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基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定花椒中三价铬和六价铬 被引量:2
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作者 江祖彬 黄韬睿 +1 位作者 王鑫 王小平 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第12期166-170,共5页
为分析花椒中三价铬和六价铬,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法对其三价铬和六价铬进行测定,并进行方法学考察、含量测定和体外模拟胃酸条件下三价铬和六价铬的转化。结果表明,该方法能在3 min内将三价铬和六价铬分离开,峰形好;方... 为分析花椒中三价铬和六价铬,采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法对其三价铬和六价铬进行测定,并进行方法学考察、含量测定和体外模拟胃酸条件下三价铬和六价铬的转化。结果表明,该方法能在3 min内将三价铬和六价铬分离开,峰形好;方法线性关系好(标准曲线质量浓度为0.5~20μg/mL,r>0.999),三价铬和六价铬的定量限分别为0.06 mg/kg和0.07 mg/kg。红花椒、青花椒和藤椒中三价铬和六价铬加标回收率(加标量分别为0.2,0.5,1.0 mg/kg)为80%~100%,RSD均小于10%,由此说明该方法的适用性、准确性和精密度好。红花椒、青花椒和藤椒中总铬含量差异很大;30批次花椒中均未检出六价铬;花椒中的三价铬占其总铬含量的1%~10%。在37℃、pH 2~3盐酸条件下(胃酸),随着时间的增加,胃酸组和花椒组中六价铬转化率均明显增加,在加入量相同、转化时间相同的条件下,花椒组中六价铬转化率明显高于胃酸组,说明花椒有利于六价铬向三价铬转化。文章为花椒中铬形态分析提供了理论基础和方法支撑。 展开更多
关键词 花椒 离子色谱 电感耦合等离子体质谱
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菱铁矿对六价铬阴离子吸附-还原耦合固定的去除机理研究 被引量:1
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作者 张璇 陈静 +1 位作者 吴宏海 魏燕富 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第3期25-33,共9页
为了揭示菱铁矿对水中六价铬Cr(Ⅵ)阴离子的吸附-还原耦合固定去除特性,采用合成菱铁矿矿物材料开展铬的吸附等温线和动力学特征探究,着重考察溶液pH对铬去除效率的影响,并对铬反应前后菱铁矿样品进行表征与分析。结果表明:采用Langmui... 为了揭示菱铁矿对水中六价铬Cr(Ⅵ)阴离子的吸附-还原耦合固定去除特性,采用合成菱铁矿矿物材料开展铬的吸附等温线和动力学特征探究,着重考察溶液pH对铬去除效率的影响,并对铬反应前后菱铁矿样品进行表征与分析。结果表明:采用Langmuir等温吸附模型,能更好地描述合成菱铁矿对Cr(Ⅵ)的去除,而铬去除动力学则更符合伪二级吸附动力学模型。Cr(Ⅵ)可被菱铁矿表面Fe(Ⅱ)快速还原转化为Cr(Ⅲ)离子,但由于pH升高,Cr(Ⅵ)的氧化性能有所降低,因而导致铬的去除率明显下降。菱铁矿表面形成了Fe(Ⅲ)-Cr(Ⅲ)氢氧化物共沉淀,从而实现菱铁矿对六价铬离子的有效去除。 展开更多
关键词 菱铁矿 离子 吸附 还原 去除 矿物材料
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碱溶液消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中6价铬
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作者 李小辉 胡新颖 +4 位作者 胡家祯 孙慧莹 袁润蕾 于亚辉 王曼曼 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期240-243,共4页
选择以碱溶液为消解体系,通过对氯化镁加入方式、消解温度、消解时间等样品前处理条件进行探讨确立了最佳消解条件,选用合适的内标元素及干扰扣除,建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6价铬的分析方法。6价铬的质量浓度在1.0 m... 选择以碱溶液为消解体系,通过对氯化镁加入方式、消解温度、消解时间等样品前处理条件进行探讨确立了最佳消解条件,选用合适的内标元素及干扰扣除,建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定土壤中6价铬的分析方法。6价铬的质量浓度在1.0 mg/L以内与对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.11 mg/kg,测定下限为0.44 mg/kg。按照试验方法对国家标准物质中的6价铬进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差RSD(n=6)为0.98%~2.81%,通过对实际样品进行加标回收试验,回收率为94%~105%。该方法具有稳定性好、准确度高,适用于土壤样品中痕量6价铬的分析。 展开更多
关键词 碱溶液消解 电感耦合等离子体质谱法 土壤 6
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荧光碳量子点荧光淬灭法检测六价铬离子Cr^(6+) 被引量:3
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作者 黄智泓 张文韬 +3 位作者 郑逸 邹桐 杨悦 王毓德 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期496-501,共6页
