冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮的含量

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作者 王颖 边照阳 +5 位作者 王庆华 包毅 何屹 缪昊天 范子彦 唐纲岭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1288-1292,共5页

提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨,取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中,加入1 mL三乙酸甘油酯,再加入1 g·L^(-1)NMP-d9内标溶液100μL,在HP-INN... 提出了冷冻研磨-顶空-气相色谱-质谱法测定食品包装纸中N-甲基吡咯烷酮(NMP)含量的方法。将食品包装纸样品进行冷冻研磨,取1 g研磨后的样品置于20 mL顶空瓶中,加入1 mL三乙酸甘油酯,再加入1 g·L^(-1)NMP-d9内标溶液100μL,在HP-INNOWAX色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用选择离子监测(SIM)模式,基质匹配法定量。结果表明,NMP的质量分数在5~500 mg·kg^(-1)内和NMP与内标峰面积之比呈线性关系,检出限(3S/N)为1.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。方法用于36个食品包装纸样品的分析,其中15个样品中检出NMP,检出量为26.3~351.0 mg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 冷冻研磨 顶空 气相色谱-质谱法 食品包装纸 N-甲基吡咯烷酮

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超高效液相色谱测定冷冻研磨甘薯植株中酚酸及其分布 被引量：3

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作者 赵珊 仲伶俐 +7 位作者 李曦 雷欣宇 郑幸果 郭灵安 雷绍荣 周虹 黄世群 冯俊彦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期222-232,共11页

建立超高效液相色谱法分析13种甘薯品种中不同植株酚酸的含量与分布。结果表明,在萃取溶剂中加入0.2%亚硫酸氢钠可以提高咖啡酸和咖啡酰奎宁酸类成分的回收率和稳定性。不同的样品预处理方法比较发现,冷冻研磨获得的酚酸含量最高,其次... 建立超高效液相色谱法分析13种甘薯品种中不同植株酚酸的含量与分布。结果表明,在萃取溶剂中加入0.2%亚硫酸氢钠可以提高咖啡酸和咖啡酰奎宁酸类成分的回收率和稳定性。不同的样品预处理方法比较发现,冷冻研磨获得的酚酸含量最高,其次是冻干、烘干、晒干和直接匀浆。方法快速、稳定、灵敏度高,加标回收率为99.5%~103.1%,相对标准偏差为0.3%~1.2%;检出限为3.6~21.4 ng/mL,定量限为12.1~71.3 ng/mL。13种甘薯材料的叶片中总酚酸含量(以干基计)范围为18.0~44.8 g/kg,叶柄为0.7~11.9 g/kg,茎为0.3~9.7 g/kg,包括咖啡酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸、3,4-双咖啡酰奎宁酸、3,5-双咖啡酰奎宁酸、4,5-双咖啡酰奎宁酸和3,4,5-三咖啡酰奎宁酸。不同材料甘薯植株中酚酸含量存在明显差异,含量最丰富的酚酸是双咖啡酰奎宁酸,而不同部位中甘薯叶片含量最高。 展开更多

关键词 甘薯 咖啡酰奎宁酸 酚酸 冷冻研磨 干燥 超高效液相色谱

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冷冻研磨联合超声波技术处理指甲检材 被引量：1

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作者 陈航 向平 +1 位作者 孙其然 沈敏 《法医学杂志》 CAS CSCD 2012年第5期342-346,共5页

目的探讨冷冻研磨联合超声波技术在毒(药)物分析中,作为指甲样品前处理方法的可能性,并比较该技术与其他传统前处理方法的优劣。方法考察5种指甲前处理方法,结合扫描电子显微镜方法从微观结构观察指甲变化。结果碱处理后指甲显微结构被... 目的探讨冷冻研磨联合超声波技术在毒(药)物分析中,作为指甲样品前处理方法的可能性,并比较该技术与其他传统前处理方法的优劣。方法考察5种指甲前处理方法,结合扫描电子显微镜方法从微观结构观察指甲变化。结果碱处理后指甲显微结构被完全破坏,酸水解后指甲内部层级式结构更为明显且略紧致,甲醇浸泡后层级结构模糊。超声波处理的剪碎指甲呈被击碎状展开,冷冻研磨联合超声波处理后指甲粉末保持原形,且粒径较剪碎指甲小100倍。结论冷冻研磨联合超声波技术能提高样品前处理过程中毒(药)物的释放效率,并保证毒(药)物稳定性,该法适用于指甲中的毒(药)物分析。 展开更多

关键词 法医毒理学 指(趾)甲 显微镜检查 电子 扫描 超声波 冷冻研磨

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冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量 被引量：5

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作者 白云 陈新启 +2 位作者 胡光辉 李琴梅 刘伟丽 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1102-1106,共5页

