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冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留 被引量:12
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作者 刘柏林 倪曼 +3 位作者 单晓梅 谢继安 戴雁羽 张程 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1331-1339,共9页
新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DS... 新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1,v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI^(+)电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%,4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。 展开更多
关键词 分散固相 超高效相色谱-串联质谱 冷诱导液-液萃取技术 白僵菌素 恩镰孢菌素 鸡蛋
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微流控芯片停流液-液萃取技术的研究 被引量:4
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作者 方群 陈宏 蔡增轩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期261-263,共3页
In this work, two novel approaches were developed for miniaturized liquid-liquid(L-L) extraction on microfluidic chips, based on a stopped-flow extraction technique. In the first approach, trapped droplets extraction ... In this work, two novel approaches were developed for miniaturized liquid-liquid(L-L) extraction on microfluidic chips, based on a stopped-flow extraction technique. In the first approach, trapped droplets extraction mode, organic solvent droplets of a few hundred 10 -12 L were trapped within micro recesses fabricated in the channel walls of microfluidic chips, and analytes in aqueous streams flowing over the droplets were transferred into them, affecting a preconcentration. In the second approach, a stable interface between stationary organic phase and continuously flowed aqueous phase was formed by stopping the flow of organic phase. Analytes were transferred from the aqueous phase into the organic phase on the interface. Enrichment factors exceeding 1 000 and 300 were achieved with a preconcentration period of 20 min with sample consumption lower than 10 μL for trapped droplets and stopped-flow microextraction. In situ laser induced fluorescence detection of the concentrated analyte was performed following the preconcentration. 展开更多
关键词 微流控芯片 -技术 停流技术 芯片捕陷系统 芯片停流系统
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反相固相萃取技术及其在毒物分析中的应用
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作者 吴何坚 《法医学杂志》 CAS CSCD 1993年第3期134-136,共3页
在毒物分析工作中,尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是:生物样品的预处理。传统使用是液-液萃取法。进入八十年代后,随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善,出现了一种生物样品处理新方法,即固相萃取技术(Solid Phase E... 在毒物分析工作中,尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是:生物样品的预处理。传统使用是液-液萃取法。进入八十年代后,随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善,出现了一种生物样品处理新方法,即固相萃取技术(Solid Phase Extraction.SPE)。其原理与液相色普原理相似,与液-液萃取相比.SPE具有以下优点。 展开更多
关键词 固相技术 毒物分析 反相 - 生物样品 色谱技术 样品处理 分析工 预处理 工作者 SPE 原理
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正相色谱技术结合气相色谱-闻香技术解析中国传统晒露酱油香气活性成分 被引量:3
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作者 周莉 陈双 +1 位作者 王栋 徐岩 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期237-244,共8页
为解析形成我国传统晒露酱油独特香气特征的香气活性成分,应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发技术(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)萃取其挥发性组分,进一步采用正相色谱技术将挥发性组分萃取... 为解析形成我国传统晒露酱油独特香气特征的香气活性成分,应用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发技术(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)萃取其挥发性组分,进一步采用正相色谱技术将挥发性组分萃取液分离为11个组分.通过气相色谱-闻香(gas chromatography-olfactory,GC-O)技术在传统晒露酱油挥发性组分萃取液中共鉴定出80种香气活性成分,其中,香气强度较大(≥3)的3-甲硫基丙醛、乙酸乙酯、1-辛烯-3-醇、2-甲基丁酸、愈创木酚、4-乙基愈创木酚、香兰素、2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮、葫芦巴内酯、HEMF(5-ethyl-4-hydroxy-2-methyl-3(2H)furanone)、HDMF(4-hydroxy-2,5-dimethyl-3(2H)-furanone)以及糠醇可能是中国传统晒露酱油潜在的关键香气活性成分.此外,3-甲基-4-戊内酯、泛内酯、芳樟醇、柠檬烯和双(2-糠基)二硫作为香气活性成分首次在我国传统晒露酱油中被鉴定到.研究结果丰富了对我国传统晒露酱油风味奥秘的科学认识. 展开更多
关键词 中国传统晒露酱油 溶剂辅助风味蒸发 正相色谱技术 气相色谱-嗅闻技术 香气活性成分
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固相萃取在农药残留分析中的应用 被引量:3
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作者 胡宝文 安尔松 《天津农业科学》 CAS 2006年第1期41-41,共1页
关键词 固相 农药残留分析 应用 相色谱技术 样品前处理技术 色谱分离过程 高效相色谱 分离效果 色谱填料 -
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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量:40
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作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页
随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多
关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 - 固相 固相微 基体分散固相 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂 微波 超临界流体 超声 气相色谱 全二维气相色谱 高效相色谱 超高效相色谱 气相色谱-质谱 相色谱-质谱
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水中有机污染物前处理方法进展 被引量:33
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作者 张月琴 吴淑琪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期106-109,共4页
综述了水样中有机污染物前处理方法的进展情况 ;重点介绍液 -液萃取、固相萃取、液相微萃取、膜萃取和顶空处理技术5种前处理方法的一些基本情况及其优缺点。
关键词 有机污染物 前处理方法 - 固相 相微 顶空处理技术 环境样品 分析
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