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南极菲尔德斯半岛(Fildes Peninsula)和阿德利岛(Ardley Island)大气中六溴环十二烷(HBCDs)的分析
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作者 李红华 张庆华 +3 位作者 李英明 王璞 张镇松 江桂斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1159-1166,共8页
在2009—2010年南半球夏季,用大流量采样器(high-volume air sampler,HVAS)和聚胺酯泡沫(polyurethane foam,PUF)被动采样器采集了南极菲尔德斯半岛和阿德利岛6个点的大气样品,分析了HBCDs的浓度水平、异构体组成、气相-颗粒相分配和空... 在2009—2010年南半球夏季,用大流量采样器(high-volume air sampler,HVAS)和聚胺酯泡沫(polyurethane foam,PUF)被动采样器采集了南极菲尔德斯半岛和阿德利岛6个点的大气样品,分析了HBCDs的浓度水平、异构体组成、气相-颗粒相分配和空间分布趋势.主动和被动采集大气样品中ΣHBCDs浓度(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的浓度)范围分别为n.d.(未检出)—2.73 pg·m^(−3)和0.41—3.39 pg·m^(−3),与北极和偏远地区浓度水平一致,远低于城市和工业区的污染水平.HBCDs在主动采集的颗粒相和气相中的平均比例分别为67%和33%,颗粒相以α-HBCD(57%)为主,气相以γ-HBCD(53%)为主;被动采集的PUF样品中γ-HBCD(64%)占优势.经过主动采样和被动采样的对比研究,对采样速率进行校正后,PUF被动采样器可以用于南极大气样品的采集.南极大气中HBCDs的检出,表明HBCDs具有持久性和潜在的长距离大气传输能力;南极长城站附近大气中HBCDs浓度水平略高,反映了有限的人类活动对南极环境产生了影响. 展开更多
关键词 十二 异构体 南极 主动大气采样 被动大气采样
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六溴环十二烷(HBCDs)异构体及对映体的植物富集、传输、修复及毒性研究进展
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作者 武彤 杨妹 +4 位作者 李茜茜 刘子鑫 崔建升 鲍晓磊 郎子炎 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期224-239,共16页
六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)是一种典型的疏水性脂肪族溴代阻燃剂,2013年被列入《斯德哥尔摩公约》受控名单中.HBCDs具有手性中心,多个对映异构体,不同的立体构型在环境中会发生选择性富集分布,降解转化和生物毒性等行... 六溴环十二烷(hexabromocyclododecanes,HBCDs)是一种典型的疏水性脂肪族溴代阻燃剂,2013年被列入《斯德哥尔摩公约》受控名单中.HBCDs具有手性中心,多个对映异构体,不同的立体构型在环境中会发生选择性富集分布,降解转化和生物毒性等行为.植物是生态系统能量的生产者,HBCDs可通过植物吸收改变植物生理,影响其在食物链的传递乃至整个生态系统,对环境和人体健康存在潜在危害.本文对HBCDs异构体和对映体的植物提取分析方法、植物富集和传输、污染土壤的植物修复以及植物毒性效应的最新研究进行梳理.液相色谱质谱联用技术可有效检测植物中的HBCDs异构体和对映体,对映体水平的检测将成为未来HBCDs立体构型分析的发展方向.HBCDs已在各类植物中被陆续检出,多数研究中α-HBCD是主要的异构体.目前在HBCDs对映体水平上的研究还非常有限,其在植物体内的传输尚无统一规律.植物种植可有效清除土壤中的HBCDs,展现出生物修复应用前景.HBCDs会引起植物生长发育迟缓、氧化胁迫和基因损伤等效应,不同构型的HBCDs表现出特异的选择性毒性行为.鉴于目前关于HBCDs的植物研究还很欠缺,建议今后加强对植物中HBCDs异构体和对映体水平的环境行为和污染治理研究,为综合评价HBCDs的生物有效性、健康风险评价及环境修复提供科学依据. 展开更多
关键词 十二 对映体 选择性富集 植物修复 植物毒性
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日常饮食中六溴环十二烷的污染情况及潜在健康风险
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作者 赵子瑞 姬海南 +2 位作者 赵潺 沈国林 张梦玲 《食品与机械》 北大核心 2025年第5期1-9,共9页
六溴环十二烷(HBCD)是一种溴代阻燃剂,被广泛用于各种工业和消费品的阻燃。由于具有高生物毒性、生物累积性、污染持久性和远距离迁移能力,HBCD已被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物(POPs)清单,并在全球... 六溴环十二烷(HBCD)是一种溴代阻燃剂,被广泛用于各种工业和消费品的阻燃。由于具有高生物毒性、生物累积性、污染持久性和远距离迁移能力,HBCD已被列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物(POPs)清单,并在全球范围内逐步淘汰。文章简述了日常饮食中添加型溴系阻燃剂HBCD的污染情况,以及HBCD在体内吸收代谢的特点;综述了生物信息学及体外原代细胞模型、细胞系模型等手段对HBCD暴露毒性的评价情况;比较了HBCD干预对体内斑马鱼模型、小鼠模型、大鼠模型毒理学的影响;并分析了HBCD人群总膳食暴露及母乳暴露的情况。 展开更多
