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核酸适体修饰纳米金-钌催化共振散射光谱法测定痕量Pb^(2+) 被引量:5
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作者 梁爱惠 张静 +3 位作者 温桂清 刘庆业 李廷盛 蒋治良 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2366-2371,共6页
用铅离子的特异性核酸适体(Aptamer)修饰金-钌(AuRu)复合纳米微粒(Au与Ru的摩尔比为5:1)制备了铅离子的核酸适体纳米探针(AptAuRu).在pH=7.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液及85mmol/LNaCl存在下,AptAuRu纳米探针不聚集.存在的Pb2+可与探针中... 用铅离子的特异性核酸适体(Aptamer)修饰金-钌(AuRu)复合纳米微粒(Au与Ru的摩尔比为5:1)制备了铅离子的核酸适体纳米探针(AptAuRu).在pH=7.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液及85mmol/LNaCl存在下,AptAuRu纳米探针不聚集.存在的Pb2+可与探针中的Aptamer形成较稳定的G-四分体结构,从而释放出AuRu复合纳米微粒并进一步聚集形成较大的微粒,导致592nm处的共振散射光强度增大.该反应液经0.15μm滤膜过滤后,获得未反应的AptAuRu滤液.滤液中的纳米微粒对氯酸钠-碘化钠反应具有较强的催化作用,其产物与阳离子表面活性剂形成缔合微粒,在472nm处有一较强的共振散射峰.随着Pb2+浓度的增大,滤液中金-钌纳米微粒浓度降低,其催化作用减弱,共振散射强度降低.Pb2+浓度在0.12~60pmol/L范围内与其共振散射强度降低值(ΔI472nm)呈线性关系,回归方程及相关系数分别为ΔI472nm=3.1c+7.3和0.9967,Pb2+检出限为0.08pmol/L.将本法用于废水中Pb2+的检测,结果令人满意. 展开更多
关键词 PB2+ 核酸适体 纳米金钌 催化共振散射光谱法
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免疫复合物共振散射光谱法测定人血纤维蛋白原 被引量:6
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作者 孙双姣 梁爱惠 +1 位作者 蒋治良 钟福新 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期451-455,共5页
在pH=6.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,羊抗人纤维蛋白原血清与纤维蛋白原(Fg)发生特异性结合,产生抗体抗原免疫复合物微粒,导致体系在340 nm处的共振散射峰增强。当纤维蛋白原质量浓度在1.33×10^-7~5.33×10^-6g/mL范围内... 在pH=6.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,羊抗人纤维蛋白原血清与纤维蛋白原(Fg)发生特异性结合,产生抗体抗原免疫复合物微粒,导致体系在340 nm处的共振散射峰增强。当纤维蛋白原质量浓度在1.33×10^-7~5.33×10^-6g/mL范围内,随着纤维蛋白原浓度c的增加340 nm处的共振散射强度线性增强,回归方程为ΔI340 nm=12.17c+3.35,相关系数为0.998 6,其检出限(3σ)为2.8×10^-8g/mL Fg。考察了18种共存物质的干扰。结果表明,方法具有较高的选择性。方法用于定量分析人血浆中的纤维蛋白原,相对标准偏差在2.2%~2.3%之间,测定结果与人体正常血浆中纤维蛋白原含量基本一致。 展开更多
关键词 纤维蛋白原 免疫反应 共振散射光谱法
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预衍生化-共振散射光谱法测定4-壬基酚 被引量:5
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作者 杨慧仙 李贵荣 +1 位作者 何爱桃 韩丽娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期517-519,522,共4页
通过衍生反应,建立了用共振散射光谱法测定4-壬基酚的方法。在碳酸钠介质中,痕量4-壬基酚与丹酰氯反应,产物在300-600nm波长范围有很强的共振散射光。在选定的测定波长396.8nm处,共振光散射强度的改变值与4-壬基酚质量浓度在6.20&... 通过衍生反应,建立了用共振散射光谱法测定4-壬基酚的方法。在碳酸钠介质中,痕量4-壬基酚与丹酰氯反应,产物在300-600nm波长范围有很强的共振散射光。在选定的测定波长396.8nm处,共振光散射强度的改变值与4-壬基酚质量浓度在6.20×10^-4~6.00×10^-2mg·L^-1。范围内呈线性关系。方法检出限为0.20μg·L^-1。结合C18柱固相萃取分离,应用于环境水样和合成水样中4-壬基酚的测定,样品加标回收率为91.25%-94.50%,相对标准偏差小于4.0%。 展开更多
关键词 4-壬基酚 共振散射光谱法 丹酰氯 衍生化
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共振散射光谱法测定北虫草中的腺苷 被引量:3
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作者 宋兴良 梁恕坤 +1 位作者 王爱香 李云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期141-146,共6页
