凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术测定棉花纤维素分子量

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作者 谭小雨 李会亚 徐岚 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期696-701,共6页

该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效... 该文建立了一种用离子液体作促溶剂,凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术(GPCMALS)检测棉花纤维素分子量的方法。棉花样品经NaOH处理后,以离子液体作促溶剂,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)作溶剂进行溶解。通过比较4种离子液体的溶解效果,发现1-丁基-3-甲基咪唑乙酸(BmimAc)的效果最好。使用BmimAc/DMAc溶剂体系,在不同温度下溶解棉花,结果表明,50~80℃下溶解后测得的分子量结果接近,且不确定度低,结果可靠。以BmimAc为添加剂,DMAc为助溶剂,DMAc和0.1 mol/L无水LiBr为流动相,采用GPC-MALS实现了对棉花纤维素分子量的绝对测定和分布分析,为纤维素分子量的检测提供了实验参考,为棉花纤维素的有效利用提供了依据。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱与多角度静态激光光散射联用技术 离子液体 棉花纤维素 分子量及其分布

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凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革 被引量：1

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作者 乔从德 杨文轲 +2 位作者 李仲伟 刘钦泽 姚金水 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期812-817,共6页

凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征... 凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱-光散射联用 验证性实验 设计性实验 教学改革

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凝胶渗透色谱联用多角度激光光散射测定铁皮石斛多糖分子量及其分布 被引量：19

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作者 胡卫珍 齐振宇 +1 位作者 陈晓芳 张娴 《浙江农业科学》 2020年第6期1166-1167,1175,共3页

为研究铁皮石斛多糖的分子量及其分布,采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用技术,对不同种源地铁皮石斛多糖分子量及其分布进行测定。结果表明,它们的重均分子量、多分散系数和旋转半径分别为:2.975×10^5~3.741×10^5 u、1.289... 为研究铁皮石斛多糖的分子量及其分布,采用凝胶渗透色谱-多角度激光散射联用技术,对不同种源地铁皮石斛多糖分子量及其分布进行测定。结果表明,它们的重均分子量、多分散系数和旋转半径分别为:2.975×10^5~3.741×10^5 u、1.289~1.502和60.3~61.1 nm。该方法快速、简便,可用于测定铁皮石斛多糖的分子量及其分布,为铁皮石斛的种源优选和质量控制提供了依据。 展开更多

关键词 铁皮石斛多糖 凝胶渗透色谱 多角度激光光散射 分子量

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凝胶渗透色谱-多角度激光散射测定聚乙二醇分子量 被引量：11

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作者 程广文 范晓东 +1 位作者 周志勇 田威 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期127-130,共4页

以一种低分子量的聚乙二醇为例,对凝胶渗透色谱-多角度激光散射法的测试原理及影响因素进行了分析。研究发现,在测定齐聚物分子量时,适当提高进样浓度有利于减少测试误差,且dn/dc值随分子量的变化对测试结果影响不大,按示差峰出峰时间... 以一种低分子量的聚乙二醇为例,对凝胶渗透色谱-多角度激光散射法的测试原理及影响因素进行了分析。研究发现,在测定齐聚物分子量时,适当提高进样浓度有利于减少测试误差,且dn/dc值随分子量的变化对测试结果影响不大,按示差峰出峰时间和激光峰的收峰时间确定有效峰面积,以及在激光信号最强的Debye图中通过去掉偏离直线较远的点后外推θ至0°所得到的测试结果误差均较小。 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱-多角度激光散射 分子量 聚乙二醇

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基于凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术的聚天冬氨酸分子量测定方法的建立 被引量：4

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作者 刘蕊 马博凯 +1 位作者 勾新磊 周明强 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4318-4322,共5页