关键词 十二 饮食暴露 吸收代谢 动物模型 健康风险
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高效液相色谱串联三重四极杆质谱测定地表水中六溴环十二烷和四溴双酚A
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作者 谢永洪 鲜文婷 +4 位作者 史箴 李貌 向秋实 艾莲 刘强 《中国环境监测》 北大核心 2025年第2期177-187,共11页
通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH ... 通过考察固相萃取条件,优化色谱质谱参数,建立了一种可靠、灵敏的新方法测定地表水中六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)。方法采用固相萃取小柱(HLB)萃取,10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比1∶9)、甲醇(5mL)依次洗脱,以ACQUITY UPLC BEH C_(8)为色谱柱,甲醇/水溶液为流动相,流速0.3 mL/min进行梯度洗脱,采用大气压化学电离(APCI)源离子化、多反应监测模式(MRM)测定,同位素稀释内标法定量。四溴双酚A和六溴环十二烷的方法检出限为4~13 pg/L,测定下限为16~52 pg/L,地表水加3个浓度水平标准物质回收率为53.0%~104%,相对标准偏差为3.2%~18%(n=5)。将该法应用于沱江流域17个地表水样分析,TBBPA和HBCD部分样品有检出,检出质量浓度为未检出~1087 pg/L。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱串联三重四极杆质谱 双酚A 十二 地表水
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固相萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定水中3种六溴环十二烷和四溴双酚A的含量
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作者 李桦欣 刘彬 +1 位作者 王璠 郭丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期373-380,共8页
用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置... 用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 m L离心管中,加入5 m L丙酮,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)针头式过滤器,该滤液与抽滤后的滤液合并,过Chrom P固相萃取柱(依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化),氮气吹扫固相萃取柱10 min,用15.0 m L体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)进样内标[以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷(α-HBCD)为进样内标]溶液,混匀,过0.22μm PTFE针头式过滤器,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷(HBCDs,包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的含量。以Extend C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水-有机相(体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液)混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,4种目标化合物的质量浓度在2.00~200μg·L^(-1)内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~0.8 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析,29个地表水样品中均未检出目标化合物,其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L^(-1),TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 十二 双酚A
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上海农田土壤中六溴环十二烷的赋存特征及健康风险评估
