FT-IR、XRD、VSM和TGA等手段对其形貌结构和磁性能进行了表征,结果表明,MMIPs具有均... 本研究基于虚拟模板印迹策略,开发了一种磁性分子印迹聚合物材料结合高效液相色谱同时测定防腐剂(EtP、PrP)和塑化剂(DMP、DEP)的分析方法。采用TEM、FT-IR、XRD、VSM和TGA等手段对其形貌结构和磁性能进行了表征,结果表明,MMIPs具有均匀的粒径,强磁性和高的热稳定性,吸附性能研究表明吸附过程符合Langmuir模型,吸附机理更符合准二级动力学,热力学表明该材料的吸附过程是自发的吸热过程。与MNIPs相比,MMIPs对目标物具有吸附容量大、结合能力强、选择性能力高等特点,MMIPs经过六次吸附-洗脱实验后,吸附量仍能达到第一次的82%以上,说明该材料具有较好的稳定性和重复利用性。在最优萃取条件下对饮料中EtP、PrP、DMP和DEP进行同时提取测定。该方法对4种目标物在一定浓度范围内呈良好的线性关系(R^(2)≥0.9976),LOD(0.004~0.06)和LOQ(0.014-0.20),且加标回收率好(89.32~101.19%),RSD<3.78%(n=6)。 展开更多
关键词 防腐剂 塑化剂 磁性分子印迹聚合物 HPLC 固相
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分子印迹固相萃取搅拌棒的制备及对复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的萃取性能(英文) 被引量:4
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作者 农舒予 林福华 +1 位作者 黄晓佳 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1133-1142,共10页
以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的"原位"合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒。详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性... 以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的"原位"合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒。详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响,同时利用元素分析、扫描电镜和红外光谱对聚合物进行表征。以双烯雌酚(DS)和己烷雌酚(HS)为目标化合物,将MIP-SBSE与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,建立起复杂样品中DS和HS的分离分析方法。考察了吸附和解吸时间、解吸溶剂、离子强度和样品pH值等萃取条件对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响。结果表明,在最佳萃取条件下,MIP-SBSE对DS和HS具有较高的选择性萃取性能,线性范围分别为1.0~400.0μg/L和5.0~400.0μg/L,利用氮吹再定容的方法,对DS和HS的检出限(S/N=3)分别可低至0.04和0.14μg/L。在对实际污水、蜂蜜和牛尿样品的分析中取得了良好的加标回收率,其值为61.3%~120%。所建方法具有简便、高选择性和灵敏等特点,可用于复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的分析监测。 展开更多
关键词 搅拌棒固相 己烯雌酚 分子印迹聚合物 双烯雌酚 己烷雌酚
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萃取改造对煤体多尺度孔隙结构与甲烷吸附动力学的影响机制
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作者 王亮 郑思文 付沈光 《煤炭学报》 北大核心 2025年第8期3933-3952,共20页
水力化技术作为煤层瓦斯治理的重要手段,常辅以有机化学抑制剂注入,通过抑制瓦斯的吸附行为来提升煤层瓦斯的抽采效率。为了探明有机试剂对煤体理化性质的改造作用及甲烷吸附动力学行为受到有机组分的影响机制,利用有机试剂二氯甲烷(DCM... 水力化技术作为煤层瓦斯治理的重要手段,常辅以有机化学抑制剂注入,通过抑制瓦斯的吸附行为来提升煤层瓦斯的抽采效率。为了探明有机试剂对煤体理化性质的改造作用及甲烷吸附动力学行为受到有机组分的影响机制,利用有机试剂二氯甲烷(DCM)、四氢呋喃(THF)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇(EA)对试验煤样进行有机组分萃取和孔隙结构改造,综合采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(SEM-EDS)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、^(13)C核磁共振(^(13)C-NMR)等表征手段和低压N_(2)、低温CO_(2)流体侵入法等孔隙分布测试手段对萃取改性前后的煤体物理及化学结构进行定性定量分析,探索基于微孔填充的积分优化模型的计算结果与萃取改造前后煤体对甲烷吸附的影响机制。结果表明:萃取改造作用导致高变质程度的无烟煤中有机组分发生不同程度变化,其中DMF的改造效果较强,其含氧官能团相对含量锐减,导致了煤的甲烷吸附能力降低(最大程度可从空白对照组的26.536 4 cm^(3)/g降至DMF处理后的10.983 0 cm^(3)/g);同时萃取改造作用改变了煤的孔隙结构,即中、大孔相对增加,微孔相对降低。通过优化微孔填充理论,解释了化学结构改变导致甲烷吸附量衰减作用机制;同时,利用分子模拟手段,通过径向配位分布函数定量对比了萃取改造下煤体限域效应强弱,获得了微孔填充与有机组分改变的内在关系,从微观化学角度解释了甲烷在煤体内部的吸附倾向。 展开更多
关键词 多尺度特征 有机质 甲烷吸附 微孔填充 分子模拟
