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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中7种重金属元素的含量
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作者 熊丽萍 赵一敏 +1 位作者 王瑶 李小燕 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期463-468,共6页
取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,... 取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,与10μg·L^(-1)的185Re、103Rh混合内标溶液在线混合后,采用电感耦合等离子体质谱法测定砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍等7种重金属元素的含量。结果表明:7种重金属元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.07 mg·kg^(-1)。对土壤标准样品GSS-29、GSS-31、GSS-34进行准确度和精密度试验,测定值的相对误差的绝对值均小于7.0%,除镉元素外的6种重金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;与传统的电热板消解法相比,本方法的准确度和精密度更优。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 全自动石墨消解 土壤 重金属元素
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全自动石墨消解—ICP-MS法对土壤中多种金属元素的测定
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作者 牟崔花 《皮革制作与环保科技》 2025年第4期94-96,共3页
本文研究了全自动石墨消解-ICP-MS法对土壤中多种金属元素测定的实验过程,旨在为业界相关人士提供技术参考。文章分析了全自动石墨消解-ICP-MS法的测定过程及土壤测定的意义,重点阐述并分析了测定过程,对Be、Zn、Cd、Pb、V、Mn、Co、Cr... 本文研究了全自动石墨消解-ICP-MS法对土壤中多种金属元素测定的实验过程,旨在为业界相关人士提供技术参考。文章分析了全自动石墨消解-ICP-MS法的测定过程及土壤测定的意义,重点阐述并分析了测定过程,对Be、Zn、Cd、Pb、V、Mn、Co、Cr、Ni、Zn、Ba、Th、Tl、U系列混合标准工作溶液的制备进行了实验。针对不同土壤样品的6种金属含量加标回收,实验结果发现6种土壤样品的Cd含量均超标。本文根据超标情况提出了治理措施,并再次采用测定方法检测,发现Cd含量达标。未来还应结合测定要求以及实验情况合理调整测定内容,增强测定结果的准确度。 展开更多
关键词 全自动石墨消解-ICP-MS法 土壤 多金属元素 准确度 线性
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定鱼、虾等生物样品中铜、镉、锌、铬4种重金属元素 被引量:11
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作者 郑红艳 郭雪勤 +1 位作者 朱志勋 翟婉盈 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第1期270-274,共5页
目的建立一种简便、快速的鱼、虾等生物样品中重金属元素的分析方法。方法以10.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸-过氧化氢-高氯酸体系,用全自动石墨消解仪消解鱼、虾等生物样品,建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled p... 目的建立一种简便、快速的鱼、虾等生物样品中重金属元素的分析方法。方法以10.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸-过氧化氢-高氯酸体系,用全自动石墨消解仪消解鱼、虾等生物样品,建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中铜、镉、锌、铬4种金属元素的方法。结果各元素的检出限在0.001~0.200μg/L之间,相对标准偏差在0~2.30%之间,加标回收率为在91.4%~113.4%之间。对大虾标准品(GSB-28)进行分析的测定值与标准值吻合良好。结论本研究所建立的方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,是同时分析大批生物样品中多种金属元素的可靠、高效方法。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱 重金属
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留 被引量:7
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作者 张庆 李诚至 +1 位作者 林钰涓 于晓章 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期677-681,共5页
取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶... 取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出. 展开更多
关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 水稻
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全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素 被引量:12
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作者 叶少媚 李云松 +3 位作者 杨秋菊 邓建 陈海莹 梁健宇 《现代农业科技》 2016年第10期161-162,165,共3页
建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素(铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌)含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了... 建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素(铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌)含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明院该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%(n=7),回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 金属元素 连续光源原子吸收光谱法 土壤
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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灌溉水中20种元素 被引量:9
