凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革 被引量：1

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作者 乔从德 杨文轲 +2 位作者 李仲伟 刘钦泽 姚金水 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期812-817,共6页

凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征... 凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱-光散射联用 验证性实验 设计性实验 教学改革

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凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术测定棉花纤维素分子量

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作者 谭小雨 李会亚 徐岚 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期696-701,共6页

该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效... 该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效果,发现1-丁基-3-甲基咪唑乙酸(BmimAc)的效果最好。使用BmimAc/DMAc溶剂体系,在不同温度下溶解棉花,结果表明,50~80℃下溶解后测得的分子量结果接近,且不确定度低,结果可靠。以BmimAc为添加剂,DMAc为助溶剂,DMAc和0.1 mol/L无水LiBr为流动相,采用GPC-MALS实现了对棉花纤维素分子量的绝对测定和分布分析,为纤维素分子量的检测提供了实验参考,为棉花纤维素的有效利用提供了依据。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术 离子液体 棉花纤维素 分子量及其分布

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凝胶渗透色谱-多角度激光散射测定聚乙二醇分子量 被引量：12

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作者 程广文 范晓东 +1 位作者 周志勇 田威 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期127-130,共4页

以一种低分子量的聚乙二醇为例,对凝胶渗透色谱-多角度激光散射法的测试原理及影响因素进行了分析。研究发现,在测定齐聚物分子量时,适当提高进样浓度有利于减少测试误差,且dn/dc值随分子量的变化对测试结果影响不大,按示差峰出峰时间... 以一种低分子量的聚乙二醇为例,对凝胶渗透色谱-多角度激光散射法的测试原理及影响因素进行了分析。研究发现,在测定齐聚物分子量时,适当提高进样浓度有利于减少测试误差,且dn/dc值随分子量的变化对测试结果影响不大,按示差峰出峰时间和激光峰的收峰时间确定有效峰面积,以及在激光信号最强的Debye图中通过去掉偏离直线较远的点后外推θ至0°所得到的测试结果误差均较小。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱-多角度激光散射 分子量 聚乙二醇

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凝胶渗透色谱联用多角度激光光散射测定铁皮石斛多糖分子量及其分布 被引量：20

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作者 胡卫珍 齐振宇 +1 位作者 陈晓芳 张娴 《浙江农业科学》 2020年第6期1166-1167,1175,共3页

为研究铁皮石斛多糖的分子量及其分布,采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用技术,对不同种源地铁皮石斛多糖分子量及其分布进行测定。结果表明,它们的重均分子量、多分散系数和旋转半径分别为:2.975×10^5~3.741×10^5 u、1.289... 为研究铁皮石斛多糖的分子量及其分布,采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用技术,对不同种源地铁皮石斛多糖分子量及其分布进行测定。结果表明,它们的重均分子量、多分散系数和旋转半径分别为:2.975×10^5~3.741×10^5 u、1.289~1.502和60.3~61.1 nm。该方法快速、简便,可用于测定铁皮石斛多糖的分子量及其分布,为铁皮石斛的种源优选和质量控制提供了依据。 展开更多

关键词 铁皮石斛多糖 凝胶渗透色谱 多角度激光光散射 分子量

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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用快速测定大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量 被引量：21

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作者 苏明明 张旭东 +3 位作者 那晗 王琦 宋大贺 张宁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期37-41,共5页

建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲... 建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵进行定性和定量分析。结果表明,采用GPC净化,并设定收集时间在5～15min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%～104.9%,测定的相对标准偏差为2.2%～12.3%。5种农药在0.01～0.1mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限均为0.01mg/kg。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用法 凝胶渗透色谱 大豆 克百威 氟乐灵 异丙甲草胺 甲草胺 乙草胺 残留分析

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凝胶色谱与多角激光光散射联用研究聚氧化乙烯的扩展效应和链构象 被引量：3

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作者 李琦 赵文杰 +3 位作者 赵梓良 姬相玲 薄淑琴 刘勇刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期761-766,共6页

