内部萃取电喷雾电离质谱法快速测定不同产地酸枣仁中脂肪酸含量

1

作者 刘鹏 王宁 +4 位作者 谢斯瑜 王乐婷 梁哲豪 赖润晨 秦嫚嫚 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期503-510,共8页

酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速... 酸枣仁是经典中药材,其品质与所含脂肪酸有关。本文建立了内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)法同时测定不同产地酸枣仁中亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、软脂酸等脂肪酸含量。通过对萃取剂种类、离子传输管温度、喷雾电压和萃取剂流速等参数进行优化,5种脂肪酸在0.01~50.00 mg/g浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.992,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.08 mg/g和0.03~0.27 mg/g,平均回收率在93.39%~102.53%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)均低于6.05%。经主成分分析(PCA)和热图分析发现,河北、河南和陕西3个产地酸枣仁的品质差异与脂肪酸含量差异一致。该方法无需样品预处理、灵敏度高、通量高,可用于不同产地酸枣仁中脂肪酸的直接、快速、定量分析。 展开更多

关键词 内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS) 酸枣仁 脂肪酸 快速测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

内部萃取电喷雾电离质谱研究枳壳炮制前后的化学成分 被引量：1

2

作者 杨飞祥 钟凌云 +1 位作者 陈焕文 方小伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期763-772,I0002,共11页

炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA... 炮制是中药材减毒增效的重要工艺。本文采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,考察不同产地枳壳麸炒前后化学成分的变化,在无需复杂的样品预处理条件下,直接对炮制前后的枳壳粉末进行质谱分析,获得其指纹谱图,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理,筛选枳壳炮制前后主要的差异物质。结果表明,在正离子模式下,从枳壳样品中共鉴定出35种物质,枳壳炮制前后的化学成分差异显著,黄酮类化合物占所鉴定差异化合物的2/3,是区分枳壳产地和品质的重要质量标志物。本工作可为现代质谱技术用于枳壳等药材的品质鉴定及枳壳炮制前后药效变化的物质基础研究提供技术支撑。 展开更多

关键词 枳壳 内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS) 主成分分析(PCA) 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 化学成分

在线阅读 下载PDF 职称材料

内部萃取电喷雾电离质谱直接分析脐橙 被引量：9

3

作者 卢海艳 张华 +4 位作者 周鹏 杨美玲 钟涛 姚国灿 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1912-1918,共7页

在正离子模式下,分别对不同品质脐橙的内果皮和果肉进行了内部萃取电喷雾电离质谱（i EESI-MS）分析,在未经过预处理的前提下直接获得了72个脐橙内果皮样品和72个脐橙果肉样品在m/z 50-2000范围内的化学指纹谱图,鉴定了脐橙组织中氨基... 在正离子模式下,分别对不同品质脐橙的内果皮和果肉进行了内部萃取电喷雾电离质谱（i EESI-MS）分析,在未经过预处理的前提下直接获得了72个脐橙内果皮样品和72个脐橙果肉样品在m/z 50-2000范围内的化学指纹谱图,鉴定了脐橙组织中氨基酸、糖类和生物碱等重要化学成分.i EESI-MS化学指纹谱图表明,脐橙的果肉与内果皮组织中脯氨酸和糖类等成分的组成具有一定的相似性,而其它化学组分（如水苏碱、辛弗林等）在2类组织中的含量差异明显.主成分分析（PCA）结果表明,样品的i EESI-MS指纹谱图与该脐橙的品质相关,与样品的实际品质差异一致.因此,i EESI-MS可直接获得不同品质脐橙差异性化学成分的信息,从分子水平上判断脐橙品质的优劣. 展开更多

关键词 内部萃取电喷雾电离质谱 脐橙 品质 直接分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

内部萃取电喷雾电离质谱法分析红辣椒 被引量：7

4

作者 张华 任盼盼 +4 位作者 陈健 王礼治 贺含毅 欧阳永中 陈焕文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期411-416,共6页

本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS),以甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为电喷雾萃取剂,对4种红辣椒组织内的胆碱、果糖、蔗糖等主要组分进行直接质谱分析,并研究红辣椒在储存过程中组织内化学成分的变化。结果表明,红辣椒在25℃,湿... 本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱法(iEESI-MS),以甲醇-水溶液(1∶1,V/V)作为电喷雾萃取剂,对4种红辣椒组织内的胆碱、果糖、蔗糖等主要组分进行直接质谱分析,并研究红辣椒在储存过程中组织内化学成分的变化。结果表明,红辣椒在25℃,湿度60%条件下储存时,组织中的胆碱、糖含量的比值随着储存时间的增加而呈线性减少的趋势,并得到相应的代谢衰减曲线,依据该曲线可以直观地判断红辣椒的新鲜程度。与常规果蔬产品化学成分分析方法相比,本方法具有无需样品预处理、检测简单快速等优点,在果蔬产品品质的实时监控及快速检测方面有着广阔的应用前景。 展开更多