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作者 杨静 邬言 +6 位作者 李月 刘霞 杨丁业 陈圆圆 金芮合 李晔 刘敏 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期178-187,共10页
通过方差分析和风险商值(hazard quotient,HQ)法探究了上海34份农田土壤中六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)的空间分布特征和潜在健康风险.结果表明,所有样品中均检出了3种同系物(α-、β-和γ-HBCD),总HBCD浓度(∑HBCDs)范围... 通过方差分析和风险商值(hazard quotient,HQ)法探究了上海34份农田土壤中六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)的空间分布特征和潜在健康风险.结果表明,所有样品中均检出了3种同系物(α-、β-和γ-HBCD),总HBCD浓度(∑HBCDs)范围为0.30~25.41 ng/g,算术均值为1.78 ng/g.各采样区∑HBCDs呈现明显的空间分异特征,其中,宝山区和嘉定区∑HBCDs的平均浓度显著高于其他行政区(p<0.05),推断HBCDs主要受工业源和道路源排放的共同影响.上海农田土壤中3种非对映异构体α-、β-和γ-HBCD占∑HBCDs的比例范围分别为2.90%~73.36%、5.23%~63.78%和6.95%~85.46%.91.2%的采样点处γ-HBCD占比低于商业产品中的比例,表明这些异构体之间存在相互转化.不同年龄人群∑HBCDs总的日暴露剂量变化范围为3.17×10^(–4)~1.57×10^(–1) ng/(kg·d),其中,婴儿暴露量最高,不同年龄人群经口摄入的日暴露剂量大于皮肤接触摄入.HQ结果表明,当前浓度水平下所有人群总摄入量基本无风险. 展开更多
关键词 农田土壤 十二 空间分布 健康风险评估
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六溴环十二烷(HBCDs)在南极菲尔德斯半岛和阿德利岛的分布
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作者 李红华 李英明 +3 位作者 王璞 任文强 张庆华 江桂斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期813-821,共9页
2016年,六溴环十二烷(HBCDs)开始在全球禁止使用后,用它加工生产的阻燃材料的释放可能是其重要的污染来源.本文用液相色谱-三重四极杆串联质谱分析了南极菲尔德斯半岛和阿德利岛的环境和生物样品中的α-,β-,γ-HBCD.HBCDs在土壤、粪土... 2016年,六溴环十二烷(HBCDs)开始在全球禁止使用后,用它加工生产的阻燃材料的释放可能是其重要的污染来源.本文用液相色谱-三重四极杆串联质谱分析了南极菲尔德斯半岛和阿德利岛的环境和生物样品中的α-,β-,γ-HBCD.HBCDs在土壤、粪土(企鹅粪土层)和海洋沉积物中全部检出,浓度范围为7.10—792 pg·g^(−1)dw(干重).其中,苔藓和地衣中的浓度范围为23.4—951 pg·g^(−1)dw,海草和褐藻中浓度范围为<LOD(检出限)—5977 pg·g^(−1)dw,水生动物样品浓度为<LOD—43.8 ng·g^(−1)lw(脂肪重).γ-HBCD的比例从环境样品到陆生植物、水生植物、水生动物样品逐渐递减.水生动物样品中α-HBCD浓度与脂肪含量显著相关.中国长城站附近的苔藓样品中HBCDs浓度较高,表明人类活动可能是HBCDs的重要来源. 展开更多
关键词 十二 南极 土壤 生物
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六溴环十二烷(HBCD)对斑马鱼发育早期能量代谢及软骨、肌肉和鱼鳍发育的影响 被引量:6
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作者 邓军 杨丽华 周炳升 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期722-730,共9页
六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCDs)是一种添加型阻燃剂,在环境中广泛存在。由于具有持久性、生物蓄积性和毒性等特征,HBCD很可能在水生生物体内富集并对其生长发育产生影响。将斑马鱼胚胎暴露于不同浓度的HBCD(0.1、0.5和1 mg... 六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCDs)是一种添加型阻燃剂,在环境中广泛存在。由于具有持久性、生物蓄积性和毒性等特征,HBCD很可能在水生生物体内富集并对其生长发育产生影响。将斑马鱼胚胎暴露于不同浓度的HBCD(0.1、0.5和1 mg·L-1),通过油红O和阿尔新蓝染色观察幼鱼发育状况,并通过能量代谢及发育相关基因探讨可能的作用机制。结果表明,HBCD暴露影响了幼鱼对卵黄囊内生脂肪的吸收,并对幼鱼躯干骨骼肌、头部软骨和鱼鳍的发育产生损害。进一步研究发现,暴露组幼鱼体内ATP含量降低,ATP合成酶及电子呼吸链中还原性辅酶Ⅰ(NOX)和细胞色素C氧化酶(COX)等的活性显著降低;同时,早期发育相关基因如骨形成蛋白bmp、肌肉决定因子myod以及sox9a和wnt等基因的转录水平均受到显著抑制(P<0.05)。上述结果表明,HBCD会影响早期发育阶段的斑马鱼对卵黄囊营养物质的吸收,干扰体内能量代谢,导致能量供应不足,并通过bmp-sox9和wnt-myod等信号通路影响软骨组织、鱼鳍和骨骼肌的正常发育。 展开更多
