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二步法合成乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷 被引量：3
1
作者 范敬辉 张凯 +1 位作者 吴菊英 袁仲国 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期60-62,共3页
采用正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原材料,合成了八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷;采用二甲基乙烯基氯硅烷对其进行乙烯基取代,得到含乙烯基的八聚笼型倍半硅氧烷。采用核磁共振硅谱29Si-NMR、红外光谱IR和凝胶渗透色谱GPC对其结构进行了... 采用正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原材料,合成了八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷;采用二甲基乙烯基氯硅烷对其进行乙烯基取代,得到含乙烯基的八聚笼型倍半硅氧烷。采用核磁共振硅谱29Si-NMR、红外光谱IR和凝胶渗透色谱GPC对其结构进行了分析。 展开更多
关键词 八聚笼型倍半硅氧烷 乙烯基 合成 结构分析
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温度和掺杂含量对有机硅弹体/八乙烯基-笼型倍半硅氧烷纳米复合材料绝缘性能的影响 被引量：4
2
作者 王启隆 陈向荣 +2 位作者 张添胤 王恩哲 任娜 《电工技术学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第5期1139-1153,共15页
为了研究温度和掺杂含量对有机硅弹体/八乙烯基-笼型倍半硅氧烷(SE/OV-POSS)纳米复合材料绝缘和热学性能的影响,该文制备了纯有机硅弹体及不同掺杂含量的SE/OV-POSS纳米复合材料,对材料进行了SEM断面形貌表征、傅里叶红外光谱测量、热... 为了研究温度和掺杂含量对有机硅弹体/八乙烯基-笼型倍半硅氧烷(SE/OV-POSS)纳米复合材料绝缘和热学性能的影响,该文制备了纯有机硅弹体及不同掺杂含量的SE/OV-POSS纳米复合材料,对材料进行了SEM断面形貌表征、傅里叶红外光谱测量、热重分析、交联度实验、热刺激去极化电流测试、不同温度下介电谱和直流电导率测量,以及不同电场强度下的量子化学计算,分析了掺杂含量对SE/OV-POSS纳米复合材料交联网络的影响,以及温度对纳米复合材料电荷传输的作用机制。结果表明:掺杂质量分数为3%的OV-POSS可以与有机硅弹体基体形成密集的交联网状结构,有效抑制基体分子长链段发生介电弛豫运动,使纳米复合材料的热分解温度、交联度、α弛豫温度和陷阱能级显著增大;在20℃和120℃下,OV-POSS的未反应乙烯基和无机内核在纳米复合材料中分别起到深电子陷阱和深空穴陷阱作用,阻碍电极注入的载流子在材料内部传输,导致纳米复合材料的直流电导率小于纯有机硅弹体;然而在220℃下,纳米复合材料内部的大量热电子激发导致其绝缘特性的劣化。上述研究结果表明,适量掺杂的OV-POSS可以有效提升有机硅弹体在20℃和120℃下的绝缘性能。 展开更多
关键词 有机硅弹体 八乙烯基-笼型倍半硅氧烷(ov-poss) 纳米复合材料 绝缘性能 温度
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笼型单乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征 被引量：2
3
作者 刘勇 周燕 +3 位作者 黄福伟 王灿锋 沈学宁 黄发荣 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1831-1836,共6页
用环戊基三氯硅烷合成不完全缩合三羟基硅氧烷[(C5H9)7Si7O9(OH)3],再以乙烯基三氯硅烷和不完全缩合三羟基硅氧烷为原料,以四氢呋喃和三乙胺为混合溶剂,通过"顶角-戴帽"反应合成了笼型单乙烯基倍半硅氧烷,即1,3,5,7,9,11,13-... 用环戊基三氯硅烷合成不完全缩合三羟基硅氧烷[(C5H9)7Si7O9(OH)3],再以乙烯基三氯硅烷和不完全缩合三羟基硅氧烷为原料,以四氢呋喃和三乙胺为混合溶剂,通过"顶角-戴帽"反应合成了笼型单乙烯基倍半硅氧烷,即1,3,5,7,9,11,13-七环戊基-15-乙烯基笼型倍半硅氧烷(VinylPOSS)。利用FTIR、1H NMR、29Si NMR、13C NMR、元素分析、WAXD和TGA表征了VinylPOSS的结构及热稳定性。研究结果表明Vinyl-POSS的产率随着反应时间的增加而提高,当反应时间为10 h时,产率高达90%;其在弱极性溶剂中具有较好的溶解性,5%失重温度为283℃,800℃残留率为56%,具有较高的热稳定性。研究了VinylPOSS和高含氢硅油(HHSF)的反应性,结果表明VinylPOSS能与含氢硅油发生α、β加成反应,且以β加成为主。 展开更多
关键词 笼型单乙烯基倍半硅氧烷 热稳定性 有机-无机杂化材料
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笼型八聚环己基倍半硅氧烷的合成及表征 被引量：10
4
作者 卢婷利 梁国正 +1 位作者 陈涛 郭治安 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期527-531,534,共6页
以甲基异丁基甲酮和无水乙醇为混合溶剂,浓盐酸为催化剂,环己基三乙氧基硅烷水解缩聚高产率地合成了笼型八聚环己基倍半硅氧烷.讨论了影响反应的各个因素,得到了反应的最佳条件,当单体浓度为0.45mol/L,水和催化剂的用量与单体的摩尔比约... 以甲基异丁基甲酮和无水乙醇为混合溶剂,浓盐酸为催化剂,环己基三乙氧基硅烷水解缩聚高产率地合成了笼型八聚环己基倍半硅氧烷.讨论了影响反应的各个因素,得到了反应的最佳条件,当单体浓度为0.45mol/L,水和催化剂的用量与单体的摩尔比约为3左右时,反应具有较高的产率,且高温有利于八聚体的形成和缩短反应时间.合成化合物用元素分析、FTIR、1H1、3C、29S i NMR和MS进行了表征,证实其结构式为(c-C6H11)8S i8O12.热性能分析结果表明该化合物具有较高的热稳定性. 展开更多