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中4种有机磷类农药的残留量 被引量:4
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作者 金党琴 龚爱琴 +2 位作者 肖伽励 周慧 林佳琪 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期582-588,共7页
以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品... 以4种目标物丙溴磷、毒死蜱、二嗪磷、辛硫磷的混合物作为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、甲基丙烯酸为功能单体,通过水热聚合法制备分子印迹聚合物(MIPs),将MIPs填充在聚丙烯空柱中制备MIPs固相萃取(MIPs-SPE)柱。将果蔬样品洗净、晾干、粉碎后,分取5.00 g,加入2 g无水硫酸钠,研磨均匀。加入30 mL乙腈,超声1.5 h,离心10 min。分取1 mL上清液过活化好的MIPs-SPE柱,用4 mL正己烷淋洗,6 mL体积比9∶1的甲醇-乙酸混合溶液洗脱。收集洗脱液,于35℃氮气吹干,用1 mL乙腈定容,用高效液相色谱法分析。结果显示:MIPs可特异性识别4种目标物,对目标物的吸附量约非分子印迹聚合物(NIPs)的2.5倍,对硫磷、马拉硫磷、甲拌磷、甲基毒死蜱的吸附量显著低于目标物的;经MIPs-SPE柱净化后,样品大部分基质成分被去除,目标物测定无干扰。4种目标物的浓度在0.005~2.0μmol·L^(−1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0015~0.0040μmol·L^(−1);在0.01,0.5,1.0,2.0 mg·kg^(−1)加标浓度水平下,4种目标物的回收率为85.9%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.0%~7.1%。方法用于4种果蔬样品的分析,在草莓样品中检出了丙溴磷(检出量为0.07 mg·kg^(−1)),甘蓝样品中检出了辛硫磷(检出量为0.05 mg·kg^(−1)),其他样品中均未检出这4种目标物。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相 丙溴磷 毒死蜱 二嗪磷 辛硫磷 高效液相色谱法 果蔬
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基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦的残留量 被引量:2
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作者 袁宁 沈晓峰 +2 位作者 全红花 曾诚 李明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期15-21,共7页
提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。... 提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。将前处理后的样品溶液与1.5×10^(-2)mol·L^(-1)EuCl_(3)溶液、3.0×10^(-3)mol·L^(-1)四环素溶液和100 mmol·L^(-1)硼酸盐缓冲溶液(pH 10.0)按照一定比例混合,静置反应3 min;以403 nm为激发波长,根据体系在615 nm发射波长处的荧光强度增加值ΔF计算草甘膦的含量。结果表明:在较强碱性条件下,草甘膦的加入使体系在615 nm处的荧光强度显著增强;草甘膦浓度的对数在5.0×10^(-8)~1.5×10^(-4)mol·L^(-1)内与体系ΔF值呈线性关系,检出限(3s/k)为1.0×10^(-8)mol·L^(-1);草铵膦、氨甲基膦酸、常见金属离子以及结构类似的氨基酸等不干扰铕离子-四环素-草甘膦体系的荧光强度,而Fe^(3+)、Hg^(2+)会产生干扰,因此样品前处理过程中加入三乙醇胺进行掩蔽。方法用于实际环境水和土壤样品分析,草甘膦测定值与电化学法测定值基本一致;按照标准加入法对其中一个水样进行回收试验,草甘膦回收率为101%。 展开更多
关键词 草甘膦 铕离子 四环素 荧光 分子印迹固相
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采用顶空固相微萃取和搅拌棒吸附萃取技术分析古井贡酒中香气成分 被引量:49
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作者 李贺贺 胡萧梅 +5 位作者 李安军 孙金沅 黄明泉 孙啸涛 郑福平 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期155-164,共10页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)技术,结合气相色谱-质谱联用仪对古井贡酒酒样香气成分进行提取分析。通过优化样品酒精度、萃取温度、萃取时间等参数确定了最优萃取条件,两种方法的整体精密度和重复性均较好。在相同条件下,对比两种萃取方法,SBSE的灵敏度和回收率均高于HS-SPME。通过标准品、保留指数、NIST 14谱库比对,共定性出190种化合物,其中用标准品准确定性143种。在白酒中首次发现4种酯类化合物:3-甲基丁酸己酯、丁酸辛酯、癸酸丙酯、癸酸异丁酯。 展开更多
关键词 顶空固相微 搅拌棒吸附 古井贡酒 白酒 挥发性成分
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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 被引量:33
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作者 侯英 曹秋娥 +5 位作者 谢小光 王保兴 徐济仓 杨蕾 杨燕 杨勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期25-29,共5页
