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内标校正法在中药栀子多成分同时定量分析中的应用 被引量：13
1
作者 毕志明 周小琴 +3 位作者 汤丹 吴茜 齐炼文 李萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期50-54,共5页
目的:建立一种方便实用的中药栀子的质量评价方法。方法:建立西红花苷-1与其他西红花酸类成分的内标校正因子(fkm)并考察其系统适应性,测定西红花苷-1的含量,用fkm计算其它西红花酸类成分的含量。结果:内标校正法计算与实测分析结果无... 目的:建立一种方便实用的中药栀子的质量评价方法。方法:建立西红花苷-1与其他西红花酸类成分的内标校正因子(fkm)并考察其系统适应性,测定西红花苷-1的含量,用fkm计算其它西红花酸类成分的含量。结果:内标校正法计算与实测分析结果无显著差异。结论:内标校正法在中药栀子定量分析中具可行性。 展开更多
关键词 内标校正法 栀子 定量分析
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内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷 被引量：9
2
作者 何海洋 董学林 +2 位作者 于晓琪 任小荣 曾慧美 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第2期117-123,共7页
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引... 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。 展开更多
关键词 磷矿石 磷 酸溶 内标校正 电感耦合等离子体发射光谱法
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碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制
3
作者 张见营 崔彦杰 +9 位作者 周涛 虞婧 黄博崚 黎春 黄杏娇 刘芳美 朱赞芳 王金砖 肖光洋 王鑫磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第6期782-791,I0006,共11页
本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO_(3)... 本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO_(3)混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。 展开更多
关键词 高纯碲化镉 杂质测量 标准物质 联合定值 基体效应 内标校正 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 不确定度评估
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多方法联合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁砂中8种成分的含量 被引量：1
4
作者 刘丽颖 章伟 +2 位作者 王宝华 刘超 吕慧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1431-1435,共5页
将镁砂样品0.2000 g用混合助熔剂(碳酸钠与硼酸按质量比2∶1混合)2.0 g于950~1000℃熔融20 min,冷却后,用25%(体积分数)盐酸溶液100 mL低温加热至熔融物完全溶解。加入100 mg·L^(-1)的钇标准溶液4 mL,用水定容至200 mL。采用基体... 将镁砂样品0.2000 g用混合助熔剂(碳酸钠与硼酸按质量比2∶1混合)2.0 g于950~1000℃熔融20 min,冷却后,用25%(体积分数)盐酸溶液100 mL低温加热至熔融物完全溶解。加入100 mg·L^(-1)的钇标准溶液4 mL,用水定容至200 mL。采用基体加标校正、内标校正,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定上述溶液中氧化钙、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、五氧化二磷、二氧化钛、氧化锰的含量。辅以灼烧失量校正,采用差减法计算氧化镁的含量。结果表明,各成分的质量分数在一定范围内与各成分与内标的发射强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.0009%~0.0096%。对同一样品平行测定9次,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于3.0%。方法用于测定镁砂标准样品,所得测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 镁砂 基体加标校正 内标校正 灼烧失量校正 成分
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液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素 被引量：38
5
作者 王秀嫔 李培武 +8 位作者 杨扬 张文 张奇 范素芳 喻理 王琳 陈小媚 李英 姜俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期517-522,共6页
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件:溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl... 建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件:溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg。方法的加标回收率为87%～111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%。实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度。 展开更多
关键词 超声提取 液相色谱-质谱 内标校正 免疫亲和 黄曲霉毒素 粮油
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中微量硅锰磷铁 被引量：9
6