采用凝胶色谱与多角激光光散射联用的方法,测定了一系列不同分子量的聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO)在色谱柱中的扩展效应.扩展因子随PEG/PEO分子量的增加而增大,经扩展效应改正后得到了样品的准确分子量和分子量分布.同时建立了PEO的... 采用凝胶色谱与多角激光光散射联用的方法,测定了一系列不同分子量的聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO)在色谱柱中的扩展效应.扩展因子随PEG/PEO分子量的增加而增大,经扩展效应改正后得到了样品的准确分子量和分子量分布.同时建立了PEO的Z均回转半径Rgz与重均分子量Mw之间的单分散标度关系:Rgz=0.0272 Mw0.56,结果表明,长链PEO在水溶液中由于排除体积效应采取溶胀的无规线团构象. 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 多角激光光散射 聚氧化乙烯 扩展效应 链构象

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基于凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法的食品包装印刷油墨中光引发剂的测定 被引量：12

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作者 张居舟 李静 +3 位作者 何俊 丁磊 程坚 蒋俊树 《中国印刷与包装研究》 CAS 2014年第6期118-123,共6页

本实验建立了同时测定食品包装印刷油墨中二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、2-苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、4-二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯(EHA)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)和4-氯二... 本实验建立了同时测定食品包装印刷油墨中二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、2-苯甲酰苯甲酸甲酯(OMBB)、4-二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)、4-二甲氨基苯甲酸-2-乙基己酯(EHA)、2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX)和4-氯二苯甲酮(CBP)等8种光引发剂(PIs)含量的凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)方法。样品用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取,提取溶液经GPC净化分离和富集以后,以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相(Rtx-17MS),采用多反应监测(SRM)方式对上述8种光引发剂进行了定性和定量分析。8种光引发剂在0.2~100.0μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数大于0.9979;在3种浓度的添加水平下,回收率范围为80%~105%,相对标准偏差为2%~10%;方法的定量限为0.01~0.05mg/Kg。实验结果表明,采用该方法,样品前处理过程较简单,灵敏度高,准确度和精密度好,适用于食品料包装印刷油墨中8种光引发剂的检测要求。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 印刷油墨 光引发剂

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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定肉品中的甲氧滴滴涕

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作者 吕建霞 孙军 +2 位作者 刘永强 张靖 于金玲 《肉类研究》 2011年第3期12-14,共3页

建立肉品中甲氧滴滴涕残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用均质提取方法提取样品中的甲氧滴滴涕,经凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用GC-MS检测分析,外标法定量。样品添加水平为0.005、0.01、0.02mg/kg时,甲氧滴滴涕的回收率在82.8%... 建立肉品中甲氧滴滴涕残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用均质提取方法提取样品中的甲氧滴滴涕,经凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用GC-MS检测分析,外标法定量。样品添加水平为0.005、0.01、0.02mg/kg时,甲氧滴滴涕的回收率在82.8%～103.2%之间,方法检测限为0.001mg/kg。本方法操作简便、准确、灵敏度高,净化效果好,满足残留分析要求。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 甲氧滴滴涕 气相色谱-质谱联用 肉品

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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃 被引量：12

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作者 沈习习 战俊良 汤晓艳 《肉类研究》 北大核心 2020年第1期77-82,共6页

建立北京烤鸭鸭皮中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-气相色谱-质谱(gas chromatography-masss pectrometry,GC-MS)检测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经... 建立北京烤鸭鸭皮中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化-气相色谱-质谱(gas chromatography-masss pectrometry,GC-MS)检测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表明:16种PAHs在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.996),检出限为0.08~0.39μg/kg,定量限为0.25~1.29μg/kg;在1、5、10μg/kg添加水平下,16种PAHs的回收率为66.2%~108.3%,相对标准偏差为0.7%~13.5%(n=6),满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯并(a)芘,苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准(12.0μg/kg)。 展开更多

关键词 烤鸭 多环芳烃 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱联用

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高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量 被引量：15