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。... 应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC—MS)进行分析测定。实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化。在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析。结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3~11.4ng,加标回收率为94.8%~103.4%,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3%~8.6%;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2~10.5ng,加标回收率为98.2%~110.1%,6次测定的RSD为5.0%~9.6%。实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附 热脱附 气相色谱-质谱 拟除虫菊酯 农药残留 烟叶 茶叶
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搅拌棒吸附萃取-气质联用分析威代尔冰葡萄酒挥发性成分 被引量:22
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作者 王蓓 唐柯 +4 位作者 聂尧 李记明 于英 姜文广 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期131-137,共7页
运用搅拌棒吸附萃取-气相色谱/质谱联用技术,以威代尔冰葡萄酒为试材,对其挥发性成分进行检测分析。优化了萃取时间、加盐量、搅拌速度等萃取条件,结果表明,最优萃取条件为:搅拌吸附90 min,加盐量20%,转速为1 200 r/min。运用优化的方法... 运用搅拌棒吸附萃取-气相色谱/质谱联用技术,以威代尔冰葡萄酒为试材,对其挥发性成分进行检测分析。优化了萃取时间、加盐量、搅拌速度等萃取条件,结果表明,最优萃取条件为:搅拌吸附90 min,加盐量20%,转速为1 200 r/min。运用优化的方法,对威代尔冰酒的挥发性成分进行检测,通过质谱库、保留指数定性,共定性出109种挥发性成分,包括酯类32种,萜烯类24种,醇类21种,芳香族化合物8种,酸类6种,酚类化合物6种,呋喃4种,内酯4种,酮类3种,乙缩醛类1种。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附 气相色谱 质谱联用 威代尔 挥发性成分
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搅拌棒吸附子萃取与GC-MS法测定水中20种有机氯农药 被引量:8
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作者 朱定姬 黄克建 +4 位作者 林翠梧 李宏森 刘晓锋 李璐 罗正坚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1323-1327,共5页
建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、... 建立了搅拌棒吸附子萃取/气相色谱-质谱法(SBSE/GC—MS)同时检测水中α-六六六、γ-六六六、β-六六六、七氯、δ-六六六、艾氏剂、环氧七氯、γ-氯丹、顺-氯丹、硫丹Ⅰ、p,p'-滴滴伊、狄氏剂、异狄氏剂、p,p’-滴滴滴、硫丹Ⅱ、p,p'-滴滴涕、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、甲氧滴滴涕、异狄氏剂酮20种有机氯农药含量的方法。样品在室温下经拌棒吸附子搅拌吸附,甲醇解吸附后,以J&W DB-35、MS(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱为分析柱,气相色谱一质谱选择离子流模式检测。考察了萃取时间、氯化钠及甲醇加入量等对萃取的影响。实验结果表明:在2.5~20.0μg,/L范围内,20种有机氯农药呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为0.008—0.118μg/L,水样中分别添加2.5、20μg/L的20种有机氯农药,回收率为52%~117%,相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法操作简便、快速、灵敏度高,应用于实际样品检测,结果满意。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附技术 有机氯农药 气相色谱-质谱法
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基于共价有机骨架涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱测定环境水样中的多环芳烃 被引量:8
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作者 刘海霞 杨彩玲 +3 位作者 饶红红 刘芳 张丽 赵国虎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1573-1579,共7页