目的建立利用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(gel permeation chromatography-multi-angle light scattering,GPC-MALS)对聚天冬氨酸分子量及分子量分布进行测定的方法。方法以市售聚天冬氨酸产品为样品,研究凝胶色谱柱的类型和样品... 目的建立利用凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术(gel permeation chromatography-multi-angle light scattering,GPC-MALS)对聚天冬氨酸分子量及分子量分布进行测定的方法。方法以市售聚天冬氨酸产品为样品,研究凝胶色谱柱的类型和样品浓度对检测结果的影响,利用GPC-MALS同时测定聚天冬氨酸的数均分子量、重均分子量和分子量分布等参数。结果采用Shodex Protein KW-803凝胶色谱柱,样品浓度为18.5 mg/m L时,可以得到较好的实验结果,聚天冬氨酸分子量和分子量分布测定的相对标准偏差分别为1.8%和0.7%。结论该方法操作简单,精密度良好,适用于聚天冬氨酸分子量及分子量分布的测定。 展开更多

关键词 聚天冬氨酸 分子量及分子量分布 凝胶渗透色谱-激光光散射联用技术

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凝胶排阻色谱-多角度激光散射法测定破伤风类毒素相对分子质量分布 被引量：1

6

作者 马庆华 朱向国 +2 位作者 郑佳 刘刚 杜琳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期739-742,共4页

为更好地表征精制破伤风类毒素(精制TT)相对分子质量分布的情况,利用凝胶排阻色谱与多角度激光散射仪联用法(SEC-MALS法)对精制破伤风类毒素分子质量及其分布进行了初步探索。通过优化实验参数,确定了最佳实验条件:流动相为0.2 mol/L磷... 为更好地表征精制破伤风类毒素(精制TT)相对分子质量分布的情况,利用凝胶排阻色谱与多角度激光散射仪联用法(SEC-MALS法)对精制破伤风类毒素分子质量及其分布进行了初步探索。通过优化实验参数,确定了最佳实验条件:流动相为0.2 mol/L磷酸盐缓冲液-1%异丙醇(pH=7.0)(PBS),样品浓度为2.0 mg/mL,柱温为25℃,流速为0.5mL/min。与聚丙烯酰胺凝胶电泳法相比,SEC-MALS法能够提供准确的精制TT单体分子质量测量值。此外,SEC-MALS法能够得到质均相对分子质量Mw、数均相对分子质量Mn以及二者的比值——多分散性Mw/Mn等重要物理参数,可以更加准确地反映精制TT溶液中单聚体、二聚体、多聚体分布状态,可以量化分子大小批间差异情况,有利于评价精制TT生产过程中的工艺调整或变化对蛋白单体收率的影响,当作为多糖蛋白结合疫苗常用的载体蛋白时,有利于以准确可量化的质量参数参与结合物的关键工艺控制。 展开更多

关键词 破伤风类毒素 相对分子质量分布 凝胶排阻色谱与多角度激光散射仪联用法

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激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准 被引量：1

7

作者 王佳雯 张翠珍 +5 位作者 于科青 苏伟伟 温泽强 李阳 贾巧连 朱麟鹏 《化学分析计量》 CAS 2020年第S01期86-91,共6页

建立了激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准方法。色谱柱为HT3+HT4型凝胶渗透色谱柱,柱温为25℃,流动相为四氢呋喃,流量为1.0 mL/min,采用聚苯乙烯作为标准样品进行试验。测定结果相对偏差的绝对值不大于10%,重复性(相对标准偏差)小... 建立了激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统的校准方法。色谱柱为HT3+HT4型凝胶渗透色谱柱,柱温为25℃,流动相为四氢呋喃,流量为1.0 mL/min,采用聚苯乙烯作为标准样品进行试验。测定结果相对偏差的绝对值不大于10%,重复性(相对标准偏差)小于5%(n=6)。当聚苯乙烯相对分子质量为177670时,不确定度为10600(k=2)。该方法操作简便、快速,可用于激光光散射仪与凝胶渗透色谱联用系统的校准。 展开更多

关键词 激光光散射-凝胶渗透色谱联用系统 校准 聚苯乙烯

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凝胶色谱与多角激光光散射联用研究聚氧化乙烯的扩展效应和链构象 被引量：3

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作者 李琦 赵文杰 +3 位作者 赵梓良 姬相玲 薄淑琴 刘勇刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期761-766,共6页