关键词 十二 斑马鱼 能量代谢 胚胎发育
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聚苯乙烯泡沫中六溴环十二烷(HBCD)释放速率测定方法 被引量:4
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作者 石亚楠 詹发强 +4 位作者 袁和平 于颖 王龙星 张海军 陈吉平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期264-270,共7页
本研究构建了适用于测定材料中半挥发性有机物释放速率的新型释放池装置,采用此释放池装置测定发泡聚苯乙烯(EPS)泡沫板中六溴环十二烷(HBCD)在60℃条件下的释放速率,并建立了HBCD的挥发释放模型.3种主要的HBCD非对映体(α-HBCD、β-HBC... 本研究构建了适用于测定材料中半挥发性有机物释放速率的新型释放池装置,采用此释放池装置测定发泡聚苯乙烯(EPS)泡沫板中六溴环十二烷(HBCD)在60℃条件下的释放速率,并建立了HBCD的挥发释放模型.3种主要的HBCD非对映体(α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)的释放行为并不存在明显差异;HBCD在吹扫气体中的浓度在前12 d逐渐增加,然后趋于稳定状态.HBCD在吹扫气体和释放池内壁间存在分配平衡,指数方程可以很好描述HBCD在释放池内壁的吸附水平与其在吹扫气体中浓度水平之间的关系.EPS在60℃条件下HBCD的释放速率为246.5 ng·m^(-2)·d^(-1).释放模型模拟结果表明,HBCD在60℃条件下的释放主要依赖于其材料-气相分配系数K和对流传质系数h_m,基本不受内部扩散系数D值的影响. 展开更多
关键词 塑料 十二 释放 模型模拟
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中国六溴环十二烷(HBCD)的职业环境健康风险评估 被引量:3
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作者 易姗 朱婧 刘建国 《安全与环境学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期34-38,共5页
为了反映中国的六溴环十二烷(HBCD)职业健康风险状况,结合中国HBCD相关行业的生产状况,构建了6种中国的HBCD职业暴露情景,预估可能暴露于HBCD的职业人群数量为614~963人。然后利用EASE模型模拟职业暴露水平,并通过安全边际表征职业健康... 为了反映中国的六溴环十二烷(HBCD)职业健康风险状况,结合中国HBCD相关行业的生产状况,构建了6种中国的HBCD职业暴露情景,预估可能暴露于HBCD的职业人群数量为614~963人。然后利用EASE模型模拟职业暴露水平,并通过安全边际表征职业健康风险。结果表明,职业人群主要通过呼吸和皮肤途径接触HBCD,其相应的内暴露水平可达到0.07~1.63 mg/(k·d)和0~0.84mg/(kg·d);由此可以估算职业人群总的暴露剂量达到0.07~1.80mg/(kg·d),这比普通人群对HBCD的暴露水平高3~5个数量级。风险评估表明,16%的职业人群具有反复染毒的风险,69%的职业人群具有产生生殖毒性的风险,总计职业人群中具有健康风险的人数为424.04~665.70,约占职业人群数量的70%,由此可见HBCD的职业暴露能够损害工人健康。 展开更多
关键词 职业卫生工程 暴露情景 职业健康 风险评估 十二
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六溴环十二烷(HBCD)和Cu^(2+)单独与联合暴露对海水小球藻的毒性作用 被引量:1
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作者 赖丽华 田斐 +3 位作者 熊倩 王学锋 叶国玲 陈海刚 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1616-1623,共8页
为探究典型溴化阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)和重金属Cu^(2+)对海水小球藻(Chlorella salina)的毒性作用,本研究测定HBCD和Cu^(2+)单独和联合暴露96 h后小球藻的细胞密度、Chla含量和叶绿素荧光的变化情况。结果表明:单独暴露下,HBCD处理... 为探究典型溴化阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)和重金属Cu^(2+)对海水小球藻(Chlorella salina)的毒性作用,本研究测定HBCD和Cu^(2+)单独和联合暴露96 h后小球藻的细胞密度、Chla含量和叶绿素荧光的变化情况。结果表明:单独暴露下,HBCD处理组藻细胞密度与对照组相比显著下降,其中500μg·L^(-1) HBCD处理组抑制率最高(32.99%),Chla含量和Fv/Fm则与对照组无显著差异;Cu^(2+)处理组中,96 h-EC_(50)分别为637μg·L^(-1)(细胞密度)和541μg·L^(-1)(Chla含量),Chla含量对Cu^(2+)的敏感性高于细胞密度,海水小球藻的生长受到明显抑制且呈剂量-效应关系,1260μg·L^(-1)和2000μg·L^(-1) Cu^(2+)处理组中Fv/Fm分别显著降低24.24%和32.32%;HBCD和Cu^(2+)联合暴露下,海水小球藻的细胞密度和Chla含量的抑制率增高、叶绿素荧光参数Fv/Fm和ΦPSⅡ比Cu^(2+)单独暴露低,基于细胞密度计算的96 h EC_(10)和EC_(50)则随HBCD浓度的增加而显著降低。析因分析表明,HBCD和Cu^(2+)联合暴露对海水小球藻的影响具有交互作用,HBCD会增加Cu^(2+)对海水小球藻的毒性。研究表明,HBCD对海水小球藻的毒性低,但低浓度HBCD与Cu^(2+)联合暴露下Cu^(2+)的毒性明显增强,环境中HBCD和Cu^(2+)联合作用对海洋生态系统具有较大的潜在风险。 展开更多
