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多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量
被引量:
2
1
作者
吴冬梅
赵燕秋
+4 位作者
付国余
余澍时
于中奇
谭婷
刘欠洋
《中国无机分析化学》
CAS
2018年第3期16-18,共3页
在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线...
在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。
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关键词
多工作曲线法
全谱交直流电弧发射光谱
动态范围
转换值
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职称材料
直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究
被引量:
26
2
作者
郝志红
姚建贞
+3 位作者
唐瑞玲
张雪梅
李文阁
张勤
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第2期527-533,共7页
建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极...
建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为:B:1.1μg·g-1,Mo:0.09μg·g-1,Ag:0.01μg·g-1,Sn:0.41μg·g-1,Pb:0.56μg·g-1,精密度为(RSD,n=12):B:4.57%~7.63%,Mo:5.14%~7.75%,Ag:5.48%~12.30%,Sn:3.97%~10.46%,Pb:4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。
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关键词
直流
电弧
全谱
直读原子
发射光谱
法
地球化学样品
硼
钼
银
锡
铅
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职称材料
题名
多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量
被引量:
2
1
作者
吴冬梅
赵燕秋
付国余
余澍时
于中奇
谭婷
刘欠洋
机构
北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司
出处
《中国无机分析化学》
CAS
2018年第3期16-18,共3页
文摘
在分析仪器测定中,当元素含量变化较大时,部分低含量和高含量的样品很难得到理想的测定结果。通过使用多条工作曲线来扩大元素测定的动态范围,对地质样品中不同含量的铅进行了测定,结果表明,方法的相对标准偏差均小于10%,用多工作曲线法测得的铅含量与推荐值更接近。待测样品含量首先由第一条灵敏度高的曲线进行测定,若测定浓度大于该曲线的转换值,则由第二条灵敏度较低的工作曲线进行测定。转换值的设定要充分考虑工作曲线的衔接问题,设定的转换值浓度应该在衔接的两条工作曲线上都处于线性部分。使用多工作曲线法,设定合理的转换值,可以同时获得高、低含量样品的理想测定结果。
关键词
多工作曲线法
全谱交直流电弧发射光谱
动态范围
转换值
Keywords
multiple calibration curve method
full spectrum ac/dc arc emission spectra
dynamicrange
conversionvalue
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
TH744.11 [机械工程—光学工程]
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职称材料
题名
直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究
被引量:
26
2
作者
郝志红
姚建贞
唐瑞玲
张雪梅
李文阁
张勤
机构
中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
出处
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第2期527-533,共7页
基金
国土资源部公益性行业科研专项经费项目(201211081)
基本科研业务费专项资金项目(AS2013J11)资助
文摘
建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为:B:1.1μg·g-1,Mo:0.09μg·g-1,Ag:0.01μg·g-1,Sn:0.41μg·g-1,Pb:0.56μg·g-1,精密度为(RSD,n=12):B:4.57%~7.63%,Mo:5.14%~7.75%,Ag:5.48%~12.30%,Sn:3.97%~10.46%,Pb:4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。
关键词
直流
电弧
全谱
直读原子
发射光谱
法
地球化学样品
硼
钼
银
锡
铅
Keywords
Direct current arc of full spectrum direct reading atomic emission spectroscopy
Geochemical samples
Boron
Molybdenum
Silver
Tin
Lead
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
多工作曲线-全谱交直流电弧发射光谱法测定地质样品中的铅含量
吴冬梅
赵燕秋
付国余
余澍时
于中奇
谭婷
刘欠洋
《中国无机分析化学》
CAS
2018
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究
郝志红
姚建贞
唐瑞玲
张雪梅
李文阁
张勤
《光谱学与光谱分析》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
26
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职称材料
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