本研究采用谷氨酸作为碳源,通过一步水热法制备得到具有良好稳定性和水溶性的氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。通过多种表征手段对碳量子点的形态学、表面基团和化学状态进行了分析,结果表明N-CQDs的表面被羧基和氨基功能化。基于六价铬离子(Cr... 本研究采用谷氨酸作为碳源,通过一步水热法制备得到具有良好稳定性和水溶性的氮掺杂碳量子点(N-CQDs)。通过多种表征手段对碳量子点的形态学、表面基团和化学状态进行了分析,结果表明N-CQDs的表面被羧基和氨基功能化。基于六价铬离子(Cr^(6+))对碳量子点的荧光淬灭效应,建立了一种灵敏度高、选择性好的Cr^(6+)荧光检测方法。实验结果表明,Cr^(6+)对N-CQDs的荧光淬灭程度在Cr6+浓度8~150μmol/L内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9769),检出限为4μmol/L,且该检测方法具有良好的选择性和抗干扰性。 展开更多
关键词 碳量子点 谷氨酸 离子Cr^(6+) 水热法 荧光淬灭
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超声辅助碱提取-超痕量六价铬分析仪测定固体废物中六价铬的含量
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作者 吴小龙 李晓敏 +3 位作者 符式锦 张临 黄玉洁 徐丽芝 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期306-311,共6页
为解决当前固体废物中六价铬检测前处理耗时长、提取效率低、易受基体干扰等问题,采用超声提取与柱后衍生离子色谱法相结合的方式,使用超痕量六价铬分析仪测定固体废物中六价铬的含量。取2.0 g固体废物样品于50 mL比色管中,依次加入40 m... 为解决当前固体废物中六价铬检测前处理耗时长、提取效率低、易受基体干扰等问题,采用超声提取与柱后衍生离子色谱法相结合的方式,使用超痕量六价铬分析仪测定固体废物中六价铬的含量。取2.0 g固体废物样品于50 mL比色管中,依次加入40 mL含20 g·L^(−1)氢氧化钠和30 g·L^(−1)碳酸钠的碱性提取剂、0.4 g氯化镁和0.5 mL含68.7 g·L^(−1)磷酸氢二钾和87.1 g·L^(−1)磷酸二氢钾的缓冲液,摇匀,以50 W的功率超声提取45 min。将提取液离心10 min,取上清液,用水定容至50 mL,以含0.67%(体积分数)硝酸溶液和1%(体积分数)氨水的溶液(pH 8~9)为淋洗液进行等度洗脱,以含0.8 g·L^(−1)二苯碳酰二肼的1%(体积分数)硫酸溶液为衍生剂,采用离子色谱法测定六价铬的含量。结果表明,六价铬的质量浓度在2000μg·L^(−1)以内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.3μg·L^(−1)(0.008 mg·kg^(−1)),优于标准HJ 687—2014的检出限(2 mg·kg^(−1))和GB/T 15555.4-1995的检出限(0.004 mg·L^(−1))。精密度和准确度试验中固体废物标准样品中六价铬测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~2.9%,相对误差为−3.5%~0.49%。方法用于分析空白煤质加标样品,测定结果与HJ 687-2014的无显著性差异。 展开更多
关键词 固体废物 超声 离子色谱法 超痕量分析仪
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碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量 被引量:4
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作者 门倩妮 李荣华 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期101-104,共4页
针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐... 针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^(-1)搅拌60 min,冷却,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0~7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明:六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^(-1)以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^(-1);5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~112%。 展开更多
关键词 土壤 碱溶液 电感耦合等离子体原子发射光谱法 搅拌
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离子色谱法同时测定饮用水中铬(六价)、草甘膦、高氯酸盐及7种阴离子含量 被引量:2
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作者 周亮 吴国权 陈洁 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第12期271-275,共5页
该研究通过优化色谱条件及方法学考察建立了一种离子色谱技术同时测定饮用水中痕量铬(六价)、草甘膦(GLY)、高氯酸盐及7种常规阴离子(F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-))含量的方法,并采用该方... 该研究通过优化色谱条件及方法学考察建立了一种离子色谱技术同时测定饮用水中痕量铬(六价)、草甘膦(GLY)、高氯酸盐及7种常规阴离子(F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-))含量的方法,并采用该方法对饮用水中的10种目标物进行测定。结果表明,最优色谱条件为:以Dionex^(TM) IonPac^(TM) AS20为分析柱,Dionex^(TM) IonPac^(TM) AG20为保护柱,KOH为淋洗液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,抑制器为ADRS600(4 mm),抑制电流为138 mA,柱温为30℃,检测器温度为35℃,进样量为500μL。痕量铬(六价)、GLY、高氯酸盐及7种常规阴离子在各自的线性范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),检出限(LOD)和定量限(LOQ)均在0.079~1.145μg/L和0.263~3.817μg/L之间;各物质之间的分离度>1.5;重复性、稳定性试验结果的相对标准偏差(RSD)均≤3.38%;以饮用水为本底进行加标回收试验,各物质的平均加标回收率为90.9%~98.1%,加标回收率试验及精密度试验结果的RSD分别为0.67%~4.33%、0.12%~3.33%。综上,该方法适用于饮用水中痕量铬(六价)、GLY、高氯酸盐及7种常规阴离子的同时测定。 展开更多
