凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A 被引量：27

1

作者 黄会 邓旭修 +4 位作者 张华威 刘云 徐英江 宫向红 张秀珍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期116-120,共5页

对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进... 对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进行GC—MS分析检测。结果表明：OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离，方法检出限分别为0．2、0．1、0．1gg／kg，平均回收率OP不低于83．4％，NP不低于80．5％，BPA不低于81．3％，相对标准偏差范围为3．73％-9．19％。该方法应用于莱州湾部分水产品样品分析检测，简单便捷、灵敏度高，适用于水产品中OP、NP和BPA的检测。 展开更多

关键词 辛基酚 壬基酚 双酚A 气相色谱-质谱 凝胶渗透过滤-固相萃取 水产品

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基于金属有机骨架材料复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂 被引量：1

2

作者 张鑫 吴阁格 +2 位作者 崔文连 李爽 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1042-1051,共10页

苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环... 苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环境水体中的7种PCAs进行吸附和富集,从萃取条件(气凝胶中MIL-101(Fe)-NH 2与海藻酸钠比例、水样pH、萃取时间)、洗脱条件(洗脱溶剂比例、洗脱时间、洗脱体积)、离子强度(盐度)等方面对萃取效果进行优化,以获得最佳的萃取效果。优化结果显示,吸附剂在12 min内可以对目标物进行完全吸附,用总体积为4 mL的含1.5%甲酸的甲醇洗脱30 s,目标物可以充分解吸。在最优条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架复合气凝胶测定水体中7种PCAs的新方法。该方法可以呈现良好的线性关系(r^(2)≥0.9986),检出限和定量限分别为0.30~1.52 ng/L和1.00~5.00 ng/L。在低(8 ng/L)、中(80 ng/L)、高(800 ng/L)3个水平下进行精密度试验,日内和日间精密度(以RSD计)分别为6.5%~17.1%和7.4%~19.4%。该方法应用于地表水、海水、垃圾渗滤液的检测中,检出量为0.6~19.3 ng/L;在8、80、800 ng/L 3个水平下进行加标回收试验,回收率为61.7%~120.3%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,为环境水体中苯氧羧酸类物质的痕量检测提供了一种新的检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 复合气凝胶 金属有机骨架材料 苯氧羧酸除草剂 环境水体

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凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量 被引量：19

3

作者 何曼莉 谢建军 +2 位作者 陈捷 卢丽 陈文锐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第3期893-901,共9页

目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合... 目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合)中六六六,滴滴涕,硫丹,七氯,氯丹,艾氏剂,狄氏剂及异狄氏剂17种有机氯农药残留的气相色谱检测方法。方法中药材粉末经去离子水浸泡,乙酸乙酯和丙酮(1:1,v:v)提取,凝胶渗透色谱初步净化,石墨化碳黑和氨基固相萃取柱进一步净化,气相色谱仪(带μECD检测器)进行检测。结果该方法中17种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R】0.999,在三个水平添加回收试验中,17种化合物的回收率在84.6%~115.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~14.5%。该方法的定量限(LOQ)介于0.31~4.15μg/kg。结论该方法具有准确、灵敏、高效、环保的特点,适用于中药材中17种有机氯类农药的同时快速检测。 展开更多

关键词 中药材 有机氯类农药 气相色谱法 凝胶渗透色谱 固相萃取

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凝胶渗透色谱-固相萃取／高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚 被引量：10

4

作者 李佩佩 郭远明 +3 位作者 陈雪昌 张小军 梅光明 刘琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期267-270,共4页

建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用... 建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱 水产品 甲基睾酮 己烯雌酚

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凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留 被引量：25

5

作者 吕冰 陈达炜 苗虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期639-645,651,共8页

建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线... 建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3～3μg/kg,定量下限为1～10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%～111.5%,相对标准偏差为1.3%～17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。 展开更多

关键词 农药多残留 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 固相萃取 动物性食品

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量 被引量：6

6

作者 程盛华 张利强 +2 位作者 魏晓奕 吴浩 李积华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期146-152,共7页

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.0... 采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 农药 豆芽 在线凝胶渗透色谱 固相萃取

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全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类制品中8种工业染料 被引量：6

7

作者 宋鑫 杭学宇 +2 位作者 王露 冯晓青 王芹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期725-728,共4页

