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在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究 被引量：1
1
作者 雷军 胡悦 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期201-205,215,共6页
目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法... 目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。 展开更多
关键词 一测多评 N-亚硝胺类化合物 在线凝胶渗透色谱 气质联用
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
2
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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磁性碳凝胶磁固相萃取与液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂
3
作者 聂沁榕 倪铭 +2 位作者 徐江艳 施瑛 蒋红梅 《色谱》 北大核心 2025年第6期659-669,共11页
作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固... 作为塑料制品中应用极广的有机阻燃剂,溴代阻燃剂大多具有较强的生物毒性和稳定的理化性质,通过间接或直接与食品接触,不可避免地残留在日常食物中,为人类健康带来潜在危害。因此,迫切需要建立一种快捷有效的溴代阻燃剂分析方法。磁固相萃取法因具有操作简单、可快速磁分离等优点,在痕量分析中得到了广泛的应用,该方法的关键在于高效磁性吸附剂的研制。本文提出以溶胶凝胶法结合煅烧法制备磁性碳凝胶,并以其为磁固相萃取材料,建立了磁固相萃取与高效液相色谱联用分析矿泉水和泡面碗中4种溴代阻燃剂的新方法。采用傅里叶变换红外光谱、X-射线衍射以及透射电镜等技术对材料的结构和组成进行表征,证实了磁性碳凝胶的成功制备。对影响磁固相萃取的因素如溶液pH值、材料用量、吸附时间、洗脱溶剂的浓度与体积和样品体积进行了详细考察,在最优条件下,本方法对四溴双酚A、3-溴联苯、4,4′-二溴联苯和四溴联苯醚的检出限(S/N≥3)分别为0.005、0.005、0.005和0.010 mg/L;RSD分别为7.35%、5.12%、3.66%和5.58%(n=5,C=0.02 mg/L);实际富集倍数分别为50、40、51和61倍。最后将所提出的方法应用于农夫山泉水样和塑料泡面碗中4种溴代阻燃剂的测定,获得了满意的加标回收结果,为溴代阻燃剂的分析提供了一种快捷、灵敏的新方法。 展开更多
关键词 磁性碳凝胶 磁固相萃取 高效液相色谱 溴代阻燃剂 矿泉水 泡面碗
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凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术测定棉花纤维素分子量
4
作者 谭小雨 李会亚 徐岚 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期696-701,共6页
该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效... 该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效果,发现1-丁基-3-甲基咪唑乙酸(BmimAc)的效果最好。使用BmimAc/DMAc溶剂体系,在不同温度下溶解棉花,结果表明,50~80℃下溶解后测得的分子量结果接近,且不确定度低,结果可靠。以BmimAc为添加剂,DMAc为助溶剂,DMAc和0.1 mol/L无水LiBr为流动相,采用GPC-MALS实现了对棉花纤维素分子量的绝对测定和分布分析,为纤维素分子量的检测提供了实验参考,为棉花纤维素的有效利用提供了依据。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术 离子液体 棉花纤维素 分子量及其分布
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高效凝胶过滤色谱填料KH-s-GFC300的合成与评价 被引量：2
5
作者 赵睿 李新会 刘国诠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期619-621,共3页
以碱溶法制备的高孔隙度硅胶为基质,与γ-环氧丙基丙氧基三甲氧基硅烷配基进行共价键合,经过酸性水解,使其转化为二醇基,制成了高效亲水凝胶色谱填料.键合反应中采用70 ℃回流冷凝管,使生成的甲醇可顺利地排到体系外,促使反应向有利于... 以碱溶法制备的高孔隙度硅胶为基质,与γ-环氧丙基丙氧基三甲氧基硅烷配基进行共价键合,经过酸性水解,使其转化为二醇基,制成了高效亲水凝胶色谱填料.键合反应中采用70 ℃回流冷凝管,使生成的甲醇可顺利地排到体系外,促使反应向有利于键合的方向进行,以获得较高的配基密度.研究表明,水解反应条件与配基密度以及柱效密切相关.当配基密度为2.6～3.5 μmol/m2时,才能显示出较高的柱效.蛋白质分离实验结果显示,此填料的相对分子质量排阻极限为300 000,牛血清白蛋白的回收率为99%. 展开更多