关键词 饮用水 () 草甘膦 离子 离子色谱法 抑制电导
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六价铬(Cr^(6+))对福寿螺肝胰脏抗氧化酶活性和脂质过氧化的影响 被引量:1
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作者 柯佳颖 肖良豪 +1 位作者 黄周英 陈朝阳 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1471-1476,共6页
【目的】研究六价铬(Cr6+)对福寿螺肝胰脏抗氧化酶活性和脂质过氧化的影响,为螺类的生理、生化研究及福寿螺的开发利用提供科学依据。【方法】Cr6+处理设0、1、5、10 mg/L浓度组,分别在处理后12、24、48、72和96 h取福寿螺肝胰腺进行超... 【目的】研究六价铬(Cr6+)对福寿螺肝胰脏抗氧化酶活性和脂质过氧化的影响,为螺类的生理、生化研究及福寿螺的开发利用提供科学依据。【方法】Cr6+处理设0、1、5、10 mg/L浓度组,分别在处理后12、24、48、72和96 h取福寿螺肝胰腺进行超氧化物岐化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)和丙二醛(MDA)含量测定。【结果】在设计的剂量范围内,随着Cr6+浓度的增加和暴露时间的延长,SOD的活性呈现先增高后降低的趋势,当处理时间为24 h、Cr6+为10 mg/L时,肝胰脏中SOD活性达最大值,约为对照组2.1倍。在不同暴露浓度下,CAT活性总体上表现为低—高—低趋势,并随着暴露浓度和时间的延长,酶活力受到明显的抑制;1 mg/L浓度组CAT活性在暴露12 h后极显著增大为最大值,是对照的1.49倍,随后逐渐下降至对照水平附近并保持不变,但除了24和96 h外均无显著性变化;肝胰脏中MDA含量在整个试验期间均处于诱导状态,其中1、5 mg/L浓度组MDA含量分别于24、72 h无显著性变化,其余时间段均被显著或极显著诱导,而10 mg/L浓度组在整个试验期间均被显著诱导。【结论】福寿螺肝胰脏中的SOD活性和MDA含量可以作为水生生态系统Cr污染的生物监测指标。 展开更多
关键词 (Cr6+) 福寿螺 超氧化物歧化酶 过氧化氢酶 丙二醛 监测指标
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基体分离-利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定土壤中六价铬 被引量:1
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作者 张宁 刘璐 +5 位作者 孙凯茜 王磊 邹佳洁 李龙飞 朱永晓 孟建卫 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期249-252,共4页
六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞... 六价铬(Cr^(6+))是重要的土壤污染物之一,研究土壤低浓度六价铬的测定方法对土壤普查有重要意义。采用碱性碳酸钠为浸提剂,92℃恒温水浴振荡提取土壤中六价铬,提取液采用阳离子交换树脂分离钠盐基体,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定提取液中Cr^(6+)(^(52)Cr),以^(72)Ge为内标元素。结果表明,方法检出限为0.06mg/kg,3个国家标准物质中Cr^(6+)的测定值与标准值一致,相对偏差为1.16%~5.40%(n=5)。本法灵敏度高、准确性好,可用于低含量大批量的土壤Cr^(6+)的测定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪 (Cr^(6+)) 基体分离
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微波灰化-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定干食用菌中的三价铬和六价铬 被引量:24
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作者 倪张林 汤富彬 +1 位作者 屈明华 莫润宏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期174-178,共5页
建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在... 建立了干食用菌中三价铬(Cr(Ⅲ))和六价铬(Cr(Ⅵ))的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)检测方法.采用微波灰化技术对食用菌样品进行灰化处理,灰化样品用乙二胺四乙酸(EDTA)二钠盐稳定其中的Cr(Ⅲ),并使其保留在阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm,10 μm)上;用含有60 mmol/L硝酸(pH 9.3)的流动相分离其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱仪测定.标准溶液中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均达到0.999 9.食用菌样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不同加入量的平均回收率为78.0%~ 90.7%,相对标准偏差小于4%(n=6);定量限均为0.5μg/L.该方法稳定、可靠、灵敏,可满足干食用菌中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定. 展开更多