基于在pH 8.0的Tris-盐酸缓冲溶液中,由于腺苷的诱导使被十六烷基三甲基溴化铵包盖的金-银复合纳米粒子(Au-AgNPs)聚集,并引起在波长600nm处其局域表面等离子体共振散射(LSPRS)的强度发生变化,而且此共振散射强度的变化值与腺苷的... 基于在pH 8.0的Tris-盐酸缓冲溶液中,由于腺苷的诱导使被十六烷基三甲基溴化铵包盖的金-银复合纳米粒子(Au-AgNPs)聚集,并引起在波长600nm处其局域表面等离子体共振散射(LSPRS)的强度发生变化,而且此共振散射强度的变化值与腺苷的浓度在0.50~90μmol·L-1范围内呈线性关系,其检出限(3σ)为0.02μmol·L-1。据此,提出了新的测定北虫草中腺苷含量的共振散射光谱法(RSS)。对腺苷与Au-AgNPs之间的诱导聚集反应的试验条件作了优化,并通过透射电子显微镜和同步光散射光谱法对Au-AgNPs的聚集情况作了表征。所提出的方法已应用于测定北虫草中腺苷的含量,并用标准加入法计算得方法的回收率在96.0%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.5%。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 金银复合纳米粒子 腺苷 北虫草
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共振散射光谱法测定水中痕量的过氧化氢 被引量:2
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作者 唐宁莉 单雅琦 +1 位作者 陈永宁 蒙华毅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期589-592,共4页
在pH4.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,以牛血红蛋白为催化剂,加速过氧化氢与过量的KI反应生成I_3^-,I_3^-再与碱性染料乙基紫结合生成离子缔合物颗粒,大大增强了体系的共振散射强度,据此建立了一种测定水中痕量过氧化氢的共振散射光... 在pH4.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,以牛血红蛋白为催化剂,加速过氧化氢与过量的KI反应生成I_3^-,I_3^-再与碱性染料乙基紫结合生成离子缔合物颗粒,大大增强了体系的共振散射强度,据此建立了一种测定水中痕量过氧化氢的共振散射光谱法。在659nm处,体系的共振散射强度增加值(ΔI)与过氧化氢的浓度在1.033×10^(-7)~2.272×10^(-6) mol·L^(-1)范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为1.64×10-8 mol·L^(-1)。方法用于测定雨水中的过氧化氢,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5.0%,加标回收率在104%~105%之间。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 过氧化氢 牛血红蛋白 乙基紫
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共振散射光谱法测定环境水样中痕量锡(Ⅱ) 被引量:3
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作者 李少旦 李延志 李木兰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期994-995,998,共3页
在pH4.3的缓冲介质中,痕量锡(Ⅱ)对氯酚红-人血白蛋白-十二烷基硫酸钠体系的共振散射光谱有明显的减弱作用,共振散射强度的减弱程度(△I)与锡(Ⅱ)的质量浓度之间在0.2~4.0μg·L^-1范围内呈线性关系,检出限(35/N)为... 在pH4.3的缓冲介质中,痕量锡(Ⅱ)对氯酚红-人血白蛋白-十二烷基硫酸钠体系的共振散射光谱有明显的减弱作用,共振散射强度的减弱程度(△I)与锡(Ⅱ)的质量浓度之间在0.2~4.0μg·L^-1范围内呈线性关系,检出限(35/N)为0.12μg·L^-1,用于3件环境水样中痕量锡(Ⅱ)的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.5%,加标回收率为95.5%~100.6%。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 氯酚红 人血白蛋白 十二烷基硫酸钠 锡(Ⅱ)
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人血清蛋白的共振散射光谱法测定 被引量:3
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作者 汪新 刘金水 王伦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期257-259,共3页
在pH7.0的缓冲介质中,吖啶黄(AO)与人血清蛋白(HSA)通过静电引力生成离子缔合物。与单独吖啶黄在相同溶液条件下相比,其共振散射光谱的强度有显著增强。在362nm波长下所测得共振散射光谱峰的强度值与HSA的浓度值在0~1.3mg·... 在pH7.0的缓冲介质中,吖啶黄(AO)与人血清蛋白(HSA)通过静电引力生成离子缔合物。与单独吖啶黄在相同溶液条件下相比,其共振散射光谱的强度有显著增强。在362nm波长下所测得共振散射光谱峰的强度值与HSA的浓度值在0~1.3mg·L^-1范围内呈线性关系,并求得其检出限为32μg·L^-1。上述反应条件已用于试样中HSA的测定。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 离子缔合物 吖啶黄 人血清蛋白
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偶氮胭脂红B共振散射光谱法测定硫酸庆大霉素 被引量:1
