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高压密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铜矿石中的银 被引量：1
1
作者 袁润蕾 李小辉 +3 位作者 郭家凡 于亚辉 刘春霞 赵冲 《现代化工》 北大核心 2025年第S1期407-411,415,共6页
为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试... 为便捷、准确测定大批量铜矿石中银(Ag)含量,建立了高压密闭消解结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜矿石中Ag元素的方法。对消解酸的选择、消解酸比例、消解时间等试验条件进行优化,确定了最佳前处理消解条件。通过模拟矿石消解液试验,确定了Ag 328.068 nm作为测定银的最佳特征谱线。结果表明,本方法对Ag元素具有良好的线性关系(y=2203.5x+219.02),线性相关系数r在0.999以上;对不同含量的国家一级铜矿石标准物质进行测定,检出限为0.021μg/g,相对误差(RE)为-0.62%~0.19%,相对标准偏差(RSD)为0.59%~1.38%,回收率在95%~105%之间,满足地质矿产行业标准(DZ/T 0130—2006)对Ag元素的质控要求。 展开更多
关键词 高压密闭消解 电感耦合等离子体发射光谱法 铜矿石 银
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石墨加热-冷凝回流消煮-电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定土壤中缓效钾的含量 被引量：2
2
作者 谢轶 吴小芳 +1 位作者 陈泰芳 白小芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期419-423,共5页
为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风... 为解决行业标准NY/T 889—2004测定土壤中缓效钾时油浴加热操作困难、硝酸易溅射、火焰光度计灵敏度低等问题,用石墨加热替代油浴加热,用自制冷凝回流消化管替代NY/T 889—2004中的消化管和漏斗,提出了题示研究。取过16目(1 mm)筛的风干土壤样品2.50 g置于自制冷凝回流消化管中,加入1 mol·L^(-1)硝酸溶液25.0 m L,摇匀,置于石墨消解仪中,于135℃煮沸12 min(从沸腾开始计时),趁热倒入漏斗中,滤液置于100 m L容量瓶中,用0.1 mol·L^(-1)硝酸溶液15 m L冲洗消化管,再倒入漏斗,共重复4次,合并所有滤液,最后用水定容。在射频功率1 150 W,辅助气流量0.6 L·min^(-1),分析谱线766.491 nm的条件下采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定缓效钾的含量。结果表明,钾元素的质量浓度在0.10~30.00 mg·L^(-1)内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3.143s)为1 mg·kg-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~97.5%。方法用于15种标准物质分析,测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于7.0%。 展开更多
关键词 石墨加热-冷凝回流消煮 电感耦合等离子体原子发射光谱法 土壤 缓效钾
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定烟气脱硫灰中硫的含量
3
作者 周桂海 王德智 胡宏卫 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期483-485,共3页
目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的... 目前,煤炭是我国最主要的能源之一,在锅炉加热、冶金烧结、高炉炼铁等工业生产中都需要大量煤炭。煤炭在燃烧过程中会排放出二氧化硫,二氧化硫会对环境造成严重污染,进而危害生命健康[1],我国规定必须对以煤炭为燃料的工业设备所排出的烟气进行脱硫处理。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯五氧化二钒中11种元素的含量 被引量：1
4
作者 贾美丽 王少娜 +3 位作者 刘金玉 杜浩 张懿 祁健 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期818-823,共6页
