全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中7种重金属元素的含量

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作者 熊丽萍 赵一敏 +1 位作者 王瑶 李小燕 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期463-468,共6页

取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,... 取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,与10μg·L^(-1)的185Re、103Rh混合内标溶液在线混合后,采用电感耦合等离子体质谱法测定砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍等7种重金属元素的含量。结果表明:7种重金属元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.07 mg·kg^(-1)。对土壤标准样品GSS-29、GSS-31、GSS-34进行准确度和精密度试验,测定值的相对误差的绝对值均小于7.0%,除镉元素外的6种重金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;与传统的电热板消解法相比,本方法的准确度和精密度更优。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 全自动石墨消解 土壤 重金属元素

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全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞 被引量：7

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作者 张启辉 孙维 《环境监测管理与技术》 CSCD 2015年第3期59-60,71,共3页

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%... 采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。 展开更多

关键词 砷 汞 全自动石墨消解 原子荧光法 土壤

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留 被引量：7

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作者 张庆 李诚至 +1 位作者 林钰涓 于晓章 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期677-681,共5页

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶... 取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出. 展开更多

关键词 全自动石墨消解法 电感耦合等离子体质谱法 水稻 铬 镉

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素 被引量：5

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作者 曾美云 何启生 +1 位作者 邵鑫 杨小丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期502-512,共11页

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品... 稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明:按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差(RE)绝对值在0~6.67%之间,ΔlgC绝对值在0~0.028之间,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条件一致,温度均匀,精度更高,各元素的RSD值均小于电热板消解的元素RSD值。本方法精密度、准确度和检出限满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,混合酸用量远低于常用的电热板消解法,相应的环境污染也减少;方法精密度优于常用的电热板消解法。前处理时只需要称样后将消解管置于石墨消解仪中,溶样全过程自动完成,自动化程度高,适用于批量样品的测试。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 消解程序 电感耦合等离子体质谱法 土壤 水系沉积物 稀土元素

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全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素 被引量：12

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作者 叶少媚 李云松 +3 位作者 杨秋菊 邓建 陈海莹 梁健宇 《现代农业科技》 2016年第10期161-162,165,共3页

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素（铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌）含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了... 建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素（铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌）含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明院该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%（n=7）,回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 金属元素 连续光源原子吸收光谱法 土壤

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灌溉水中20种元素 被引量：10

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作者 罗琼 胡建民 +4 位作者 李芳 徐颖洁 李艳美 加娜尔 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期259-263,共5页

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加... 建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加酸、消解、定容,采用ICP-MS的动能启势碰撞模式(KED)测试,在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋校准溶液校正,标准曲线内标法定量分析。灌溉水中20种元素在各自线性范围内相关系数(R 2)均大于0.995,在3个浓度梯度水平下的加标回收率在78.6%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.15%~12.4%,检出限为0.0920~8.2μg/L,定量限为0.310~27.0μg/L。该方法灵敏度高、操作简便、节省人力,能够满足灌溉水中20种元素的同时检测。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 灌溉水 元素

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱仪同时测定蔬菜多种元素含量的方法构建 被引量：3

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作者 刘帅 彭恬 《特种经济动植物》 2022年第3期12-15,共4页

本研究建立一种同时检测蔬菜中多种元素的方法,采用硝酸-双氧水的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测手段,同时测定蔬菜样品中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌、锰、硒10种元素的含量,... 本研究建立一种同时检测蔬菜中多种元素的方法,采用硝酸-双氧水的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测手段,同时测定蔬菜样品中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌、锰、硒10种元素的含量,各元素方法检出限为0.002~0.2 mg/kg,定量限为0.005~0.5 mg/kg。试验结果表明,该方法检出限较低,具有良好的准确度和精密度,检测过程简便、高效、安全,适合大批量蔬菜样品中多种元素的同时检测。 展开更多

关键词 全自动石墨消解仪 电感耦合等离子体质谱仪 蔬菜 元素含量

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定绿茶中的痕量铅

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作者 曾爱民 周毅 +1 位作者 卢勇 徐华文 《化学与生物工程》 CAS 2022年第10期65-68,共4页

建立了测定绿茶中痕量铅的全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法,并优化了全自动石墨消解程序。结果表明,铅标准曲线的线性范围为0~2000μg·L^(-1),相关系数R 2为0.9999,检出限为0.0032 mg·kg^(-1),平均加标回收率为93.3%~1... 建立了测定绿茶中痕量铅的全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法,并优化了全自动石墨消解程序。结果表明,铅标准曲线的线性范围为0~2000μg·L^(-1),相关系数R 2为0.9999,检出限为0.0032 mg·kg^(-1),平均加标回收率为93.3%~103.3%,RSD值为0.4%~8.2%;该方法用于9种绿茶样品中铅含量的测定,绿茶样品均能被完全消解,铅含量的RSD值为1.9%~7.9%,符合GB 2762-2017食品中铅限量规定。该方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好、智能化程度高等特点,可用于绿茶中痕量铅的批量测定。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱 绿茶 痕量铅