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作者 唐宁莉 凌悦菲 +1 位作者 蒙华毅 李曾奎 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2012年第4期610-612,共3页
在pH 2.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,偶氮胭脂红B与硫酸庆大霉素相互作用形成缔合物,使体系的共振散射信号(RLS)增强,最大散射峰位于285 nm处,且增强的RLS强度与硫酸庆大霉素浓度成正比,据此建立了一种测定硫酸庆大霉素含量的新方法... 在pH 2.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,偶氮胭脂红B与硫酸庆大霉素相互作用形成缔合物,使体系的共振散射信号(RLS)增强,最大散射峰位于285 nm处,且增强的RLS强度与硫酸庆大霉素浓度成正比,据此建立了一种测定硫酸庆大霉素含量的新方法:其线性范围0.02~3.5μg/mL,检出限0.012μg/mL。方法用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 硫酸庆大霉素 偶氮胭脂红B 共振散射光谱法
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共振散射光谱法测定废水中的三聚氰胺 被引量:1
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作者 凌绍明 谢宇奇 赵金和 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期592-594,共3页
在pH 3.6的醋酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺(MA)可与阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)形成稳定的缔合物微粒。该缔合物微粒体系在472 nm处存在较强的共振散射峰。三聚氰胺浓度在1.1~23.3 mg/L范围内与472 nm处共振散射光强度成线性,... 在pH 3.6的醋酸盐缓冲溶液中,三聚氰胺(MA)可与阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SLS)形成稳定的缔合物微粒。该缔合物微粒体系在472 nm处存在较强的共振散射峰。三聚氰胺浓度在1.1~23.3 mg/L范围内与472 nm处共振散射光强度成线性,检出限为33μg/L MA。研究了共存物质对SLS共振散射测定三聚氰胺的影响,方法的选择性比较好,应用于合成废水测定,结果满意。 展开更多
关键词 三聚氰胺 十二烷基磺酸钠 共振散射光谱法
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偶氮胭脂红B-血红蛋白体系共振散射光谱法测定尿液中血红蛋白含量
10
作者 唐宁莉 方业毅 +1 位作者 覃温露 符永娇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期872-874,共3页
血红蛋白作为脊椎动物红细胞内的呼吸蛋白,是由血红素和球蛋白组成的球形大分子化合物,其主要生理功能是运输氧、二氧化碳和传递电子等。糖尿病、白血病和贫血等疾病患者常伴有血红蛋白异常,因此,人血液里和尿液中血红蛋白含量的测... 血红蛋白作为脊椎动物红细胞内的呼吸蛋白,是由血红素和球蛋白组成的球形大分子化合物,其主要生理功能是运输氧、二氧化碳和传递电子等。糖尿病、白血病和贫血等疾病患者常伴有血红蛋白异常,因此,人血液里和尿液中血红蛋白含量的测定是临床检测的一个重要内容。基于此, 展开更多
关键词 血红蛋白含量 共振散射光谱法 偶氮胭脂红 尿液 测定 蛋白体 脊椎动物 蛋白组成
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共振散射光谱法测定卡波姆
11
作者 叶秀金 李俊健 宋粉云 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1286-1289,共4页
基于卡波姆在强酸性介质中产生自聚集作用导致其共振散射光显著增强,建立了测定卡波姆的共振散射光谱法。在优化的试验条件下,卡波姆940,971P,974P质量浓度的线性范围分别为20~120mg·L^-1,50~300 mg·L^-1,20~300 mg·L^-1... 基于卡波姆在强酸性介质中产生自聚集作用导致其共振散射光显著增强,建立了测定卡波姆的共振散射光谱法。在优化的试验条件下,卡波姆940,971P,974P质量浓度的线性范围分别为20~120mg·L^-1,50~300 mg·L^-1,20~300 mg·L^-1,检出限(3σ)分别为0.2,0.03,0.14μg·L^-1。方法用于样品分析,加标回收率在96.9%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.3%之间。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 卡波姆 自聚集
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免疫共振散射光谱法测定痕量人血清前白蛋白
12
作者 孙双姣 蒋治良 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期30-32,共3页