关键词 十二 海水小球藻 急性毒性 联合毒性
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六溴环十二烷(HBCD)对H4细胞和SK-N-AS细胞脱碘酶2和3表达的影响
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作者 郝小吉 尚小娜 +5 位作者 于海华 么建萍 韩璐 刘晓晖 李亚晨 邵静 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期112-120,共9页
六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)与多溴联苯醚(polybrominated diethyl ethers,PBDEs)复合污染体系,对人类健康尤其神经系统所造成的潜在危害及其机制一直是笔者课题组的研究方向。HBCD是广泛使用的溴化阻燃剂,与PBDEs一样,... 六溴环十二烷(hexabromocyclododecane,HBCD)与多溴联苯醚(polybrominated diethyl ethers,PBDEs)复合污染体系,对人类健康尤其神经系统所造成的潜在危害及其机制一直是笔者课题组的研究方向。HBCD是广泛使用的溴化阻燃剂,与PBDEs一样,会通过干扰内分泌系统、影响甲状腺激素分泌及损伤神经系统,对生物体产生发育神经毒性。作为系列研究之一,本研究以H4人脑神经胶质瘤细胞和SK-N-AS人神经母细胞瘤细胞为体外生物模型,通过观察HBCD对H4细胞Ⅱ型脱碘酶(Dio2)和SK-N-AS细胞Ⅲ型脱碘酶(Dio3)表达的调控,初步探讨了HBCD对神经系统局部甲状腺激素水平的潜在影响。H4细胞和SK-N-AS细胞分别暴露于0、1、3和9μmol·L^-1HBCD24h后,采用MTT法检测细胞活力,Western Blot和RT-PCR法分别分析Dio2和Dio3蛋白和基因的表达,酶联免疫吸附测定(ELISA)法检测H4细胞脑源性神经细胞营养因子(BDNF)的分泌。结果表明,HBCD以剂量依赖方式降低H4细胞和SK-N-AS细胞生存率,引起H4细胞Dio2蛋白和基因表达下调,而致SK-N-AS细胞Dio3蛋白和基因表达上调。此外,HBCD还降低H4细胞BDNF的分泌。这表明,HBCD很可能通过影响神经和胶质细胞脱碘酶的表达,影响脑局部甲状腺激素水平,从而引起神经系统损伤及发育神经毒性。 展开更多
关键词 十二 H4细胞 SK-N-AS细胞 神经毒性 脱碘酶
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土壤中痕量六溴环十二烷的超高效液相色谱/质谱联用分析 被引量:26
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作者 潘荷芳 惠阳 +2 位作者 王静 张晓岭 徐盈 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第4期414-416,共3页
报道了土壤样品中痕量六溴环十二烷(HBCDs)的超高效液相气谱/质谱联用分析方法(UPLC/Ms)。结果表明,该方法在9min内即可完成α—HBCD、βHBCD和γ-HBCD3种同分异构体的分离,回收率为79.3%~109.9%,在2.5~150ng/mL范围... 报道了土壤样品中痕量六溴环十二烷(HBCDs)的超高效液相气谱/质谱联用分析方法(UPLC/Ms)。结果表明,该方法在9min内即可完成α—HBCD、βHBCD和γ-HBCD3种同分异构体的分离,回收率为79.3%~109.9%,在2.5~150ng/mL范围内具有较好的线性,R^2为0.991~0.998;α—HBCD、β-HBCD、γ-HBCD的检出限分别为20pg、45pg和15pg。 展开更多
关键词 :十二(hbcds) 土壤 超高效液相色谱/质谱
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量:8
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作者 朱超飞 杨文龙 +4 位作者 殷也筑 杨茜 杜兵 范红利 吕美玲 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2120-2127,共8页