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中5种元素

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作者 夏坤 《安徽农学通报》 2023年第19期79-82,共4页

使用全自动石墨消解仪消解土壤样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定土壤中锌、镍、铅、铬和铜5种元素含量。结果表明,全自动石墨消解仪对土壤样品进行前处理,优化消解程序和消解酸体系,在最佳条件下,5种元素的方法检出限(LOD... 使用全自动石墨消解仪消解土壤样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定土壤中锌、镍、铅、铬和铜5种元素含量。结果表明,全自动石墨消解仪对土壤样品进行前处理,优化消解程序和消解酸体系,在最佳条件下,5种元素的方法检出限(LOD)范围为0.2~0.9 mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.8~3.6 mg/kg,在0~1.00 mg/L范围内线性回归系数在0.999 4~0.999 8,各元素加标回收率范围在90.6%~96.0%,该方法准确度和精密度可以达到土壤样品多元素同时测定的要求。相较于常规前处理方法,全自动石墨消解仪自动化程度高、操作简单、人为干扰少,能够同时用于多个土壤样品的消解,更加安全、高效、不易污染样品,分析结果准确可靠、稳定性好,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体发射光谱 土壤 元素

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全自动石墨仪消解-原子荧光法测定农产品中砷和汞 被引量：2

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作者 张惠贤 崔文文 +4 位作者 刘菊香 姚晶晶 王明锐 路磊 王爱华 《中南农业科技》 2022年第6期36-38,42,共4页

采用全自动石墨仪消解-原子荧光法同时测定农产品中痕量砷和汞。对消解条件进行了优化,消解体系选择硝酸-双氧水,硝酸与双氧水比例为4∶1(V/V),消解温度为160℃,消解时间为90 min。与其他消解方法相比,该方法具有自动化程度高、消解完... 采用全自动石墨仪消解-原子荧光法同时测定农产品中痕量砷和汞。对消解条件进行了优化,消解体系选择硝酸-双氧水,硝酸与双氧水比例为4∶1(V/V),消解温度为160℃,消解时间为90 min。与其他消解方法相比,该方法具有自动化程度高、消解完全、元素损失少、对操作人员伤害小、简单、快速、准确、灵敏等优点,在大批量农产品重金属的分析中具有较大的应用前景。 展开更多

关键词 全自动石墨仪消解 原子荧光光谱法 农产品 砷 汞

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土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究 被引量：134

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作者 龙加洪 谭菊 +2 位作者 吴银菊 朱奕 许雄飞 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期123-126,共4页

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁... 消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析。 展开更多

关键词 电热板消解 微波消解 全自动石墨消解 土壤 重金属

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ICP-MS检测经济开发区周边土壤中铊、锑等重金属残留 被引量：1

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作者 范思艺 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期229-233,共5页

研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测... 研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测定。铅、铬、钛分别在0.005~5.0μg·mL-1、钯、铊、镍分别在0.000 5~0.50μg·mL^(-1)、锑在0.05~50μg·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好;平均加标回收率在88.7~104.3%之间;检出限范围0.019~0.081μg·kg^(-1);重复性(RSD)分别为2.13%、2.38%、3.20%、2.52%、3.73%、2.76%和2.21%(n=6)。该方法污染小、速度快,可以用于经济开发区周边土壤中重金属残留的测定。 展开更多

关键词 氢氟酸 全自动石墨消解法 土壤 金属 ICP-MS

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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地球化学样品中的砷和汞 被引量：7

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作者 张元 张兵兵 +3 位作者 孙彦峰 姜楠 赵文志 韩晨灏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期229-233,共5页

利用全自动石墨消解仪,以50%王水消解样品,在5%盐酸介质中用0.8%硼氢化钾(含0.2%的氢氧化钾)作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)对地球化学样品中的砷、汞2种元素同时进行测定。结果表明,该方法砷和汞的检出限分别为0.0... 利用全自动石墨消解仪,以50%王水消解样品,在5%盐酸介质中用0.8%硼氢化钾(含0.2%的氢氧化钾)作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS)对地球化学样品中的砷、汞2种元素同时进行测定。结果表明,该方法砷和汞的检出限分别为0.0068、0.0043μg/g,砷和汞的相对标准偏差(RSD%,n=12)分别为0.43%~4.05%、2.98%~7.88%,均小于10%。该方法结果准确,操作简便、快速,应用成本低,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求(DZ/T 0130—2006),可广泛应用到测定地质样品中砷、汞的实际工作中。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 氢化物发生-原子荧光光度法(HG-AFS) 砷 汞

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