在pH 7.6的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液中,羊抗人前白蛋白与前白蛋白发生特异性结合生成免疫复合物,导致体系的共振散射增强。体系在最大散射波长470 nm处,前白蛋白的质量浓度在0.067-2.82 mg·L^-1范围内与共振散射增强强度(Δ... 在pH 7.6的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液中,羊抗人前白蛋白与前白蛋白发生特异性结合生成免疫复合物,导致体系的共振散射增强。体系在最大散射波长470 nm处,前白蛋白的质量浓度在0.067-2.82 mg·L^-1范围内与共振散射增强强度(ΔI)呈线性关系,检出限(3S/N)为0.028 mg·L^-1。应用于测定人血清前白蛋白,测定值相对标准偏差(n=6)在1.15%-3.00%之间。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 人血清前白蛋白 羊抗人前白蛋白
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Cu2+-钨酸盐-罗丹明6G体系共振散射光谱法测定面粉和茶叶中微量铜 被引量:7
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作者 邵娅婷 毛智成 +2 位作者 王沛霖 陈瑾 曹秋娥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期110-113,共4页
利用Cu2+和钨酸盐形成的铜钨杂多酸阴离子与罗丹明6G阳离子结合生成离子缔合物的反应,建立一种测定Cu2+的共振散射光谱法。该反应在聚乙烯醇存在条件下,于589 nm波长处产生的共振散射光强度与Cu2+质量浓度在0.05~1.0 ng/m L范围内有良... 利用Cu2+和钨酸盐形成的铜钨杂多酸阴离子与罗丹明6G阳离子结合生成离子缔合物的反应,建立一种测定Cu2+的共振散射光谱法。该反应在聚乙烯醇存在条件下,于589 nm波长处产生的共振散射光强度与Cu2+质量浓度在0.05~1.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为ΔI=4.38+77.12c(r=0.997 1),方法的仪器检出限为0.026 ng/m L。方法简单、快速、灵敏度高,且大量存在的常见离子对Cu2+的测定不干扰,将其用于面粉和茶叶样品中铜的测定,相对标准偏差在3.5%以内,回收率在96.7%~104.1%之间。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 罗丹明6G 面粉 茶叶
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多氢键反应-纳米金共振散射光谱法测定三聚氰胺 被引量:2
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作者 林陈银 刘庆业 +1 位作者 梁爱惠 蒋治良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1230-1234,共5页
在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,氯金酸被3,5-二羟基苯甲酸(DBA)还原生成的金纳米粒子在610nm处产生一个较强的共振散射峰;当有三聚氰胺(MA)存在时,DBA与MA形成多氢键化合物而不能还原氯金酸,导致610 nm处共振散射峰的强度降低。三聚氰胺... 在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,氯金酸被3,5-二羟基苯甲酸(DBA)还原生成的金纳米粒子在610nm处产生一个较强的共振散射峰;当有三聚氰胺(MA)存在时,DBA与MA形成多氢键化合物而不能还原氯金酸,导致610 nm处共振散射峰的强度降低。三聚氰胺的浓度在5.0×10-6~4.0×10-5 mol.L-1范围内与该共振散射峰强度的降低值(ΔI610nm)呈良好线性,其相关系数为0.996 8。该方法可用于牛奶样品中三聚氰胺的检测。 展开更多
关键词 三聚氰胺 多氢键化合物 金纳米粒子 共振散射光谱法
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罗丹明染料共振散射光谱法测定肝素钠注射液中肝素钠 被引量:3
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作者 赵文林 邹自力 +1 位作者 宋佳宝 翟好英 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期906-910,共5页
在酸性介质中,2种罗丹明染料[罗丹明6G(Rh6G)和丁基罗丹明B(b-RhB)]可通过静电引力作用与肝素钠(Hep)形成离子缔合物,使2种体系(Hep-Rh6G和Hep-b-RhB)的共振散射信号增强,且增强程度(ΔI)与Hep的质量浓度在定范围内呈线性关系,据此建立... 在酸性介质中,2种罗丹明染料[罗丹明6G(Rh6G)和丁基罗丹明B(b-RhB)]可通过静电引力作用与肝素钠(Hep)形成离子缔合物,使2种体系(Hep-Rh6G和Hep-b-RhB)的共振散射信号增强,且增强程度(ΔI)与Hep的质量浓度在定范围内呈线性关系,据此建立了罗丹明染料共振散射光谱法测定Hep含量的方法。试验优化了Hep-Rh6G和Hep-b-RhB体系的分析条件:试剂的加入顺序为罗丹明染料、Hep和缓冲溶液;Hep-Rh6G体系的反应介质为三(羟甲基)氨基甲烷(Tris)-HCl缓冲溶液(pH 5.0),其用量为0.50 mL,1.0×10^-3mol·L^-1Rh6G溶液的用量为0.50mL,分析波长为377nm;Hep-b-RhB体系的反应介质为Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液(pH 5.5),用量为0.50 mL,1.0×10^-3mol·L^-1b-RhB溶液的用量为0.80 mL,分析波长为380nm。结果表明:Hep-Rh6G和Hep-b-RhB等2种体系的线性范围分别为0.020~2.0mg·L^-1和0.10~1.6mg·L^-1,检出限(3s/k)分别为1.10,3.47μg·L^-1,可见Hep-Rh6G体系的线性范围更宽,检出限更低。因此,采用Hep-Rh6G体系对2个批次的Hep注射液进行了分析,加标回收率分别为96.0%,101%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为4.9%,3.9%。 展开更多