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作者 张莉 赵鹏 +3 位作者 何涛 刘文博 王敏珠 蓝瑛瑕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期260-263,共4页

样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak ... 样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。 展开更多

关键词 高效凝胶色谱法 透明质酸钠 硫酸软骨素钠 眼用粘弹剂 凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用

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木素小分子愈创木基型松柏醇漆酶生物改性的光谱分析 被引量：1

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作者 刘海棠 裴继诚 +1 位作者 胡惠仁 裴雅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1469-1473,共5页

从分子模型物的角度入手,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)、凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱和颗粒电荷等测试手段,综合考察了漆酶对针叶木和阔叶木中的愈创木基型木素-松柏醇生物改性的机理。松柏醇经漆酶处理后,GC-MS检测不到松柏醇单体的... 从分子模型物的角度入手,通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)、凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱和颗粒电荷等测试手段,综合考察了漆酶对针叶木和阔叶木中的愈创木基型木素-松柏醇生物改性的机理。松柏醇经漆酶处理后,GC-MS检测不到松柏醇单体的存在,推测松柏醇参与了化学反应,结构发生变化。GPC分析证明松柏醇漆酶处理后分子量变大,松柏醇发生了聚合。红外光谱确定了松柏醇漆酶处理过程中反应位点,主要是酚羟基、苯环上的甲氧基、苯环侧链上的双键,β碳、γ碳也有可能参与了反应。颗粒电荷测定仪(PCD)测得阳离子需求量下降了88.38%。 展开更多

关键词 松柏醇 气相色谱-质谱联用 凝胶渗透色谱 红外光谱 漆酶

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SEC-MALLS-RI体系测定魔芋胶分子结构特性的研究 被引量：6

12

作者 伊芳 郭丽 杜先锋 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第36期22585-22588,共4页

[目的]用SEC-MALLS-RI系统测定魔芋胶的分子结构。[方法]采用凝胶渗透色谱(SEC)、多角度激光光散射(MALLS)与示差折光检测仪(RI)联用技术系统测定魔芋胶的分子量、分子量分布、分子旋转半径(RMS)及其构象。[结果]魔芋胶的分子结构特性是... [目的]用SEC-MALLS-RI系统测定魔芋胶的分子结构。[方法]采用凝胶渗透色谱(SEC)、多角度激光光散射(MALLS)与示差折光检测仪(RI)联用技术系统测定魔芋胶的分子量、分子量分布、分子旋转半径(RMS)及其构象。[结果]魔芋胶的分子结构特性是:重均分子量(Mw)=1.040×106 g/mol,数均分子量(Mn)=9.395×106 g/mol,z-均分子量(Mz)=1.329×106 g/mol;数均旋转半径(Rn)=110.5 nm,重均旋转半径(Rw)=115.9 nm,z-均旋转半径(Rz)=129.6 nm;分散度分别是Mw/Mn=1.107和Mz/Mn=1.414。分子旋转半径RMS与分子摩尔数之间的关系曲线斜率为0.40±0.00,表明魔芋胶是一个高度紧密且具有分支结构的聚合物。[结论]建立了测定聚魔芋胶分子量及其分布的激光光散射法,结合凝胶渗透色谱,能在较大范围内准确测量聚合物的绝对分子量,且试验误差较小,重现性好。 展开更多

关键词 魔芋胶 分子结构特性 多角度激光光散射 凝胶渗透色谱 示差折光检测

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食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究 被引量：12

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作者 李仁伟 成桂红 +5 位作者 王涛 瞿进 王建 徐跃成 肖琳 唐诗 《中国酿造》 CAS 北大核心 2011年第7期180-183,共4页

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至干,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在50μg/L^5... 为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法。样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至干,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。在50μg/L^5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2>0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg^5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%~103.10%之间,相对标准偏差在0.29%~4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线。结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 凝胶渗透色谱 邻苯二甲酸酯 食用油

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生物合成聚γ-谷氨酸的相对分子质量表征 被引量：3

14

作者 王庭慰 何小兵 +1 位作者 徐虹 欧阳平凯 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第6期6-10,共5页

