生鲜牛乳中农药多残留分析方法研究 被引量：17

1

作者 杨红 郭华 +2 位作者 赵维佳 吴菊清 周光宏 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第2期155-157,共3页

本文报道生鲜牛乳中不同类型农药的多残留同时快速检测方法.样品经乙腈、丙酮(1:1,V/V)混合溶剂提取,离心,C18固相萃取柱纯化、富集,采用毛细管气相色谱法,电子捕获检测器检测,进行定性、定量检测有机氯、有机磷和拟除虫菊酯等14种农药... 本文报道生鲜牛乳中不同类型农药的多残留同时快速检测方法.样品经乙腈、丙酮(1:1,V/V)混合溶剂提取,离心,C18固相萃取柱纯化、富集,采用毛细管气相色谱法,电子捕获检测器检测,进行定性、定量检测有机氯、有机磷和拟除虫菊酯等14种农药的残留量.本法的加标回收率为78.5%～104.6%(敌敌畏为63.2%);检出限为0.5～14.0 μg/L;线性相关系数r2≥0.992 2. 展开更多

关键词 牛奶 农药多残留分析 气相色谱 固相萃取

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蔬菜中有机磷农药多残留分析:方法检出限的对比研究 被引量：15

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作者 蔡潞莎 胡奇 芮三亚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期449-454,共6页

对甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药在蔬菜中的多残留分析的三种不同定义的方法检出限(即简单的信噪比法,EPA法和欧盟与IUPAC推荐的校正曲线法(Ccα)进行了比较研究:给出了不同定义的方法检出限的详细的估算步... 对甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药在蔬菜中的多残留分析的三种不同定义的方法检出限(即简单的信噪比法,EPA法和欧盟与IUPAC推荐的校正曲线法(Ccα)进行了比较研究:给出了不同定义的方法检出限的详细的估算步骤;提供了本方法中上述各种农药的不同定义的方法检出限的数据,并对这些数据进行了比较与讨论;提出了应当根据不同的目的,采用不同定义的方法的检出限对方法进行合理的验证和评价,以期经济实用并能与国际上的有关法规规定进行有现实意义的接轨比较。结果表明:在加标水平为0.1和0.5mg/kg时,本文方法的各有关农药的平均回收率在70%～120%之间,相对标准偏差在13%以内。本文方法中甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱的二倍信噪比法的试剂空白和青菜基质的检出限分别为0.007、0.007、0.002、0.003、0.002和0.01、0.009、0.009、0.009、0.008mg/kg,美国EPA定义的检出限(青菜基质)分别为0.01、0.01、0.01、0.01、0.009mg/kg,欧盟和IUPAC推荐的校正曲线法的检出限(Ccα,青菜基质)分别为0.02、0.02、0.02、0.02、0.01mg/kg。结果还表明:本文方法的Ccα能够满足最近欧盟EU2003/118/EC对有关农残规定的严格要求。 展开更多

关键词 有机磷农药 蔬菜农药多残留分析 检出限 乙酰甲胺磷 甲基对硫磷

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使用Intuvo 9000气相色谱系统提高GC-MS/MS农药多残留分析方法的稳定性 被引量：1

3

作者 袁智泉 冯爽 吴霞 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期181-184,共4页

本文介绍了配有柱中反吹的Agilent Intuvo 9000气相色谱系统在提升GC-MS/MS分析方法耐用性和稳定性方面的作用.对于未经净化处理的高色素菠菜样品,p,p'-DDD的拖尾因子在300针分析中保持稳定,并且能在更换保护芯片之后恢复至初始值.... 本文介绍了配有柱中反吹的Agilent Intuvo 9000气相色谱系统在提升GC-MS/MS分析方法耐用性和稳定性方面的作用.对于未经净化处理的高色素菠菜样品,p,p'-DDD的拖尾因子在300针分析中保持稳定,并且能在更换保护芯片之后恢复至初始值.进一步结合Qu ECh ERS和反吹功能提高系统及方法稳定性,50种农药残留的重复性在前50针分析中保持在5.6%以内,400针分析的数据RSD也低于20%. 展开更多

