全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中16种元素 被引量：24

1

作者 张更宇 洪涛 +3 位作者 薛健 周敬 王双龙 冯铁瑛 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期242-247,共6页

采用HNO_3-HF-HClO_4消解体系,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中^(75)As、~9Be、^(51)V、^(55)Mn、^(59)Co、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(98)Mo、^(111)Cd、^(138)Ba、^(205)Tl、^(208)Pb、^(107)Ag、^(52)Cr、^(12... 采用HNO_3-HF-HClO_4消解体系,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中^(75)As、~9Be、^(51)V、^(55)Mn、^(59)Co、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(98)Mo、^(111)Cd、^(138)Ba、^(205)Tl、^(208)Pb、^(107)Ag、^(52)Cr、^(121)Sb等16种元素的新方法。通过碰撞池技术和编辑干扰元素校正方程有效校正了质谱干扰,并用内标校正了土壤基体干扰。用土壤标准物质GSS-13验证该方法,其校准曲线相关系数大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.5μg/g之间,RSD为0.22%~2.35%,加标回收率为92%~114%。采用该方法测定实际土壤样品,加标回收率为93%~123%。 展开更多

关键词 全自动消解 电感耦合等离子体质谱 碰撞模式 质谱干扰校正 土壤监测

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冷消解在全自动消解土壤样品中的应用

2

作者 苑芷茜 《农业与技术》 2018年第7期39-40,共2页

全自动消解法目前在土壤样品的消解中使用比例越来越大,该方法效率高、污染小、节省人工等特点。测定冷消解和无冷消解两种处理方法处理土壤样品中Cu和Pb的含量,结果表明,加入冷消解步骤可进一步提高消解效率,进一步保证了样品的准确度... 全自动消解法目前在土壤样品的消解中使用比例越来越大,该方法效率高、污染小、节省人工等特点。测定冷消解和无冷消解两种处理方法处理土壤样品中Cu和Pb的含量,结果表明,加入冷消解步骤可进一步提高消解效率,进一步保证了样品的准确度、精密度。 展开更多

关键词 前处理 冷消解 全自动消解 土壤

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全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素 被引量：10

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作者 杨立国 乔冬云 +5 位作者 胡鹏宇 许志勇 刘建国 候月 李明辉 吕雯迪 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期190-195,共6页

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内... 建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。 展开更多

关键词 全自动消解仪 电感耦合等离子体质谱仪 碰撞模式 质谱干扰校正

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全自动消解石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉 被引量：17

4

作者 陈祖武 龚浩如 +3 位作者 喻凤香 陶曙华 陈英姿 苗雪雪 《作物研究》 2016年第1期81-85,共5页

利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉... 利用Auto Digi Block全自动消解仪处理土壤,"加酸—消解—赶酸—定容—摇匀"全程由软件控制,石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量。对国家土壤标准物质GBW07404、GBW07405、GBW07406的检测结果表明:测定值均接近标准值,镉元素的回收率大于96%,该方法的检出限为0.0048 mg/kg,相对标准偏差小于5%,准确度和精密度较高,符合《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166-2004)的要求。实验表明:全自动消解操作简便快捷,消耗低,优于国家标准推荐的电热板消解法,可应用于批量土壤样品的前处理。 展开更多

关键词 镉 石墨炉原子吸收光谱法 全自动消解仪 电热板消解 回收率

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全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属 被引量：3

5

作者 吴小龙 李晓敏 +2 位作者 符式锦 张临 李鹤 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1165-1170,共6页