采用凝胶色谱与多角激光光散射联用的方法,测定了一系列不同分子量的聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO)在色谱柱中的扩展效应.扩展因子随PEG/PEO分子量的增加而增大,经扩展效应改正后得到了样品的准确分子量和分子量分布.同时建立了PEO的... 采用凝胶色谱与多角激光光散射联用的方法,测定了一系列不同分子量的聚乙二醇(PEG)和聚氧化乙烯(PEO)在色谱柱中的扩展效应.扩展因子随PEG/PEO分子量的增加而增大,经扩展效应改正后得到了样品的准确分子量和分子量分布.同时建立了PEO的Z均回转半径Rgz与重均分子量Mw之间的单分散标度关系:Rgz=0.0272 Mw0.56,结果表明,长链PEO在水溶液中由于排除体积效应采取溶胀的无规线团构象. 展开更多

关键词 凝胶渗透色谱 多角激光光散射 聚氧化乙烯 扩展效应 链构象

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高效凝胶色谱法同时测定眼用粘弹剂中透明质酸钠和硫酸软骨素钠的含量 被引量：15

9

作者 张莉 赵鹏 +3 位作者 何涛 刘文博 王敏珠 蓝瑛瑕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期260-263,共4页

样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak ... 样品经50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液溶解后,首先采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪确定透明质酸钠和硫酸软骨素钠的分子量,依据分子量分布确定水凝胶色谱柱(OH pak SB-806HQ L012028与OH pak p8514-804L102028串联)为分离柱,OH pak SB-G G008146为保护柱,流动相采用50mmol·L^(-1) NaH_2PO_4-0.1mol·L^(-1) NaCl混合溶液,流量为0.5mL·min^(-1),以示差折光检测器进行测定。透明质酸钠和硫酸软骨素钠的质量浓度在0.10~1.0g·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.051,0.059g·L^(-1)。加标回收率在83.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.2%。 展开更多

关键词 高效凝胶色谱法 透明质酸钠 硫酸软骨素钠 眼用粘弹剂 凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用

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SEC-MALLS-RI体系测定魔芋胶分子结构特性的研究 被引量：6

10

作者 伊芳 郭丽 杜先锋 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第36期22585-22588,共4页

[目的]用SEC-MALLS-RI系统测定魔芋胶的分子结构。[方法]采用凝胶渗透色谱(SEC)、多角度激光光散射(MALLS)与示差折光检测仪(RI)联用技术系统测定魔芋胶的分子量、分子量分布、分子旋转半径(RMS)及其构象。[结果]魔芋胶的分子结构特性是... [目的]用SEC-MALLS-RI系统测定魔芋胶的分子结构。[方法]采用凝胶渗透色谱(SEC)、多角度激光光散射(MALLS)与示差折光检测仪(RI)联用技术系统测定魔芋胶的分子量、分子量分布、分子旋转半径(RMS)及其构象。[结果]魔芋胶的分子结构特性是:重均分子量(Mw)=1.040×106 g/mol,数均分子量(Mn)=9.395×106 g/mol,z-均分子量(Mz)=1.329×106 g/mol;数均旋转半径(Rn)=110.5 nm,重均旋转半径(Rw)=115.9 nm,z-均旋转半径(Rz)=129.6 nm;分散度分别是Mw/Mn=1.107和Mz/Mn=1.414。分子旋转半径RMS与分子摩尔数之间的关系曲线斜率为0.40±0.00,表明魔芋胶是一个高度紧密且具有分支结构的聚合物。[结论]建立了测定聚魔芋胶分子量及其分布的激光光散射法,结合凝胶渗透色谱,能在较大范围内准确测量聚合物的绝对分子量,且试验误差较小,重现性好。 展开更多

关键词 魔芋胶 分子结构特性 多角度激光光散射 凝胶渗透色谱 示差折光检测

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不同直链/支链比的玉米淀粉分子质量及其构象 被引量：21

11

作者 张攀峰 陈玲 +3 位作者 李晓玺 李琳 刘国琴 苏健裕 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第19期157-160,共4页

