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冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞 被引量：7
1
作者 陆迁树 段文 +2 位作者 李发刚 张先昌 杨晓光 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期338-342,共5页
称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L^(-1)硫脲-75g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L^(-1)酒石酸的3mol·L^(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-... 称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L^(-1)硫脲-75g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L^(-1)酒石酸的3mol·L^(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为:(1)光电倍增管负高压230V;(2)主阴极峰值电流25mA,辅助阴极峰值电流0;(3)2g·L^(-1)氢氧化钾-0.05g·L^(-1)硼氢化钾混合液为还原剂;(4)载气(氩气)流量800mL·min^(-1);(5)原子化器温度200℃;(6)原子化器高度7mm。结果表明:汞的质量在12.00ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24ng·g^(-1)。方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。 展开更多
关键词 冷原子汞发生-原子荧光光谱法 痕量汞 地球化学样品
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蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞
2
作者 黄太彪 张姝姝 +4 位作者 杨玲 曹阳 余犇 江猛 舒茜 《湿法冶金》 北大核心 2025年第4期576-581,共6页
研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回... 研究了采用蒸馏—吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定水中烷基汞,确定了方法的检出限、精密度、准确度,以及影响蒸馏处理效果的因素及最佳试验条件。结果表明:甲基汞检出限为0.0031 ng/L,乙基汞检出限为0.0028 ng/L,二者的加标回收率在99.4%~104%范围内,相对标准偏差(RSD)为1.02%~1.34%;影响蒸馏效果的因素为盐酸和饱和硫酸铜加入量,针对40 mL纯水,浓盐酸、饱和硫酸铜最佳加入量分别为80、200μL;在烷基汞加入量分别为4.00、40.0、400 pg时,加标回收率均符合质控要求;实际湖水经蒸馏处理后,烷基汞加标回收率均能得到明显提高。 展开更多
关键词 蒸馏 吹扫捕集 气相色谱-冷原子荧光光谱法 烷基汞 加标回收率
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
3
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞 被引量：2
4
作者 张晓荣 傅志丰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1485-1491,共7页
为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。 展开更多
关键词 稀酸微波消解 蔬菜 总汞 氢化物发生原子荧光光谱法
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵螯合-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞 被引量：1
5
作者 刘景龙 韩倩 杨超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期570-575,共6页
鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂... 鉴于标准HJ 694—2014检测饮用水中汞的检出限较高,无法满足痕量汞的分析要求,提出以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液为螯合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-114溶液为萃取剂,通过浊点萃取的方式将饮用水中的痕量汞富集于表面活性剂相,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定痕量汞的方法。水样经过滤、酸化后,分取50 mL水样,加入2.0 g·L^(−1)APDC溶液1.5 mL,5%(体积分数)Triton X-114溶液1.5 mL,调节混合溶液酸度至pH 6,于40℃平衡5 min,以2900 r·min^(−1)转速离心10 min,冰水浴中冷却5~10 min。弃去上层水相,在表面活性剂相中加入由磷酸三丁酯与乙醇按体积比1∶1混合配制的消泡剂300μL,用5%(体积分数)盐酸溶液稀释至5 mL,上机检测。结果显示:汞的质量浓度在2.0μg·L^(−1)以内和对应的荧光强度呈线性关系,检出限为0.002μg·L^(−1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~97.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于8.0%。方法检出限较标准HJ 694—2014低一个数量级,能够满足饮用水等清洁水样中痕量汞分析的检出限要求。 展开更多
关键词 浊点萃取 螯合剂 氢化物发生原子荧光光谱法 汞 预富集
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氢化物发生-非色散原子荧光光谱法测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量
6
作者 刘萍 程磊 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2024年第9期1140-1144,共5页
建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体... 建立并优化了氢化物发生-非色散原子荧光光谱法(HG-NDAFS)测定10种粉饼化妆品中铅(Pb),砷(As)和汞(Hg)的含量。确定了较佳载气流速为400 mL/min,屏蔽气流速为800 mL/min。优化了负高压和灯电流,确定了原子化器高度为8 mm。优化还原剂体系时,选择了质量分数1.5%KBH4溶液。载流选择2.4 mol/L HCl。结果显示,Pb,As,Hg的加标回收率分别为83.44%~90.32%,83.22%~86.59%,81.43%~89.94%,加标回收率良好。10种粉饼中共检出2种粉饼中含有Pb(含量0.48和0.27 mg/kg),1种粉饼中含有As(含量0.62 mg/kg),1种粉饼中含有Hg(含量0.11 mg/kg)。10种粉饼中的Pb,As,Hg含量均未超标。本研究建立的HG-NDAFS测定粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的方法准确度高,可用于粉饼化妆品中Pb,As和Hg含量的检测。 展开更多
关键词 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 粉饼 化妆品 铅元素 砷元素 汞元素
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氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞 被引量：9
7
作者 吕晓华 宋武元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期244-245,248,共3页
用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等... 用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。 展开更多
关键词 氢化物发生-冷原子荧光光谱法 铜精矿 汞
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冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞 被引量：5
8
作者 杨雪姬 黄灿东 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期955-958,共4页
采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15-10.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限（3s）为0.15μg·L^-1。方法用于质控样品... 采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15-10.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限（3s）为0.15μg·L^-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%-3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 冷原子蒸气发生 尿中汞
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流动注射冷原子发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞
9
作者 胡仲禹 熊小明 陈新焕 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期520-522,共3页