目前海洋沉积物前处理主要通过电热板消解,但该方法存在消解不完全、前处理时间长、重复性较差以及手工消解操作繁琐等问题。为提高海洋沉积物中重金属消解效率,通过考察硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸组合酸体系比例和最高消解温度对海洋... 目前海洋沉积物前处理主要通过电热板消解,但该方法存在消解不完全、前处理时间长、重复性较差以及手工消解操作繁琐等问题。为提高海洋沉积物中重金属消解效率,通过考察硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸组合酸体系比例和最高消解温度对海洋沉积物预处理的影响,确定了最优的消解条件,建立了全自动消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海洋沉积物中重金属的方法。结果显示,硝酸占比越高各元素消解效果越好,盐酸用量不宜过多,逆王水消解比例最好。最优预处理条件为9 mL硝酸、3 mL盐酸、4 mL氢氟酸和2 mL高氯酸于160℃高温消解,所得曲线各元素相关性系数均大于0.999,经海洋沉积物标准样品(GBW07314)和实际样品的验证,与国家标准方法(GB/T 20260—2006)相比,优化条件下各元素精密度和正确度均显著提高、检出限更低。各元素的相对标准偏差为0.50%~3.4%,加标回收率均在84.2%~102%。方法自动化程度高、操作简便,可实现大批量样品预处理,适用于海洋沉积物中重金属元素的测定。 展开更多

关键词 海洋沉积物 重金属 全自动消解 酸体系 电感耦合等离子体质谱法

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中7种重金属元素的含量

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作者 熊丽萍 赵一敏 +1 位作者 王瑶 李小燕 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期463-468,共6页

取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,... 取0.2000 g土壤样品置于50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量水润湿,以4.5 mL盐酸、1.5 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为消解体系,于全自动石墨炉消解仪中按照程序进行消解,取出冷却10 min,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,分取2.5 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,与10μg·L^(-1)的185Re、103Rh混合内标溶液在线混合后,采用电感耦合等离子体质谱法测定砷、铜、铅、锌、铬、镉、镍等7种重金属元素的含量。结果表明:7种重金属元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.07 mg·kg^(-1)。对土壤标准样品GSS-29、GSS-31、GSS-34进行准确度和精密度试验,测定值的相对误差的绝对值均小于7.0%,除镉元素外的6种重金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;与传统的电热板消解法相比,本方法的准确度和精密度更优。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 全自动石墨消解 土壤 重金属元素

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全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞 被引量：7

7

作者 张启辉 孙维 《环境监测管理与技术》 CSCD 2015年第3期59-60,71,共3页

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%... 采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L^20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。 展开更多

关键词 砷 汞 全自动石墨消解 原子荧光法 土壤

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全自动石墨仪消解-原子荧光法测定农产品中砷和汞 被引量：2

8

作者 张惠贤 崔文文 +4 位作者 刘菊香 姚晶晶 王明锐 路磊 王爱华 《中南农业科技》 2022年第6期36-38,42,共4页

采用全自动石墨仪消解-原子荧光法同时测定农产品中痕量砷和汞。对消解条件进行了优化,消解体系选择硝酸-双氧水,硝酸与双氧水比例为4∶1(V/V),消解温度为160℃,消解时间为90 min。与其他消解方法相比,该方法具有自动化程度高、消解完... 采用全自动石墨仪消解-原子荧光法同时测定农产品中痕量砷和汞。对消解条件进行了优化,消解体系选择硝酸-双氧水,硝酸与双氧水比例为4∶1(V/V),消解温度为160℃,消解时间为90 min。与其他消解方法相比,该方法具有自动化程度高、消解完全、元素损失少、对操作人员伤害小、简单、快速、准确、灵敏等优点,在大批量农产品重金属的分析中具有较大的应用前景。 展开更多

关键词 全自动石墨仪消解 原子荧光光谱法 农产品 砷 汞

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留 被引量：7

9

作者 张庆 李诚至 +1 位作者 林钰涓 于晓章 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期677-681,共5页

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶... 取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出. 展开更多

关键词 全自动石墨消解法 电感耦合等离子体质谱法 水稻 铬 镉

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素 被引量：5

10

作者 曾美云 何启生 +1 位作者 邵鑫 杨小丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期502-512,共11页

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品... 稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明:按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差(RE)绝对值在0~6.67%之间,ΔlgC绝对值在0~0.028之间,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条件一致,温度均匀,精度更高,各元素的RSD值均小于电热板消解的元素RSD值。本方法精密度、准确度和检出限满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,混合酸用量远低于常用的电热板消解法,相应的环境污染也减少;方法精密度优于常用的电热板消解法。前处理时只需要称样后将消解管置于石墨消解仪中,溶样全过程自动完成,自动化程度高,适用于批量样品的测试。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 消解程序 电感耦合等离子体质谱法 土壤 水系沉积物 稀土元素