关键词 罗丹明6G 丁基罗丹明B 共振散射光谱法 肝素钠 肝素钠注射液
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硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利 被引量:3
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作者 孙双姣 汤俊颖 +2 位作者 李鑫雨 李鑫 张林林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期565-569,共5页
在pH为4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,卡托普利能将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成硫氰酸亚铜粒子后体系呈现较强的共振光散射信号,反应体系在波长398nm处的共振散射信号增强程度(ΔIRS)与卡托普利的质量浓度在一定范围内呈线... 在pH为4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,卡托普利能将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成硫氰酸亚铜粒子后体系呈现较强的共振光散射信号,反应体系在波长398nm处的共振散射信号增强程度(ΔIRS)与卡托普利的质量浓度在一定范围内呈线性关系,据此采用硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利的含量。优化的试验条件如下:①0.50g·L^-1硫酸铜溶液的用量为1.50mL;②0.50g·L^-1硫氰化钾溶液用量为2.00mL;③反应时间为10min。卡托普利的线性范围为0.40~24.00mg·L^-1,检出限(3σ)为0.14mg·L^-1。在1.00mg·L^-1浓度水平进行加标回收试验,回收率为97.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~2.7%。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 硫氰化亚铜 药物 卡托普利
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基于降解反应的共振散射光谱法测定头孢哌酮钠含量
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作者 李鑫雨 孙双姣 +2 位作者 罗聪 李鑫 张林林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期951-954,共4页
在碱性和加热的条件下,头孢哌酮钠会降解为降解产物Ⅰ(R′SH)与降解产物Ⅱ(R″SH)两种巯基化合物。在pH为4.4时,R′SH可使Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)进一步与R″SH生成白色溶胶,导致体系产生共振散射效应,基于此建立了共振散射光... 在碱性和加热的条件下,头孢哌酮钠会降解为降解产物Ⅰ(R′SH)与降解产物Ⅱ(R″SH)两种巯基化合物。在pH为4.4时,R′SH可使Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),生成的Cu(Ⅰ)进一步与R″SH生成白色溶胶,导致体系产生共振散射效应,基于此建立了共振散射光谱法测定头孢哌酮含量的方法。优化试验条件如下:①氢氧化钠溶液浓度为0.20mol·L^-1;②头孢哌酮钠的降解时间为40min;③pH 4.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液的用量为1.00mL;④5.00mmol·L^-1 Cu(Ⅱ)溶液用量为0.50mL;⑤反应时间为2min。头孢哌酮钠的质量浓度与反应体系共振散射强度变化量(ΔIRSS)在0.02~2.40mg·L^-1内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.006 2mg·L^-1。方法直接用于针剂中头孢哌酮钠含量的测定,加标回收率为97.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.0%~2.6%。 展开更多
关键词 共振散射光谱法 头孢哌酮钠 降解反应
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基于CuB(C_(6)H_(5))_(4)缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量
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作者 孙双姣 唐雅婷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1256-1260,共5页
