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EDTA-2Na-磷酸蒸馏-全自动流动注射分析仪联用测定高粱、大曲、酒醅中氰化物含量
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作者 熊晓通 朱教胜 +4 位作者 杜佳炜 解倩倩 胡杨 沈蕊 陈彦和 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第6期258-263,共6页
该实验采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)-磷酸(2 g-5 m L)蒸馏体系对高粱、大曲、酒醅中的氰化物进行蒸馏提取,并结合全自动流动注射分析技术建立了高粱、大曲、酒醅中氰化物的快速测定方法。结果表明,氰化物在5~200μg/L范围内具有良好... 该实验采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)-磷酸(2 g-5 m L)蒸馏体系对高粱、大曲、酒醅中的氰化物进行蒸馏提取,并结合全自动流动注射分析技术建立了高粱、大曲、酒醅中氰化物的快速测定方法。结果表明,氰化物在5~200μg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 6),检出限(LOD)为8.10μg/kg,定量限(LOQ)为25.00μg/kg;精密度、重复性、稳定性均良好,相对标准偏差(RSD)均<10%;样品的加标回收率为82.23%~97.64%。该检测技术前处理简便,检测效率较高,定量结果准确可靠,适用于大批量高粱、大曲、酒醅样品中氰化物的检测分析,对于提升白酒的质量安全监测能力具有重要的实际意义。 展开更多
关键词 EDTA-2Na-磷酸蒸馏体系 全自动流动注射分析 高粱 大曲 酒醅 氰化物
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全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮 被引量:7
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作者 王华 王玉功 余志峰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第1期102-106,共5页
传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5 h,... 传统的氯化钾溶液提取分光光度法测定土壤中氨氮时,需要加入硝普钠-苯酚显色剂混匀后一定时间再加入二氯异氰尿酸钠显色剂,这个过程中人为接触苯酚等有机试剂的时间较长,对人体和环境有一定的危害;且传统的比色法显色时间至少需要5 h,显色时间较长,分析效率较低。应用全自动流动注射-分光光度法测定土壤中氨氮,考察了提取试剂的厂家、浓度等两个因素对实验的影响。采用氯化钾(1.00 mol/L)提取液配制标准曲线,在0~10.00 mg/L线性关系良好,方法检出限为0.031 mg/kg,样品相对偏差均小于5%,实际样品回收率为89.0%~114%。与传统的氯化钾溶液提取分光光度法相比,全自动流动注射-分光光度法具有自动进样、分析速率快,试剂耗量低,检测范围宽、保护环境等优点,适用于一般农用地、场地调查样品中氨氮的检测。 展开更多
关键词 全自动流动注射 土壤 氨氮 氯化钾溶液 分光光度法 污染
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智能一体化蒸馏仪蒸馏—全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚 被引量:8
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作者 刘璐 朱永晓 +3 位作者 葛敏 李龙飞 张墨 刘泽念 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第5期67-71,共5页
采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射... 采用碱液浸提底泥中挥发酚后,由于溶液浑浊,且存在干扰,若直接采用流动注射分析仪进行测定,极易堵塞仪器的管路,进而影响后续测定,故将提取液在酸性条件下加入硫酸铜于全自动智能一体化蒸馏器蒸馏,消除硫化物等的干扰,用全自动流动注射分析仪测定底泥中挥发酚。实验对磷酸、硫酸铜加入量、震荡时间、蒸馏功率和蒸馏体积进行了优化,并确定磷酸过量5 mL,加入5 g硫酸铜,震荡10 min,蒸馏功率为50 W,蒸馏重量设置为225 g。标准曲线的线性关系良好,相关系数为0.9999以上,样品和空白加标回收率在89.3%~103%,检出限为0.03 mg/kg。实验方法测定底泥中挥发酚样品与传统分光光度法结果一致,不仅实现自动化,而且对环境和人均友好。 展开更多
关键词 智能一体化蒸馏仪 全自动流动注射分析仪 底泥 挥发酚
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水汽蒸馏-流动注射分光光度法测定固废样品中氰化物
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作者 刘春霞 袁润蕾 +3 位作者 张芳 王曼曼 刘丽 张辰子 《现代化工》 北大核心 2025年第2期255-259,共5页
高效定量地测定固体废物中氰化物含量对环境应急监测、加强环境生态保护及修复具有重要意义。通过对试样预处理及测试仪器条件的优化,建立了水汽蒸馏提取-全自动流动注射分析仪测定固废中氰化物的分析方法。氰化物的质量浓度在0~200.0μ... 高效定量地测定固体废物中氰化物含量对环境应急监测、加强环境生态保护及修复具有重要意义。通过对试样预处理及测试仪器条件的优化,建立了水汽蒸馏提取-全自动流动注射分析仪测定固废中氰化物的分析方法。氰化物的质量浓度在0~200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R为0.9999,方法的检出限为0.005 mg/kg,测定下限为0.02 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.49%~8.45%(n=6),样品加标回收率为90%~110%。试验方法与HJ 745—2015分光光度法进行比对,分析结果基本一致。本方法拓展了固体废物中氰化物的测定方法,提高了检测效率,有效降低了测试过程中对环境和人体的危害。 展开更多
关键词 全自动流动注射分析仪 氰化物 固体废物 水汽蒸馏
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含金硫铁矿溶金过程中多种硫形态的测定
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作者 王娟 赵冲 +5 位作者 李志伟 夏彬涵 冯兰慧 张帆 张芳 鈡莅湘 《现代化工》 北大核心 2025年第5期257-261,共5页
为了查明含金硫铁矿在碱性环境下化学氧化过程中金硫自配位溶金机理,需要准确测定浸出过程中硫的转换形态以及各形态的含量。由于碱性浸金体系中含硫化合物本身不稳定,相互之间会发生反应,所以需要建立一种能同体系、快速测定这些离子... 为了查明含金硫铁矿在碱性环境下化学氧化过程中金硫自配位溶金机理,需要准确测定浸出过程中硫的转换形态以及各形态的含量。由于碱性浸金体系中含硫化合物本身不稳定,相互之间会发生反应,所以需要建立一种能同体系、快速测定这些离子方法。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定浸出液中全硫含量,用离子色谱仪测定浸出液中S_(2)O_(3)^(2-)、SO_(3)^(2-)、SO_(4)^(2-)3种离子的含量,用全自动流动注射分析仪-硫化物检测仪测定S^(2-)含量;用差减法计算出S_(x)^(2-)(x>1)的含量。结果表明,S_(2)O_(3)^(2-)、SO_(3)^(2-)、SO_(4)^(2-)、S^(2-)和总S(SO_(4)^(2-)计)5种离子的线性关系良好,线性相关系数(R)为0.9995~0.9999;样品的加标回收率为93.6%~108.1%,精密度为0.7%~3.4%。该方法能快速测定同一溶金体系中多种含硫离子,可作为含金硫铁矿在碱性环境下浸出过程中硫的转换及各形态含量的测定方法。 展开更多
关键词 含金硫铁矿 形态分析 等离子体发射光谱仪 离子色谱仪 全自动流动注射分析仪
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