关键词 八聚倍半硅氧烷 笼型结构 水解-缩聚反应
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八乙烯基倍半硅氧烷的合成及表征
5
作者 孟二辉 田春蓉 +1 位作者 黄奕刚 王建华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期426-429,共4页
以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,盐酸为催化剂,经水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVS)。考察并讨论了反应温度和投料比对产物收率的影响。较佳的工艺条件为:V(VTES)∶V(HCl)∶V(CH3OH)=10∶12∶200,25℃反应18 d,收率可达... 以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)为原料,盐酸为催化剂,经水解缩合反应合成了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVS)。考察并讨论了反应温度和投料比对产物收率的影响。较佳的工艺条件为:V(VTES)∶V(HCl)∶V(CH3OH)=10∶12∶200,25℃反应18 d,收率可达31.5%。用FTIR、29SiNMR、MS和热分析对其结构和性质进行了表征。OVS失重5%对应的温度为270℃左右,说明热稳定性很高。 展开更多
关键词 八乙烯基倍半硅氧烷(OVS) 笼型结构 水解-缩合反应
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笼型倍半硅氧烷形态分析及对杂化材料相容性和机械性能的影响 被引量：4
6
作者 白雪涛 孙国恩 +4 位作者 管东波 牟建新 刘博 江春梅 张春玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期856-860,共5页
采用水解缩合方法制备了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVPOSS),并将其引入到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)自凝树脂中,得到有机-无机杂化材料.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描... 采用水解缩合方法制备了八乙烯基笼型倍半硅氧烷(OVPOSS),并将其引入到聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)自凝树脂中,得到有机-无机杂化材料.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、塑料球压痕硬度计、高温高速摩擦磨损测试仪和悬臂梁冲击实验等对其形貌和性能进行了研究.结果表明,OVPOSS以晶体状态存在于PMMA树脂中.通过DSC热性能曲线、FOX方程和Gordon-Talyor方程曲线发现,当POSS含量较高时,PMMA-POSS杂化体系能够发生相分离,对杂化材料的机械性能有一定的影响. 展开更多
关键词 八乙烯基笼型倍半硅氧烷 晶体聚集体 相容性
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笼型倍半硅氧烷(POSS)基多含氟支链共聚物的制备及其在棉织物上的应用 被引量：2
7
作者 谢全焕 高宇 +1 位作者 张大为 黄焰根 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期212-215,共4页
以季戊四醇为原料,经4步合成了含三条全氟烷基链的丙烯酸酯单体,并以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,与八乙烯基笼型倍半硅氧烷(Ov-POSS)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行自由基溶液聚合获得POSS基含氟共聚物。经核磁共振(~1H-NMR、^(19)F-NMR、^... 以季戊四醇为原料,经4步合成了含三条全氟烷基链的丙烯酸酯单体,并以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,与八乙烯基笼型倍半硅氧烷(Ov-POSS)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行自由基溶液聚合获得POSS基含氟共聚物。经核磁共振(~1H-NMR、^(19)F-NMR、^(13)C-NMR)、红外光谱(FT-IR)、元素分析、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TGA)等进行确证和表征。通过调节3种单体配比,可以获得具有超疏水性、良好疏油性的共聚物(Ov-POSS质量分数10%,MMA与含氟单体摩尔比为4:1),经其处理过的棉织物的对水接触角能够达到156°,对色拉油接触角为124°。 展开更多
关键词 八乙烯基笼型倍半硅氧烷 含氟丙烯酸酯 溶液聚合 超疏水
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乙烯基POSS的合成及POSS/PMMA纳米复合材料的制备 被引量：9
8
作者 薛亮忠 林晓丹 +1 位作者 胡新嵩 徐茜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期148-152,157,共6页