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至... 为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90~300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05~5.0mg·L-1之间,检出限(3S/N)在0.01~0.02mg·L-1之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%~4.9%之间。 展开更多

关键词 冷冻研磨 超声浸提 气相色谱-质谱法 充油丁苯橡胶 多环芳烃

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冷冻研磨制备聚苯胺/石墨烯纸热电材料及其性能 被引量：4

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作者 郭春西 王海风 +2 位作者 孙婷婷 王连军 江莞 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期565-570,共6页

热电材料通过载流子的传输能够实现热能与电能之间的灵活转换,因而在热电制冷和温差发电领域有着广泛的应用前景,该材料是一种绿色环保的新型能源材料,对缓解环境污染方面有极为重要的意义。本研究通过冷冻研磨技术(CG)制备了聚苯胺(PAN... 热电材料通过载流子的传输能够实现热能与电能之间的灵活转换,因而在热电制冷和温差发电领域有着广泛的应用前景,该材料是一种绿色环保的新型能源材料,对缓解环境污染方面有极为重要的意义。本研究通过冷冻研磨技术(CG)制备了聚苯胺(PANI)/石墨烯纸(rGO)热电复合材料,并通过相关手段对所制备的聚苯胺,氧化石墨烯,石墨烯纸及最终的复合材料进行了表征与分析,采用激光热导仪和ZEM-3研究了复合材料的热电性能。结果显示,石墨烯纸很好地分散在聚苯胺基体中,并且聚苯胺与石墨烯纸之间π-π共轭键的作用力使复合材料的电导和塞贝克同时得到了提高,最终在复合含量为2.5wt%时,ZT最大值达到了5.32×10-4。 展开更多

关键词 冷冻研磨 聚苯胺 石墨烯纸 热电材料

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冷冻研磨对胶原蛋白分子结构及性能的调控 被引量：1

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作者 刘佳林 戴蕾 +3 位作者 徐玉玲 汪海波 许承志 未本美 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2386-2393,共8页

采用冷冻研磨技术将商品化天然牛跟腱胶原蛋白(海绵状)处理成粉末,采用凝胶电泳、FTIR、圆二色谱、AFM、SEM、DSC考察了冷冻时间对胶原蛋白分子结构和理化性能的影响,并评价了其对小鼠成纤维细胞的促细胞增殖性能。结果显示,冷冻时间会... 采用冷冻研磨技术将商品化天然牛跟腱胶原蛋白(海绵状)处理成粉末,采用凝胶电泳、FTIR、圆二色谱、AFM、SEM、DSC考察了冷冻时间对胶原蛋白分子结构和理化性能的影响,并评价了其对小鼠成纤维细胞的促细胞增殖性能。结果显示,冷冻时间会影响胶原蛋白的三螺旋结构及分子间相互作用力。短时间的冷冻研磨(12 h以内)会对胶原蛋白分子的肽链结构产生一定影响,冷冻24 h后(样品COL24h)该影响可降至最低。COL24h的三螺旋结构最完整,且其体外组装成纤维的能力未受影响。研磨样品的水溶性(4℃)随预冻时间的增加而增加,与对照组(COL)相比,COL24h在水中的溶解度提高了近3倍。冷冻研磨对胶原蛋白分子的热变性温度影响不大,对其热变焓值影响较大,但随着冷冻时间的延长,产生的影响也逐渐降低。研磨后胶原蛋白溶液整体黏度降低,流动性更好。COL24h具有更强的促细胞增殖能力。 展开更多

关键词 胶原蛋白 冷冻研磨 溶解度 性能 黏度 三螺旋结构 功能材料

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冷冻研磨对丝素蛋白的提取及理化性能的影响 被引量：1

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作者 刘佳林 应勇 +4 位作者 郭蕾 徐玉玲 汪海波 许承志 未本美 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第13期39-44,共6页

本文将冷冻研磨技术引入到丝素蛋白的提取工艺中,以期实现丝素蛋白高效制备且性能可控的目的。具体地,将蚕茧在液氮中预冻12 h后进行低温研磨,并将得到的样品(GSF322)与未研磨样品SF(对照)进行理化性能对比。结果表明,SF,GSF322的得率相... 本文将冷冻研磨技术引入到丝素蛋白的提取工艺中,以期实现丝素蛋白高效制备且性能可控的目的。具体地,将蚕茧在液氮中预冻12 h后进行低温研磨,并将得到的样品(GSF322)与未研磨样品SF(对照)进行理化性能对比。结果表明,SF,GSF322的得率相当,但脱胶时间从90 min减少到40 min;圆二色谱分析显示,预处理过程不会破坏丝素蛋白的立体结构;浊度实验研究表明,通过调控研磨时间可以有效调节丝素蛋白的体外组装能力,研磨3 min的丝素样品具有最好的体外组装能力;Zeta电位实验结果显示,预处理后,GSF322分子链上带正电荷的基团增多,更多-NH_(2)的暴露导致材料亲水性增强。溶解性实验则证明,经过研磨处理后的GSF322在水中溶解率更高。热稳定性测试中,GSF322的脱水峰较SF的峰值高,表明其热稳定性更好。综合来说,在丝素蛋白的提取中,用冷冻研磨法来进行蚕茧的预处理,不仅可以提高丝素的提取效率,而且也可以调控其理化性能。 展开更多