关键词 高效凝胶过滤色谱填料 高孔隙度硅胶 二醇基 蛋白质分离
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凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革 被引量：1
6
作者 乔从德 杨文轲 +2 位作者 李仲伟 刘钦泽 姚金水 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期812-817,共6页
凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征... 凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱-光散射联用 验证性实验 设计性实验 教学改革
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生物样品中新污染物筛查:透析和凝胶渗透色谱联用净化方法 被引量：3
7
作者 娄小涵 佟宇俊 +1 位作者 程飞 游静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1212-1219,共8页
以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可... 以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可行性。优化的样品前处理方法为:样品先后采用正己烷、丙酮、二氯甲烷混合溶液(体积比2∶2∶1)和乙腈加速溶剂萃取,提取液经4次透析后再用GPC净化,目标物使用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱进行分析。采用香兰素-磷酸法测定每一净化步骤后样品的脂肪含量,并结合色谱-质谱全扫描分析,检验干扰物的去除效率。结果表明,净化后河蚬提取物中残余的脂肪含量小于1.06%,GPC中待测分析物的流出时间为8~20 min,平均回收率为55.1%±13.0%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。净化后的河蚬生物样品中脂肪和部分内源性物质被有效去除,宽泛程的目标物的回收率均达到环境样品痕量新污染物检测的要求,所建方法可用于生物样品非目标筛查的前处理。 展开更多
关键词 生物样品 透析 凝胶渗透色谱 净化 非目标分析
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离子交换色谱和凝胶过滤分离纯化菜籽抗氧化肽 被引量：13
8
作者 章绍兵 石云 +1 位作者 王璋 许时婴 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期154-159,共6页
为获得高纯度并具有高抗氧化活性的肽组分,本文依次采用离子交换色谱和凝胶过滤纯化水酶法提油工艺获得的菜籽粗肽(RP55)。由离子交换色谱分离可得到3个肽组分:RP55-E1、RP55-E2和RP55-E3,总回收率约为62%。和RP55相比,3个组分均色泽变... 为获得高纯度并具有高抗氧化活性的肽组分,本文依次采用离子交换色谱和凝胶过滤纯化水酶法提油工艺获得的菜籽粗肽(RP55)。由离子交换色谱分离可得到3个肽组分:RP55-E1、RP55-E2和RP55-E3,总回收率约为62%。和RP55相比,3个组分均色泽变浅,糖和单宁含量显著降低,其中RP55-E2蛋白质含量最高(75.18%),其清除DPPH.的ED50为0.159 mg/mL。通过凝胶过滤进一步分离RP55-E2得到5个肽组分,总回收率约为42%,其中组分RP55-E2-G5蛋白质含量最高(86.26%),清除DPPH.的ED50为0.083 mg/mL,比RP55-E2抗氧化活性有显著提高。 展开更多
关键词 离子交换色谱 凝胶过滤 菜籽 抗氧化肽 纯化
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β-内酰胺抗生素在Superdex peptide凝胶过滤色谱柱上的色谱行为 被引量：32
9
作者 蔡姗英 胡昌勤 冯芳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期157-161,192,共6页
目的 :通过研究 β 内酰胺抗生素与Superdexpeptide凝胶介质的相互作用 ,为建立和优化 β 内酰胺抗生素中高分子杂质的分离分析方法提供理论参考。方法 :考察 8种 β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide凝胶介质中不同色谱条件下的色谱行为 ... 目的 :通过研究 β 内酰胺抗生素与Superdexpeptide凝胶介质的相互作用 ,为建立和优化 β 内酰胺抗生素中高分子杂质的分离分析方法提供理论参考。方法 :考察 8种 β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide凝胶介质中不同色谱条件下的色谱行为 ,并与其在TSKG2 0 0 0SW亲水性多孔硅胶介质中的色谱行为比较。结果 :β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide和TSKG2 0 0 0SW介质中的保留行为受到流动相缓冲盐组分、pH值、离子强度的影响。结论 :β 内酰胺抗生素在凝胶介质中受到分子排阻、吸附作用的共同影响 ,不能简单地以保留体积判定 β 展开更多
