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二维手性金属有机框架纳米片Ni/Fe-D-(+)-葡萄糖用于高效液相色谱的手性分析
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作者 龙怡幸 蒋雪菲 +3 位作者 杨梅芳 王雪萍 李毅洁 袁黎明 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期121-128,共8页
本文利用溶剂热法和后修饰法合成了二维手性金属有机框架纳米片Ni/Fe-D-(+)-葡萄糖,然后通过“网包法”将Ni/Fe-D-(+)-葡萄糖固载在硅胶表面,最后将Ni/Fe-D-(+)-葡萄糖用作高效液相色谱手性固定相。采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和反... 本文利用溶剂热法和后修饰法合成了二维手性金属有机框架纳米片Ni/Fe-D-(+)-葡萄糖,然后通过“网包法”将Ni/Fe-D-(+)-葡萄糖固载在硅胶表面,最后将Ni/Fe-D-(+)-葡萄糖用作高效液相色谱手性固定相。采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统地测试了Ni/Fe-D-(+)-葡萄糖色谱柱的分离效果。结果表明,NP-HPLC对13种手性化合物具有分离效果,RP-HPLC对9种手性化合物具有分离效果,其中有8种手性化合物达到基线分离。该手性色谱柱对位置异构体也显示出良好的选择性。以1,2-二氯丁烷为分析测试物,该色谱柱表现出良好的重现性和稳定性。结果表明,二维手性金属有机框架纳米片具有作为手性固定相的巨大潜力。 展开更多
关键词 手性金属有机框架纳米片 手性固定相 高效液相
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二维金属-有机框架纳米片用作高效液相色谱手性固定相研究 被引量:2
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作者 李毅洁 蒋雪菲 +3 位作者 王雪萍 杨梅芳 龙怡幸 袁黎明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1902-1910,共9页
采用溶剂热法合成出一种二维金属-有机框架纳米片Co-NH_(2)-BDC,将(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生到Co-NH_(2)-BDC上,制备了手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯,并对Co-NH_(2)-BDC和手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺... 采用溶剂热法合成出一种二维金属-有机框架纳米片Co-NH_(2)-BDC,将(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯衍生到Co-NH_(2)-BDC上,制备了手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯,并对Co-NH_(2)-BDC和手性材料Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯进行了表征。通过“网包法”制备了手性固定相,用于高效液相色谱(HPLC)对其拆分能力进行考察。Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯色谱柱共拆分了26种外消旋体和5种苯系位置异构体,且大部分手性化合物的分离效果较好,达到基线分离。该色谱柱在不同进样量和柱温下具有良好的分离能力和较好的重复性,说明Co-NH_(2)-BDC-(1S)-(+)-10-樟脑磺酰氯所制备的HPLC手性固定相分离效果良好,具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 金属-有机框架纳米片 高效液相 手性分离 手性固定相
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中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量
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作者 王天南 戚大伟 +5 位作者 汪阳忠 陈敏 陶立奇 费婷 吴达 陆捷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期349-357,共9页
提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg... 提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。 展开更多
关键词 卷烟烟气 芳香胺类化合物 中心切割液相-串联质
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正相模式/反相模式的二维液相色谱系统的构建与应用 被引量:6
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作者 兰韬 焦丰龙 +3 位作者 唐涛 王风云 李彤 张维冰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期374-377,共4页
以50mm×4.6mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250mm×4.6mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC&... 以50mm×4.6mm的Hypersil SiO2正相色谱柱为第一维色谱系统,250mm×4.6mm的Kromasil C18反相色谱柱为第二维色谱系统,通过升高第二维色谱温度增加两维色谱流动相间互溶性的方法构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC)。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入二氧六环,第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,由此改善流动相兼容性的同时,有效地调整了分离选择性。采用此系统对中成药正天丸样品进行分离分析,峰容量达到1220的色谱系统。 展开更多
关键词 液相系统 正相液相/反相液相联用 定量环-阀切换接口 正天丸 中成药
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强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用 被引量:4
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作者 吴漪 王彦 +2 位作者 谷雪 张琳 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期226-230,共5页