采用凝胶渗透色谱(GPC)和十八角度激光光散射(MALLS)技术,以二甲基亚砜为流动相测定蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、直链/支链比1:1的高直链玉米淀粉(G50)、直链/支链比4:1的高直链玉米淀粉(G80)的分子质量及其分布以及在二甲基亚砜(DMSO... 采用凝胶渗透色谱(GPC)和十八角度激光光散射(MALLS)技术,以二甲基亚砜为流动相测定蜡质玉米淀粉、普通玉米淀粉、直链/支链比1:1的高直链玉米淀粉(G50)、直链/支链比4:1的高直链玉米淀粉(G80)的分子质量及其分布以及在二甲基亚砜(DMSO)溶液中的均方根旋转半径和构象。结果表明:分子质量最大的是蜡质玉米淀粉,其重均分子质量达到了1.416×108g/mol,其次是普通玉米淀粉2.744×107g/mol与G501.026×107g/mol,最小的是G80的3.992×106g/mol;均方根旋转半径也是随着直链淀粉含量的增加依次减小;蜡质玉米淀粉在DMSO溶液中的构象是较为紧密的无规则卷曲型,其他3种玉米淀粉的构象均为球型。 展开更多

关键词 玉米淀粉 凝胶渗透色谱 激光光散射 分子质量分布 分子构象

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HTPB窄分布标准物质制备和相对分子质量及其分布测定 被引量：4

12

作者 谭利敏 黄志萍 +3 位作者 胡伟 徐娜 曹庆伟 王敏 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期893-896,共4页

采用沉淀分级方法,以四氢呋喃作为溶剂、甲醇作为沉淀剂,将自由基聚合的宽分布HTPB样品制备成5个窄分布的标样。采用GPC-MALLS法,测定了HTPB标样的相对分子质量及其分布。实验结果表明,HTPB标样色谱峰峰形对称,峰窄,相对分子量分布均匀... 采用沉淀分级方法,以四氢呋喃作为溶剂、甲醇作为沉淀剂,将自由基聚合的宽分布HTPB样品制备成5个窄分布的标样。采用GPC-MALLS法,测定了HTPB标样的相对分子质量及其分布。实验结果表明,HTPB标样色谱峰峰形对称,峰窄,相对分子量分布均匀,分散指数D<1.3。与VPO法测定结果对照,数均相对分子量相对偏差<10%。以窄分布HTPB作为标样,采用GPC法测定了HTPB相对分子质量及其分布,获得的数均、重均相对分子质量及分散指数与GPCMALLS法结果基本一致,相对偏差<10%;数均相对分子质量与VPO法相对偏差<12%。 展开更多

关键词 端羟基聚丁二烯(HTPB) 沉淀分级 凝胶渗透色谱-激光光散射联用(GPC-MALLS) 凝胶渗透色谱(GPC) 蒸汽压渗透仪(VPO)

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眼用硅油重均相对分子质量及其寡聚硅氧烷含量分析 被引量：1

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作者 王敏珠 徐萍华 鲍娇慧 《化学分析计量》 CAS 2019年第4期76-79,共4页

采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。... 采用凝胶渗透色谱与多角度激光光散射联用仪测定眼用硅油的重均相对分子质量,用气相色谱–质谱联用仪对其低聚物(寡聚硅氧烷类物质)进行定性定量分析。以八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)作为寡聚硅氧烷代表进行检测研究。硅油的重均相对分子质量(Mw)为31KD,相对分子质量分布系数Mw/Mn为2.9。D4,D5的质量浓度分别在1~50μg/mL,2~60μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.998,检出限分别为0.10,0.23μg/mL,D4,D5的加标回收率分别为90.7%~96.7%,87.3%~94.1%。重均相对分子质量及D4,D5测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法干扰少,准确度高,可用于眼用硅油质量控制。 展开更多

关键词 眼用硅油 重均相对分子质量 寡聚硅氧烷 凝胶渗透色谱-多角度激光光散射法 气相色谱-质谱法

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