利用乙烯基三甲氧基硅烷缩合水解制备八聚乙烯基笼型倍半硅氧烷(OvPOSS),然后将其与γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)采用巯基-烯点击化学反应制备带有部分乙烯基和烷氧基的POSS,用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、飞行质谱等手段对其... 利用乙烯基三甲氧基硅烷缩合水解制备八聚乙烯基笼型倍半硅氧烷(OvPOSS),然后将其与γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH580)采用巯基-烯点击化学反应制备带有部分乙烯基和烷氧基的POSS,用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、飞行质谱等手段对其结构进行表征分析。通过自由基聚合将POSS引入聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中,制备新型纳米复合材料EV-POSS/PMMA,利用X射线衍射、扫描电镜、热重分析探讨了OvPOSS、EV-POSS在PMMA中的形态特征、分散性、透光率及材料的热稳定性能。结果显示,OvPOSS在PMMA中结晶程度大,分散性差,导致其对PMMA的热稳定的影响不明显;EV-POSS则呈现良好的分散性,包覆于PMMA中,对PMMA的热稳定性提高显著,同时对于PMMA的透光率影响较小。 展开更多
关键词 乙烯基笼型倍半硅氧烷 γ-巯丙基三乙氧基硅烷 纳米复合材料 热稳定性
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多羧基P(POSS-MAA)复合材料的制备及应用 被引量：4
9
作者 高党鸽 王平平 +1 位作者 吕斌 马建中 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2105-2111,共7页
以乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)为原料,水解缩合合成了笼型八乙烯基倍半硅氧烷(POSS-Vi),POSS-Vi与甲基丙烯酸(MAA)发生自由基聚合,制备了多羧基P(POSS-MAA)复合材料。采用核磁共振波谱(NMR),傅里叶变换红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD)和... 以乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)为原料,水解缩合合成了笼型八乙烯基倍半硅氧烷(POSS-Vi),POSS-Vi与甲基丙烯酸(MAA)发生自由基聚合,制备了多羧基P(POSS-MAA)复合材料。采用核磁共振波谱(NMR),傅里叶变换红外光谱(FTIR),X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其进行了表征。结果表明,成功制备了P(POSS-MAA)复合材料,POSS-Vi均匀分散于P(POSS-MAA)复合材料中。将P(POSS-MAA)复合材料配合2%(以山羊皮酸皮质量为基准,下同)铬粉应用于山羊皮酸皮的鞣制工艺,将其作为结合鞣制与2%铬粉鞣制进行对比。结果表明,复合材料的引入有利于提高坯革的收缩温度、增厚率、降低废液中Cr2O3含量;当POSS—Vi在P(POSS-MAA)复合材料中含量为6%(以MAA的质量为基准,下同)时,结合鞣鞣制效果最好,坯革收缩温度(Ts)可达96.5℃,增厚率达36%;与铬单独鞣制对比,废液中Cr2O3质量浓度由122mg/L降低至41mg/L。 展开更多
关键词 笼型八乙烯基倍半硅氧烷 复合材料 鞣制 铬含量 皮革化学品
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三级硅基填料的构筑及其对牙科复合树脂性能的影响 被引量：3
10
作者 王瑞莉 朱美芳 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期24-30,共7页
为提高无机填料在牙科复合树脂中的堆积密度,采用八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷(OV-POSS)作为第三级填料,填充双模SiO2填料(SiO2纳米粒子&SiO2纳米团簇)型复合树脂中的空隙。用高分辨率透射电镜(HR-TEM)和动态光散射仪(DLS),研究了O... 为提高无机填料在牙科复合树脂中的堆积密度,采用八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷(OV-POSS)作为第三级填料,填充双模SiO2填料(SiO2纳米粒子&SiO2纳米团簇)型复合树脂中的空隙。用高分辨率透射电镜(HR-TEM)和动态光散射仪(DLS),研究了OV-POSS的形貌和粒径,并利用UV-vis-NIR分光光度计、万能实验机和MTT比色法,研究了三级填料的组成对复合树脂性能的影响。结果表明:OV-POSS形貌为近球形,粒径为(4.0±2.9)nm;当OV-POSS的添加量≤5wt.%时,复合树脂的性能逐渐得到改善,尤其当OV-POSS的质量分数为5%时,复合树脂的透光率和细胞活性优于商品化纳米团簇型树脂Z350 XT,且其弯曲强度(112.3 MPa±5.6 MPa)、弯曲模量(6.6 GPa±0.2 GPa)和压缩强度(217.8 MPa±5.3 MPa)达到最大值,较未添加OV-POSS的树脂分别提高了7.2%、4.8%和5.8%。但是,随着OV-POSS含量增加(≥10wt.%),OV-POSS易聚集且散射更多的光,导致复合树脂性能下降。 展开更多
关键词 牙科复合树脂 双模SiO2填料 八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷(ov-poss) 填料组成 物理-力学性能
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