加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchang... 加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。 展开更多
关键词 强阳离子交换毛细管液相 反相加压毛细管电 黄柏 中药
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IEX/RP二维液相色谱中弱保留组分收集模式的构建及系统评价 被引量:1
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作者 宋伦 李笃信 +2 位作者 张凌怡 杜一平 张维冰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1266-1269,1274,共5页
以十通阀和捕集柱接口形式,构建了弱阴离子交换/反相(WAX/RP)二维液相色谱分离系统。通过将第一维离子交换色谱分析中的前部集中洗脱出的弱保留组分收集后单独分析,剩余样品进一步采用二维液相色谱分析,可以有效避免第二维色谱柱对特殊... 以十通阀和捕集柱接口形式,构建了弱阴离子交换/反相(WAX/RP)二维液相色谱分离系统。通过将第一维离子交换色谱分析中的前部集中洗脱出的弱保留组分收集后单独分析,剩余样品进一步采用二维液相色谱分析,可以有效避免第二维色谱柱对特殊样品局部集中流出导致的第二维分离超柱容量问题,提高了系统的整体分离能力。使用4种蛋白胰蛋白酶酶解后的多肽样品评价该系统,在不分流的系统中共检测到115个峰。对第一维分离的前15 m in分流后得到的组分单独分析,共识别出58个峰,后续的二维分离中共得到78个峰。2种方法相比,第二种方法检测峰数增加了21个,一些低丰度的组分在弱保留组分收集后被识别。 展开更多
关键词 液相系统 离子交换 反相 蛋白质 弱保留组分收集模式
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全谱二维液相色谱检测丹参中的活性成分 被引量:2
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作者 钟启升 刘佳琪 +2 位作者 殷丽萍 邓晓丽 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期2784-2787,共4页
本文利用岛津全谱二维液相色谱系统,建立了一针进样分析丹参中脂溶性和水溶性活性成分的液相色谱方法.相对于2020年版《中华人民共和国药典》需要分两个方法进行分析,本方法仅用21 min,可以实现丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹酚酸B... 本文利用岛津全谱二维液相色谱系统,建立了一针进样分析丹参中脂溶性和水溶性活性成分的液相色谱方法.相对于2020年版《中华人民共和国药典》需要分两个方法进行分析,本方法仅用21 min,可以实现丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹酚酸B的同时分离,分离度良好,满足药典要求.方法学验证结果表明,4种成分在线性范围内相关性良好,线性相关系数均大于0.999;连续6次重复进样分析中,4种成分的保留时间的RSD在0.018%—0.085%之间,峰面积的RSD在0.10%—0.38%之间,说明本方法稳定性良好.加标回收实验,4种成分的加标回收在89.63%—118.15%之间,RSD在0.31%—4.99%之间.使用本方法检测某丹参样品含量,平行6次分析结果的RSD在2.64%—4.21%之间. 展开更多
关键词 全谱二维液相色谱系统 丹参 天然产物
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
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作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线高效液相-四极杆飞行时间质 两性霉素B 杂质
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基于集成化多柱二维液相色谱系统分析血清中的氨磺必利 被引量:2
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作者 王丰琳 杨三东 +3 位作者 周新颖 封娇 唐涛 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期197-202,共6页
快速准确的治疗药物监测对于临床上确保患者用药有效性及安全性至关重要,同时也能够确定患者用药依从性,制定个性化给药方案。该文以两支疏水性略有差异的反相分离柱Supersil ODS2和SinoChrom ODS-BP,及强阳离子交换捕集柱Supersil SCX... 快速准确的治疗药物监测对于临床上确保患者用药有效性及安全性至关重要,同时也能够确定患者用药依从性,制定个性化给药方案。该文以两支疏水性略有差异的反相分离柱Supersil ODS2和SinoChrom ODS-BP,及强阳离子交换捕集柱Supersil SCX构建了基于集成化的多柱二维液相色谱系统。通过二维色谱接口,以pH 3.0的磷酸缓冲液调整第一维分离后的洗脱液组成,降低有机相含量并维持pH,改善了中心切割模式下样品转移和捕集的效率。利用该多柱二维液相色谱系统发展了血清中氨磺必利的二维液相色谱检测方法,血清样品经过高氯酸和甲醇混合液沉淀蛋白质并离心后直接300μL大体积进样,以乙腈/磷酸缓冲液(25 mmol/L,pH 3.0)(20/80,v/v)作为第一维分离流动相,磷酸缓冲液(25 mmol/L,pH 3.0)作为捕集过程的稀释流动相,乙腈/磷酸缓冲液(25 mmol/L,pH 7.0)(25/75,v/v)作为第二维分离流动相,12 min内即可完成分析。方法在10~200 ng/mL的范围内线性相关性良好(r=0.9998)。样品在50 ng/mL和100 ng/mL两个加标浓度下的回收率稳定,在73.7%~76.8%之间。方法的检出限为7.28 ng/mL,定量限为24.27 ng/mL,能够满足《神经精神药理学治疗药物检测共识指南》中推荐的药物监控范围要求。由于该系统日常使用及维护成本较低,且能够实现自动化分析,故该方法适合在临床上用于治疗药物监测研究。 展开更多
关键词 多柱液相 氨磺必利 血清 治疗药物监测
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在线二维液相色谱技术在中药研究中的应用进展 被引量:24
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作者 高雯 宋慧鹏 +1 位作者 杨华 李萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期121-128,共8页
