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QuEChERS/气相色谱-串联质谱-内标前置法测定茶叶中37种农药残留
被引量：
19
1
作者
黄微
马玉凤
+5 位作者
孟怡璠
李崇勇
李春梅
李婷
王俣心
丁伟
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期1221-1228,共8页
采用QuEChERS前处理技术,结合内标前置法建立了气相色谱-串联质谱同时检测茶叶中37种农药残留的方法,待测农药包括14种有机磷类、10种有机氯类、8种拟除虫菊酯类和5种有机杂环类。比较了提取溶剂、加水量、内标放置方式对37种农药提取...
采用QuEChERS前处理技术,结合内标前置法建立了气相色谱-串联质谱同时检测茶叶中37种农药残留的方法,待测农药包括14种有机磷类、10种有机氯类、8种拟除虫菊酯类和5种有机杂环类。比较了提取溶剂、加水量、内标放置方式对37种农药提取效果的影响,考察了不同类型茶叶的基质效应,确定最优的实验条件为:茶叶样品加入内标后,加水浸泡,经乙腈超声提取,QuEChERS法净化,采用气相色谱-串联质谱仪多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明:内标前置法比内标后置法的回收率高,绿茶、红茶、白茶、黑茶基质均以基质增强效应为主。在优化实验条件下,37种农药在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99。方法检出限(LOD)为0.2~15.7μg/kg,定量下限(LOQ)为0.7~52.2μg/kg。37种农药在LOQ、2LOQ和10LOQ 3个加标水平下的回收率为70.2%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11%。该方法操作简单、准确高效、成本较低,适用于茶叶中农药多残留的日常检测。
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关键词
气相色谱-串联质谱
QUECHERS
内标前置
茶叶
农药残留
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职称材料
生物有机肥混合样品中5种重金属残留的测定
2
作者
唐淑军
梁幸
+4 位作者
范明志
周春梅
宋晓仪
郑奕柔
宋世文
《安徽农业科学》
2025年第9期162-164,226,共4页
[目的]将10个生物有机肥样品混合成一个混合样品进行混样检测,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速检测生物有机肥混合样品中5种重金属(As、Pb、Cd、Cr、Hg)残留。[方法]称取1.0 g混合样品,加入内标(Ge、Bi、Rh)和Au溶液,加入硝酸...
[目的]将10个生物有机肥样品混合成一个混合样品进行混样检测,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速检测生物有机肥混合样品中5种重金属(As、Pb、Cd、Cr、Hg)残留。[方法]称取1.0 g混合样品,加入内标(Ge、Bi、Rh)和Au溶液,加入硝酸和过氧化氢,微波消解,用同位素内标前置消除混合样品基质效应,用KED模式消除质谱干扰,加入Au溶液作为汞标准溶液的稳定剂确保方法准确度和灵敏度,内标法定量。[结果]As、Pb、Cd、Cr在0.5~500.0μg/L,Hg在0.05~5.00μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9991~0.9999,检出限在0.004~0.200μg/kg。加标回收率在89.4%~108.7%,RSD为0.7%~8.9%,完全能满足国家标准方法GB/T 27404的要求。[结论]该方法灵敏度高、准确性和稳定性好,可实现生物有机肥料单样品及混合样品中5种重金属残留的同时测定。利用该方法测定混合样品,当生物有机肥预期的超标率≤1%,检测效率为单样品检测的5.0~9.1倍;预期的超标率﹥1%~2%,检测效率为单样品检测的3.3倍以上;预期的超标率﹥2%~3%,检测效率为单样品检测的2.5倍以上。
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关键词
混合样品
生物有机肥
重金属残留
同位素
内标前置
微波消解
电感耦合等离子体质谱
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职称材料
题名
QuEChERS/气相色谱-串联质谱-内标前置法测定茶叶中37种农药残留
被引量：
19
1
作者
黄微
马玉凤
孟怡璠
李崇勇
李春梅
李婷
王俣心
丁伟
机构
陕西省茶叶产品质量监督检验中心汉中市食品药品监督检验检测中心
城固县食品药品检验检测中心
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022年第8期1221-1228,共8页
基金