取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶... 取0.0500~0.1000 g高纯五氧化二钒样品置于铂金坩埚中,加入1.0000~1.2000 g助熔剂(质量比1∶2的硼酸-碳酸钾混合物),搅拌均匀,于950℃熔融15 min,冷却后将坩埚置于含40 mL 20%(体积分数)盐酸溶液的烧杯中,浸出完毕后转移至100 mL容量瓶,用水定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钠、铝、钙、铁、镁、锰、铬、砷、钛、硅、磷等11种元素的含量,其中钠、硅、钙采用基质匹配法定量,其余8种元素采用外标法定量。结果显示,各元素的质量浓度在2.0 mg·L^(−1)以内与对应的响应强度呈线性关系,检出限(3s)为0.0013~0.027 mg·L^(−1)。实际样品测定值的相对标准偏差(n=10)均小于0.50%,按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.5%~100%。采用标准样品进行准确度验证,测定值与认定值基本一致。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 高纯五氧化二钒 基质匹配 元素
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直接有机进样-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废弃三元锂电材料有机酸浸提液中锂、钴、镍及锰含量
5
作者 王树加 黎佩珊 +3 位作者 郑巧清 陈晓丽 付娟 苏秋成 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1670-1677,共8页
废弃电池材料中金属元素的快速、准确检测对于资源回收和环境安全具有重要意义,传统的检测方法如湿法消解和微波消解虽然能够有效分解样品,但存在操作复杂、耗时长等问题。通过自主改装的加氧有机进样系统,详细探讨不同谱线选择、不同... 废弃电池材料中金属元素的快速、准确检测对于资源回收和环境安全具有重要意义,传统的检测方法如湿法消解和微波消解虽然能够有效分解样品,但存在操作复杂、耗时长等问题。通过自主改装的加氧有机进样系统,详细探讨不同谱线选择、不同乙醇含量的稀释剂、雾化室温度以及氧气流速对锂、钴、镍和锰含量测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接进样,测定废弃三元锂电材料有机酸浸提液中的金属锂、钴、镍及锰元素的方法。经过研究表明,接近分析标准曲线的10%乙醇稀释剂浓度,氧气流速为15 mL/min,雾化室温度为20℃的样品干扰小,各待测元素标准曲线相关系数大于0.9997,检出限为0.002~0.08 mg/L,草酸提取液的加标回收率为93.5%~102%,甘氨酸提取液的加标回收率为92.9%~103%,柠檬酸提取液的加标回收率为94.9%~107%;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~3.5%,比对方法为0.24%~2.9%。用F检验法对方法的精密度测定结果和常规微波消解测试比对,测量分析方法精密度无显著性差异。与传统酸消解法相比,方法省去了样品前处理时间,直接稀释进样法在效率和准确性上表现出显著优势,为三元材料的质量控制和分析提供了新的技术手段和分析测试的效率。 展开更多
关键词 有机进样系统 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) 有机酸 锂 镍 钴 锰 F检验法
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碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑 被引量：3
6
作者 郑程 陈雯 +2 位作者 周峰 毛林夏 张鸟飞 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期264-270,共7页
为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中... 为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题,通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明,采用混合熔剂(四硼酸锂∶偏硼酸锂为1∶4)与试样质量比为20∶1,在铂坩埚中1050℃熔融60 min,60 mL盐酸(1+2)溶液中加热浸取,各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.004~0.08μg/mL,测定标准物质的相对标准偏差在1.0%~5.5%,相对误差在0~9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高,能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。 展开更多
关键词 锡矿 碱熔 四硼酸锂 偏硼酸锂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
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敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨矿石中钨钼 被引量：2
7
作者 唐碧玉 蒋田英 +3 位作者 张征莲 黄理善 李姿梦 古行乾 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期659-666,共8页
