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在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究
1
作者 雷军 胡悦 《中国调味品》 北大核心 2025年第1期201-205,215,共6页
目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法... 目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。 展开更多
关键词 一测多评 N-亚硝胺类化合物 在线凝胶渗透色谱 气质联用
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物
2
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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在线凝胶渗透色谱-气质联用测定烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究
3
作者 吕谦 尹明月 《中国食品添加剂》 2025年第1期18-24,共7页
为了建立基于一测多评的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱技术检测烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物,烟熏肉样品在碱性环境中经乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠去水,经C18、PSA净化,在线凝胶渗透色谱技术二次净化后,使用气质联用法进行检测... 为了建立基于一测多评的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱技术检测烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物,烟熏肉样品在碱性环境中经乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠去水,经C18、PSA净化,在线凝胶渗透色谱技术二次净化后,使用气质联用法进行检测。结果显示采用优化后的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱,进一步消除了烟熏肉样品中的杂质,降低了基质效应。校正因子分别为ƒ_(NDMA/NPYR)=1.4073、ƒ_(NMEA/NPYR)=0.9491、ƒ_(NDEA/NPYR)=0.9433、ƒ_(NDPA/NPYR)=0.3822、ƒ_(NDBA/NPYR)=1.6247、ƒ_(NPIP/NPYR)=1.0263。7种N-亚硝胺类化合物检出限为0.03~0.25μg/kg;加标回收率及精密度分别为NDMA 103.4%~106.7%、2.4%~3.8%;NMEA 102.5%~107.6%、2.6%~3.8%;NDEA 102.7%~108.1%、2.5%~3.8%;NDPA 104.3%~106.4%、1.8%~3.9%;NDBA102.4%~108.3%、1.8%~3.7%;NPIP102.8%~106.8%、2.2%~3.6%;NPYR 102.5%~107.8%、2.1%~3.7%。该方法具有准确性好、过程简便等特点,可同时对大批量烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物快速测定。 展开更多
关键词 一测多评 N-亚硝胺类化合物 在线凝胶渗透色谱 气质联用 QUECHERS
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凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革
4
作者 乔从德 杨文轲 +2 位作者 李仲伟 刘钦泽 姚金水 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期812-817,共6页
凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征... 凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱-光散射联用 验证性实验 设计性实验 教学改革
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生物样品中新污染物筛查:透析和凝胶渗透色谱联用净化方法 被引量：1
5
作者 娄小涵 佟宇俊 +1 位作者 程飞 游静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1212-1219,共8页
以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可... 以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可行性。优化的样品前处理方法为:样品先后采用正己烷、丙酮、二氯甲烷混合溶液(体积比2∶2∶1)和乙腈加速溶剂萃取,提取液经4次透析后再用GPC净化,目标物使用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱进行分析。采用香兰素-磷酸法测定每一净化步骤后样品的脂肪含量,并结合色谱-质谱全扫描分析,检验干扰物的去除效率。结果表明,净化后河蚬提取物中残余的脂肪含量小于1.06%,GPC中待测分析物的流出时间为8~20 min,平均回收率为55.1%±13.0%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。净化后的河蚬生物样品中脂肪和部分内源性物质被有效去除,宽泛程的目标物的回收率均达到环境样品痕量新污染物检测的要求,所建方法可用于生物样品非目标筛查的前处理。 展开更多
关键词 生物样品 透析 凝胶渗透色谱 净化 非目标分析
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡 被引量：1
6
作者 刘婷 陆羚子 +5 位作者 周小涵 戴意飞 赵巧灵 倪鲁波 蒋玲波 吴俣 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第3期199-207,共9页
目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水... 目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法 氯化石蜡 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 水产品
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱快速分析动物源性食品中残留的多种有机磷农药 被引量：46
7
作者 吴刚 鲍晓霞 +3 位作者 王华雄 俞春燕 吴慧明 叶庆富 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期577-582,共6页
建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型... 建立了动物源性食品猪肉、牛肉、鸡肉及鱼肉中36种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,对试样采用加速溶剂萃取仪萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器(磷型)检测,内标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。36种有机磷农药的检测限(LOD)为0.0012mg/kg(乙拌磷)～0.014mg/kg(吡唑硫磷),定量限(LOQ)为0.004mg/kg(乙拌磷)～0.047mg/kg(吡唑硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05,0.1,0.2mg/kg时,回收率为58.2%～106.3%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 气相色谱 凝胶渗透色谱 加速溶剂萃取 有机磷农药 动物源性样品 残留量
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凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留 被引量：27
8
作者 郑锋 庞国芳 +2 位作者 李岩 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期700-710,共11页
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM... 建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱（DB-1701）分离后在选择离子监测（SIM）模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%～120%,其中89.5%的农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差范围为0.6%～21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3mg/kg和0.007～1.2mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 农药多残留 河豚鱼 鳗鱼 对虾
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加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留 被引量：33
9
作者 欧阳运富 唐宏兵 +1 位作者 吴英 李贵英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期654-659,共6页
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶... 建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.998 1),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1～6μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 蔬菜 水果
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凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：25
10
作者 杨如箴 王金花 +2 位作者 张蓉 王明林 黄梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期769-775,共7页
建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分... 建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1mg/kg3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 甘草 黄芪 提取物
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在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱快速测定粮谷及油料作物中29种农药残留 被引量：26
11
作者 贾玮 凌云 +6 位作者 郝静 张峰 蒋萍萍 雍炜 冯峰 黄峻榕 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1217-1222,共6页