关键词 农药多残留分析 稳定性 GC-MS/ MS

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蔬菜中13种有机磷农药多残留分析技术研究

4

作者 季锦美 《现代农业科技》 2009年第23期170-170,共1页

采用匀浆匀质和离心的方法对蔬菜样本进行前处理,用乙腈提取,13种有机磷农药能够同时测定,在蔬菜上的添加回收率为78.5%～109.6%,检出限达0.004～0.010mg/kg。农药多残留分析方法快速、经济、省时、省力。

关键词 农药多残留分析技术 有机磷残留 蔬菜 气相色谱

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白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法 被引量：34

5

作者 吴加伦 邹耀华 李丽青 《农药学学报》 CAS CSCD 2006年第1期65-70,共6页

建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏荆、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚（60-90℃）为溶剂提取样品，提取液经氧化铝与弗罗里硅... 建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏荆、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚（60-90℃）为溶剂提取样品，提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化，采用农残分析专用柱农残Ⅱ柱分离，GC—ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量（LOD）为0．0005—0．0060ng。最低检测浓度（LOQ）为0．005～0．050mg／kg；3个添加水平农药的平均回收率为79．8％～114．6％，相对标准偏差（RSD）均小于10％（n=6）。 展开更多

关键词 中药材 白芍 黄连 有机氯 拟除虫菊酯 农药多残留分析

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液相色谱串联质谱法测定中药材原料中154种农药残留 被引量：2

6

作者 耿春辉 张嘉楠 +3 位作者 王爱卿 周凤盈 崔婧 韩吉祥 《特产研究》 2024年第6期132-143,164,共13页

为提高中药材原料中农药多残留检测的效率及准确性。本研究建立了基于全自动QuEChERS方法的中药材原料中154种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测技术,对前处理条件和仪器条件进行了优化,并进行了基质效应评价。中药磨粉... 为提高中药材原料中农药多残留检测的效率及准确性。本研究建立了基于全自动QuEChERS方法的中药材原料中154种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测技术,对前处理条件和仪器条件进行了优化,并进行了基质效应评价。中药磨粉后加水浸润,采用1%(v/v)乙酸乙腈提取,采用全自动QuEChERS设备进行提取和净化,净化液过0.22μm有机滤膜过滤后,采用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配外标法定量。结果表明,154种农药在2.0~100.0μg/L的线性范围内,相关系数(R)均大于0.999,定量限均可达到0.01mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg的加标水平下,回收率分别为60.7%~96.2%、68.3%~93.5%、64.2%~97.5%,相对标准偏差(RSD)分别为0.4%~8.3%、0.3%~4.9%、1.0%~10.4%。应用所建立的方法对本地自产及市售的56批中药原料进行测定,结果表明,有27批中药原料中检出农药残留,共检出45种农药,包括药典中禁用的农药杀虫脒、特丁硫磷以及克百威。该方法简便、快速、自动化程度高,适用于中药原料中农药多残留的快速分析。 展开更多

关键词 中药材 农药多残留分析 全自动QuEChERS 液相色谱串联质谱法

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美国农药多残留快速扫描方法(CDFA-MRSM)在农产品农残分析中的应用研究 被引量：3

7

作者 翁春英 黄阳成 +2 位作者 黄坚文 李翔 简卫华 《广西农业科学》 CSCD 2006年第3期282-285,共4页

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法（CDFAMRSM），以乙腈为提取剂，经固相萃取装置净化样品，最后用GC—MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研... 采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法（CDFAMRSM），以乙腈为提取剂，经固相萃取装置净化样品，最后用GC—MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明：该方法前处理时间为0．5～1．0h，回收率70％～120％、精密度0．2%～11．4％，能满足农残分析的要求。该方法省试剂、省时、省工，一次处理的农药品种多，适合于未知农药的残留快速检测。 展开更多