由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞... 由于钨矿石成分复杂,钨钼在酸性介质中极易发生水解,目前在钨矿石国家标准和行业标准分析方法中多采用碱熔方式进行前处理。然而在碱熔过程中引入了大量的碱金属,会造成基体偏高,干扰严重,不利于仪器测定。采用硝酸-氢氟酸混合酸体系敞开溶样,微量氢氟酸和硝酸混合酸浸取,上电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪进行测定,有效地解决了钨钼酸溶体系中易水解,避免了碱熔基体复杂、测定背景高等问题。通过选择合适的溶样体系、试剂用量、复溶条件,优化仪器测定条件,建立了敞开酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中钨钼的分析方法。实验结果表明:钨、钼元素方法检出限分别为0.0005%和0.0001%,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%~5.7%,方法加标回收率在96.7%~104%。将方法应用于钨矿石国家一级标准物质分析,测定结果与标准认定值相吻合,相比于传统的钨矿石分析方法试剂用量小、操作简便、实验流程短,且可多元素同时测定,适合于大批量钨矿石样品中钨钼含量的测定。 展开更多
关键词 敞开酸溶 钨矿石 氢氟酸 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中微量元素 被引量：2
8
作者 张宏亮 李相美 +1 位作者 梁汉贤 郭晓铿 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期47-54,共8页
对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准... 对比分析了固体生物质燃料中微量元素样品前处理方式,确定了微波消解程序,给出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素的方法检出限,各微量元素线性方程相关系数≥0.999,平均回收率在87.72%~109.49%之间。采用标准物质对方法准确性和重复性进行验证,各元素测定值均在标准证书值范围内,相对标准偏差在0.59%~6.25%。通过7家实验室协同试验,给出了方法精密度。F检验和t检验表明,电感耦合等离子体原子发射光谱法与火焰原子吸收光谱法不存在显著性差异。 展开更多
关键词 生物质燃料 微量元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总砷
9
作者 刘佳 刘冰冰 +1 位作者 韩梅 贾娜 《中南农业科技》 2025年第4期48-51,共4页
分别在轴向和径向观测方式下,对仪器工作条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中总砷的检测方法。结果表明,轴向观测模式下仪器的最佳工作条件为分析谱线193.696 nm,射频功率1300 W,雾化器流量0.5 L/min,观测高度13 mm... 分别在轴向和径向观测方式下,对仪器工作条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中总砷的检测方法。结果表明,轴向观测模式下仪器的最佳工作条件为分析谱线193.696 nm,射频功率1300 W,雾化器流量0.5 L/min,观测高度13 mm,蠕动泵泵速1.5 mL/min,检出限为0.007 mg/L,定量限为0.022 mg/L,相对标准偏差为0.49%~3.87%,加标回收率为111.2%~124.2%;径向观测模式下仪器的最佳工作条件为分析谱线193.696 nm,射频功率1300 W,雾化器流量0.6 L/min,观测高度19 mm,蠕动泵泵速1.5 mL/min,检出限为0.015 mg/L,定量限为0.044 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.31%,加标回收率为92.9%~109.4%。对比表明,径向观测的准确度与精密度更优,适用于复杂基质水样分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 水 轴向 径向 砷
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电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤全磷、全钾的对比
10
作者 林健辉 卢嘉慧 +3 位作者 梁诗捷 邓豪健 周少锋 许玫英 《中国土壤与肥料》 北大核心 2025年第7期258-266,共9页