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作者 罗琼 胡建民 +4 位作者 李芳 徐颖洁 李艳美 加娜尔 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期259-263,共5页
建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加... 建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加酸、消解、定容,采用ICP-MS的动能启势碰撞模式(KED)测试,在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋校准溶液校正,标准曲线内标法定量分析。灌溉水中20种元素在各自线性范围内相关系数(R 2)均大于0.995,在3个浓度梯度水平下的加标回收率在78.6%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.15%~12.4%,检出限为0.0920~8.2μg/L,定量限为0.310~27.0μg/L。该方法灵敏度高、操作简便、节省人力,能够满足灌溉水中20种元素的同时检测。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 灌溉水 元素
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全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的研究 被引量:18
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作者 乔晴 李辰 何兵兵 《酿酒科技》 2016年第8期119-120,共2页
对用全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的方法进行研究。选择硝酸作为测定介质,并对测定介质的浓度、石墨消解温度、浓缩体积和ICP-AES条件等方面进行方法优化。利用建立的方法测定,葡萄酒中铅、铜、铁、锰的检... 对用全自动石墨消解-ICP-AES法同时测定葡萄酒中铅、铜、铁、锰的方法进行研究。选择硝酸作为测定介质,并对测定介质的浓度、石墨消解温度、浓缩体积和ICP-AES条件等方面进行方法优化。利用建立的方法测定,葡萄酒中铅、铜、铁、锰的检出限分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L、0.05 mg/L、0.002 mg/L,RSD在0.55%~1.03%,回收率在87%~110%。该方法可以实现仪器自动操作,污染低,操作简便、快速,基体干扰小,灵敏度高,结果准确,适合大批量样品的同时测定。 展开更多
关键词 葡萄酒 全自动石墨消解-ICP-AES法
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全自动石墨仪消解-原子荧光法测定农产品中砷和汞 被引量:2
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作者 张惠贤 崔文文 +4 位作者 刘菊香 姚晶晶 王明锐 路磊 王爱华 《中南农业科技》 2022年第6期36-38,42,共4页
采用全自动石墨仪消解-原子荧光法同时测定农产品中痕量砷和汞。对消解条件进行了优化,消解体系选择硝酸-双氧水,硝酸与双氧水比例为4∶1(V/V),消解温度为160℃,消解时间为90 min。与其他消解方法相比,该方法具有自动化程度高、消解完... 采用全自动石墨仪消解-原子荧光法同时测定农产品中痕量砷和汞。对消解条件进行了优化,消解体系选择硝酸-双氧水,硝酸与双氧水比例为4∶1(V/V),消解温度为160℃,消解时间为90 min。与其他消解方法相比,该方法具有自动化程度高、消解完全、元素损失少、对操作人员伤害小、简单、快速、准确、灵敏等优点,在大批量农产品重金属的分析中具有较大的应用前景。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 原子荧光光谱法 农产品
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ICP-MS检测经济开发区周边土壤中铊、锑等重金属残留 被引量:1
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作者 范思艺 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期229-233,共5页
研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测... 研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测定。铅、铬、钛分别在0.005~5.0μg·mL-1、钯、铊、镍分别在0.000 5~0.50μg·mL^(-1)、锑在0.05~50μg·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好;平均加标回收率在88.7~104.3%之间;检出限范围0.019~0.081μg·kg^(-1);重复性(RSD)分别为2.13%、2.38%、3.20%、2.52%、3.73%、2.76%和2.21%(n=6)。该方法污染小、速度快,可以用于经济开发区周边土壤中重金属残留的测定。 展开更多
关键词 氢氟酸 全自动石墨消解 土壤 金属 ICP-MS
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电感耦合等离子体质谱法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留 被引量:6
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作者 卞彦 谈建康 《化学分析计量》 CAS 2021年第1期49-53,共5页
建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留的分析方法。随机采集农作物土壤,取约200 g,置于烘箱中烘干,烘干后的样品用粉碎机粉碎,精密称取粉碎后的样品约0.25... 建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法检测农作物土壤中的镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物残留的分析方法。随机采集农作物土壤,取约200 g,置于烘箱中烘干,烘干后的样品用粉碎机粉碎,精密称取粉碎后的样品约0.25 g,置于聚四氟乙烯材质的消解罐内,按既定消解程序进行自动消解处理,得样品溶液,上ICP–MS仪,内标法定量检测。镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶的质量浓度在0.03~12 ng/mL范围内与其响应值具有良好的线性关系,线性相关系数r~2均大于0.998。检出限为0.03~12.0 ng/mL,3水平样品加标回收率为88.9%~104.3%;方法的精密度为2.56%~4.59%(n=7)。实验证明该方法具有简单、灵敏度高、重复性良好等特点,可以用于农作物土壤中极微量金属污染物残留的检测。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 农作物土壤 镉、锡、锰、锑、钒、钛、锶金属污染物
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