关键词 农药多残留分析 CDFA—MRSM 残留 检测

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农药残留分析原理与方法 第二版

8

《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期F0002-F0002,共1页

本书结合农药残留分析领域最新技术成果与发展前沿,系统阐述了农药残留分析的发展、农药残留分析前处理技术、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、农药残留快速分析技术、免疫分析技术以及毛细管电泳技术等内容,介绍了植物源产品、动... 本书结合农药残留分析领域最新技术成果与发展前沿,系统阐述了农药残留分析的发展、农药残留分析前处理技术、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、农药残留快速分析技术、免疫分析技术以及毛细管电泳技术等内容,介绍了植物源产品、动物源产品和环境样品中农药多残留分析方法以及手性农药残留分析、茶叶特殊基质中农药残留的检测方法。本书还对农药残留的不确定度评价、实验室质量管理规范等内容进行了介绍。 展开更多

关键词 实验室质量管理 农药残留分析 毛细管电泳技术 不确定度评价 前处理技术 最新技术成果 免疫分析技术 农药多残留分析

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农药残留分析原理与方法第二版

9

《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期F0002-F0002,共1页

本书结合农药残留分析领域最新技术成果与发展前沿,系统阐述了农药残留分析的发展、农药残留分析前处理技术、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、农药残留快速分析技术、免疫分析技术以及毛细管电泳技术等内容,介绍了植物源产品、动... 本书结合农药残留分析领域最新技术成果与发展前沿,系统阐述了农药残留分析的发展、农药残留分析前处理技术、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、农药残留快速分析技术、免疫分析技术以及毛细管电泳技术等内容,介绍了植物源产品、动物源产品和环境样品中农药多残留分析方法以及手性农药残留分析、茶叶特殊基质中农药残留的检测方法。本书还对农药残留的不确定度评价、实验室质量管理规范等内容进行了介绍。 展开更多

关键词 实验室质量管理 农药残留分析 毛细管电泳技术 不确定度评价 前处理技术 最新技术成果 免疫分析技术 农药多残留分析

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利用QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定甘蓝、草莓中7种农药残留的实验条件优化探索 被引量：19

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作者 郭春景 王建忠 郝晓莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期121-127,共7页

为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法,建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法C18净化,以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)通过... 为了给农药残留检测工作提供新的技术和方法,建立了一种通过QuEChERS方法和超高效液相色谱-串联质谱法快速测定不同基质中多种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法C18净化,以T3色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)通过超高效液相色谱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行测定。通过流动相、吸附剂种类和吸附剂用量的选择,以及加标回收率实验,建立和优化了QuEChERS-UPLC-MS/MS测定农药多残留的方法。结果表明:除咪鲜胺外,其他农药在1～200μg/L范围内各待测物线性良好,高、中、低浓度回收率在93.4%～99.1%之间,变异系数小于4%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg。基质效应对定量结果影响可忽略不计。QuEChERS-UPLC-MS/MS方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,可满足甘蓝、草莓中多种农药残留同时检测的实际需要。 展开更多

关键词 QuEChERS方法 超高效液相色谱-串联质谱法 农药多残留分析

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超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留 被引量：7

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作者 张新忠 陈宗懋 +5 位作者 赵梅勤 姚月凤 绳慧珊 王新茹 周利 罗逢健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1221-1229,共9页

建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经... 建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨。12种农药在0. 005(0. 010)~2. 500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r^2)大于0. 97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A. R.)为75. 6%~116%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~25. 1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A. R.为64. 6%~104%,RSD为0. 9%~9. 5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A. R.<70%外,其余化合物的A. R.为71. 2%~101%,RSD为0. 9%~16. 9%。除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0. 01 mg/kg和0. 1μg/L。采用该法进行了莲藕田撒施10%异草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a. i./ha和945 g a. i./ha施用1次后,异草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0. 022、0. 166、0. 012、0. 181 mg/kg。 展开更多