中药的组成复杂,其化学成分的表征和识别一直是中药研究的基础和关键。在线二维液相色谱是基于两种分离模式构建的色谱分析技术,主要包括中心切割二维液相色谱和全二维液相色谱两种模式,因二者具有更高的峰容量而在中药研究中备受青睐... 中药的组成复杂,其化学成分的表征和识别一直是中药研究的基础和关键。在线二维液相色谱是基于两种分离模式构建的色谱分析技术,主要包括中心切割二维液相色谱和全二维液相色谱两种模式,因二者具有更高的峰容量而在中药研究中备受青睐。该文对在线二维液相色谱技术的概念和特点进行了讨论,并对二维液相色谱在中药研究中的应用进行了综述,以期为该技术在中药质量控制、物质基础表征、活性成分筛选等研究方面提供一定参考。 展开更多
关键词 液相 中心切割液相 中药分析 活性成分筛选 综述
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尖吻蝮蛇毒素组双向电泳和二维液相色谱研究 被引量:18
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作者 黄春洪 孔毅 +2 位作者 吴杰连 刘睿 吴梧桐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期169-173,共5页
目的:初步研究尖吻蝮蛇蛇毒的蛋白质组分及其活性。方法:利用双向电泳和二维色谱(IEX+HPLC)分析尖吻蝮蛇蛇毒蛋白质组,并制备分离样品研究蛇毒中酶和毒素活性。结果:双向电泳分离检测得到128种蛋白质,其中24种蛋白质丰度较高,73种为酸... 目的:初步研究尖吻蝮蛇蛇毒的蛋白质组分及其活性。方法:利用双向电泳和二维色谱(IEX+HPLC)分析尖吻蝮蛇蛇毒蛋白质组,并制备分离样品研究蛇毒中酶和毒素活性。结果:双向电泳分离检测得到128种蛋白质,其中24种蛋白质丰度较高,73种为酸性蛋白质,20种为碱性蛋白质。二维色谱展现58种蛋白质,其中26种蛋白质丰度较高。初步活性研究表明,尖吻蝮蛇蛇毒蛋白质多数属于丝氨酸蛋白酶、金属蛋白酶和磷脂酶A2家族,部分蛋白质可能属于去整合素家族。结论:双向电泳和二维色谱相互结合,有效分析了尖吻蝮蛇毒的蛋白质组成和生物活性。 展开更多
关键词 双向电泳 液相 毒素组学 尖吻蝮蛇
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在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法检测头孢噻吩钠的杂质谱 被引量:10
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作者 裘亚 秦峰 +3 位作者 闻宏亮 赵敬丹 刘浩 杨美成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1314-1319,共6页
建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(... 建立了在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测头孢噻吩钠杂质谱的方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适合用于液相色谱-质谱快速鉴定杂质的难题。一维高效液相色谱(HPLC)以Symmetry C18为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 2.5)和乙腈梯度洗脱;二维以ACQUITY UPLC BEH C18为色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液梯度洗脱。以HLB C18为捕集柱,用0.1%(v/v)甲酸水溶液进行捕集和脱盐,采用正离子模式采集数据。对头孢噻吩钠中6个杂质进行了结构鉴定,对其来源进行了分析,并进一步确证了《中国药典》2010年版对头孢噻吩钠杂质A认定有误。采用本方法可以快速、简便、灵敏地对头孢噻吩钠杂质谱进行检测。 展开更多
关键词 液相-四极杆飞行时间质 杂质 头孢噻吩钠
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二维液相色谱接口技术 被引量:13
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作者 丁坤 吴大朋 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1117-1122,共6页
二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时... 二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时,接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。 展开更多
关键词 液相 接口 复杂样品
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二维液相色谱法检测婴幼儿奶粉中的牛磺酸 被引量:12
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作者 郑国建 沈鸣 +2 位作者 林毅侃 王承平 杨保刚 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第4期53-55,59,共4页
建立了一种使用二维液相色谱技术检测婴幼儿奶粉中牛磺酸的方法。样品经水溶解后使用亚铁氰化钾和氯化锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清经衍生后进行二维液相色谱测定。该方法适用于测复杂样品中牛磺酸的测定。对检测方法进行方法验证,在质... 建立了一种使用二维液相色谱技术检测婴幼儿奶粉中牛磺酸的方法。样品经水溶解后使用亚铁氰化钾和氯化锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清经衍生后进行二维液相色谱测定。该方法适用于测复杂样品中牛磺酸的测定。对检测方法进行方法验证,在质量浓度为2~20 mg/L范围内其线性相关系数≥0.999,检出限为0.05μg/100g,回收率在97.8%~99.0%之间,相对标准偏差为2.56%~3.25%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于多种婴幼儿奶粉基质中牛磺酸的测定。 展开更多
关键词 牛磺酸 高效液相 婴幼儿配方奶粉
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肿瘤细胞蛋白质组的二维液相色谱分离 被引量:7
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作者 彭艳 郑颖 +6 位作者 蒋平 何玮 侯彦强 周聪 郭春香 倪健 焦炳华 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期862-864,共3页