陕西省市场监督管理局科技项目(2020KY20,2021KY23)。
文摘
采用QuEChERS前处理技术,结合内标前置法建立了气相色谱-串联质谱同时检测茶叶中37种农药残留的方法,待测农药包括14种有机磷类、10种有机氯类、8种拟除虫菊酯类和5种有机杂环类。比较了提取溶剂、加水量、内标放置方式对37种农药提取效果的影响,考察了不同类型茶叶的基质效应,确定最优的实验条件为:茶叶样品加入内标后,加水浸泡,经乙腈超声提取,QuEChERS法净化,采用气相色谱-串联质谱仪多反应离子监测模式(MRM)进行检测,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明:内标前置法比内标后置法的回收率高,绿茶、红茶、白茶、黑茶基质均以基质增强效应为主。在优化实验条件下,37种农药在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99。方法检出限(LOD)为0.2~15.7μg/kg,定量下限(LOQ)为0.7~52.2μg/kg。37种农药在LOQ、2LOQ和10LOQ 3个加标水平下的回收率为70.2%~120%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11%。该方法操作简单、准确高效、成本较低,适用于茶叶中农药多残留的日常检测。
关键词
气相色谱-串联质谱
QUECHERS
内标前置
茶叶
农药残留
Keywords
gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)
QuEChERS
preposi⁃tive internal standard
tea
pesticide residues
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
TS207.3 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
生物有机肥混合样品中5种重金属残留的测定
2
作者
唐淑军
梁幸
范明志
周春梅
宋晓仪
郑奕柔
宋世文
机构
深圳市质量安全检验检测研究院
深圳信测标准技术服务有限公司
深圳市通量检测科技有限公司
出处
《安徽农业科学》
2025年第9期162-164,226,共4页
文摘
[目的]将10个生物有机肥样品混合成一个混合样品进行混样检测,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速检测生物有机肥混合样品中5种重金属(As、Pb、Cd、Cr、Hg)残留。[方法]称取1.0 g混合样品,加入内标(Ge、Bi、Rh)和Au溶液,加入硝酸和过氧化氢,微波消解,用同位素内标前置消除混合样品基质效应,用KED模式消除质谱干扰,加入Au溶液作为汞标准溶液的稳定剂确保方法准确度和灵敏度,内标法定量。[结果]As、Pb、Cd、Cr在0.5~500.0μg/L,Hg在0.05~5.00μg/L线性关系良好,线性相关系数为0.9991~0.9999,检出限在0.004~0.200μg/kg。加标回收率在89.4%~108.7%,RSD为0.7%~8.9%,完全能满足国家标准方法GB/T 27404的要求。[结论]该方法灵敏度高、准确性和稳定性好,可实现生物有机肥料单样品及混合样品中5种重金属残留的同时测定。利用该方法测定混合样品,当生物有机肥预期的超标率≤1%,检测效率为单样品检测的5.0~9.1倍;预期的超标率﹥1%~2%,检测效率为单样品检测的3.3倍以上;预期的超标率﹥2%~3%,检测效率为单样品检测的2.5倍以上。
关键词
混合样品
生物有机肥
重金属残留
同位素
内标前置
微波消解
电感耦合等离子体质谱
Keywords
Mixed samples
Bio-organic fertilizer
Heavy metal residue
Isotope internal standard prefixed
Microwave digestion
Inductively coupled plasma mass spectrometry
分类号
S144 [农业科学—肥料学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
QuEChERS/气相色谱-串联质谱-内标前置法测定茶叶中37种农药残留
黄微
马玉凤
孟怡璠
李崇勇
李春梅
李婷
王俣心
丁伟
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2022
19
在线阅读
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职称材料
2
生物有机肥混合样品中5种重金属残留的测定
唐淑军
梁幸
范明志
周春梅
宋晓仪
郑奕柔
宋世文
《安徽农业科学》
2025
0
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职称材料
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