以刻蚀不锈钢丝(ESSW)为搅拌棒基体,用1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TPB)和2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(DVA)两种单体,制备了一种分散良好的共价有机骨架涂层(TPB-DVA-COF)搅拌棒,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立了环境水样中6种多环... 以刻蚀不锈钢丝(ESSW)为搅拌棒基体,用1,3,5-三(4-氨苯基)苯(TPB)和2,5-二乙烯基-1,4-苯二甲醛(DVA)两种单体,制备了一种分散良好的共价有机骨架涂层(TPB-DVA-COF)搅拌棒,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立了环境水样中6种多环芳烃(PAHs)的分析方法。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等对涂层进行了表征,优化了离子强度、萃取温度、搅拌速率、萃取时间等条件。在优化条件下,菲、荧蒽和芘在0.20~200μg/L,[艹屈]、苯并[b]荧蒽和苯并[a]芘在0.05~200μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)不小于0.9985,富集倍数最高可达到225倍,检出限(LOD,S/N=3)为0.007~0.150μg/L,同一根搅拌棒的相对标准偏差为3.8%~6.1%,样品加标回收率为87.1%~104%。结果表明,该方法可以成功地应用于实际环境水样中PAHs的准确和高灵敏检测。 展开更多
关键词 共价有机骨架材料 搅拌棒吸附 高效液相色谱 多环芳烃 环境水样
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搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定化妆水中多氯联苯 被引量:5
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作者 曹小吉 王丽萍 +4 位作者 江南 郑乐斌 乔婧芳 叶学敏 莫卫民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期705-708,共4页
提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件... 提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击电离源全扫描监测模式。7种多氯联苯的峰面积与其质量分数在一定范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)在5~60ng.kg-1之间。分别在3个浓度水平对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在74%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~16.9%之间。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附 气相色谱-质谱法 多氯联苯 化妆水
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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱/质谱法快速测定滇池水系中的16种多环芳烃 被引量:13
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作者 杨蕾 王保兴 +1 位作者 侯英 杨燕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期747-752,共6页
应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8pg,理论回收率在90%以上,加标... 应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)-热脱附(TDS)-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法测定了滇池水系(滇池和盘龙江上、中、下游)中16种多环芳烃(PAHs)的含量。方法快速简便,无有机溶剂污染,PAHs的最低检出限为1.0~468.8pg,理论回收率在90%以上,加标回收率为83.1%~109.4%,相对标准偏差小于10%。测定结果表明,这16种多环芳烃在滇池水样中的含量为89.16ng/L,在盘龙江上游水样中的含量为65.41ng/L,在盘龙江中游水样中的含量为339.22ng/L,而在盘龙江下游水样中的含量为62.25ng/L,说明滇池水系已经受到一定的PAHs污染,加强对滇池、盘龙江中PAHs有机污染的控制势在必行。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附 热脱附 气相色谱 质谱 多环芳烃 滇池 盘龙江
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搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱法测定水中3种烷基酚 被引量:8
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作者 秦宏兵 顾海东 张晓赟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期602-605,共4页
应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱... 应用搅拌棒吸附萃取富集及热解吸进样与气相色谱-质谱相结合测定了水样中3种烷基酚(即正辛基酚、叔辛基酚和正壬基酚)的含量。将水样预先用盐酸调节其酸度至pH 3,分取10.00mL置于顶空瓶中,放入搅拌棒进行吸附萃取。取出搅拌棒,置于热脱附管上解吸并通过程序升温进样系统进样,用DB-5MS柱进行色谱分离。质谱分析条件:电子轰击正离子源,全扫描模式(定性分析)和选择离子扫描模式(定量分析)。3种烷基酚的质量浓度均在5~200ng·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在1.2~2.5ng·L-1之间。以实际水样为基体进行加标回收试验,测得回收率在95.0%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.90%~10%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 烷基酚 搅拌棒吸附 热脱附