为了确定特定条件下聚γ 谷氨酸(γ PGA)水溶液的Mark Houwink方程参数,在参数适用范围内通过特性粘度测量,对γ PGA的相对分子质量进行快捷、可靠的估计,在对钠盐型γ PGA稀溶液的粘度特性和流变性质进行了系统考察的基础上,采用凝胶... 为了确定特定条件下聚γ 谷氨酸(γ PGA)水溶液的Mark Houwink方程参数,在参数适用范围内通过特性粘度测量,对γ PGA的相对分子质量进行快捷、可靠的估计,在对钠盐型γ PGA稀溶液的粘度特性和流变性质进行了系统考察的基础上,采用凝胶渗透色谱-激光光散射联机试验(GPC LLS)和粘度方法,研究了钠盐型γ PGA的特性粘数、分子尺寸对重均相对分子质量的依赖性;建立了γ PGA在1.20mol LNaCl水溶液中的Mark Houwink方程。提出了相对分子质量的测定方法,并对均方末端距进行了估算。较大的α值表明:γ PGA大分子即使在1.20mol L的离子强度下由于聚离子的静电相斥作用仍然在溶剂中呈现出较伸展的构象,即呈棒状结构。 展开更多

关键词 生物 合成 聚Γ-谷氨酸 相对分子质量 凝胶渗透色谱 激光光散射 特性粘数 Mark-Houwink方程 生物医药

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食用花生油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GPC-GC-MS检测方法研究 被引量：5

15

作者 王磊 王岩 许文超 《安徽农业科学》 CAS 2018年第11期146-148,共3页

[目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯... [目的]建立一种适用于花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法,为塑化剂的安全评估提供依据。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生油样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中16种邻苯二甲酸酯类化合物进行定性和定量分析。[结果]邻苯二甲酸酯标准溶液在0.5~8.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)不低于0.999,检出限(S=3N)为0.02~0.05 mg/kg。添加水平为0.5、1.0、2.0 mg/kg时,平均回收率为78.3%~97.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.4%~7.2%。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于食用花生油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多

关键词 花生油 气相-质谱联用 凝胶渗透色谱 邻苯二甲酸酯类

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GPC-GC-MS法检测花生仁中14种有机磷农药残留 被引量：5

16

作者 黄月 单平阳 +1 位作者 孟哲 王磊 《安徽农业科学》 CAS 2018年第24期162-164,共3页

[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷... [目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。 展开更多

关键词 花生仁 气相-质谱联用 凝胶渗透色谱 有机磷 农药残留

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不同直链/支链比的玉米淀粉分子质量及其构象 被引量：22

17

作者 张攀峰 陈玲 +3 位作者 李晓玺 李琳 刘国琴 苏健裕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第19期157-160,共4页

采用凝胶渗透色谱(GPC)和十八角度激光光散射(MALLS)技术,以二甲基亚砜为流动相测定蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、直链/支链比1:1的高直链玉米淀粉(G50)、直链/支链比4:1的高直链玉米淀粉(G80)的分子质量及其分布以及在二甲基亚砜(DMSO... 采用凝胶渗透色谱(GPC)和十八角度激光光散射(MALLS)技术,以二甲基亚砜为流动相测定蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、直链/支链比1:1的高直链玉米淀粉(G50)、直链/支链比4:1的高直链玉米淀粉(G80)的分子质量及其分布以及在二甲基亚砜(DMSO)溶液中的均方根旋转半径和构象。结果表明:分子质量最大的是蜡质玉米淀粉,其重均分子质量达到了1.416×108g/mol,其次是普通玉米淀粉2.744×107g/mol与G501.026×107g/mol,最小的是G80的3.992×106g/mol;均方根旋转半径也是随着直链淀粉含量的增加依次减小;蜡质玉米淀粉在DMSO溶液中的构象是较为紧密的无规则卷曲型,其他3种玉米淀粉的构象均为球型。 展开更多