关键词 内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS) 红辣椒 胆碱 蔗糖 果糖 保鲜期

在线阅读 下载PDF 职称材料

铀胁迫凤眼莲根部代谢产物内部萃取电喷雾电离质谱分析 被引量：1

5

作者 花榕 李毅 +6 位作者 钟达财 薛阿辉 施培林 萧黎黎 张雨 张宇强 罗丽萍 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1576-1581,共6页

凤眼莲(俗名水葫芦)应答铀胁迫代谢组学研究,是理解其对重金属胁迫耐受性和敏感性复杂生命过程的关键。本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)方法,在正离子检测模式下,选择甲醇-水(V∶V=1∶1)作萃取剂,实现了在无需复杂前处理的... 凤眼莲(俗名水葫芦)应答铀胁迫代谢组学研究,是理解其对重金属胁迫耐受性和敏感性复杂生命过程的关键。本研究采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)方法,在正离子检测模式下,选择甲醇-水(V∶V=1∶1)作萃取剂,实现了在无需复杂前处理的条件下,对铀胁迫下生长的水葫芦根部代谢物的选择性离子化,获得了组织样品在m/z50~400范围内的化学指纹谱,通过碰撞诱导解离(CID)实验,鉴定并分析了甘氨酸、天冬酰胺、组氨酸、胆碱、吲哚乙酸、十一醛等具有代表性的代谢产物的变化情况。研究发现,组氨酸含量随铀浓度的增加呈现明显增大的趋势,且在40μg/mL铀胁迫第10d时,水葫芦根部出现发黑、腐烂等症状。本方法具有无需复杂样品预处理、操作较简单、分析速度快等优点,为铀胁迫水葫芦代谢物分析提供了新的质谱方法。本研究为铀胁迫水葫芦次生代谢物分子水平物质变化的研究提供了新的思路。 展开更多

关键词 铀 凤眼莲 代谢产物 内部萃取电喷雾电离质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

内部萃取电喷雾电离质谱技术快速检测饮用水中的铅 被引量：1

6

作者 李慧 余振东 +2 位作者 厉婷 宋丽丽 徐加泉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期277-285,共9页

重金属铅排放造成的水资源污染长期受到高度关注,监测水中铅含量对于保障饮水安全具有重要意义。本文基于内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,发展了一种快速检测饮用水中铅含量的方法。首先,将水样滴加在聚四氟乙烯滤膜上烘干,然后... 重金属铅排放造成的水资源污染长期受到高度关注,监测水中铅含量对于保障饮水安全具有重要意义。本文基于内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,发展了一种快速检测饮用水中铅含量的方法。首先,将水样滴加在聚四氟乙烯滤膜上烘干,然后用邻菲罗啉(Phen)溶液对滤膜上的铅进行在线络合萃取,质谱仪实时检测。结果表明,在Pb^(2+)浓度低至1μg/L时,仍可获得明显的质谱信号;在1~500μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))为99.4%,加标回收率为117%。该方法具有检测速度快、灵敏度高、准确性好等优点。此外,在获得Phen-Pb络合物信号的同时,还能观察到阴离子(如NO_(2)^(-)、Cl^(-)、SO_(4)^(2-))以及有机组分的质谱信号,表现出高通量的优势,有望用于水中多指标的同时检测。 展开更多

关键词 饮用水 内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS) 铅 快速检测 高通量

在线阅读 下载PDF 职称材料

牛油果中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测 被引量：11

7

作者 柯牡芳 韩京 +4 位作者 朱腾高 刘文杰 张华 寇伟 梁大鹏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期738-742,共5页

采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从... 采用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,以甲醇作为萃取溶剂,无需样品预处理,在优化条件下分别对牛油果果肉和果皮中化学成分进行快速直接鉴定,并考察了不同成熟度牛油果果肉中化学成分的差异.实验结果表明,在负离子检测模式下,从果肉中鉴定出棕榈酸、硬脂酸、棕榈油酸、油酸和亚麻酸等12种有效营养成分,从果皮中鉴定出儿茶素、绿原酸等11种营养成分.利用正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对不同成熟度的牛油果果肉的iEESI-MS指纹谱图数据进行分析发现,此方法能够有效判别不同成熟程度的牛油果且5种化学成分差异显著.本方法无需样品预处理、样品耗量少、分析速度快(单个样品检测时间小于1 min)且操作简便,为植物有效营养成分和医用价值的开发提供了一种快速质谱分析新方法. 展开更多