近年来，工业染料如罗丹明B、苏丹红和孔雀石绿等在食品中非法使用引起的食品安全事件时有发生。尽管各国政府出台了各种应对措施、颁布了许多法规和标准，但由于工业染料成本低，使用后食品品相好，使得其在食品中的非法添加屡禁不止... 近年来，工业染料如罗丹明B、苏丹红和孔雀石绿等在食品中非法使用引起的食品安全事件时有发生。尽管各国政府出台了各种应对措施、颁布了许多法规和标准，但由于工业染料成本低，使用后食品品相好，使得其在食品中的非法添加屡禁不止。工业染料的种类繁多，且性质有差异，因此建立食品中多种工业染料的快速筛查方法显得非常重要。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 工业染料 凝胶渗透色谱 肉类制品 固相萃取 食品安全事件 全自动 测定

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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留 被引量：10

8

作者 谢耀轩 王淑红 +1 位作者 王铁杰 李清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期535-541,共7页

目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法（GPC-GC-MS）测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺（primary-secondary amine,PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后... 目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法（GPC-GC-MS）测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺（primary-secondary amine,PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2~100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%~112.9%,RSD（n=3）为1.4%~8.1%;检出限为0.04×10-9%~0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%~2.52×10-9%,进样精密度为1.2%~3.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。 展开更多

关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 香港中成药 有机氯农药残留

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加速溶剂萃取凝胶渗透色谱联合固相萃取净化-气相色谱质谱法测定土壤中的6种多环麝香 被引量：3

9

作者 罗庆 王诗雨 +1 位作者 孙丽娜 王辉 《沈阳大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第5期362-366,373,共6页

通过对萃取、净化和检测等条件的优化,建立了土壤中萨利麝香、粉檀麝香、特拉斯麝香、开许梅龙、佳乐麝香和吐纳麝香等6种多环麝香的加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱与固相萃取协同净化-气相色谱质谱检测方法.采用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1的... 通过对萃取、净化和检测等条件的优化,建立了土壤中萨利麝香、粉檀麝香、特拉斯麝香、开许梅龙、佳乐麝香和吐纳麝香等6种多环麝香的加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱与固相萃取协同净化-气相色谱质谱检测方法.采用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1的混合溶剂作为萃取溶剂,在100℃下静态萃取5min,并循环2次;萃取液浓缩后进入凝胶渗透色谱系统,采用V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1的混合溶剂作为流动相进行洗脱,收集7.5~15.0min的洗脱液;洗脱液浓缩后进入已用10mL正己烷活化的硅胶填料的固相萃取小柱,采用10mL二氯甲烷洗脱,收集洗脱液并浓缩定容;采用气相色谱质谱联用技术在选择离子扫描模式下进行检测.该方法6种多环麝香的加标回收率为81.3%~106.6%,相对标准偏差为6.4%~11.5%,方法检出限为0.56~0.72μg·kg^(-1),方法定量限为1.88~2.39μg·kg^(-1). 展开更多

关键词 多环麝香 加速溶剂萃取 固相萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱质谱联用

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药 被引量：39

10

作者 康庆贺 吴岩 +1 位作者 高凯扬 李志斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-185,共5页

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾... 建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。 展开更多

关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 松子仁

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分散固相萃取-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用法快速检测紫菜中的农药多残留 被引量：28

11

作者 孙晓杰 郭萌萌 +3 位作者 王苏玥 谭志军 李兆新 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1124-1130,共7页

建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ ... 建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用（ GPC-GC/MS）检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物，对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷（1∶1，v/v）和乙腈3种有机溶剂的提取效果，通过石墨化炭黑粉（ GCB）和 N-丙基乙二胺粉（ PSA）分散固相萃取净化和 GPC 在线净化，气相色谱-质谱联用法分析，外标法定量。结果表明，此方法实现了在线净化与分析检测的自动化，缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好，相关系数 r﹥0.995；采取 GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度，检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70％-120％之间，相对标准偏差（RSD）均小于15％。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性，适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。 展开更多

关键词 分散固相萃取 凝胶色谱-气相色谱-质谱 农药 紫菜 多残留

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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-质谱法测定茶叶中残留的33种农药 被引量：112

12

作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期22-28,共7页

建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化... 建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法。样品以丙酮-二氯甲烷（体积比为1∶1）为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化。采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法（GC-MS）定性。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于20%。方法的检测限为0.005~0.05mg/kg（以10倍信噪比计）。该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测。大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 气相色谱-质谱 农药 茶叶 残留测定

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固相萃取法和凝胶渗透色谱法测定鳗鱼中苯并咪唑类药物残留 被引量：7

13

作者 林永辉 李耀平 +3 位作者 陈祥明 杨方 刘正才 苏芝娇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期177-181,共5页

