全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂

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作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页

建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多

关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动quechers样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS) 批量检测

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全自动QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定辣椒粉中的氯酸盐及高氯酸盐

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作者 周凯 铁晓威 +3 位作者 付健 李勤勤 张发玲 李晓琳 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期282-287,共6页

目的建立全自动QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定辣椒粉中氯酸盐和高氯酸盐的检测方法。方法样品经集中称量后,用1%乙酸乙腈-水(1:... 目的建立全自动QuEChERS前处理结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定辣椒粉中氯酸盐和高氯酸盐的检测方法。方法样品经集中称量后,用1%乙酸乙腈-水(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用全自动QuEChERS仪编程后自动前处理,采用0.5%甲酸甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相,Thermo HYPERCARB为分离柱,进行梯度洗脱,串联质谱电喷雾电离源负模式电离,多反应离子监测模式检测,以子离子比和保留时间定性,用内标法定量。结果采用全自动QuEChERS仪来进行辣椒粉氯酸盐及高氯酸盐的测定前处理效率是人工的6倍,定量限(S/N=10)为10.0μg/kg,加标水平为10~50μg/kg(n=6)时,平均回收率为94.0%~96.4%,相对标准偏差小于5%,在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。结论本方法自动化程度高、准确性及稳定性好,同时定量限也满足欧盟出口的要求,适用于出口辣椒粉中氯酸盐及高氯酸盐的测定。 展开更多

关键词 全自动quechers法 超高效液相色谱-串联质谱法 氯酸盐 高氯酸盐 辣椒粉

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全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留 被引量：5

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作者 梁艳 雷春妮 +5 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 漆珍珍 朱梦晨 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期368-379,共12页

基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的... 基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。 展开更多

关键词 全自动quechers前处理仪 气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱 农药残留 橄榄油

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全自动QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定花类代用茶中链格孢霉毒素 被引量：1

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作者 叶梦薇 黄媛 +3 位作者 冯丽凤 黄芊 蔡小明 梁敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期172-178,共7页

本文建立了全自动Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定花类代用茶中5种链格孢霉毒素的分析方法。样品经全自动Qu ECh ERS前处理,以ACQUITY UPLCHSST3色谱柱分离,在电喷雾离子源负源模式下,进行多反应监测分析。在优化后的条件... 本文建立了全自动Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定花类代用茶中5种链格孢霉毒素的分析方法。样品经全自动Qu ECh ERS前处理,以ACQUITY UPLCHSST3色谱柱分离,在电喷雾离子源负源模式下,进行多反应监测分析。在优化后的条件下,5种链格孢霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,在6种花类代用茶基质的3个不同加标水平下平均回收率为82.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限为0.5~1.5μg/kg。方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足花类代用茶中链格孢霉毒素的快速检测需求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 花类代用茶 链格孢霉毒素 全自动quechers

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全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量

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作者 郑赛刚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期885-889,共5页

提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自... 提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自动样品制备系统配备的样品管中,分别加入1粒陶瓷均质子、20 mL 85%(体积分数)甲醇溶液、QuEChERS提取包、内置管(含净化剂),以转速2 000 r·min^(-1)振荡5 min,以转速6 000 r·min^(-1)离心5 min。移取2 mL净化液置于试管中,于50℃氮吹至近干,加入1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种抗菌素类杀菌剂的含量。以Waters BEH ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式分析。结果表明,3种抗菌素类杀菌剂的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内与对应的定量离子响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~0.13μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定实际作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量,检出量为10.11~59.07μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 全自动quechers净化 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 作物土壤 抗菌素类杀菌剂

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全自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定蜜柚中10种农药残留

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作者 陈萍虹 《食品安全导刊》 2024年第11期123-125,129,共4页

建立用全自动QuEChERS平台结合液相色谱-串联质谱法快速测定蜜柚中10种农药残留的方法,满足欧盟对进口蜜柚的要求。蜜柚样品用乙腈加入QuEChERS缓冲盐提取,QuEChERS净化管净化,内标法校正,外标法定量。结果表明,10种农药在1~50 μg·... 建立用全自动QuEChERS平台结合液相色谱-串联质谱法快速测定蜜柚中10种农药残留的方法,满足欧盟对进口蜜柚的要求。蜜柚样品用乙腈加入QuEChERS缓冲盐提取,QuEChERS净化管净化,内标法校正,外标法定量。结果表明,10种农药在1~50 μg·L^(-1)呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.56~1.41 μg·kg^(-1)和1.86~4.71 μg·kg^(-1);回收率在74.34%~104.59%,相对标准偏差在0.57%~5.87%。该方法操作简单、高效、准确,适用于蜜柚中多种农药残留检测。 展开更多

关键词 全自动quechers 液相色谱-串联质谱 蜜柚 农药残留

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全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中34种农药残留 被引量：17

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作者 陈婷 续艳丽 +2 位作者 张文 闫君 彭涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1019-1025,共7页

建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合... 建立了全自动QuEChERS样品制备系统结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源性食品中34种农药残留的分析方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统涡旋振动和离心功能,将手动QuEChERS方法中样品提取和分散固相萃取相结合;优化了操作参数及前处理步骤,在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。从方法学验证角度对全自动QuEChERS法与手动QuEChERS法进行了比较。结果表明:该方法中大多数农药在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数( R 2)均大于0.99,检出限为0.76~3.60 μ g/kg ,定量限为2.28~10.80 μ g/kg ,加标回收率为53.0%~125.2%,相对标准偏差(RSD)<15.9%( n =5)。该方法与手动QuEChERS法的方法验证比对结果显示差异不明显,用于植物源性食品中多农药残留检测可有效降低劳动强度和出错概率。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 全自动quechers样品制备系统 农药残留 植物源性食品