关键词 牛油果 内部萃取电喷雾电离质谱 化学成分 成熟程度

在线阅读 下载PDF 职称材料

内部萃取电喷雾电离质谱对二氧化钛纳米线阵列光催化降解罗丹明B反应机理的研究 被引量：2

8

作者 李肖乾 张华 +5 位作者 路海健 刘畅 刘庆龙 马夏禹 方媛萍 梁大鹏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2003-2010,共8页

利用水热合成法在掺杂F的SnO2导电玻璃(FTO)基底上制备TiO2纳米线阵列结构,与内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)联用,实现了罗丹明B降解中间产物的检测,并推测了反应机理.考察了离子源电压、离子传输管温度和洗脱剂组成对罗丹明B及其降... 利用水热合成法在掺杂F的SnO2导电玻璃(FTO)基底上制备TiO2纳米线阵列结构,与内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)联用,实现了罗丹明B降解中间产物的检测,并推测了反应机理.考察了离子源电压、离子传输管温度和洗脱剂组成对罗丹明B及其降解产物信号强度的影响.结果表明,在光催化反应时间为2 h,反应溶液体积为15μL,离子源电压为3 kV,离子传输管温度为300℃,洗脱剂为0.5%乙酸-甲醇(体积比)混合溶液条件下,可以获得最佳的罗丹明B及其中间产物信号.在优化的条件下,从罗丹明B反应溶液中共检测出8种中间产物,基于此推测了罗丹明B的降解机理.该方法对罗丹明B定量分析的检出限(S/N≥3)为0.1μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.3%,具有检测限低、灵敏度高、样品耗量少、分析速度快及操作简便等特点.此外,该方法还可用于其它光催化反应中间产物的检测,拓宽了质谱分析法在环境领域中的应用范围,为今后环境污染物降解机理的探究提供了新思路. 展开更多

关键词 二氧化钛纳米线阵列 内部萃取电喷雾电离质谱 罗丹明B 光催化降解

在线阅读 下载PDF 职称材料

芦笋中化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱检测 被引量：4

9

作者 卢海艳 张华 +1 位作者 彭小明 陈焕文 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期481-488,共8页

选择芦笋（Asparagus Officinalis L）新鲜茎块和两种干燥茎块为代表性植物组织样品,建立了一种直接检测芦笋中多种化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱（i EESI-MS）分析方法。在正离子检测模式下,选择甲醇（CH_3OH）作萃取溶剂,在无需... 选择芦笋（Asparagus Officinalis L）新鲜茎块和两种干燥茎块为代表性植物组织样品,建立了一种直接检测芦笋中多种化学成分的内部萃取电喷雾电离质谱（i EESI-MS）分析方法。在正离子检测模式下,选择甲醇（CH_3OH）作萃取溶剂,在无需样品预处理的条件下对芦笋组织样品进行直接质谱分析,获得了组织样品在m/z 50-1000范围内的化学指纹谱图,并通过目标离子的碰撞诱导解离（CID）实验,鉴定了对药物和自然产品研发具有重要意义的糖类、氨基酸、生物碱以及芦丁等多种代表性的营养成分。本方法具有无需样品预处理、样品耗量少、操作简便、分析速度快（单个样品的分析时间少于1 min）等优点,为食源性植物组织样品的快速分析提供了一种质谱分析新方法。 展开更多

关键词 芦笋 内部电喷雾萃取电离 质谱 直接分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱 被引量：33

10

作者 丁健桦 王兴祥 +4 位作者 张慧 潘素素 罗明标 李建强 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1714-1719,共6页

采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比... 采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式.根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析提出了芹菜素在EESI-MS中的基本裂解规律,为EESI-MS技术用于复杂基质中痕量芹菜素的快速直接分析提供了参考. 展开更多

关键词 芹菜素 串联质谱 电喷雾萃取电离质谱 电喷雾电离质谱 裂解规律

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术分析大鼠血浆中的氨基酸及其在电离辐射损伤动物模型中的应用 被引量：8

11

作者 汤新星 顾源 +2 位作者 蔡尚 徐美玲 王畅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期696-704,共9页

