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全蒸发-热电离质谱法的原理、技术和应用 被引量:7
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作者 王松 王军 +2 位作者 宋盼淑 逯海 任同祥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期434-446,I0003,共14页
全蒸发-热电离质谱法(total evaporation thermal ionization mass spectrometry,TE-TIMS)无需标准物质进行校正,即可获得高准确度同位素丰度比值测量结果,同时具有样品用量少、重复性高等优点,在核工业、环境、地质、计量学等领域逐渐... 全蒸发-热电离质谱法(total evaporation thermal ionization mass spectrometry,TE-TIMS)无需标准物质进行校正,即可获得高准确度同位素丰度比值测量结果,同时具有样品用量少、重复性高等优点,在核工业、环境、地质、计量学等领域逐渐获得了认可与应用。本文从全蒸发-热电离质谱法的原理、技术特点、研究进展和重要应用等方面对其进行了系统地评述,分析该方法在使用中的关键技术点,并对未来发展进行了展望。 展开更多
关键词 全蒸发-热电离质谱法(TE-TIMS) 质量分馏效应 同位素丰度比
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铕浓缩同位素全蒸发-1012Ω高阻信号放大器的热电离质谱分析方法 被引量:3
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作者 王松 王军 +2 位作者 任同祥 张继龙 周原晶 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期19-27,I0001,共10页
浓缩同位素是校正质谱法、同位素稀释质谱法和双稀释剂法等同位素质谱分析技术的基础,其化学纯度及丰度量值的准确性直接影响着分析结果的准确性。但由于浓缩同位素中低丰度同位素的离子信号较难准确测量,且缺乏合适的标准物质校正,给... 浓缩同位素是校正质谱法、同位素稀释质谱法和双稀释剂法等同位素质谱分析技术的基础,其化学纯度及丰度量值的准确性直接影响着分析结果的准确性。但由于浓缩同位素中低丰度同位素的离子信号较难准确测量,且缺乏合适的标准物质校正,给高精准的同位素丰度分析带来挑战。本文建立了适用于微量铕浓缩同位素样品纯化的锌还原-萃取色层法,纯化后的151 Eu和153 Eu两种浓缩同位素纯度优于99.99%,有效消除了其他稀土元素杂质的干扰。通过采用1012Ω信号放大器的法拉第杯接收样品中的低丰度同位素离子信号,建立了铕浓缩同位素的全蒸发-热电离分析方法。两种浓缩同位素样品的主丰度测量结果分别为151 Eu 0.9683676(11)和153 Eu 0.9876851(21),测量重复性比1011Ω信号放大器的法拉第杯以及文献中校正质谱法的测量结果提高了3倍。 展开更多
关键词 全蒸发-热电离质谱法 浓缩同位素 1012Ω信号放大器 还原-萃取色层法
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同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料中裂变产物^(121)Sn和^(126)Sn 被引量:3
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作者 梁帮宏 张劲松 +3 位作者 李已才 陈云明 张舸 杜文鹤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期349-352,369,共5页
乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶-锡-磷酸涂样,优化选择电... 乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡(Sn)标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中121Sn和126Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶-锡-磷酸涂样,优化选择电离带升温速率和温度保持时间,利用阻滞电位四极杆(RPQ)跳峰对13个质量数信号进行数据采集,有效扣除了Te、Sb、CaPO3+多个同量异位素的干扰,获得了ng/g级Sn的含量及同位素丰度测量数据。乏燃料元件中121 Sn和126 Sn的质量浓度分别为5.5、230.5ng/g,测量不确定度分别为4.2%和1.4%(k=2)。 展开更多
关键词 裂变产物 乏燃料元件 同位素稀释-电离质谱法(ID-TIMS)
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:14
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作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 -锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子表面电离质谱法
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全蒸发技术在铀同位素丰度测量上的应用 被引量:8
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作者 魏兴俭 徐新冕 +1 位作者 张海路 华永明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第1期7-14,共8页
采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、... 采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、信号损失与试样残留等进行了研究。最后得出在铀同位素丰度比为 0 1~ 10的范围内 ,95 %的置信水平下 ,该方法的相对扩展不确定度为0 10 % 展开更多
关键词 蒸发技术 铀同位素 丰度 测量 不确定度 表面电离质谱法
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改良全蒸发技术测量铀同位素比 被引量:1
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作者 张继龙 纪建臣 +6 位作者 骆无瑕 刘勇 王岚 武朝辉 黎春 高雪梅 韩叶良 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期105-112,共8页
全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(^(235)U/^(238)U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(^(234)U/^(238)U、^(236)U/^(238)U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相... 全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(^(235)U/^(238)U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(^(234)U/^(238)U、^(236)U/^(238)U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相结合的接收程序、强峰拖尾校正、不同接收器效率校正、质量歧视校正等,建立了改良全蒸发-热表面电离质谱技术(MTE-TIMS)高精度测定铀同位素比的方法,通过测试标准物质验证方法的准确性和可靠性。结果表明:采用MTE-TIMS法测量^(235)U丰度为2%的铀样品,其^(235)U/^(238)U、^(234)U/^(238)U和^(236)U/^(238)U的方法精密度分别为0.024%、0.06%和0.19%,测量值与参考值的偏差分别为0.025%、0.19%和0.38%。 展开更多
关键词 改良蒸发(MTE) 铀同位素 动态法 表面电离质谱(TIMS) 蒸发(TE)
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磷灰石ID-TIMS高精度U-Pb定年方法 被引量:2
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作者 涂家润 周红英 +3 位作者 崔玉荣 李国占 耿建珍 张健 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期533-545,共13页
磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测... 磷灰石晶体结构呈六方晶系,具有相对高的封闭温度(350~550℃),能够容纳多种元素置换进入晶格内部,是火成岩、沉积岩、变质岩和矿床研究的重要定年矿物。然而,由于磷灰石通常具有较低铀含量和高普通铅含量,精准测定其年龄仍是当前U-Pb测年技术的一大挑战。本文基于^(208)Pb-^(235)U混合稀释剂,通过优化样品清洗、溶解以及柱色谱分离纯化U和Pb等化学前处理流程,建立了磷灰石同位素稀释-热电离质谱(ID-TIMS)高精度U-Pb定年方法,并准确测定了磷灰石标样MAD2和MAP-3的年龄,其^(206)Pb/^(238)U年龄加权平均值分别为474.6±1.7Ma和800.7±1.2Ma,单点定年精度优于0.4%,为磷灰石微区原位标样研发以及样品年龄精准测定提供技术支撑。采用MAP-3作为微区原位校正标样,对磷灰石Durango和Otter Lake进行LA-ICP-MS U-Pb测年分析,通过Tera-Wasserburg谐和图图解法扣除普通铅,获得下交点年龄分别为32.1±0.6Ma(MSWD=1.3,n=36)和910±13Ma(MSWD=1.6,n=36),与前人研究结果在误差范围内一致,进一步证实普通铅含量极低的MAP-3,是一个理想的磷灰石微区原位测年标样。与高普通铅的磷灰石标样相比,使用MAP-3作为外标能直接在数据处理软件中进行数据校正,有效地简化了数据处理过程,提高磷灰石微区原位U-Pb测年结果的可靠性。 展开更多
关键词 同位素稀释-电离质谱法 U-PB定年 稀释剂 普通铅 标样
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