关键词 Β-内酰胺抗生素 凝胶过滤色谱 分子排阻 吸附作用 速发型过敏反应 药品质量控制
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凝胶过滤色谱-串联质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚 被引量：6
10
作者 马强 王超 +3 位作者 白桦 刘茜 王烨 席海为 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期149-154,共6页
建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的凝胶过滤色谱-串联质谱(GFC-MS/MS)分析方法。纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂进行提取,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化。烷基酚聚氧乙烯醚经Shod... 建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的凝胶过滤色谱-串联质谱(GFC-MS/MS)分析方法。纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂进行提取,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化。烷基酚聚氧乙烯醚经Shodex MSpak GF-310 2D色谱柱(150×2.0 mm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下进行串联质谱定性及定量分析。方法对壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)的定量限均为0.2 mg/kg,在0.2～5 mg/kg的3个添加水平范围内,NPnEO的平均回收率为84.2%～93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～7.5%;OPnEO的平均回收率为85.5%～96.1%,RSD为3.4%～8.1%。该方法能够满足纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测要求。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 固相萃取 凝胶过滤色谱 串联质谱 烷基酚聚氧乙烯醚 纺织品
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葡聚糖凝胶过滤色谱柱法测定两种氨基酸锌螯合物螯合率的差异性 被引量：7
11
作者 胡晓波 龚毅 +4 位作者 郭智勇 聂少平 李昌 王远兴 谢明勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期397-400,共4页
微量元素氨基酸螯合物的螯合率常用来反映微量元素氨基酸螯合物的品质,采用葡聚糖凝胶过滤色谱柱法测定蛋氨酸锌、苏氨酸锌两种氨基酸锌螯合物的螯合率,发现该法测定结果与其他测定方法分析结果一致,表明此法适用于测定蛋氨酸锌的螯合率... 微量元素氨基酸螯合物的螯合率常用来反映微量元素氨基酸螯合物的品质,采用葡聚糖凝胶过滤色谱柱法测定蛋氨酸锌、苏氨酸锌两种氨基酸锌螯合物的螯合率,发现该法测定结果与其他测定方法分析结果一致,表明此法适用于测定蛋氨酸锌的螯合率;但测定苏氨酸锌螯合物的螯合率时,测定结果与其他测定方法分析结果不一致,结合葡聚糖凝胶过滤色谱柱法测定过程,表明此法不适用于测定苏氨酸锌的螯合率。 展开更多
关键词 氨基酸锌螯合物 螯合率 葡聚糖凝胶过滤色谱柱法 蛋氨酸锌 苏氨酸锌
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基于金属有机骨架材料复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂 被引量：1
12
作者 张鑫 吴阁格 +2 位作者 崔文连 李爽 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1042-1051,共10页
苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环... 苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环境水体中的7种PCAs进行吸附和富集,从萃取条件(气凝胶中MIL-101(Fe)-NH 2与海藻酸钠比例、水样pH、萃取时间)、洗脱条件(洗脱溶剂比例、洗脱时间、洗脱体积)、离子强度(盐度)等方面对萃取效果进行优化,以获得最佳的萃取效果。优化结果显示,吸附剂在12 min内可以对目标物进行完全吸附,用总体积为4 mL的含1.5%甲酸的甲醇洗脱30 s,目标物可以充分解吸。在最优条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架复合气凝胶测定水体中7种PCAs的新方法。该方法可以呈现良好的线性关系(r^(2)≥0.9986),检出限和定量限分别为0.30~1.52 ng/L和1.00~5.00 ng/L。在低(8 ng/L)、中(80 ng/L)、高(800 ng/L)3个水平下进行精密度试验,日内和日间精密度(以RSD计)分别为6.5%~17.1%和7.4%~19.4%。该方法应用于地表水、海水、垃圾渗滤液的检测中,检出量为0.6~19.3 ng/L;在8、80、800 ng/L 3个水平下进行加标回收试验,回收率为61.7%~120.3%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,为环境水体中苯氧羧酸类物质的痕量检测提供了一种新的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 复合气凝胶 金属有机骨架材料 苯氧羧酸除草剂 环境水体
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高效凝胶过滤色谱法（光电二极管阵列检测器）分离、测定巴豆毒蛋白 被引量：6
13
作者 唐根源 陈明晃 吴红京 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期244-246,共3页
巴豆毒蛋白粗提液在高效蛋白柱上分离，用光电二极管阵列检测器给出光谱信号，判断所需蛋白的峰，并利用光谱图和反相高效液相色谱来确认分离峰的纯度；在高效蛋白柱上测定了巴豆毒蛋白的分子量；利用离子交个邻苯二甲醛柱后衍生法测定... 巴豆毒蛋白粗提液在高效蛋白柱上分离，用光电二极管阵列检测器给出光谱信号，判断所需蛋白的峰，并利用光谱图和反相高效液相色谱来确认分离峰的纯度；在高效蛋白柱上测定了巴豆毒蛋白的分子量；利用离子交个邻苯二甲醛柱后衍生法测定了巴豆毒蛋白的氨基酸含量。 展开更多
关键词 凝胶过滤色谱 巴豆毒蛋白 分离
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凝胶渗透色谱测试天然橡胶相对分子质量及分布的优化方法建立 被引量：2
14
作者 汤苗 文景玉 +2 位作者 赖金梅 陈瑞 万书云 《中国热带农业》 2024年第1期51-57,共7页
为摸索凝胶渗透色谱仪器测试条件对天然橡胶相对分子质量及分布测试结果的影响,利用凝胶渗透色谱对同一天然橡胶样品进行分子量及分布测试,确定了最佳的凝胶渗透色谱测试条件:检测器为示差折光检测器,流动相为四氢呋喃,流速为1.0mL/min... 为摸索凝胶渗透色谱仪器测试条件对天然橡胶相对分子质量及分布测试结果的影响,利用凝胶渗透色谱对同一天然橡胶样品进行分子量及分布测试,确定了最佳的凝胶渗透色谱测试条件:检测器为示差折光检测器,流动相为四氢呋喃,流速为1.0mL/min,柱温和检测器温度为40℃,进样体积为30μL。将其运用在不同品种天然橡胶样品的测试分析中,结果表明该方法准确度高(>98%),重现性好(RSD<5%),为今后利用凝胶渗透色谱仪测试天然橡胶相对分子质量及分布测试提供了试验指导和理论基础。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 天然橡胶 相对分子量 优化方法
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凝胶过滤色谱分离大豆抗氧化肽活性的研究 被引量：13
15
作者 张东杰 马中苏 《中国酿造》 CAS 北大核心 2010年第6期41-44,共4页
利用木瓜蛋白酶水解大豆分离蛋白制备大豆肽的水解液,水解液经Sephadex G-25凝胶过滤色谱进行分子量分级,根据分离图谱确定柱层析的最佳条件。在最佳条件下绘制标准曲线,并根据标准曲线判断分离组分的分子量分布。采用铁离子还原/抗氧... 利用木瓜蛋白酶水解大豆分离蛋白制备大豆肽的水解液,水解液经Sephadex G-25凝胶过滤色谱进行分子量分级,根据分离图谱确定柱层析的最佳条件。在最佳条件下绘制标准曲线,并根据标准曲线判断分离组分的分子量分布。采用铁离子还原/抗氧化能力测定法(FRAP)、二苯基苦基苯肼法(DPPH)以及金属铜离子螯合能力测定法研究不同分子量大豆肽的抗氧化能力,并对抗氧化活性最佳的肽段进行进一步的HPLC分离和氨基酸组成分析。 展开更多
关键词 大豆分离蛋白 凝胶过滤色谱 抗氧化活性 氨基酸
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人工伴侣与凝胶过滤色谱耦合作用促进高浓度溶菌酶复性研究 被引量：2
16
作者 王颖 董晓燕 孙彦 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期47-51,共5页
研究了人工伴侣系统,即十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和β 环糊精(β CD)促进高浓度变性 还原溶菌酶的氧化复性。确定CTAB与β CD的浓度比为1∶4,CTAB与变性溶菌酶的结合时间在10—50min内复性收率较高。同时发现,利用人工伴侣和凝胶过滤... 研究了人工伴侣系统,即十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和β 环糊精(β CD)促进高浓度变性 还原溶菌酶的氧化复性。确定CTAB与β CD的浓度比为1∶4,CTAB与变性溶菌酶的结合时间在10—50min内复性收率较高。同时发现,利用人工伴侣和凝胶过滤色谱的耦合作用可有效提高溶菌酶的复性收率,在连续复性操作条件下可使进料质量浓度为1mg/mL的变性酶获得87%的总复性收率。 展开更多