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全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素 被引量：12

11

作者 叶少媚 李云松 +3 位作者 杨秋菊 邓建 陈海莹 梁健宇 《现代农业科技》 2016年第10期161-162,165,共3页

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素（铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌）含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了... 建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素（铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌）含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明院该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%（n=7）,回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 金属元素 连续光源原子吸收光谱法 土壤

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定灌溉水中20种元素 被引量：10

12

作者 罗琼 胡建民 +4 位作者 李芳 徐颖洁 李艳美 加娜尔 王兴磊 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期259-263,共5页

建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加... 建立了全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定灌溉水中铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、镉、锡、汞、铊、铅20种元素的分析方法。样品以HNO 3-HCl为消解体系,经全自动石墨消解仪定量加酸、消解、定容,采用ICP-MS的动能启势碰撞模式(KED)测试,在线加入锂、钪、锗、铟、铱、铋校准溶液校正,标准曲线内标法定量分析。灌溉水中20种元素在各自线性范围内相关系数(R 2)均大于0.995,在3个浓度梯度水平下的加标回收率在78.6%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.15%~12.4%,检出限为0.0920~8.2μg/L,定量限为0.310~27.0μg/L。该方法灵敏度高、操作简便、节省人力,能够满足灌溉水中20种元素的同时检测。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 灌溉水 元素

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱仪同时测定蔬菜多种元素含量的方法构建 被引量：3

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作者 刘帅 彭恬 《特种经济动植物》 2022年第3期12-15,共4页

本研究建立一种同时检测蔬菜中多种元素的方法,采用硝酸-双氧水的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测手段,同时测定蔬菜样品中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌、锰、硒10种元素的含量,... 本研究建立一种同时检测蔬菜中多种元素的方法,采用硝酸-双氧水的消解体系,使用全自动石墨消解仪消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)作为检测手段,同时测定蔬菜样品中铅、镉、汞、砷、铬、镍、铜、锌、锰、硒10种元素的含量,各元素方法检出限为0.002~0.2 mg/kg,定量限为0.005~0.5 mg/kg。试验结果表明,该方法检出限较低,具有良好的准确度和精密度,检测过程简便、高效、安全,适合大批量蔬菜样品中多种元素的同时检测。 展开更多

关键词 全自动石墨消解仪 电感耦合等离子体质谱仪 蔬菜 元素含量

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定绿茶中的痕量铅

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作者 曾爱民 周毅 +1 位作者 卢勇 徐华文 《化学与生物工程》 CAS 2022年第10期65-68,共4页

建立了测定绿茶中痕量铅的全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法,并优化了全自动石墨消解程序。结果表明,铅标准曲线的线性范围为0~2000μg·L^(-1),相关系数R 2为0.9999,检出限为0.0032 mg·kg^(-1),平均加标回收率为93.3%~1... 建立了测定绿茶中痕量铅的全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法,并优化了全自动石墨消解程序。结果表明,铅标准曲线的线性范围为0~2000μg·L^(-1),相关系数R 2为0.9999,检出限为0.0032 mg·kg^(-1),平均加标回收率为93.3%~103.3%,RSD值为0.4%~8.2%;该方法用于9种绿茶样品中铅含量的测定,绿茶样品均能被完全消解,铅含量的RSD值为1.9%~7.9%,符合GB 2762-2017食品中铅限量规定。该方法具有操作简单、灵敏度高、稳定性好、智能化程度高等特点,可用于绿茶中痕量铅的批量测定。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱 绿茶 痕量铅

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全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中5种元素

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作者 夏坤 《安徽农学通报》 2023年第19期79-82,共4页