关键词 农药多残留分析 超高效液相色-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 莲藕 莲子

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定8种蔬菜中114种农药残留 被引量：22

12

作者 郭春景 李娜 王建忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期279-288,共10页

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速测定叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣、胡萝卜）、茄果类（辣椒、番茄）、豆类（豇豆）5大类8种蔬菜中114种农药的多残留检测方法.改进了QuEChERS前处理方... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）快速测定叶菜类（油菜、芹菜）、甘蓝类（甘蓝）、根茎类（茎用莴苣、胡萝卜）、茄果类（辣椒、番茄）、豆类（豇豆）5大类8种蔬菜中114种农药的多残留检测方法.改进了QuEChERS前处理方法,样品用乙腈提取,C18、NH2、GCB混合粉末净化,正离子多反应监测（MRM）模式测定.结果表明：114种农药的检出限均低于8.0 μg/kg,在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.99.8种蔬菜的平均回收率在76.5％～96.5％之间,相对标准偏差（RSD）在7.1％～11.6％之间.该方法简便、快速、准确、灵敏、节省有机溶剂,能够满足农药多残留检测的实际需求. 展开更多

关键词 QuEChERS方法 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS MS) 农药多残留分析 蔬菜

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自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生中297种农药残留 被引量：14

13

作者 蒋康丽 扈斌 +6 位作者 吴兴强 谢瑜杰 李铁梅 范春林 王明林 王雯雯 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1257-1270,共14页

建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处... 建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速检测技术,并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后,采用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,结合自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))、碳十八键合锆胶(Z-Sep^(+))和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22μm有机微孔滤膜,采用GC-MS/MS在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法进行定量。结果表明,所有农药的相关系数(r^(2))均大于0.995,定量下限为2~10μg/kg;在10、20、50、100μg/kg 4个加标水平下的平均回收率分别为72.7%~116%、71.9%~117%、73.2%~112%和71.5%~120%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.90%~15%、0.70%~15%、0.60%~14%和0.40%~15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,共检出17种农药,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34.67μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。 展开更多

关键词 花生 农药多残留分析 自动QuEChERS 气相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法检测绿茶中16种农药残留 被引量：6

14

作者 李自强 杨梅 +6 位作者 张新忠 罗逢健 周利 楼正云 孙荷芝 王新茹 陈宗懋 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期537-548,共12页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源(ESI^(+))模式下电离,质谱多反应监测模式(MRM)对目标母离子和子离子进... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源(ESI^(+))模式下电离,质谱多反应监测模式(MRM)对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg^(-1)线性良好,相关系数R2>0.9926;在0.010、0.050、0.100 mg·kg^(-1)和1.000 mg·kg^(-1)4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)<20.0%;方法的定量限为10~50μg·kg^(-1)。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。 展开更多

关键词 农药多残留分析 超高效液相色谱-串联质谱 TPT-SPE柱净化 绿茶

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气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留 被引量：68

15

作者 苏建峰 钟茂生 +4 位作者 陈晶 郭昕 陈劲星 梁震 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期625-638,共14页

建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多... 建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种）。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱（GC-MS）进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱（GC）分析。GC-MS采用选择离子监测方式（SIM）,GC采用火焰光度检测器（FPD）,外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01～1.00 mg/L,r2〉0.99,定量下限（S/N≥10）为0.01～0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%～135%,其中回收率在70%～110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%～18%;方法Ⅱ回收率为68%～99%,相对标准偏差为3.5%～8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。 展开更多

关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱法 样品前处理 农药多残留分析 茶叶 茶粉

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UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定甜菜中523种农药及代谢物的残留量 被引量：4

16

作者 原海越 史小萌 +3 位作者 李备 王雯雯 刘潇威 贺泽英 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1666-1674,共9页

