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混合三模板分子印迹固相萃取柱应用于粮谷中三唑类农药的检测 被引量:5
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作者 高林 李亚丽 +1 位作者 刘博 高文惠 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期131-136,共6页
建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子,采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物,以该聚合物为填料... 建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子,采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制备混合三模板分子印迹固相萃取柱,并结合高效液相色谱法检测粮谷中联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇残留。结果表明,以20mL水为淋洗剂,15mL甲醇为洗脱剂,并在最佳色谱条件下,联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇的平均回收率分别为74.0%~82.4%、79.0%~86.2%、77.5%~85.1%,相对标准偏差(RSD)≤4.4%,该混合三模板分子印迹聚合物对3种杀菌剂具有特异性吸附能力,该分析方法可用于样品中三唑类杀菌剂残留的分离检测。 展开更多
关键词 粮谷 三唑类农药 混合模板 分子印迹固相萃取柱 高效液色谱法
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花椒麻味物质分子印迹固相萃取柱的制备及其应用 被引量:2
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作者 陈晓龙 李耀 +2 位作者 陈光静 金新开 阚建全 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期99-107,共9页
以α-(羟基)-山椒素分子结构类似物为模板分子、2-乙烯基吡啶(2-vinylpyridine,2-Vpy)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,按1∶4∶20的摩尔比合成了花椒麻味物质硅胶表面分子印迹聚合物,... 以α-(羟基)-山椒素分子结构类似物为模板分子、2-乙烯基吡啶(2-vinylpyridine,2-Vpy)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,按1∶4∶20的摩尔比合成了花椒麻味物质硅胶表面分子印迹聚合物,并以合成的硅胶表面分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,制备了花椒麻味物质分子印迹固相萃取柱,确定了该固相萃取柱的最佳上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂,用此固相萃取柱对花椒油树脂中的花椒麻味物质进行分离纯化。结果表明,该固相萃取柱对花椒麻味物质表现出优异的特异性吸附效果,可以分离纯化出相对纯度为93.66%的花椒麻味物质。 展开更多
关键词 花椒 分子印迹聚合物 分子印迹固相萃取柱 高效液色谱 -质谱联用仪
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分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定中成药中展青霉素 被引量:8
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作者 邓鸣 朱斌 宾春燕 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2224-2226,共3页
目的 建立山楂麦曲颗粒和大山楂颗粒中展青霉素的分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定方法.方法 样品采用1%醋酸溶液提取,提取液经展青霉素分子印迹固相萃取柱净化,以乙腈-水作为流动相,Kromasil 100-5 C18色谱柱分离,紫外检测波长为276... 目的 建立山楂麦曲颗粒和大山楂颗粒中展青霉素的分子印迹固相萃取-高效液相色谱测定方法.方法 样品采用1%醋酸溶液提取,提取液经展青霉素分子印迹固相萃取柱净化,以乙腈-水作为流动相,Kromasil 100-5 C18色谱柱分离,紫外检测波长为276 nm.结果 展青霉素在4.83 ~ 96.59 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.999 9,方法检测限为3μg/kg,回收率在72.9% ~86.0%之间,相对标准偏差在3.3% ~7.1%之间.结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于中成药中展青霉素的测定. 展开更多
关键词 中成药 展青霉素 高效液色谱法 分子印迹固相萃取柱
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甲醛分子印迹聚合物的制备、性能及水产品测定 被引量:4
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作者 吴迎春 聂峰 +1 位作者 唐志华 刘东强 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期104-109,共6页
以甲醛为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,用氯仿做溶剂,制备了甲醛分子印迹聚合物,并优化了此制备方法,在模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1∶2∶20,预聚合时间为4 h,聚合时间为8 h的条件下制备... 以甲醛为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,用氯仿做溶剂,制备了甲醛分子印迹聚合物,并优化了此制备方法,在模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为1∶2∶20,预聚合时间为4 h,聚合时间为8 h的条件下制备的聚合物对甲醛的特异性吸附能力最好,当甲醛溶液的浓度为2 mmol/L时聚合物对甲醛的吸附量达到了12.40×10-2mmol/g。对市售鱿鱼处理后用高效液相色谱法测定得样品中甲醛的浓度是5.92 mg/Kg,将该样稀释100倍以后甲醛已无法检出,经MIP柱富集后检测计算样品中甲醛浓度为5.76 mg/Kg,表明该聚合物用于样品前处理高效且结果无显著性差异。 展开更多
关键词 甲醛 分子印迹聚合物 分子印迹固相萃取柱
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃 被引量:19
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作者 许婷 汤桦 +1 位作者 陈大舟 李蕾 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期120-127,共8页
建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑... 建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明:线性范围为1-200μg/kg时,该方法线性关系良好(R2〉0.999),检出限为0.03-0.27μg/kg,定量限为0.10-0.89μg/kg;添加水平在5、10、50μg/kg时,前处理回收率为67.9%-100.8%,精密度(n=3)为0.5%-8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱(ID-MS) 多环芳烃(PAHs) 食用油 分子印迹固相萃取柱(MISPE) 色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)
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高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃 被引量:4
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作者 张永胜 韩金花 +3 位作者 田铸 张丹 张珍 师希雄 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期274-280,共7页
通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取... 通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取液,样品经30 min超声波辅助提取,及多环芳烃分子印迹柱(polycyclic aromatic hydrocarbons molecularly imprinted column,PAH-MIP)固相萃取,用9 mL V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=30∶70洗脱;苊烯用二极管阵列检测器测定,其他15种PAHs用荧光检测器测定,色谱柱为Agilent SB C18柱,进样量为5μL,柱温30℃,流速0.8 mL/min,流动相选用乙腈和水,洗脱模式为梯度洗脱。在1~50 ng/mL范围内,16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.99,在2、5、20 ng/mL 3个加标水平下,平均回收率为81%~104%,相对标准偏差为0.95%~5.84%,方法检出限(S/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~10.0μg/kg。高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测法适用于羊肉串中PAHs的分析。 展开更多
关键词 多环芳烃 羊肉串 高效液色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器 分子印迹固相萃取柱
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