将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^(-1)乙酸... 将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L^(-1)NaB(C_(6)H_(5))_(4)溶液、2.00 mL 1.00 g·L^(-1)CuSO4溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min,INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C_(6)H_(5))_(4)-反应生成CuB(C_(6)H_(5))_(4)缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,形成具有较强共振光散射信号的固液界面。分取适量上述溶液,置于荧光分光光度计中,在200~700 nm内同步扫描激发(λex)、发射(λ_(em))波长(λ_(em)=λex),读取397 nm处共振散射峰的信号强度IRSS。同步测定试剂空白,得到IRSS0,以ΔIRSS(ΔIRSS=IRSS-IRSS0)进行定量。结果显示:100倍淀粉、120倍葡萄糖、150倍麦芽糖、200倍蔗糖、600倍NO3-,800倍Cl-、1000倍K+、800倍Zn2+不干扰INH的测定;INH的质量浓度在0.010~2.00 mg·L^(-1)内和对应反应体系ΔIRSS呈线性关系,检出限(3s/k)为0.004 mg·L^(-1);方法用于实际样品分析,所得INH测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~2.6%,测定值和《中华人民共和国药典》(2020年版)高效液相色谱法的基本一致;按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.0%~99.0%。 展开更多
关键词 CuB(C_(6)H_(5))_(4) 共振散射光谱法 异烟肼
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基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷的含量
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作者 杨静 李倩 +3 位作者 任静 聂长明 廖力夫 肖锡林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期38-43,共6页
提出了基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬(I-N-Sal)配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷含量的方法。分别取适量的5-硝基水杨醛和邻苯二胺的乙醇溶液,于40℃水浴回流0.5 h,然后在搅拌条件下加入一定量的九水合硝酸铁的乙醇溶液... 提出了基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬(I-N-Sal)配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷含量的方法。分别取适量的5-硝基水杨醛和邻苯二胺的乙醇溶液,于40℃水浴回流0.5 h,然后在搅拌条件下加入一定量的九水合硝酸铁的乙醇溶液,反应4 h后,过滤、干燥得到深橙红色固体粉末。紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱等表征结果显示,制备的产物为四齿席夫碱金属配合物,化学式为C20H12N4O6Fe。在弱碱性条件(pH 8.5)下将0.700μmol·L^(-1)制备的I-N-Sal配合物与久效磷静置反应20 min,形成复合物使体系在300 nm处产生强烈的共振光散射信号。结果表明:I-N-Sal配合物对久效磷表现出较好的选择性;久效磷浓度在0.100~1.100μmol·L^(-1)内与对应的共振光散射强度呈线性关系,检出限(3s/k)为30 nmol·L^(-1);方法用于实际油茶籽油和自来水样品中久效磷的测定,所得结果与NY/T 761-2008的基本一致,并且久效磷的加标回收率为97.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%。 展开更多
关键词 共振散射光 四齿席夫碱金属配合物 萨洛芬 久效磷
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虎红超分子体系在共振光散射光谱法测定氯霉素含量中的应用研究
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作者 卫泽辉 张笑 +5 位作者 刘文昕 张俊 董雪 马卫兴 褚朝森 田美 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第7期1618-1624,共7页
虎红是一种阴离子型生物染色素,在酸性条件下游离的羧基可以和药物分子中的羟基通过氢键相互作用形成超分子体系,用于共振光散射光谱法的定量分析。本实验以氯霉素为应用对象,详细考察了实验条件对虎红-氯霉素超分子体系共振光散射强度... 虎红是一种阴离子型生物染色素,在酸性条件下游离的羧基可以和药物分子中的羟基通过氢键相互作用形成超分子体系,用于共振光散射光谱法的定量分析。本实验以氯霉素为应用对象,详细考察了实验条件对虎红-氯霉素超分子体系共振光散射强度的影响,获得最佳测试条件:虎红溶液浓度为4.9×10^(-4)mol·L^(-1),体积1.5 mL,盐酸体积1.0 mL,氯霉素浓度和体积分别为100μg·mL^(-1)和1.0 mL。方法学考察显示,氯霉素浓度在0-10μg·mL^(-1)范围内线性良好(y=3343.5x+21.857,R^(2)=0.9958),检出限为0.0015μg·mL^(-1),氯霉素加标样品2.0、2.5、3.0μg·mL^(-1)准确度考察,平均回收率分别为100.4%、100.5%和100.3%,相对标准偏差分别为1.4%、1.1%和1.9%(n=5)。该方法用于氯霉素滴眼液实际样品含量测定,获得标示量百分含量平均值为100.0%,RSD%为1.9%(n=6)。反应机理研究表明氯霉素和虎红的最佳结合摩尔比为1:2(mol/mol)。上述结果表明本实验开发的基于虎红超分子体系的共振光散射光谱法为氯霉素定量分析提供一种含量测定方法。 展开更多
关键词 虎红 超分子体系 共振散射光 氯霉素
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