土壤的全磷和全钾常使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测,而其他常规的金属元素则多采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测。在使用ICP-MS分析土壤金属元素的基础上,同时进行全磷和全钾的分析,能大大节省样品分析时间,提高检测... 土壤的全磷和全钾常使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测,而其他常规的金属元素则多采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测。在使用ICP-MS分析土壤金属元素的基础上,同时进行全磷和全钾的分析,能大大节省样品分析时间,提高检测效率。基于土壤金属元素的硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢消解体系,采用微波消解法,建立ICP-MS测定土壤中全磷和全钾的方法,并对ICP-MS法和传统的ICP-OES法开展方法比对。结果表明,磷和钾的测定存在质谱干扰,使用氦气碰撞池模式能有效降低质谱干扰;以103铑作为内标元素,标准曲线线性相关系数均大于0.999;磷的方法检出限为0.014 g/kg,钾为0.015 g/kg;对数偏差在0.014~0.067,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.1%~6.8%,准确度及精密度满足《地球化学普查规范(1∶50000)》(DZ/T 0011—2015)的要求。方法比对采用不确定度评定、单因素方差分析及事后多重比较两种方法进行评价,结果均表明,ICP-MS与ICP-OES法对土壤全磷、全钾的检测不存在显著差异。相比于ICP-OES法,ICP-MS法可以同时兼顾全磷、全钾及多种痕量金属元素的检测,大大提高检测效率,在面对检测项目多、样品量大的土壤普查项目时,ICP-MS法的优势能得到更好体现。 展开更多
关键词 土壤全磷、全钾 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 方法比对 不确定度 方差分析
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钠基体匹配法-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种金属元素的含量 被引量：1
11
作者 王光惠 李恒 冯丽萍 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期331-337,共7页
在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负... 在特定的波长下,比较了不同质量浓度的土壤基体和易电离元素对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌、锰、铜、镍、钴、钒等6种金属元素的影响。结果显示,土壤基体干扰与易电离元素干扰存在一定相关性,对6种金属元素均存在负干扰,其中对铜、镍、钴的干扰明显大于锌、钒。选择钠质量浓度为1000 mg·L^(−1)的氯化钠溶液为绘制校准曲线溶液的基体,可以校正称样量为0.3 g的土壤基体干扰,进而获得准确的测定结果。采用钠基体匹配法,6种金属元素的质量浓度在一定范围内与对应的发射强度呈线性关系,检出限(3.14s)为0.1~0.5 mg·kg^(−1);对6个土壤成分分析标准物质进行准确度试验,测定值的相对误差为−3.8%~4.0%;对土壤成分分析标准物质GSS20进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~4.0%。方法用于3个不同的环境土壤样品分析,得到的测定结果与波长色散X射线荧光光谱法一致。 展开更多
关键词 易电离元素 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 基体匹配法 土壤 金属元素
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含锡固体废物中锡含量 被引量：1
12
作者 谢冬香 胡学文 +1 位作者 李海燕 张麟熹 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1201-1209,共9页
锡矿渣、锡尾砂、钨渣等固体废物是在矿石开发利用过程中产生的固体废物,由于其含锡量在0.XX%~XX.X%,具有很高的回收利用价值,是二次回收锡的重要资源。因此,准确、快速测定固体废物中的锡,对固体废物的回收利用具有十分重要的意义,但... 锡矿渣、锡尾砂、钨渣等固体废物是在矿石开发利用过程中产生的固体废物,由于其含锡量在0.XX%~XX.X%,具有很高的回收利用价值,是二次回收锡的重要资源。因此,准确、快速测定固体废物中的锡,对固体废物的回收利用具有十分重要的意义,但目前锡采用硝酸-微波消解-原子吸收光谱法检测,只适用于沉积物、土壤、污泥和油类样品,针对锡矿渣、锡尾砂、钨渣等难以被酸溶解的样品,检测准确度不能满足要求,对比目前实施的类似基体样品标准方法,根据固体废物的样品性质,优化了样品消解的熔剂用量、提取介质,对测量干扰及分析谱线进行了选择,建立了以过氧化钠为熔剂,高温熔融-热水浸提-酒石酸-盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体废物中锡的分析方法,提高了分析准确度及检测效率。锡质量浓度在0.1~200 mg/L与其谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为50.0 mg/kg,精密度(RSD,n=6)为0.75%~4.3%。选择GBW07240、GBW07241和GBW07281三个标准物质进行方法准确度检验,结果表明三个标准物质检测结果均在标准物质推荐值不确定度范围内。选取锡矿渣、锡尾砂、钨渣三种固体废物,分别采用碱熔-原子荧光光谱法和碱熔ICP-OES进行方法比对,结果表明,两种方法检测结果统计双侧检验P>α(显著性水平)=0.05,说明两种方法的测定结果无显著差异。 展开更多