建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影... 建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO4和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL^(-1)时,回收率在60%~120%之间。523种农药在2~200μg·kg^(-1)添加浓度水平回收率在65.1%~116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg^(-1)或5μg·kg^(-1),线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留检测。 展开更多

关键词 甜菜 农药多残留分析 超高效液相色谱串联质谱 气相色谱串联质谱

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气相色谱-负化学离子源质谱法同时检测蔬菜中103种农药残留 被引量：11

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作者 董静 潘玉香 +2 位作者 秦亚萍 余琼卫 骆丹 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期323-328,共6页

本文比较了负化学电离（NCI）和电子轰击电离（EI）两种电离方式下采用气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在... 本文比较了负化学电离（NCI）和电子轰击电离（EI）两种电离方式下采用气相色谱-质谱（GC-MS）同时检测103种农药的灵敏度,发现在NCI方式下103个化合物信噪比分别提高1.2~447.0倍。将GC-NCI/MS方法应用于蔬菜中103种农药的检测,检出限在0.06~13.1μg/kg之间,添加水平为20μg/kg和100μg/kg时,回收率在63.5%~123.8%之间,相对标准偏差为3.6%~13.3%。研究结果表明,相对于常用的GC-EI/MS检测方法,上述103个农药更适合采用NCI方式进行GC-MS同时分析。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 灵敏度 农药多残留同时分析

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基质固相分散——气相色谱法测定苹果中的多种农药残留 被引量：4

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作者 杭广林 《河南农业》 2021年第35期52-53,共2页

本文研究适用于快速检测苹果中有机磷农药、有机氯农药和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。16种农药的色谱条件测试,基质固相分散(MSPD)材料选择和样品比测试,洗脱条件测试,以及16种农药MSPD-GC多组分残留分析方法的加标回收率试验。... 本文研究适用于快速检测苹果中有机磷农药、有机氯农药和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。16种农药的色谱条件测试,基质固相分散(MSPD)材料选择和样品比测试,洗脱条件测试,以及16种农药MSPD-GC多组分残留分析方法的加标回收率试验。基质固相分散—气相色谱法简单、快速、准确、灵敏,节省样品和有机溶剂,能满足苹果的需要,也能满足检测各种常见农药残留的实际需求。 展开更多

关键词 基质固相分散萃取 气相色谱 农药多残留分析

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快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药 被引量：7

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作者 虞云龙 陈鹤鑫 +2 位作者 樊德方 盛国英 傅家谟 《矿物岩石地球化学通报》 CAS CSCD 1996年第4期263-266,共4页

快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药虞云龙，陈鹤鑫，樊德方（浙江农业大学植保系，杭州３１００２９）盛国英，傅家谟（中国科学院广州地球化学研究所，广州５１０６４０）关键词农药多残留分析，有机磷，有机氮目前农药使用的... 快速净化法测定水、土壤中的有机磷和氮农药虞云龙，陈鹤鑫，樊德方（浙江农业大学植保系，杭州３１００２９）盛国英，傅家谟（中国科学院广州地球化学研究所，广州５１０６４０）关键词农药多残留分析，有机磷，有机氮目前农药使用的品种十分繁杂，多种残留农药在环境中... 展开更多

关键词 农药多残留分析 有机磷 有机氮

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农产品中50余种农药LC-MS/MS质谱数据库的建立及应用 被引量：5

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作者 田宏哲 周艳明 刘文娥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期218-222,共5页

为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50余种农药的液相色谱-质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS方法比较未知组分与标准样品的保留... 为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50余种农药的液相色谱-质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS方法比较未知组分与标准样品的保留时间、二级质谱的萃取离子流色谱图(EIC)以及紫外光谱图,得到确认结果。采用本实验所建立的未知组分定性方法对实际样品中的未知污染物进行快速筛选,确认了实际样品中所残留的农药污染物。 展开更多

关键词 质谱谱库 农药多残留分析 谱库检索

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