建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样... 建立了基于高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)与固相萃取(SPE)相结合的大鼠血浆中氨基酸的分析方法。以硅胶基质的强阳离子交换固相萃取柱(SCX-SPE)提取血浆中的氨基酸和降低基质效应,HPLC-ESI MS/MS进行测定。对SPE处理的样品pH值进行了优化,发现pH 2.8时SCX-SPE提取氨基酸的回收率和重现性比较令人满意。除赖氨酸和鸟氨酸外,氨基酸的总体回收率在33.6%～107.7%之间;除精氨酸外,氨基酸标准曲线的线性相关系数r2>0.99;25种氨基酸测定的日内精密度和日间精密度较好,相对标准偏差(RSD)分别低于9.0%和19.1%。此外,将该分析方法用于电离辐射对大鼠血浆氨基酸代谢的影响研究。结果表明,辐射可导致血浆中氨基酸代谢紊乱,并且其紊乱程度与电离辐射损伤程度正相关。研究结果为筛选新的急性辐射损伤标记物研究提供了实验依据。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 氨基酸 血浆 基质效应 电离辐射

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物 被引量：23

12

作者 张明 唐访良 +3 位作者 俞雅雲 陈峰 徐建芬 叶永根 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期472-476,共5页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱 电喷雾串联质谱 全氟有机化合物 地表水 solid phase extraction( SPE) ultra performance liquid chromatography( UPLC) ELECTROSPRAY IONIZATION tandem mass spectrometry( ESI-MS MS)

在线阅读 下载PDF 职称材料

分子印迹固相萃取和电喷雾质谱法联用测定茶叶中四种儿茶素 被引量：9

13

作者 干宁 李榕生 +2 位作者 陈亚东 徐伟明 曹玉廷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期231-235,共5页

为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的... 为了对茶叶样品中微量儿茶素进行快速准确分析,利用分子印迹固相萃取(MIPs-SPE)与电喷雾质谱(EIMS)联用技术进行了茶叶中四种儿茶素—表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离测定。首先以表儿茶素(EC)为模板分子,采用紫外聚合方法合成分子印迹聚合物(EC-MIPs),功能单体为甲基丙烯酸(MAA),交联剂为乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA),引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。利用EC-MIPs作为固定相制备EC-MIPs-SPE柱,对茶叶样品进行分离萃取后采用EIMS对洗脱液中儿茶素单体进行检测,分别与常规C18和非分子印迹聚合物(NIP)固相萃取方法进行比较。结果表明EC-MIPs-SPE法对儿茶素类单体有特异性识别能力,对茶中主要干扰物质咖啡因、茶碱的结合能力远小于儿茶素分子。最佳萃取条件为:水相上样,用50%(v/v)甲醇/水溶液淋洗除去非特异性结合干扰物,1%(v/v)醋酸的甲醇洗脱特异性结合的四种儿茶素单体。对真实茶叶样品测试发现:经过EC-MIPs-SPE法预富集,可以去除94.2%的咖啡因和全部茶碱干扰,同时可得四个主要儿茶素信号,相对强度分别为:EC(12.1%),EGC(8.2%),ECG(35.4%),EGCG(45.7%)。本法可特异性地识别和分离儿茶素单体,有效消除咖啡因和茶碱干扰,可用于茶叶中微量儿茶素分离鉴定。 展开更多

关键词 固相萃取 分子印迹技术 儿茶素 茶叶 电喷雾质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中9种微囊藻毒素 被引量：19

14

作者 张明 唐访良 +2 位作者 陈峰 徐建芬 张丽娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期51-55,共5页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(SPE-UPLC-ESI-MS/MS)联用技术分析水中9种微囊藻毒素的方法。样品经SPE提取和净化后,以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸乙腈和含0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。9种微囊藻毒素在0.1～50μg/L或0.5～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 0～0.999 8,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1～0.5 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为75.8%～109%,相对标准偏差为0.49%～10.0%。结果表明,该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。应用该方法检测了杭州市两处水库水样中的微囊藻毒素,分别检出了3种和8种微囊藻毒素。 展开更多

关键词 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 微囊藻毒素 地表水

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱 被引量：10

15

作者 张琳 张福成 +3 位作者 王朝虹 蒋晔 许萌 李虹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期898-902,共5页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.025 0～2.50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 麻黄碱 N-甲基麻黄碱 尿

在线阅读 下载PDF 职称材料

萃取纳升电喷雾质谱对食品中抗氧化剂的快速定量分析

16

作者 李亮 李元 +2 位作者 刘荣利 胡晓佳 程勇 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期285-289,共5页