分别采用固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)对样品进行净化,采用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)检测,建立两种不同前处理方法的鳗鱼中六种苯并咪唑类药物(甲苯咪唑、阿苯哒唑、硫苯咪唑、氧化丙硫咪唑、氟苯哒唑、丙氧咪唑)残留检测... 分别采用固相萃取法(SPE)和凝胶渗透色谱法(GPC)对样品进行净化,采用液相色谱串联质谱法(LC-MS-MS)检测,建立两种不同前处理方法的鳗鱼中六种苯并咪唑类药物(甲苯咪唑、阿苯哒唑、硫苯咪唑、氧化丙硫咪唑、氟苯哒唑、丙氧咪唑)残留检测方法。两种检测方法对6种苯并咪唑类药物在三个添加水平(2.0、4.0、8.0μg/kg)上的8次重复实验表明,两种方法的检测都可以达到2.0μg/kg,回收率在70%～110%,RSD值都小于15%,符合残留检测的要求。 展开更多

关键词 苯并咪唑 固相萃取 凝胶渗透色谱 液相色谱串联质谱

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凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定花生中的吡唑醚菌酯残留 被引量：17

14

作者 吴迪 莘婧 +4 位作者 潘洪吉 金红云 张希跃 罗雪婷 范丽佳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期681-684,共4页

对吡唑醚菌酯在花生仁和花生壳中的残留分析方法进行了探讨。样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合固相萃取-氨基(SPE-NH2)小柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测。结果表明:在花生仁及壳中分别添加吡唑醚菌酯标准品0.05、... 对吡唑醚菌酯在花生仁和花生壳中的残留分析方法进行了探讨。样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合固相萃取-氨基(SPE-NH2)小柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测。结果表明:在花生仁及壳中分别添加吡唑醚菌酯标准品0.05、0.5和1 mg/kg时,其平均回收率分别为101.7%、86.5%和83.2%和98.1%、93.8%和85.3%,相对标准偏差分别为4.3%～8.1%和4.2%～6.0%。花生仁及壳中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。 展开更多

关键词 吡唑醚菌酯 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱 花生仁 花生壳

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凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法检测猪肉中9种β_2-受体激动剂激素残留 被引量：7

15

作者 卢剑 车文军 +3 位作者 张岩 庞坤 李挥 武中平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第24期311-314,共4页

建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡... 建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。 展开更多

关键词 超快速液相色谱-串联质谱 β2-受体激动剂激素 凝胶净化色谱 固相萃取 猪肉

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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药 被引量：11

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作者 陈海玲 林麒 +3 位作者 王翠玲 陈华峰 华永有 刘丽菁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期450-458,共9页

建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·... 建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·min^(-1)速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用5mL二氯甲烷分2次洗涤,洗涤液合并至洗脱液中,吹氮至0.5mL,供在线GPC净化和GC-MS/M S分析。在线GPC净化中采用GLNpak EV-200色谱柱和体积比为3∶7的丙酮-环己烷混合液;气相色谱以SH-Rxi-5Sil MS型毛细管色谱柱为固定相,在程序升温下进行色谱分离;串联质谱以电子轰击离子(EI)源电离,在多反应监测模式下检测;以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,外标法定量。结果显示:水中31种OCPs的质量浓度和其对应的峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限为0.3~8.3ng·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,31种OCPs的回收率为67.0%~123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~20%。用此方法分析福建省11个地区枯水期的水样(包括海水、地表水和工业废水),结果显示:福建省枯水期各水体中OCPs的检出量为5.2~125.6ng·L^(-1),宁德三都澳(海水)检出OCPs的种类较多(11种),与福建省2006年以前文献报道的数据相比,OCPs检出量较低,且均低于中国或权威组织机构标准规定的限值。 展开更多

关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱法 有机氯农药 水

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凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量 被引量：10

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作者 王兴宁 蔡秋 +3 位作者 朱明 舒丹丘 刘康书 王缅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期412-416,共5页

茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液为提取剂高速匀浆提取,提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH_2固相萃取小柱(SPE)进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干,加丙酮1mL溶解,采用气相色谱串... 茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液为提取剂高速匀浆提取,提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH_2固相萃取小柱(SPE)进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干,加丙酮1mL溶解,采用气相色谱串联质谱法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。33种农药的测定下限(10S/N)均小于0.01mg·kg^(-1)。当加标水平为0.01mg·kg^(-1)时,大部分农药的回收率在75%～116%之间,相对标准偏差小于10%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 固相萃取 农药残留量 茶叶

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凝胶渗透色谱与固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定粮谷中酰胺类除草剂残留量 被引量：4

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作者 吴岩 康庆贺 刘永 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1066-1069,共4页