使用全自动石墨消解仪消解土壤样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定土壤中锌、镍、铅、铬和铜5种元素含量。结果表明,全自动石墨消解仪对土壤样品进行前处理,优化消解程序和消解酸体系,在最佳条件下,5种元素的方法检出限(LOD... 使用全自动石墨消解仪消解土壤样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定土壤中锌、镍、铅、铬和铜5种元素含量。结果表明,全自动石墨消解仪对土壤样品进行前处理,优化消解程序和消解酸体系,在最佳条件下,5种元素的方法检出限(LOD)范围为0.2~0.9 mg/kg,方法定量限(LOQ)范围为0.8~3.6 mg/kg,在0~1.00 mg/L范围内线性回归系数在0.999 4~0.999 8,各元素加标回收率范围在90.6%~96.0%,该方法准确度和精密度可以达到土壤样品多元素同时测定的要求。相较于常规前处理方法,全自动石墨消解仪自动化程度高、操作简单、人为干扰少,能够同时用于多个土壤样品的消解,更加安全、高效、不易污染样品,分析结果准确可靠、稳定性好,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。 展开更多

关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体发射光谱 土壤 元素

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分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量 被引量：29

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作者 张更宇 刘伟 +3 位作者 崔世荣 张爽 吴超 邓宇杰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期428-432,共5页

测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系,采用全自动消解法进行消解;测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系,采用微波消解法进行消解。... 测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系,采用全自动消解法进行消解;测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系,采用微波消解法进行消解。以氩为内标元素校正土壤基体的雾化效率及电离效率。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)采用多向观测模式,结合多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,测定环境土壤中上述15种元素的含量,检出限为0.1~3.7 mg·kg^(-1)。按上述方法测定标准样品GSS^(-1)0和GSS^(-1)3,各元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=11)为0.15%~2.6%。以吉林市某河岸土壤为实际测定样品,各元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值一致,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.5%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 分类消解 全自动消解法 微波消解法 环境土壤 金属元素

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土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究 被引量：134

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作者 龙加洪 谭菊 +2 位作者 吴银菊 朱奕 许雄飞 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期123-126,共4页

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁... 消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析。 展开更多

关键词 电热板消解 微波消解 全自动石墨消解 土壤 重金属

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ICP-MS检测经济开发区周边土壤中铊、锑等重金属残留 被引量：1

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作者 范思艺 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期229-233,共5页

研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测... 研究建立氢氟酸消解-全自动石墨炉消解仪联合ICP-MS同时测定经济开发区周边土壤中铊、锑等7种重金属残留定量检测的分析方法。随机取约1 000 g经济开发区周边土壤,风干、研细后,过筛,取过筛后的土壤样品,按程序消解后,上ICP-MS仪定量测定。铅、铬、钛分别在0.005~5.0μg·mL-1、钯、铊、镍分别在0.000 5~0.50μg·mL^(-1)、锑在0.05~50μg·mL^(-1)浓度范围内,线性关系良好;平均加标回收率在88.7~104.3%之间;检出限范围0.019~0.081μg·kg^(-1);重复性(RSD)分别为2.13%、2.38%、3.20%、2.52%、3.73%、2.76%和2.21%(n=6)。该方法污染小、速度快,可以用于经济开发区周边土壤中重金属残留的测定。 展开更多

关键词 氢氟酸 全自动石墨消解法 土壤 金属 ICP-MS

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土壤中重金属元素的测试方法研究 被引量：9

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作者 王国峰 王万祥 张军伟 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期66-68,共3页

采用DEENA土壤全自动消解系统对土壤进行前处理,用ICP-AES法对其中的重金属元素进行连续测定,回收率达到94%～103%,线性相关系数均不小于0.999 9,相对标准偏差在1.82%～4.08%之间。该方法灵敏度、精密度、准确度均能满足有关标准要求,... 采用DEENA土壤全自动消解系统对土壤进行前处理,用ICP-AES法对其中的重金属元素进行连续测定,回收率达到94%～103%,线性相关系数均不小于0.999 9,相对标准偏差在1.82%～4.08%之间。该方法灵敏度、精密度、准确度均能满足有关标准要求,具有多元素同时分析,样品前处理简单,干扰少、测定快速、准确等优点,可以提高工作效率,值得推广。 展开更多

关键词 土壤 重金属 土壤全自动消解系统 电感耦合等离子体发射光谱仪

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电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定垃圾焚烧飞灰中的重金属 被引量：9

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作者 张更宇 邢晖 吴超 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第5期9-14,共6页

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种... 基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3μg/g。用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均相对标准偏差RSD在0.54%~2.4%,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。 展开更多

关键词 全自动消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 垃圾焚烧 飞灰 重金属

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