该研究建立了一种QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺残留量的分析方法。样品使用QuEChERS吸附净化,经含0...该研究建立了一种QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺残留量的分析方法。样品使用QuEChERS吸附净化,经含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈提取,MgSO_(4)、C18及N-丙基乙二胺净化,净化液离心后过膜上机测定。UPLC-MS/MS法以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含体积分数0.1%甲酸)水溶液为流动相,以0.300 mL/min的流速进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱进行分离,电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:溴虫氟苯双酰胺在0.200~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法的定量限为0.5~1.0μg/kg;以动物源性食品为基质,在低中高(2.0、10.0和50.0μg/kg)添加水平下,溴虫氟苯双酰胺的平均加标回收率为93.9%~102%,相对标准偏差为2.25%~5.86%。该方法便于操作,实验过程短,检测准确性高,可以填补动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺的检测方法的空白,并可为动物源性食品中溴虫氟苯双酰胺农药残留限量值的制定提供技术支撑。展开更多
建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极...建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11~4.3μg·kg^(-1)。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。展开更多
为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪...为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。展开更多
文摘建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11~4.3μg·kg^(-1)。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。
文摘为建立一种可同时检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法,试验采用正己烷去脂,联合QuEChERS净化结合冷冻脂质过滤法,建立检测鸽蛋中5类24种兽药残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品中的5类兽药(氯霉素类、磺胺类、硝基咪唑类、喹诺酮类和抗病毒类)经1.0%乙酸乙腈溶液提取,氮气吹干,冷冻过夜后,结合QuEChERS净化和正己烷去脂,采用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(v/v,90∶10)复溶;高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量,采用实际样品建立方法的初步应用。结果显示:24种兽药在2.0~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99),该方法的定量限为2μg/kg,平均回收率为62.2%~117.1%,相对标准偏差4.3%~18.9%;实际样品检出的7种目标化合物与标准方法相比的相对标准偏差为1.34%~5.20%。研究表明,建立的检测鸽蛋中多类兽药残留的高通量液相色谱-串联质谱法省去固相萃取步骤,成本较低,灵敏高效,回收率优良、重复性稳定,适用于鸽蛋中多类兽药的快速监测分析。