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微囊藻毒素分子印迹搅拌棒涂层的研制及其吸附性能 被引量:3
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作者 丘秀珍 梁勇 郭会时 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1214-1218,共5页
以微囊藻毒素(MC)-LR 为模板,甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,通过可逆加成-断裂链转移( RAFT)自由基聚合技术,在凹凸棒土(ATP)表面制备了磁性分子印迹聚合物,并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时... 以微囊藻毒素(MC)-LR 为模板,甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,通过可逆加成-断裂链转移( RAFT)自由基聚合技术,在凹凸棒土(ATP)表面制备了磁性分子印迹聚合物,并通过溶胶-凝胶法将分子印迹聚合物作为涂层介质制作搅拌棒。同时通过红外吸收光谱和扫描电镜等对印迹聚合物进行了结构和形貌的表征,并用液相色谱研究了搅拌棒涂层对水体中微囊藻毒素的吸附性能。结果表明,在最佳萃取条件下,分子印迹搅拌棒涂层对 MC-LR 具有较高的选择性能,在0.010-5.0 mg / L 范围内线性关系良好( r2〉0.997),检出限( S / N =3)可低至0.27μg / L。MC-LR 加标水平为20.0-80.0μg / L 的回收率范围为83.33%-100.07%,相对标准偏差( RSD)为1.40%-9.17%。该方法快速、灵敏、选择性高,可用于环境水体中微囊藻毒素的分析检测。 展开更多
关键词 磁性分子印迹聚合物 搅拌棒吸附 凹凸棒土 可逆加成-断裂链转移自由基聚合 微囊藻毒素-LR
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基于多巴胺-氧化石墨烯复合物的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱法测定食用油中黄曲霉毒素 被引量:5
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作者 李珺沬 律涛 +3 位作者 刘彦 李程 王新宇 马海燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期913-918,共6页
建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样... 建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取;以甲醇-乙腈-水(10%磷酸调至p H 3.5,体积比3∶3∶5)作为流动相,采用荧光检测器进行检测。结果显示,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.200~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r^2≥0.998 9),加标回收率为81.5%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%,日间RSD为1.9%~3.5%,方法检出限为0.025~0.050μg/L。该方法高效、灵敏、可靠,能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。 展开更多
关键词 贻贝仿生化学 多巴胺-氧化石墨烯复合物 搅拌棒吸附 高效液相色谱/荧光检测器 食用油 黄曲霉毒素
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聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)搅拌棒吸附萃取与液相色谱-质谱联用检测牛奶中的磺胺类药物 被引量:5
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作者 马乔 余琼卫 +1 位作者 罗彦波 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期624-630,共7页
将聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(MAA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱... 将聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(MAA-co-EDMA))聚合物原位聚合于玻璃内插管外表面上,得到一种多孔聚合物涂层;将其作为搅拌棒吸附萃取的萃取介质,考察了其对磺胺类药物的萃取性能;最后将其与高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用,建立了一种牛奶中4种磺胺类药物的检测方法。在最佳条件下,牛奶中4种磺胺类药物的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.11~0.52μg/L和0.35~1.72μg/L。在1~500μg/L的范围内峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,日内、日间测定的相对标准偏差不高于11.3%。结果表明,该方法简便、灵敏度高且成本低,适合于牛奶中磺胺类药物的检测。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附 聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物 磺胺类药物 牛奶
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