关键词 固体废物 锡 电感耦合等离子体发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光伏组件用银粉中铜、铁、铅含量的控制图的建立与评价
13
作者 袁帅 张圣欢 +1 位作者 陆颖 苏志明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期599-602,共4页
随着“双碳”目标的提出,光伏发电因具有清洁、安全、易获取等显著优势成为全球可再生能源开发与利用的重要构成部分。目前我国光伏行业在制造业规模、产业化技术水平、应用市场拓展、产业体系建设等方面均位居全球前列。银浆是光伏电... 随着“双碳”目标的提出,光伏发电因具有清洁、安全、易获取等显著优势成为全球可再生能源开发与利用的重要构成部分。目前我国光伏行业在制造业规模、产业化技术水平、应用市场拓展、产业体系建设等方面均位居全球前列。银浆是光伏电池片成本的第二大组成部分,占电池片非硅成本约33%。而光伏银浆制备的核心原材料是银粉,成本占据光伏银浆成本的97%以上。 展开更多
关键词 光伏组件 银粉 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种元素 被引量：1
14
作者 郭娜 王啸 +3 位作者 孙莎 张威 杨晓辉 贺怡欣 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第4期545-553,共9页
锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混... 锰是钢铁工业的重要原料,是我国短缺性战略性关键矿产之一,准确分析锰矿石中各元素含量对新一轮战略找矿有重要意义。常规酸溶法无法将锰矿石完全溶解,碱熔法又会引入大量盐类,导致低含量Na、K等无法准确测定。采用偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂高温熔融,王水酸化浸提,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锰矿石中14种主次量元素。通过优化各元素分析谱线,对熔剂用量、熔样温度、熔样时间、酸的选择进行研究,确定了最佳实验条件。标准曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001%~0.030%,标准物质测定值相对误差为0~3.25%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~8.4%,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。方法能够准确、高效地完成锰矿石样品中多元素的同时测定。 展开更多
关键词 锰矿石 战略性矿产 偏硼酸锂-四硼酸锂混合熔剂 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素同时测定
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碱熔分解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定黑土地地表基质中33种元素
15
作者 于海月 张淇 +3 位作者 卢兵 韩晨灏 王桃源 李明亮 《岩矿测试》 北大核心 2025年第3期460-468,共9页
黑土样品中有机质含量较高,通常在3%~10%之间,采用敞口酸溶、微波酸溶、高压密闭酸溶、灰化法等传统的前处理方法并不能将样品完全消解,而不同的元素需要采用不同的消解和测定方法,导致实验耗时长,操作过程复杂,分析成本过高,不适合多... 黑土样品中有机质含量较高,通常在3%~10%之间,采用敞口酸溶、微波酸溶、高压密闭酸溶、灰化法等传统的前处理方法并不能将样品完全消解,而不同的元素需要采用不同的消解和测定方法,导致实验耗时长,操作过程复杂,分析成本过高,不适合多种元素同时测定。本文采用碳酸钠、四硼酸锂和偏硼酸锂作为混合熔剂分解样品,并提出在酸提取剂中加入酒石酸的方法来提取样品,利用电感耦合等离子体质谱法和发射光谱法(ICP-MS/OES)对黑土地地表基质中33种元素进行测定,解决了传统分析方法不适合稀土等多元素同时测定和钽铪等元素易水解的问题。研究了不同提取体系对钽铪元素提取效果的影响,确定了提取剂为30mL盐酸−10mL 100g/L酒石酸是最佳比例。方法检出限为0.01~41.04μg/g,测定结果能够满足土壤分析要求。采用不同种类的土壤标准物质对本方法进行验证,各元素的测定值与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD)为0.48%~4.36%,相对误差(RE)为−5.23%~4.85%,实际样品分析的相对标准偏差均在0.16%~4.97%之间。 展开更多
关键词 稀土元素 钽 铪 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体发射光谱法 酒石酸 碱熔 黑土