为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比... 为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂进行加压流体提取,通过中性和酸性复合硅胶柱的净化处理,洗脱液转溶至甲醇后进行仪器分析,用同位素稀释内标法定量.结果表明:①目标物在液相色谱上得到有效的基线分离,保留时间稳定,相对偏差小于3.0%,在2.0~200 ng/mL范围内标准曲线的平均相对响应因子的相对标准偏差小于15%.②α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD和TBBPA的方法检出限分别为0.06、0.04、0.04和0.06μg/kg.③石英砂、背景土壤、工业土壤、河流沉积物和海洋沉积物的低中高浓度平行添加试验显示,方法的精密度为1.76%~10.6%,加标回收率为92.9%~121%.④8种不同pH的土壤中目标物的加标回收率范围为85.9%~104%.本研究建立的方法灵敏度高、适用性好,能够用于复杂土壤和沉积物样品中HBCDs和TBBPA的分析测试. 展开更多
关键词 土壤 沉积物 十二(hbcds) 双酚A(TBBPA) 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中的六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量:12
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作者 王晓春 陶静 李铁纯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1440-1444,共5页
建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负... 建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为X Bridge C18反相柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm),流动相为梯度变化的甲醇和水溶液。在最佳实验条件下,六溴环十二烷和四溴双酚A在0.50-200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限(S/N≥3)为1.80-10.0 ng/kg。在1.0-40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为73.8%-106.9%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~11.2%。采用该方法分析了我国某区域内表层土壤样品的HBCDs和TBBPA,得到理想的分析效果。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 农田土壤 十二(hbcds) 双酚A
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超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 被引量:31
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作者 施致雄 封锦芳 +2 位作者 李敬光 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期1-5,共5页
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取... 建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13^C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1-0.4ng/g,定量限为0.4-1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%-99.3%,相对标准偏差为3.1%-8.0%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 十二异构体 食品
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硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷 被引量:4
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作者 严忠雍 张小军 +3 位作者 陈雪昌 方益 张帅 孙秀梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期714-718,共5页
建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,流动相为水和甲醇乙腈(V甲醇∶V乙腈=4∶6)混合溶液,梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,定量下限为0.20μg/kg,回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好,适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定。 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 液相色谱-串联质谱 海洋生物体 十二(hbcds)
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水环境中六溴环十二烷的光降解研究 被引量:7