作者 成勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期781-783,共3页
提出了不经分离直接同时测定钒铝合金中微量元素硅锰磷铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验了基体元素钒和铝对测定的干扰，优化各元素的分析谱线，运用内标校正和同步背景校正消除基体影响。4种元素的检出限（3s／k）在0．0025～... 提出了不经分离直接同时测定钒铝合金中微量元素硅锰磷铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验了基体元素钒和铝对测定的干扰，优化各元素的分析谱线，运用内标校正和同步背景校正消除基体影响。4种元素的检出限（3s／k）在0．0025～0．020mg·L^-1之间。回收率为91．4％～103．3％之间。对已知样品分析所得4元素结果的相对标准偏差（n=8）均小于3％。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱 钒铝合金 微量杂质分析 内标校正
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微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素 被引量：11
7
作者 李剑 孙友宝 +2 位作者 马晓玲 黄涛宏 桥本晋 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1113-1114,共2页
采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结... 采用微波消解法消解环境土壤标准物质NIST2710、NIST2711和ESS-4,使用ICP-AES双向观测法进行测定,采用了内标校正和元素间校正两种校正方法解决了土壤样品基体复杂、共存元素干扰大的难题,研究了土壤中多元素同时测定的分析方法.实验结果表明,土壤中的As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、V和Zn等多种元素的测定值与给定的标准值吻合,该方法线性相关系数大于0.99997,完全能满足土壤分析要求. 展开更多
关键词 环境 土壤 重金属 双向观测 内标校正 元素间校正 ICP-AES
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混酸消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中10种重金属元素 被引量：18
8
作者 杜彦东 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第3期226-233,共8页
为了探究土壤样品中多种重金属元素同时测定的方法,建立了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解-电感耦合等离子体质谱法对土壤环境样品中的铜、铅、锌、镍、镉、铬、钴、铊、锰、锑等重金属的测定方法,优化了样品前处理条件和电感耦合... 为了探究土壤样品中多种重金属元素同时测定的方法,建立了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四酸消解-电感耦合等离子体质谱法对土壤环境样品中的铜、铅、锌、镍、镉、铬、钴、铊、锰、锑等重金属的测定方法,优化了样品前处理条件和电感耦合等离子体质谱仪的相关参数,并利用内标元素^(45)Sc、^(103)Rh、^(209)Bi校正土壤基体效应干扰。实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数R均在0.999 5之上,方法检出限在0.007~0.32μg/g,加标回收率为92.5%~108%,相对标准偏差为0.20%~4.2%。研究过程中选用国家一级土壤成分分析标准物质进行质量控制,其测定值与标准值基本相符,从而为土壤中重金属元素提供了真实有效的检测依据,可用于大批量土壤中重金属元素的测定。 展开更多
关键词 混酸消解 电感耦合等离子体质谱法 土壤 重金属 内标校正
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ICP-MS测工业原材料氯化钕中的As含量 被引量：1
9
作者 章海啸 吴丽君 +3 位作者 陈春旭 江晓倩 陈洪 罗健 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第S1期160-162,共3页
ICP-MS测工业原材料氯化钕中的As含量,发现存在基体干扰后通过内标校正得到一个测试值,样品用XRF扫描结果为ND,用ICP测试虽然谱线存在一定的干扰,但测试结果同ICP-MS的比较相差2个数量级,通过查找相关文献发现Nd有一个同位素150,双电荷... ICP-MS测工业原材料氯化钕中的As含量,发现存在基体干扰后通过内标校正得到一个测试值,样品用XRF扫描结果为ND,用ICP测试虽然谱线存在一定的干扰,但测试结果同ICP-MS的比较相差2个数量级,通过查找相关文献发现Nd有一个同位素150,双电荷的干扰是ICP-MS固有的,虽然可通过适当选择仪器操作条件降低其干扰,但目前无法从根本上消除,最后采用反应模式用AsO代替As避免双电荷的干扰从而得到正确的测试结果。 展开更多
关键词 ICP-MS 基体干扰 双电荷 内标校正 反应模式
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液体闪烁计数测氚的测量方法比较 被引量：6
10
作者 李晓凤 曹娟 吴贤海 《核电子学与探测技术》 CAS 北大核心 2015年第7期707-711,共5页
对相对测量法、内标猝灭校正法和外标猝灭校正法等3种采用液体闪烁计数法测氚的方法进行了分析,提出了相应的改进方法,并通过实验设计,从分析步骤、测量需时和结果准确性等方面对上述3种测量方法进行了比较,同时对改进方法的效果进行了... 对相对测量法、内标猝灭校正法和外标猝灭校正法等3种采用液体闪烁计数法测氚的方法进行了分析,提出了相应的改进方法,并通过实验设计,从分析步骤、测量需时和结果准确性等方面对上述3种测量方法进行了比较,同时对改进方法的效果进行了验证。实验结果表明:采用上述3种液体闪烁计数法测氚的结果相对偏差均在±20%以内,且改进方法较原方法在探测限或结果准确性上均有提高。在使用上述3种液体闪烁计数法测氚过程中,应根据待测样品的猝灭水平和分析要求,选用合适的分析方法。 展开更多
关键词 液体闪烁计数 氚含量 相对测量法 内标猝灭校正法 外标猝灭校正法
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