采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29... 采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29种农药在0.25～600μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%～148%;其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0～6.0μg·kg-1,敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0μg·kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 农药残留 粮谷 油料作物
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凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定 被引量：28
12
作者 纪欣欣 石志红 +3 位作者 曹彦忠 石利利 王娜 庞国芳 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1433-1439,共7页
建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次，旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在AtlantisT3柱上以乙腈和0．1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱条件下完成分离，采用电喷... 建立了液相色谱-串联质谱法同时测定动物脂肪中111种农药残留的分析方法。样品经乙腈均质提取2次，旋转蒸发浓缩后经过凝胶渗透色谱净化。111种农药在AtlantisT3柱上以乙腈和0．1％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱条件下完成分离，采用电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定。目标化合物的保留时间为2．4～33．8min，线性相关系数为0．9845～0．9999；在4种动物脂肪中分别添加1倍、2倍、4倍定量下限3个水平的平均回收率为60％～120％，相对标准偏差为0．6％～19．8％；111种农药在动物脂肪中的检出限为0．20～960μg/kg，定量下限为0．40～2400μg／kg。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好，符合农药多残留分析的要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 液相色谱-串联质谱 动物脂肪 农药残留
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留 被引量：18
13
作者 谢维平 欧阳燕玲 +1 位作者 黄盈煜 陈春祝 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期388-392,共5页
建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙... 建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法。样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450mm×15mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱。采用AgilentTC-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2mL/min,双检测波长为245nm和222nm。5种激素类药物在0.05～2.5mg/L范围内有良好的线性关系(r>0.999),检出限为10～24μg/kg,平均加标回收率为60.1%～89.0%,相对标准偏差为2.0%～7.4%。该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱 激素类药物 残留 鱼肉
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凝胶渗透色谱技术在农药残留分析中的应用 被引量：78
14
作者 刘咏梅 王志华 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期123-127,共5页
综述了凝胶渗透色谱技术在食品农药残留分析中的应用、研究现状和存在的问题。测定的农药残留包含有机氯、有机磷、除虫菊酯和农药多残留等等。参考文献37篇。
关键词 凝胶渗透色谱 净化 农药残留 食品
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凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂 被引量：9
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作者 施致雄 王翼飞 +2 位作者 封锦芳 黄沛力 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期543-548,共6页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%～121.4%,相对标准偏差为2.96%～13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 得克隆 阻燃剂 鱼肉 鱼油
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凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量 被引量：19
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作者 何曼莉 谢建军 +2 位作者 陈捷 卢丽 陈文锐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第3期893-901,共9页
目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合... 目的建立基于凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)和固相萃取(solid phase extraction,SPE)净化技术的药食两用植物性中药材(鸡蛋花、干枣、人参、丹参、高丽红参、鱼腥草、黄芪、枸杞、菊花、玉竹、凉粉草、西洋参、百合)中六六六,滴滴涕,硫丹,七氯,氯丹,艾氏剂,狄氏剂及异狄氏剂17种有机氯农药残留的气相色谱检测方法。方法中药材粉末经去离子水浸泡,乙酸乙酯和丙酮(1:1,v:v)提取,凝胶渗透色谱初步净化,石墨化碳黑和氨基固相萃取柱进一步净化,气相色谱仪(带μECD检测器)进行检测。结果该方法中17种化合物在10~100μg/kg范围内线性良好,相关系数R】0.999,在三个水平添加回收试验中,17种化合物的回收率在84.6%~115.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%~14.5%。该方法的定量限(LOQ)介于0.31~4.15μg/kg。结论该方法具有准确、灵敏、高效、环保的特点,适用于中药材中17种有机氯类农药的同时快速检测。 展开更多
关键词 中药材 有机氯类农药 气相色谱法 凝胶渗透色谱 固相萃取
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QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留 被引量：19
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作者 马杰 李青 +3 位作者 白梅 姜楠 郭金芝 蒋素 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期20-26,共7页
目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS）联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果... 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS）联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品（芹菜、桔子和韭菜）除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法 QUECHERS 食品安全
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快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量 被引量：14
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作者 吴凤琪 聂冬锐 +4 位作者 沈金灿 吴卫东 陈波 靳保辉 岳振峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第11期3410-3418,共9页
目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 ... 目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)】0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱联用 大豆 农残
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凝胶渗透色谱-固相萃取／高效液相色谱法同时测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚 被引量：10
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作者 李佩佩 郭远明 +3 位作者 陈雪昌 张小军 梅光明 刘琴 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期267-270,共4页
建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用... 建立了凝胶渗透色谱-固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过HLB柱进一步净化,以甲醇-水(72∶28)为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在254 nm波长下测定,外标法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在0.02～2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.999。空白样品在10.0、50.0、200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为84%～93%,相对标准偏差均小于6.0%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为6.0μg/kg和5.0μg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱 水产品 甲基睾酮 己烯雌酚
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT 被引量：26
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作者 穆同娜 许华 李伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期228-230,共3页
研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg... 研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg/mL。与国家标准方法相比,该方法使样品前处理步骤得到简化,操作方便,提高了测定的准确性与灵敏度,适用于油脂及富含油脂食品中BHA、BHT的检测。 展开更多
关键词 食用油脂 BHA BHT 凝胶渗透色谱 气相色谱仪
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