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全自动QuEChERS-LPGC-MS/MS检测茶叶中46种农药残留 被引量：6

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作者 王征 高希 +3 位作者 刘文菁 詹重清 傅旻昊 黄力群 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第10期2323-2332,共10页

建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极... 建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11~4.3μg·kg^(-1)。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。 展开更多

关键词 全自动quechers样品前处理系统 低压气相色谱-三重四极杆质谱 农药残留 茶叶

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全自动固相萃取结合气相色谱-串联质谱法快速测定石斛中62种常用农药残留 被引量：2

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作者 曹桂红 刘璐 +3 位作者 许波 茅向军 李志 王兴宁 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1127-1136,共10页

建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法... 建立全自动QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱技术检测石斛中62种常用农药残留的分析方法。样品经全自动QuEChERS样品制备系统涡旋、振动和离心处理,HP-5MS色谱柱分离,选择分时间段的多反应监测模式进行数据采集及定性定量分析,内标法定量。62种农药在5~500ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.99;3个加标水平下(0.01mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)和0.1mg·kg^(-1)),平均回收率为65.6%~109.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~15.1%;定量限均低至0.01mg·kg^(-1)。该方法简便、快速、灵敏、准确性高,适用于石斛中62种常用农药残留的快速检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 全自动quechers 农药残留 石斛

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用于中药中农药残留检测的全自动快速样品处理仪验证与评价

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作者 陈树东 梁金钊 +1 位作者 蒋超 胡文军 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期99-104,共6页

采用中药农药残留的样品处理方法作为验证方式,建立了全自动快速样品处理(QuEChERS)设备的验证与评价方法。验证的设备按照标准方法的步骤执行样品处理过程,对影响最终实验结果的基本性能和应用效果进行验证。验证的农药化合物在0.005~0... 采用中药农药残留的样品处理方法作为验证方式,建立了全自动快速样品处理(QuEChERS)设备的验证与评价方法。验证的设备按照标准方法的步骤执行样品处理过程,对影响最终实验结果的基本性能和应用效果进行验证。验证的农药化合物在0.005~0.25μg/mL质量浓度范围内与其相应的色谱峰面积具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限均为0.002 mg/kg。中药样品在不同浓度的加标水平下的加标平均回收率为71.6%~128.8%,相对标准偏差为0.1%~8.1%。全自动快速样品处理设备实验操作的一致性程度较高,设备在分液、移液和加盐等步骤的操作可以满足实验的要求。采用自动化样品处理方式应用于中药农药残留检测,能有效减少人为误差,提高检测的准确性、重现性和溯源性,为分析仪器的自动化和智能化技术验证提供了技术支持。 展开更多

关键词 设备验证 设备评价 农药残留 中药 全自动quechers实验仪

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配电自动化团队:青春在创新中闪光

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作者 蔡俊杰 《华北电业》 2025年第4期52-53,共2页

“青年人身上有闯劲有韧劲,在这次自主研发全自动联调实验仪的过程中,他们身上还展现了新时代青年的担当。”4月1日,在全自动联调实验仪试验成功一个月后,国网首席专家赵丽萍对国网张家口供电公司配电自动化团队在科技创新上展现出来的... “青年人身上有闯劲有韧劲,在这次自主研发全自动联调实验仪的过程中,他们身上还展现了新时代青年的担当。”4月1日,在全自动联调实验仪试验成功一个月后,国网首席专家赵丽萍对国网张家口供电公司配电自动化团队在科技创新上展现出来的精气神大加赞赏。作为张家口公司配电自动化团队的“导师”,赵丽萍既是团队自主创新的推动者,也是他们从缺少自信向自主研发蜕变的见证者。 展开更多

关键词 创新 自主研发 配电自动化 全自动联调实验仪 青年

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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定植物源性食品中96种除草剂的残留量 被引量：6

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作者 王兴宁 戴唯 +5 位作者 李志 张敏 付海滨 刘二龙 金鑫鑫 刘旸旸 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期264-273,共10页

提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取... 提出了全自动QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定植物源性食品中96种常见除草剂的残留量的方法,同时建立了96种除草剂的精确质量数质谱库,可以实现对非目标化合物的定性筛查。取高水分样品(含水量不小于80%)10.00 g或低水分样品(含水量小于15%)5.00 g,茶叶样品则取2.00 g,低水分样品中需加入5 mL水,静置30 min。样品中依次加入10 mg·L^(-1)内标(±)-氟吡禾灵-d4溶液50μL、4 mm氧化锆珠5粒、10 mL体积比为9∶1的含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液-甲苯的混合液和缓冲盐试剂包,在预装有吸附剂(含无水硫酸镁600 mg、C18100 mg、石墨化碳黑100 mg)的QuEChERS全自动样品制备系统中涡旋振动和离心。取1 mL上清液,过0.22μm滤膜,所得溶液在Waters ACQUITY UPLC HSS-T3色谱柱上分离,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵和0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液-含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%甲酸溶液为正离子模式流动相,含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的甲醇溶液-5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为负离子模式流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式进行定性筛查和内标法定量分析。结果表明,96种除草剂的线性范围均为5.0~100μg·L^(-1),测定下限低至0.01 mg·kg^(-1)。对猕猴桃、大米、茶叶等3种基质的空白样品进行加标回收试验,回收率为72.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。方法用于日常抽检90份不同类型植物源性食品,其中6份样品(大米、小麦和茶叶)中检出除草剂残留。 展开更多

关键词 除草剂 全自动quechers 植物源性食品 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)

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