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作者 高亚杰 张娴 颜昌宙 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期598-603,共6页
研究了模拟太阳光和500W紫外灯两种光源下,水中六溴环十二烷(HBCDs)的光降解动力学,同时还研究了紫外光下pH、腐植酸(HA)、Fe(Ⅲ)、过氧化氢(H2O2)和二氧化钛(TiO2)纳米颗粒对HBCDs降解效率的影响.研究表明,在模拟太阳光和紫外光照下,HB... 研究了模拟太阳光和500W紫外灯两种光源下,水中六溴环十二烷(HBCDs)的光降解动力学,同时还研究了紫外光下pH、腐植酸(HA)、Fe(Ⅲ)、过氧化氢(H2O2)和二氧化钛(TiO2)纳米颗粒对HBCDs降解效率的影响.研究表明,在模拟太阳光和紫外光照下,HBCDs的降解速率常数和半衰期分别是7.5×10-3h-1、0.11h-1和92h、6.5h.在紫外光下,溶液的初始pH对HBCDs的光降解几乎没有影响.而HA、Fe(Ⅲ)和H2O2对HBCDs的光降解均有一定程度的促进作用,但作用较弱,促进作用由大到小的顺序为HA>Fe(Ⅲ)>H2O2.而TiO2纳米颗粒对HBCDs光降解的催化作用则非常显著.结果表明,直接光解是HBCDs光解的主要途径.在TiO2纳米颗粒的催化下,自然水体中HBCDs可在紫外光照射下快速而有效地去除. 展开更多
关键词 代阻燃剂(BFR) 十二(hbcds) 光降解 二氧化钛纳米颗粒(TiO2)
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土壤样品中四溴双酚A和六溴环十二烷的测定 被引量:6
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作者 李芳 金静 +3 位作者 王龙星 倪余文 苏凡 陈吉平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1370-1375,共6页
建立了LC-MS/MS法同时测定土壤样品中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(Hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法.样品经索氏抽提后,采用去活化硅胶柱进行净化.TBBPA、α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的方法检出限分... 建立了LC-MS/MS法同时测定土壤样品中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(Hexabromocyclododecanes,HBCDs)的分析方法.样品经索氏抽提后,采用去活化硅胶柱进行净化.TBBPA、α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的方法检出限分别为0.0315 ng.g-1、0.767 ng.g-1、0.197 ng.g-1和0.163 ng.g-1,方法加标回收率为59.0%—69.4%,可用于土壤样品中痕量TBBPA和HBCDs的测定.经过严格的质量控制,采用本方法对某郊区土壤样品进行了测定,其TBBPA和HBCDs的含量均在pg.g-1量级. 展开更多
关键词 双酚A 十二 LC-MS MS 土壤样品
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的六溴环十二烷 被引量:12
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作者 马强 白桦 +5 位作者 王超 席海为 马微 周新 董益阳 王宝麟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期473-478,共6页
建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min... 建立了同时测定纺织品中α-,β-,γ-六溴环十二烷的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱分析方法.不同类型的纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合液为萃取溶剂,在10.3 MPa和80℃下,静态循环萃取3次,每次5 min,萃取液经ENVI-CarbⅡ/PSA固相萃取柱净化,收集二氯甲烷-正己烷(体积比2∶3)洗脱液,采用Waters ACQUITY UPLC BEHPhenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-水为流动相梯度洗脱分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.结果表明,α-,β-,γ-六溴环十二烷测定方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5~10μg/kg浓度范围内,低、中及高3个添加水平的平均回收率为84.2%~93.7%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确快速,且灵敏度高,可用于纺织品的实际检验. 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱-串联质谱 纺织品 十二
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