提出了气相色谱-质谱法测定粮谷中11种酰胺类除草剂的残留量的方法。大米、玉米及小麦样品用丙酮-正己烷（1＋2）混合溶剂提取,而大豆样品须用乙腈提取,所得提取液须经净化除去由粮谷基质引入的脂肪酸以消除其对除草剂测定带来的基质干... 提出了气相色谱-质谱法测定粮谷中11种酰胺类除草剂的残留量的方法。大米、玉米及小麦样品用丙酮-正己烷（1＋2）混合溶剂提取,而大豆样品须用乙腈提取,所得提取液须经净化除去由粮谷基质引入的脂肪酸以消除其对除草剂测定带来的基质干扰。研究结果表明：对大米、大豆和小麦样品的提取液可用弗罗里硅土和固相萃取柱作净化处理;但对玉米样品的提取液须用凝胶渗透色谱法进行净化。方法中采用Bio Beads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和环己烷-乙酸乙酯（1＋1）混合溶剂作流动相,根据保留时间和特征离子丰度比值作定性检测,根据特征离子强度作定量测定。11种酰胺类除草剂的检出限（3S/N）在0.01-0.02 mg·L^-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行试验,测定回收率为72.8%-110.2%,相对标准偏差（n=5）均小于10%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 凝胶渗透色谱 固相萃取 酰胺类除草剂 粮谷

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基于金属有机骨架复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中5种非甾体类抗炎药 被引量：6

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作者 凌慧娟 吴阁格 +3 位作者 李爽 周乾 李春欣 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期323-332,共10页

非甾体类抗炎药(NSAIDs)能在环境水体中长期稳定存在,不仅对生物有慢性毒性还能增加病原体的耐药性,开发可靠的测定水样中痕量非甾体抗炎药的分析方法至关重要。该文制备新型金属有机骨架/壳聚糖复合气凝胶材料Co-UiO-67(bpy)/CS分散固... 非甾体类抗炎药(NSAIDs)能在环境水体中长期稳定存在,不仅对生物有慢性毒性还能增加病原体的耐药性,开发可靠的测定水样中痕量非甾体抗炎药的分析方法至关重要。该文制备新型金属有机骨架/壳聚糖复合气凝胶材料Co-UiO-67(bpy)/CS分散固相萃取吸附剂,将其用于环境水体中酮洛芬、萘普生、氟比洛芬、双氯芬酸、布洛芬5种非甾体类抗炎药的富集,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架材料(MOFs)复合气凝胶环境水体中药物残留检测的新方法。为获得最佳的萃取效率,对影响萃取效果的主要因素(材料类型、MOFs用量、萃取时间、水样pH值、离子强度、甲酸体积分数、洗脱时间、洗脱剂体积)进行条件考察及优化。优化结果显示,吸附剂5 min内就可实现目标化合物的完全吸附,用总体积为5 mL的1%甲酸甲醇溶液洗脱6 min,目标化合物就能充分解吸。在最优的固相萃取条件下建立分析方法,结果表明,5种非甾体类抗炎药在各自范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9937,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.32~2.06 ng/L和1.05~6.78 ng/L。在40、250和1500 ng/L 3个加标水平下进行加标回收试验,5种待测物的平均回收率为74.5%~114.1%。日内、日间相对标准偏差分别为1.3%~12.3%和1.3%~11.5%。将该方法用于实际水样的检测,市政污水检测出微量的酮洛芬和氟比洛芬,含量分别为14.52 ng/L和10.05 ng/L。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,操作简便,耗时短,为环境水体中痕量非甾体抗炎药富集检测提供了新方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 金属有机骨架 复合气凝胶 非甾体抗炎药 环境水体

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全自动固相萃取-凝胶净化-气相色谱-串联质谱检测耕地水渠中5种农药残留方法的建立 被引量：4

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作者 陈阳 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第6期69-73,共5页

建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留(螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯)的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱... 建立全自动固相萃取-凝胶净化-GC-MS/MS对耕地水渠中的5种农药残留(螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯)的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择ENVI-Carb固相萃取柱对耕地水样品进行农药提取。提取液经凝胶净化色谱净化后在氮吹仪中吹至近干。加入1 mL乙酸乙酯溶解残渣,0.22μm微孔滤膜过滤后进样气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)以多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明螺螨酯、肟菌酯、吡唑醚菌酯、2,4-滴丁酯和七氟菊酯在质量浓度0.01~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:螺螨酯:4.23μg/L、肟菌酯:3.52μg/L、吡唑醚菌酯:3.69μg/L、2,4-滴丁酯:2.26μg/L、七氟菊酯:1.25μg/mL。样品在低、中、高三水平浓度点的回收率在90.9%~101.3%之间,精密度测定结果的相对标准偏差在1.68%~4.03%(n=6)。该方法净化效果好,定性定量结果准确,适用于水样中农药残留的监测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 凝胶净化 气相色谱-串联质谱法 耕地水 农药残留

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