关键词 玉米淀粉 凝胶渗透色谱 激光光散射 分子质量分布 分子构象

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HTPB窄分布标准物质制备和相对分子质量及其分布测定 被引量：4

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作者 谭利敏 黄志萍 +3 位作者 胡伟 徐娜 曹庆伟 王敏 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期893-896,共4页

采用沉淀分级方法,以四氢呋喃作为溶剂、甲醇作为沉淀剂,将自由基聚合的宽分布HTPB样品制备成5个窄分布的标样。采用GPC-MALLS法,测定了HTPB标样的相对分子质量及其分布。实验结果表明,HTPB标样色谱峰峰形对称,峰窄,相对分子量分布均匀... 采用沉淀分级方法,以四氢呋喃作为溶剂、甲醇作为沉淀剂,将自由基聚合的宽分布HTPB样品制备成5个窄分布的标样。采用GPC-MALLS法,测定了HTPB标样的相对分子质量及其分布。实验结果表明,HTPB标样色谱峰峰形对称,峰窄,相对分子量分布均匀,分散指数D<1.3。与VPO法测定结果对照,数均相对分子量相对偏差<10%。以窄分布HTPB作为标样,采用GPC法测定了HTPB相对分子质量及其分布,获得的数均、重均相对分子质量及分散指数与GPCMALLS法结果基本一致,相对偏差<10%;数均相对分子质量与VPO法相对偏差<12%。 展开更多

关键词 端羟基聚丁二烯(HTPB) 沉淀分级 凝胶渗透色谱-激光光散射联用(GPC-MALLS) 凝胶渗透色谱(GPC) 蒸汽压渗透仪(VPO)

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蛋白质分子量测试方法概述 被引量：12

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作者 谭和平 王彧婕 +2 位作者 邹燕 谭福元 徐文平 《中国测试》 CAS 2011年第2期34-37,共4页

分子量是蛋白质主要的特征参数之一,近年来其测试方法发展十分迅速。该文概述了目前蛋白质分子量测试中应用最广泛的凝胶电泳法、高效凝胶过滤色谱-激光光散射法以及生物质谱技术的原理和应用发展现状等。

关键词 蛋白质 分子量 凝胶电泳 高效凝胶过滤色谱-激光光散射 生物质谱

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热处理对高温煎煮和低温酶法提制绿茶多糖的影响 被引量：3

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作者 陈小强 张志发 +3 位作者 王川丕 何自强 陈建新 陈红平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期454-457,共4页

采用复合酶法提取和二乙基氨基乙基(DEAE)-纤维素52(DE-52)柱层析纯化制得茶多糖复合物TPC-1;采用煎煮提取、Sephadex G-200柱层析纯化获得茶多糖(TPC)复合物TPC-2。高效液相凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测表明,TPC-1和TPC-2经98℃水浴处... 采用复合酶法提取和二乙基氨基乙基(DEAE)-纤维素52(DE-52)柱层析纯化制得茶多糖复合物TPC-1;采用煎煮提取、Sephadex G-200柱层析纯化获得茶多糖(TPC)复合物TPC-2。高效液相凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测表明,TPC-1和TPC-2经98℃水浴处理5 h后,TPC-1的主要均一性组分TPC-1a裂变为TPC-1a-1和TPC-1a-2 2个组分;圆二色(CD)谱显示TPC-1在194 nm呈现1个正Cotton效应峰,热处理后在216 nm处增加1个正Cotton效应峰;TPC-2经热处理后其中2种均一性组分TPC-2a和TPC-2b未变化,CD谱显示TPC-2在203、215和272 nm处均呈现显著的的正Cotton效应峰,经热处理后前2个峰消失。98℃水浴热处理改变了低温复合酶法提制的茶多糖复合物TPC-1溶液构象和均一性组分的分布,未改变沸水煎煮提制的TPC-2的均一性组分的分布和凝胶色谱行为,但影响了其溶液构象。 展开更多

关键词 茶多糖 高效液相凝胶渗透色谱-蒸发光散射检测 圆二色谱 均一性组分

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