关键词 微波灰化 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 干食用菌
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定大气颗粒物PM_(2.5)和PM_(10)中的六价铬 被引量:23
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作者 刀谞 吕怡兵 +3 位作者 滕恩江 张霖琳 王超 李丽和 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期936-941,共6页
建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmo... 建立了大气颗粒物PM2.5、PM10中六价铬(Cr(Ⅵ))的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。采用碳酸氢钠(NaHCO3)溶液超声提取大气颗粒物样品中的Cr(Ⅵ),并使用含有0.22 g/L乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)的75 mmol/L硝酸铵溶液(pH7.0)淋洗液通过离子色谱柱(AG7,50 mm×4 mm)分离出样品中的Cr(Ⅵ),电感耦合等离子体质谱测定。标准溶液中Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.05-5μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数达0.999 9,标准溶液测定的精密度为1.0%-4.0%,标准样品测定的相对误差为3.3%;纤维素滤膜适用于Cr(Ⅵ)的采样,将纤维素滤膜碱化后,Cr(Ⅵ)的回收率从75%增加到102%;样品在20 mmol/L碳酸氢钠溶液中超声30 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为20 m3,方法的检出限为0.000 4 ng/m3;采集并测定了PM2.5及PM10实际样品,样品的加标回收率为91.6%-102%,精密度为1.7%-7.6%。该方法高效、稳定、灵敏,适用于大气颗粒物中六价铬的测定。 展开更多
关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 大气颗粒物 PM2 5 PM10
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离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法测定大气颗粒物(PM_(2.5)、PM_(10))中的六价铬 被引量:19
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作者 刀谞 张霖琳 +3 位作者 李丽和 王超 吕怡兵 滕恩江 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1194-1200,共7页
建立了离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法测定大气颗粒物(PM2.5、PM10)中六价铬的方法,解决了滤膜空白高、样品采集及样品前处理中回收率不稳定等难题.结果为:0.1—20 ng·mL-1浓度范围内,标准曲线相关系数R>0.999,标准溶液测试... 建立了离子色谱-柱后衍生-紫外可见检测法测定大气颗粒物(PM2.5、PM10)中六价铬的方法,解决了滤膜空白高、样品采集及样品前处理中回收率不稳定等难题.结果为:0.1—20 ng·mL-1浓度范围内,标准曲线相关系数R>0.999,标准溶液测试精密度为1.4%—2.2%,标准样品测试相对误差为2%;纤维素滤膜适用于六价铬的采样,采样前对滤膜进行碱性浸泡,采样过程保持碱性,六价铬的回收率从72%增加到104%;使用20 mmol·L-1碳酸氢钠溶液对样品进行超声处理60 min后上机测试,提取完全且回收率稳定;当采样体积为130 m3,方法检出限为0.002 ng·m-3;采集并测试了PM2.5及PM10的实际样品,样品加标回收率92%—105%,精密度5.8%—6.9%,该方法适用于大气颗粒物中六价铬的测定. 展开更多
关键词 大气颗粒物 离子色谱
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衍生液注入控制-离子色谱法同时测定环境水样中的三价铬和六价铬 被引量:14
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作者 巢静波 史乃捷 +1 位作者 陈扬 孙自杰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期67-74,共8页
以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了... 以2,6-吡啶二羧酸和1,5-二苯碳酰二肼为衍生试剂,采用柱前和柱后衍生的方式建立了离子色谱法同时测定环境水样中三价铬和六价铬的方法.通过六通阀控制1,5-二苯碳酰二肼注入系统的时间,避免了六价铬衍生液本底对三价铬测定的干扰,提高了三价铬检测的灵敏度,将三价铬的检出限由原来的0.17 mg·L-1降低至5.9μg·L-1.同时,对检测波长、淋洗液浓度、衍生液流速和定量环体积进行了选择优化.该方法对0.72 mg·L-1Cr(Ⅲ)和0.24 mg·L-1Cr(Ⅵ)峰面积测定值的相对标准偏差分别为0.34%和0.65%,六价铬的检出限为3.2μg·L-1.测定了含铬污染废水、电镀厂处理前后的废水和河水共9个样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量,并进行了加标回收实验.结果表明,在0.02—0.48 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅲ)的加标回收率在83.7%—117.0%;在0.02—0.24 mg·L-1加标范围内,Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.0%—104.5%. 展开更多
关键词 离子色谱 环境水样.