建立了萃取纳升电喷雾质谱(Extraction nano-Electrospray-MS)测定食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等两种抗氧化剂的方法。在无需样品预处理的前提下,直接对抗氧化剂进行E nano-ESI MS检测。结果表明,采用负... 建立了萃取纳升电喷雾质谱(Extraction nano-Electrospray-MS)测定食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)等两种抗氧化剂的方法。在无需样品预处理的前提下,直接对抗氧化剂进行E nano-ESI MS检测。结果表明,采用负离子扫描模式,以甲醇为溶剂,3.5 kV电离电压和Grade 6色谱纸作为纸基质时,两种抗氧化剂在5~100μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均>0.999。通过加标验证,回收率为85%~95%,相对标准偏差为2.2%~3.8%。与标准方法相比,本方法无需样品预处理,方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中BHA和BHT的同时快速测定。 展开更多

关键词 抗氧化剂 BHA BHT 质谱 萃取纳升电喷雾

在线阅读 下载PDF 职称材料

串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺 被引量：5

17

作者 周艳芬 王芳焕 +3 位作者 王泽岚 詹海鹃 刘万毅 孟哲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期159-166,共8页

建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Clea... 建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电喷雾多级质谱 串联双柱固相萃取 盐酸二甲双胍制剂 三聚氰胺 双氰胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素 被引量：4

18

作者 宋俊密 丁海霞 +2 位作者 段爱玲 张国祯 寇力斐 《环境监测管理与技术》 2011年第6期65-67,共3页

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1%甲酸)混合溶液(体积比60∶40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3。方法在0.100 mg/L～2.00 mg/L范... 采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1%甲酸)混合溶液(体积比60∶40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3。方法在0.100 mg/L～2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02μg/L,空白水样加标回收率为(96.2±5.4)%。 展开更多

关键词 微囊藻毒素-LR 固相萃取 高效液相色谱-电喷雾电离质谱 地表水

在线阅读 下载PDF 职称材料

液相色谱-电喷雾质谱法同时测定水体中的壬基酚聚氧乙烯醚及其代谢产物 被引量：23

19

作者 张晶 张昱 +2 位作者 杨敏 金芬 陈梅雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期178-182,共5页

利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸（NPECs）和壬基酚（NP）,用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的... 利用液相色谱-电喷雾质谱法同时分析水体中的壬基酚聚氧乙烯醚（NPEOs）及其代谢产物壬基酚聚氧乙烯醚乙酸（NPECs）和壬基酚（NP）,用Waters Symmetry Shield^TM RP 18色谱柱,甲醇和乙酸铵溶液作为梯度洗脱的流动相,结果表明3类物质的分离效果良好,并可通过选择离子记录（SIR）模式实现NPEOs和NPECs各单体的定量.仪器的检出限为1～50 pg,选用Oasis HLB小柱进行固相萃取,回收率达75%～98%,平均标准偏差小于12%.该方法用于污水处理厂的水样测定,所取各水样中都测出了NP和NPEOs,并从氧化沟上清液中检测到 NPECs. 展开更多

关键词 壬基酚聚氧乙烯醚 壬基酚聚氧乙烯醚乙酸 壬基酚 固相萃取 液相色谱-电喷雾质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺 被引量：29

20

作者 陈婷 温裕云 +1 位作者 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期89-94,共6页

建立了固相萃取（SPE）净化、超高效液相色谱-串联质谱（UHPLc—MS／MS）测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min，C18固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C18色谱柱分离，最后用电喷雾正离子... 建立了固相萃取（SPE）净化、超高效液相色谱-串联质谱（UHPLc—MS／MS）测定橡胶制品中13种N-亚硝胺的方法。样品于密闭萃取瓶中于60℃下用甲醇超声萃取30min，C18固相萃取小柱对萃取液进行净化，经C18色谱柱分离，最后用电喷雾正离子（ESI＋）和多重反应监测模式（MRM）对13种N-亚硝胺进行定性、定量测定。实验中对样品前处理、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。在优化的实验条件下，橡胶样品中添加N-亚硝基二甲胺（NDMA）与N-亚硝基-二乙基胺（NDEA）为500μg／kg、其他组分均为50μg／kg时，各组分的相对标准偏差（RSD，n=7）小于10％；在实际样品中的加标回收率为70．7％-117．0％；方法的检出限（LOD，以10倍标准偏差计）为0．5～500μg／kg。方法可应用于橡胶制品中13种N-亚硝胺的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱 N-亚硝胺 橡胶制品

在线阅读 下载PDF 职称材料