关键词 丝素蛋白 脱胶 冷冻研磨 自组装 热稳定性

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瑞氏木霉基因组DNA提取方法比较研究

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作者 向会耀 农向 +3 位作者 郝葆青 秦天莺 黎世超 陈学梅 《四川草原》 2006年第2期16-18,共3页

采用4种常规DNA提取方法提取瑞氏木霉基因组DNA。结果表明:EDTA-SDS法和冷冻研磨CTAB 法更适合此真菌DNA的提取,试剂盒提取的总DNA纯度和浓度比较高,但是价格昂贵,冷冻研磨SDS法提取的 DNA浓度不高,不适合分子生物学操作的要求。

关键词 瑞氏木霉 基因组DNA 冷冻研磨CTAB法 EDTA—SDS法 冷冻研磨SDS法

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康氏木霉基因组DNA提取方法的比较研究 被引量：10

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作者 张晓晖 郭春华 +1 位作者 江晓霞 罗虹 《生物技术通报》 CAS CSCD 2007年第5期128-130,共3页

采用3种常规DNA提取方法提取瑞氏木霉基因组DNA。结果表明:冷冻研磨CTAB法更适合此真菌DNA的提取,试剂盒提取的总DNA纯度和浓度也较高,但是价格昂贵,饱和酚抽提法提取的DNA浓度不高,且易有降解现象,不适合分子生物学操作的要求。

关键词 康氏木霉 基因组DNA 饱和酚抽提法 冷冻研磨CTAB法 试剂盒法

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4种溶剂法提取苹果类黄酮效果比较 被引量：3

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作者 李萍 聂继云 +1 位作者 李静 毋永龙 《中国果树》 北大核心 2010年第2期38-40,共3页

以乙醇为溶剂,采用常温振荡法、液氮冷冻研磨法、匀浆法和超声法提取苹果果实中的类黄酮。结果表明,超声法最适于提取苹果果实中类黄酮,类黄酮提取率高,方法稳定。

关键词 苹果 类黄酮 提取方法 超声法 常温振荡法 液氮冷冻研磨法 匀浆法

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藻类色素提取方式的比较研究

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作者 宋宜佳 孔凡洲 +1 位作者 王锦秀 于仁成 《海洋科学》 2025年第5期105-113,共9页

藻类色素通过吸收和传递光能参与光合作用,在不同藻类中色素组成和含量状况存在明显差异,因此,色素分析是进行藻类光合生理研究和藻种辅助鉴定的重要手段,在浮游植物类群组成和生物量评估等生态学研究中也有广泛应用。针对藻类色素分析... 藻类色素通过吸收和传递光能参与光合作用,在不同藻类中色素组成和含量状况存在明显差异,因此,色素分析是进行藻类光合生理研究和藻种辅助鉴定的重要手段,在浮游植物类群组成和生物量评估等生态学研究中也有广泛应用。针对藻类色素分析,目前已经建立了多种色素提取和分析方法。本研究对比分析了5种细胞破碎色素提取方式(超声处理、手动研磨、冷冻研磨、手动研磨+超声处理、冷冻研磨+超声处理)对微藻和大型藻中色素提取的效果,结果表明:(1)超声处理对具有坚硬硅质细胞壁的硅藻色素提取效果更好,而研磨或超声处理对不具细胞壁的甲藻色素提取效果相似;(2)5种提取方式对2种大型藻中色素的提取效果存在较大差异,在铜藻(Sargassum horneri)色素的提取中尤为明显。对浒苔(Ulva prolifera)中色素的提取效果手动研磨优于冷冻研磨,而冷冻研磨对铜藻色素的提取效果更好,若辅以超声处理可以更好地促进铜藻色素提取;(3)综合来看,冷冻研磨+超声处理对于微藻和大型藻样品中色素提取的效果最好。该提取方式操作简便、高效省时,在今后藻类色素分析工作中应进一步推广应用。 展开更多

关键词 色素 提取方式 微藻 大型藻 冷冻研磨

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