目的:建立一种利用二维液相色谱法分离肿瘤细胞全细胞裂解液的方法。方法:将肿瘤细胞裂解样品用初始缓冲液置换后,进行一维色谱聚焦分离,然后先对二维色谱条件进行优化和重现性分析,再将一维收集的pH值8.5-4.0之间的组分分别进行二维反... 目的:建立一种利用二维液相色谱法分离肿瘤细胞全细胞裂解液的方法。方法:将肿瘤细胞裂解样品用初始缓冲液置换后,进行一维色谱聚焦分离,然后先对二维色谱条件进行优化和重现性分析,再将一维收集的pH值8.5-4.0之间的组分分别进行二维反相HPLC分离,利用ProteoVue软件将UV图转换成胶图。结果:一维色谱聚焦分离pH值8.5-4.0之间的组分共收集到16个,每个组分的二维UV图转换成pI/UV胶图。结论:二维液相色谱分离法是一种有效的分离肿瘤细胞裂解液的方法。 展开更多
关键词 蛋白质组 肿瘤细胞 液相分离
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二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量 被引量:9
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期448-456,共9页
建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB... 建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0mm×150mm×1.8μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1mm×150mm×3μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)检测,稳定同位素内标法定量。结果表明:鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间(n=6),方法的检出限(S/N=3)为0.2μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。 展开更多
关键词 利巴韦林 鸡肉 鸡蛋 中心切割 高效液相 三重四极杆/复合线性离子阱质
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二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮 被引量:7
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作者 张晓艺 张秀尧 +3 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 林学尧 林洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期482-486,共5页
建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除... 建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。 展开更多
关键词 超高效液相 三重四极杆/复合线性离子阱质 中心切割 鱼藤酮 全血 尿液
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二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 被引量:18
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作者 郭菲 王彦 +1 位作者 王刃锋 阎超 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期15-21,共7页
建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合... 建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。 展开更多
关键词 液相-质联用 电喷雾电离/大气压化学电离复合离子源 活性成分 葛根芩连汤
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二维高效液相色谱技术用于分析中药制剂中的麻黄类生物碱 被引量:8
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作者 邹萍 王绍艳 +1 位作者 张志强 吴秀红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期120-121,124,共3页
构建了一个离线的二维高效液相色谱系统,以解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。该系统在原有的单泵、单检测器高效液相色谱仪的基础上作了相应的改进而构成,样品先在第一维的Zor-bax SB-C18色谱柱中进行分离之后,利用... 构建了一个离线的二维高效液相色谱系统,以解决成分复杂的中药样品的分离和痕量组分的定量问题。该系统在原有的单泵、单检测器高效液相色谱仪的基础上作了相应的改进而构成,样品先在第一维的Zor-bax SB-C18色谱柱中进行分离之后,利用一个六通切换阀将目标组分切换并收集,浓缩后再注入第二维的Ai-chrom Bond-AQ C18色谱柱中进行分离。利用上述方法对3种麻黄类生物碱进行了二维分离和分析,实验结果表明,样品的分离明显改善,并且这个系统可用于中药的直接进样分析。 展开更多
关键词 高效液相 离线 麻黄类生物碱
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中心切割二维液相色谱串联质谱法分析烟草农残研究 被引量:4
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作者 陈敏 王轩堂 +4 位作者 吴达 戚大伟 罗辰 刘百战 张祥民 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2017年第6期41-47,共7页
开发了中心切割二维液相色谱/串联质谱联用分析烟草多种农药残留的技术。该方法采用二维液相色谱串联质谱,第一维体积排阻色谱与第二维反相液相色谱通过定量环进行转移。第一维的体积排阻色谱分离去除大分子物质,目标馏分经分流后切割... 开发了中心切割二维液相色谱/串联质谱联用分析烟草多种农药残留的技术。该方法采用二维液相色谱串联质谱,第一维体积排阻色谱与第二维反相液相色谱通过定量环进行转移。第一维的体积排阻色谱分离去除大分子物质,目标馏分经分流后切割至六通阀上的定量环。目标物收集完成时通过阀转动第二维流动相将目标物带入第二维反相液相色谱进一步分离。运用质谱的多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)对74种农残进行定性定量分析,检测结果与一维LC-MS/MS方法较为一致,农药回收率72%~136%,定量限0.022~0.152 mg/kg。研究开发的中心切割多维液相色谱/串联质谱联用测定烟草农残方法可由仪器自动运行,结果准确可靠,适合于大量烟草样品多组分农残的自动分析检测。 展开更多
关键词 农残 烟草 液相 中心切割
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