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螯合纤维富集分离-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的金、钯、铂
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作者 王崇国 韦犇犇 +2 位作者 金小容 刘广龙 汪晓文 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1185-1193,共9页
铜精矿中常伴生有金、钯、铂等多种贵金属,由于贵金属对贸易结算及冶炼过程均十分重要,因此需对其含量进行准确检测。开发一种利用二氨基硫脲-聚丙烯腈螯合纤维富集分离铜精矿中痕量金、钯、铂的新方法,并结合电感耦合等离子体发射光谱... 铜精矿中常伴生有金、钯、铂等多种贵金属,由于贵金属对贸易结算及冶炼过程均十分重要,因此需对其含量进行准确检测。开发一种利用二氨基硫脲-聚丙烯腈螯合纤维富集分离铜精矿中痕量金、钯、铂的新方法,并结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对其进行测定。通过实验优化富集分离条件,确定在10%盐酸介质下,待测离子能被螯合纤维定量吸附,其静态饱和吸附容量分别为Au 275.8 mg/g、Pd 282.2 mg/g、Pt 194.8 mg/g。实验结果表明,方法在Cu^(2+)、Ni^(2+)、Co^(2+)等常见离子存在下不干扰测定,试样测定结果相对标准偏差小于8%,加标回收率在96.5%~100%;采用国家标准物质验证,待测元素测定结果与标准值一致。研究方法为铜精矿中贵金属元素的快速、准确测定提供了新技术手段。 展开更多
关键词 铜精矿 螯合纤维 金 钯 铂 电感耦合等离子体发射光谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品中8种重金属含量
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作者 戴嘉垚 陶怀 +1 位作者 肖作为 周一苗 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第9期1215-1220,共6页
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品中8种重金属元素(Hg、Pb、Cr、Ni、Cd、As、Bi、Ti)含量的方法。化妆品样品采用微波消解法消解,消解液为8 mL硝酸+4 mL过氧化氢。结果显示,8种重金属元素在0.02~2.0μg/mL线性范围... 建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品中8种重金属元素(Hg、Pb、Cr、Ni、Cd、As、Bi、Ti)含量的方法。化妆品样品采用微波消解法消解,消解液为8 mL硝酸+4 mL过氧化氢。结果显示,8种重金属元素在0.02~2.0μg/mL线性范围内呈良好的线性关系,检测限为0.50~2.03μg/L,相关系数为0.9994~0.9998,RSD均小于5%。Hg、Pb、Cr、Ni、Cd、As、Bi和Ti的平均加样回收率分别为95.83%,99.78%,95.81%,102.98%,96.89%,99.97%和96.65%,103.99%。20种化妆品中8种重金属的含量范围分别为Hg(0.03~0.75 mg/kg)、Pb(3.14~39.56 mg/kg)、Cr(2.45~15.57 mg/kg)、Ni(0~3.07 mg/kg)、Cd(0.58~4.20 mg/kg)、As(0.13~4.91 mg/kg)、Bi(15.69~30.86 mg/kg)、Ti(4.85~40.40 mg/kg)。本研究建立的ICP-OES法测定化妆品中8种重金属元素具有良好的精密度和准确性,可应用于化妆品中多种重金属元素的检测和化妆品质量控制。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 化妆品 重金属 检测 质量控制
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高温灼烧-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠
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作者 韩晓 孙计先 方迪 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第8期1210-1216,共7页
偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐... 偏硼酸锂熔融石墨矿的方法虽然避免了高温灼烧易挥发元素的损耗,但引入的锂基体不仅干扰钠的测定,且不适合石墨精矿中钙、镁、铝、铁、钾、钠较低含量的测定。将试料高温灼烧至无黑色后,加入盐酸、氢氟酸和高氯酸,低温加热冒白烟至湿盐状,加入盐酸浸取定容,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石墨精矿中的钙、镁、铝、铁、钾、钠。实验发现要确保试料在马弗炉中灼烧至无黑色为止,才能完全消除碳元素对待测元素测定的影响。钙、镁、铝、铁、钾、钠质量浓度在1.00~10.00μg/mL时与发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 99,方法检出限均小于0.10μg/mL。按照方法测定5个石墨精矿样品中钙、镁、铝、铁、钾、钠,采用格拉布斯检验方法检验11次测定结果无异常值;加标回收率为90.2%~104%。方法快速有效地解决了石墨精矿中的杂质元素的测定难题,可用于测定钙、镁、铝、铁、钾、钠质量分数0.010%~1.00%的石墨精矿样品,同时对石墨矿中其他不易挥发元素的测定提供新思路。 展开更多