关键词 溶菌酶 复性 人工伴侣 十六烷基三甲基溴化铵 β-环糊精 凝胶过滤色谱 耦合作用
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凝胶过滤色谱分离纯化玉米蛋白酶解产物研究 被引量：5
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作者 胡二坤 郭兴凤 刘洁 《粮食与油脂》 北大核心 2017年第7期94-98,共5页
研究了凝胶过滤色谱的分离条件如洗脱速度、待分离样品的浓度和待分离样品的体积对玉米蛋白酶解产物分离纯化的影响,确定了凝胶过滤色谱分离纯化玉米蛋白酶解产物的最佳试验条件。同时进一步研究了玉米蛋白酶解产物的分子量与其抗氧化... 研究了凝胶过滤色谱的分离条件如洗脱速度、待分离样品的浓度和待分离样品的体积对玉米蛋白酶解产物分离纯化的影响,确定了凝胶过滤色谱分离纯化玉米蛋白酶解产物的最佳试验条件。同时进一步研究了玉米蛋白酶解产物的分子量与其抗氧化活性之间的关系,研究表明,玉米蛋白酶解产物的分子量与抗氧化能力之间具有相关性,即分子量越小,抗氧化能力越强。 展开更多
关键词 凝胶过滤色谱 蛋白水解物 分离纯化
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凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价 被引量：2
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作者 张政 唐涛 +3 位作者 杨三东 孙元社 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期526-532,共7页
基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平... 基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。 展开更多
关键词 全二维液相色谱 凝胶过滤色谱 离子交换色谱 强阴离子交换 强阳离子交换 蛋白质 酵母
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凝胶过滤色谱测定高分子量聚乙烯醇分子量和分子量分布 被引量：14
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作者 李宇虹 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期57-59,共3页
用凝胶过滤色谱对高分子量聚乙烯醇分子量、分子量分布进行剖析。采用Plaquagel-OH色谱柱,0.25mol/LNaNO3,0.01mol/L Na2HPO4-NaH2PO,pH=7的缓冲溶液流动相,流速1ml/min,示差折光检测器,柱温30℃,聚环氧乙烷作标准物。该方法能显著缩短... 用凝胶过滤色谱对高分子量聚乙烯醇分子量、分子量分布进行剖析。采用Plaquagel-OH色谱柱,0.25mol/LNaNO3,0.01mol/L Na2HPO4-NaH2PO,pH=7的缓冲溶液流动相,流速1ml/min,示差折光检测器,柱温30℃,聚环氧乙烷作标准物。该方法能显著缩短分析时间,提高准确性,可用于对高聚合度聚乙烯醇进行研究和指导生产。 展开更多
关键词 测定 凝胶过滤色谱 高分子量聚乙烯醇 分子量 分子量分布
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蓖麻种子毒蛋白的高效凝胶过滤色谱分析 被引量：2
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作者 陆益民 宋光泉 贺铁山 《种子》 CSCD 北大核心 2005年第6期89-90,共2页
植物蓖麻种子的抽提液经sepharose4B柱和sephadexG100柱分离纯化,得到一种毒蛋白,利用光谱图和反相高效液相色谱来确认毒蛋白的纯度。根据标准相对分子质量曲线,得到它的相对分子质量并与SDSPAGF(十一烷基磺酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)所... 植物蓖麻种子的抽提液经sepharose4B柱和sephadexG100柱分离纯化,得到一种毒蛋白,利用光谱图和反相高效液相色谱来确认毒蛋白的纯度。根据标准相对分子质量曲线,得到它的相对分子质量并与SDSPAGF(十一烷基磺酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳)所得结果进行比较,用氨基酸自动分析仪测定了其氨基酸组成。 展开更多
关键词 毒蛋白 色谱分析 凝胶过滤 种子 蓖麻 SEPHAROSE 聚丙烯酰胺凝胶电泳 SEPHADEX 反相高效液相色谱 SDS-PAGF 氨基酸自动分析仪 相对分子质量 烷基磺酸钠 氨基酸组成 分离纯化 抽提液 光谱图 行比
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