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多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量 被引量:2
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作者 吴冬梅 赵燕秋 +4 位作者 付国余 余澍时 于中奇 谭婷 刘欠洋 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第3期16-18,共3页
在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线... 在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。 展开更多
关键词 多工作曲线法 全谱交直流电弧发射光谱 动态范围 转换值
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直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究 被引量:26
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作者 郝志红 姚建贞 +3 位作者 唐瑞玲 张雪梅 李文阁 张勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期527-533,共7页
建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极... 建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为:B:1.1μg·g-1,Mo:0.09μg·g-1,Ag:0.01μg·g-1,Sn:0.41μg·g-1,Pb:0.56μg·g-1,精密度为(RSD,n=12):B:4.57%~7.63%,Mo:5.14%~7.75%,Ag:5.48%~12.30%,Sn:3.97%~10.46%,Pb:4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。 展开更多
关键词 直流电弧全谱直读原子发射光谱 地球化学样品
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