关键词 高温灼烧 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 石墨精矿 钙 镁 铝 铁 钾 钠
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电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定锂辉石中锰含量的对比
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作者 姚洵 秦立俊 +3 位作者 顾强 王恒 丁志平 卢志琴 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1651-1660,共10页
锰是锂辉石中常见的杂质,它的存在会直接影响锂辉石的提取效率和产品品质。选择3种锂辉石标准物质,通过比较酸溶和碱熔两种前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法各自方法的干扰来源和消除方... 锰是锂辉石中常见的杂质,它的存在会直接影响锂辉石的提取效率和产品品质。选择3种锂辉石标准物质,通过比较酸溶和碱熔两种前处理方式,分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法各自方法的干扰来源和消除方法,比较方法的检出限、精密度和加标回收率,探讨锂辉石样品中锰含量的测定方法。结果表明,锂辉石标准物质经氢氟酸+硝酸+硫酸的混酸体系前处理,可以消解完全,在后续的测定中,ICP-AES法和FAAS法对混酸处理消解液的干扰较小,测定结果与标准认定值吻合。采用氢氧化钾碱熔也可以消解锂辉石标准物质,但消解所用的碱熔剂会引入大量的碱金属盐,采用ICP-AES法测定锰含量会有严重的基体效应,信号下降明显,幅度主要受碱熔剂用量的影响。这种基体效应可以通过配制碱熔剂基体匹配标准系列来消除。采用FAAS法测定,受碱熔消解液中共存离子硅的影响,锰的原子吸收信号会大幅下降,在消解液中加入1000 mg/kg氯化锶可以使信号完全恢复。相较于FAAS法,ICP-AES法的检出限略低。采用酸溶和碱熔前处理,分别用ICP-AES法和FAAS法测定,四种方法测定锂辉石中锰含量的结果与标准方法使用的分光光度法结果一致,3种标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对标准偏差均小于5%。对锂辉石实际样品进行加标回收实验,回收率为92.0%~106%。四种检测方法都可以满足锂辉石中锰含量的测定要求。相较于碱熔,酸溶前处理操作更简单,后续测定干扰更少,对于仪器配件的损伤更小,更适合于锂辉石中锰的测定。 展开更多
关键词 锂辉石 锰含量 酸溶 碱熔 电感耦合等离子体原子发射光谱法 火焰原子吸收光谱法 干扰
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定海洋沉积物中16种金属元素优化研究
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作者 王立明 于潇潇 +6 位作者 邱少男 史雪洁 王晓霞 赵玉庭 孙珊 秦华伟 金晓杰 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期791-799,共9页
对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现... 对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定海洋沉积物中16种金属元素总量的测定方法进行了优化,从消解样品量、定容体积及标准曲线范围的选择、消解酸体系及用量的选择、最高消解温度及保持时间、赶酸温度和赶酸耗时等前处理过程与现行5个标准方法进行对比分析后确定最优条件,确定了测定波长、检出限及测定下限,进行了方法精密度及正确度实验,同时对海洋沉积物实际样品进行了测定。结果表明,当样品称取量为0.1 g、定容体积为25 mL时,Be、Co、Cu等8种低含量元素可直接上机测试,Ca、Fe、K等8种高含量元素只需稀释10倍便可直接上机测试,减少了操作步骤;微波消解采用硝酸-氢氟酸-高氯酸三酸体系,减少酸用量至10 mL,前处理耗时最多减少约7 h;16种金属元素检出限范围为0.01~47 mg/kg,对国家标准物质近海海洋沉积物(GBW07314)和海洋沉积物实际样品进行测定,测定结果准确可靠,方法精密度及正确度满足相关标准的要求。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 海洋沉积物 金属元素
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