提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法。采用微波技术用HNO3＋H2O2消解样品，分取1．0mL试样溶液用断续流动方式进样。荧光强度与汞的质量浓度在25μg·L^-1以内呈线性关系，检出限（3S）为0．02μg·L^-1。... 提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法。采用微波技术用HNO3＋H2O2消解样品，分取1．0mL试样溶液用断续流动方式进样。荧光强度与汞的质量浓度在25μg·L^-1以内呈线性关系，检出限（3S）为0．02μg·L^-1。按此方法分析了10种药材，汞测定值的相对标准偏差（n=7）均小于5％，加标回收率在97．2％～102．7％之间。 展开更多
关键词 冷原子发生-原子荧光法 汞 中药材
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞 被引量：57
10
作者 牟仁祥 陈铭学 +1 位作者 朱智伟 陈能 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期236-237,共2页
采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 ... 采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。 展开更多
关键词 大米 汞 痕量分析 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 食品卫生检验
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蒸气发生-原子荧光光谱法测定中草药中不同形态的汞 被引量：18
11
作者 杨莉丽 李娜 +2 位作者 张德强 高丽荣 康海彦 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期286-289,共4页
建立了蒸气发生原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,... 建立了蒸气发生原子荧光光谱法测定中草药复方方剂原生药、残渣、悬浮态、可溶态的无机汞和有机汞的方法。研究了仪器的工作条件、试剂浓度、增感剂对汞原子荧光强度的影响及有机汞的氧化条件,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法,利用本方法成功地对万氏牛黄清心方剂中的汞进行了形态分析。方法检出限为76ng·L-1,RSD为156%～328%,回收率为903%～1103%。 展开更多
关键词 方剂 中草药 生药 有机汞 牛黄 复方 RSD 发生 浓度 原子荧光光谱法
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中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定 被引量：37
12
作者 谢美琪 崔昆燕 +2 位作者 张卫红 李晓燕 林少琨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期47-49,共3页
介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该... 介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。 展开更多
关键词 中成药 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 砷 汞 测定方法
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硝酸水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物中的总汞 被引量：32
13
作者 郑伟 冯新斌 +1 位作者 李广辉 李仲根 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 2006年第3期285-287,共3页
关键词 冷原子荧光光谱法 消解法 总汞 植物 测定 水浴 陆地生态系统 硝酸
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷 被引量：40
14
作者 胡广林 王博慧 +1 位作者 梁振益 杨雪蕊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期159-161,共3页
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度... 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量。对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择。方法的检出限分别为1.5 ng·g^-1（汞）和7.0 ng·g^-1（砷）。在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%-93%（汞）和90%-91%（砷）。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 中药材 汞 砷
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水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞 被引量：20
15
作者 苏明跃 陈广志 +1 位作者 王晶 姚传刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期210-213,共4页
采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对... 采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。 展开更多
关键词 砷 汞 铁矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法 水浴消解 顺序注射
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 被引量：12
16
作者 徐国栋 葛建华 +3 位作者 贾慧娴 杜谷 程江 董俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期391-394,共4页
采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL... 采用盐酸-硝酸混合酸（盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4）水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差（RSD,n=1）为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 展开更多
关键词 水浴浸提 氢化物发生-原子荧光光谱法 地质样品 砷 汞
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究 被引量：16
17
作者 杨常青 张双双 +3 位作者 吴楠 侯艳娜 徐彩春 徐志彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-487,共7页
微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,... 微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。 展开更多
关键词 无烟煤 砷 汞 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞 被引量：9
18
作者 刘曙 罗梦竹 +3 位作者 金樱华 陈宗宏 任丽萍 李晨 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期456-462,共7页
采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结... 采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。 展开更多
关键词 铁矿石 砷 汞 微波消解 化学蒸气发生-原子荧光光谱法 同时测定
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酸度对氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷镉汞铅硒的影响 被引量：12
19
作者 李明容 邢增涛 +1 位作者 尚晓冬 门殿英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期939-940,942,共3页
对用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、镉、铅、汞、硒五元素时,溶液酸度对相关元素荧光强度的影响进行了试验,并提出了测定各元素时的最佳条件,所述酸度实际是指原子化前试液的综合酸度。试验结果表明,测定铅的溶液酸最严格,应控制在c... 对用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷、镉、铅、汞、硒五元素时,溶液酸度对相关元素荧光强度的影响进行了试验,并提出了测定各元素时的最佳条件,所述酸度实际是指原子化前试液的综合酸度。试验结果表明,测定铅的溶液酸最严格,应控制在cHNO30．20～0．22 mol·L-1之间,与此相比,测定镉的酸度范围较宽,可允许在cHCl 0．20～0．31 mol·L-1范围内。而对砷、硒、汞的测定,酸度的影响最小,依次在cHCl>0．1 mol·L-1,cHCl>0．12 mol·L-1及cHNO3>0．16 mol·L-1的酸度条件下均能获得满意结果。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 砷 镉 汞 铅 硒 酸度
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷 被引量：19
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作者 赵斌 陈志兵 董丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期319-321,共3页
植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国... 植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。 展开更多
关键词 氢化物发生 原子荧光光谱法 汞 硒 砷 植物样品
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