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磁性阳离子水凝胶的合成及其对六价铬的吸附去除 被引量:9
14
作者 饶品华 张文启 +2 位作者 黄中子 郑佳运 顾敦罡 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1858-1863,共6页
本文通过自由基聚合反应合成了一种带永久正电荷的磁性阳离子水凝胶,评价了该水凝胶对水体中六价铬的吸附去除效果.结果表明,磁性阳离子水凝胶具有较强的热稳定性和磁性,水凝胶中的磁性粒子γ-Fe2O3约占总质量10%,红外光谱测试表明水凝... 本文通过自由基聚合反应合成了一种带永久正电荷的磁性阳离子水凝胶,评价了该水凝胶对水体中六价铬的吸附去除效果.结果表明,磁性阳离子水凝胶具有较强的热稳定性和磁性,水凝胶中的磁性粒子γ-Fe2O3约占总质量10%,红外光谱测试表明水凝胶表面含有酰胺基和季铵基团.在pH 3—12,磁性阳离子水凝胶具有较好的化学稳定性,其表面Zeta电位在+30 mV以上.吸附实验表明,磁性阳离子水凝胶对六价铬的吸附量较高,最大吸附量达到285 mg.g-1,吸附等温线可用Freundlich方程和Langmuir方程模拟.解吸实验表明,NaCl对水凝胶上六价铬的解吸效果优于NaOH.磁性阳离子水凝胶在对六价铬4次吸附再生后,仍保持高达85%以上的吸附容量,说明该磁性阳离子水凝胶具有较好的应用前景. 展开更多
关键词 磁性 离子水凝胶 合成 吸附去除
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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中三价铬和超痕量六价铬 被引量:11
15
作者 严冬 邹振基 +2 位作者 宋娟娥 曾祥程 张之旭 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1048-1051,共4页
采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得... 采用四丁基氢氧化铵/EDTA及甲醇体系组成的流动相,结合生物惰性液相色谱仪(Bio-inert HPLC),建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(LC-ICPMS)测定超痕量三价铬和六价铬的分析方法.通过对比数种反相色谱柱,优化LC和ICPMS方法,使得三价铬和六价铬检出限分别达到19.1 ng·L-1和18.8 ng·L-1.结合欧盟玩具法规(EN71-3,2013)的需求将该方法分别应用于玩具样品中三价铬和六价铬的分析,并进行样品加标回收实验,回收率在92.0%—114%之间,方法准确、可靠. 展开更多
关键词 反相离子对色谱 电感耦合等离子体质谱 玩具 欧盟法规EN71
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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法检测纺织品中六价铬 被引量:27
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作者 洪锦清 李敬 +1 位作者 程玉龙 陆文伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期290-294,314,共6页
为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS),使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术(C... 为破除国际贸易壁垒,保障民众健康,尝试建立具有更高灵敏度的检测纺织品萃取液中六价铬的方法。采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS),使用IonPac AG11阴离子交换色谱柱、NH4NO3淋洗液,结合梯度洗脱和碰撞反应池技术(CCT),通过对照实验和同位素丰度比,对色谱图做了较为详细的分析与讨论。实验表明,本方法可以很好地分离溶液中的三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。当进样量为100μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.02μg/L。本方法操作简便、灵敏度高,适用于检测纺织品中可萃取的六价铬。 展开更多
关键词 离子色谱 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 纺织品
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共沉淀法辅助分离-离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定玩具材料中三价铬及超痕量六价铬 被引量:16
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作者 田勇 刘崇华 +2 位作者 方晗 邹振基 李函珂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期706-710,共5页
采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al(NO3)3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)测定六价铬(Cr... 采用0.07 mol/L盐酸萃取样品,取一部分萃取液用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定可迁移总铬含量,另一部分萃取液通过Al(NO3)3共沉淀法去除高含量干扰阳离子后用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(IC-ICP-MS)测定六价铬(Cr(Ⅵ))含量,用可迁移总铬量减去Cr(Ⅵ)含量求得Cr(Ⅲ)含量,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的方法定量下限分别达0.01 mg/kg和0.003 mg/kg。选取2009/48/EC玩具新指令涉及的玩具材料进行加标及阳性样品验证,可迁移总铭及Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为90.2%~101.5%和96.7%~106.7%,实验室间相对标准偏差分别不高于7.4%和7.9%。方法准确可靠,可实现玩具新指令所涉及的3类玩具材料中Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)的检测。 展开更多
关键词 玩具 共沉淀法 离子色谱 电感耦合等离子体质谱 形态分析
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离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾 被引量:16
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作者 谢永洪 王华清 +2 位作者 姚欢 赵云芝 钱蜀 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期128-133,共6页
以硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯碳酰二肼为柱后显色剂,采用离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的含量.通过对分析条件的优化,建立了简便、灵敏、选择性好、准确性高和重现性好的分析气体中六价铬的方法.该方法... 以硫酸铵-氨水溶液为淋洗液,二苯碳酰二肼为柱后显色剂,采用离子色谱-柱后衍生可见光检测环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的含量.通过对分析条件的优化,建立了简便、灵敏、选择性好、准确性高和重现性好的分析气体中六价铬的方法.该方法在Cr6浓度1.00~600 μ.g/L之间线性良好,当采集50 L有组织废气和20 L无组织废气时,铬酸雾分析的检出限分别为2.2×10-5和1.1×10-5 mg/m^3,采集64 m^3环境空气时,Cr6分析的检出限为7.8×10-9 mg/m^3,以浸提后的样品水溶液连续进样得到其相对标准偏差为1.42%(n=8).利用该法进行环境空气中六价铬和废气中铬酸雾的测定,回收率在80% ~ 105%之间.监测结果显示:环境空气中六价铬含量处于极低状态;五金厂厂界废气中铬酸雾含量极低,约为5 tg/m^3;五金厂废气排气筒监测的气体中则含有较高浓度的铬酸雾,其含量已经超过GB 21900-2008中规定的排放限值. 展开更多
关键词 离子色谱 柱后衍生 环境空气 废气
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弱碱性离子交换纤维对六价铬吸附性能的研究 被引量:20
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作者 代立波 周从章 原思国 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期674-678,共5页
以一种腈纶基弱碱性离子交换纤维为材料,探讨了纤维型式(氯型、氢氧型)对吸附量和再生性能的影响。考察了溶液pH、温度对氯型纤维吸附量的影响,并进行相应的动力学实验。结果表明:转为氯型的纤维吸附与再生性能明显优于相应的氢氧型... 以一种腈纶基弱碱性离子交换纤维为材料,探讨了纤维型式(氯型、氢氧型)对吸附量和再生性能的影响。考察了溶液pH、温度对氯型纤维吸附量的影响,并进行相应的动力学实验。结果表明:转为氯型的纤维吸附与再生性能明显优于相应的氢氧型纤维,该纤维在pH 2~3时吸附性能最好,温度越高吸附量越大。吸附过程符合准二级动力学模型(R2〉0.998),吸附在30 min内基本达到平衡。纤维对六价铬的吸附容量可达376 mg g 1(pH=2,C0=300 mg L 1),明显高于国外商品化的Fiban A-1离子交换纤维(152.9 mg g 1);且经100次含铬电镀废水吸附再生循环后,六价铬去除率与纤维质量基本保持不变。 展开更多
关键词 腈纶基 弱碱性离子交换纤维 吸附 动力学
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量 被引量:15
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作者 古君平 施文庄 +1 位作者 刘殷 胡静 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期17-21,共5页
烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Di... 烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 烟用接装纸
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