全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物 被引量：6

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作者 沈崇钰 郭思言 +13 位作者 丁涛 刘芸 陈磊 费晓庆 张睿 吴斌 沈伟健 陈雷 张峰 冯峰 邓晓军 伊雄海 杨功俊 陈国强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1068-1072,共5页

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v... 建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。 展开更多

关键词 全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱 特征标志物 3 5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷 麦卢卡蜂蜜

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在线固相萃取-液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测尿液和血液中51种吲唑类合成大麻素 被引量：1

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作者 罗轩 张珺 +4 位作者 朱定姬 黄克建 杨宁 刘晓锋 罗秋莲 《色谱》 北大核心 2025年第2期164-176,共13页

合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方... 合成大麻素(SCs)是数量最多的一类新精神活性物质(NPS)。我国于2021年7月起对SCs实行了整类列管。然后,经过结构修饰后产生的新型SCs仍然层出不穷,给法庭科学实验室检测分析带来巨大挑战。因此,亟需构建高效、绿色和自动化的分析检测方法为真实案件样品的准确筛查提供技术支持。同时,吲唑类SCs因药效更强,自2013年后数量急剧增加,是SCs中需要重点关注的一个亚类,也是法庭科学实验室检测分析SCs的主要类别。本文开发了在线固相萃取前处理技术结合液相色谱-线性离子阱质谱(online SPE/LC-LIT-MS)从人体尿液和血液中检测51种吲唑类SCs的分析方法。将加入了51种吲唑类SCs混合标准溶液和内标溶液的人血液或尿液试样经乙腈沉淀蛋白后,用含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液(pH=4.8)稀释,过滤后直接进样;以含0.1%甲酸(v/v)的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行分析。在全扫描模式下,选择目标分析物的分子离子([M+H]^(+))和保留时间监测其二级离子,共实现了51种吲唑类SCs的定量分析;结合色谱和多级质谱数据也实现了的定性筛查(包括5组同分异构体)。各分析物检出限为0.02~1 ng/mL,定量限为0.04~4 ng/mL(尿液)和0.1~4 ng/mL(血液)。采用线性拟合时(权重因子1/x),各分析物在各自的线性范围内线性关系良好。同时在定量限、低、中、高4个水平下考察了方法的回收率和精密度,回收率为83.47%~116.95%,精密度为0.58%~13.79%。本文方法通过阀切换在动态模式下实现样品的提取、富集和分析,不仅操作简单,还实现了样品的自动化和高通量分析;同时,具有较好的灵敏度和更宽的适用范围,为实际案件中SCs的快速筛查和定量分析提供了科学依据和技术支持。 展开更多

关键词 合成大麻素 吲唑类 尿液 血液 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱质谱

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在线固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中22种抗生素

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作者 王兰香 陈军辉 +3 位作者 盛璨璨 范圣晴 何秀平 李先国 《色谱》 北大核心 2025年第8期915-925,共11页

本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,... 本研究将在线固相萃取(SPE)技术与超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种检测海洋沉积物中22种常见抗生素的新方法,并将该方法用于近海海湾沉积物中抗生素的分析检测。通过对样品提取条件及在线SPE条件的系统优化,获得了最佳实验条件。沉积物样品经乙腈-EDTA/McIlvaine缓冲溶液(1∶1,v/v)提取后,用超纯水稀释,采用以大孔苯乙烯/二乙烯基苯为填料的PLRP-S在线SPE柱净化富集后,通过Poroshell EC-C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9µm)分离;在电喷雾电离、正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式进行检测,整个分析流程可在14 min内完成。结果表明,22种抗生素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均≥0.9900,检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.08 ng/g,定量限(LOQ,S/N=10)为0.004~0.4 ng/g。在低、中、高3个加标水平下,22种抗生素的加标回收率为45.1%~145.6%,相对标准偏差(RSD)<14%。采用该方法对山东近海四十里湾冬季和夏季沉积物样品中的抗生素进行检测,结果显示,在9个夏季沉积物样品中共检出5类19种抗生素,含量为0.01~34.64 ng/g,其中土霉素的检出水平最高;在10个冬季沉积物样品中共检出5类20种抗生素,含量为0.004~19.11 ng/g,其中氧氟沙星的检出水平最高。与常用的离线SPE方法相比,该方法大大简化了样品的净化处理过程,为海洋沉积物中常见抗生素的日常检测提供了一种简便且有效的方法。 展开更多

关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 沉积物 抗生素 四十里湾

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在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中5种解热镇痛药物

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作者 何平 王立群 +5 位作者 周姗 张宝锋 贾璇 池怡 徐珍琪 唐伟 《色谱》 北大核心 2025年第9期1063-1069,共7页

布洛芬等解热镇痛药物在日常生活中被广泛应用,其残留物可通过多种途径进入环境,对人类健康和生态环境具有潜在威胁。基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(online SPE-UHPLC-MS/MS),建立了一种快速筛查和检测地表水中布洛芬... 布洛芬等解热镇痛药物在日常生活中被广泛应用,其残留物可通过多种途径进入环境,对人类健康和生态环境具有潜在威胁。基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术(online SPE-UHPLC-MS/MS),建立了一种快速筛查和检测地表水中布洛芬、氨基比林、安替比林、非那西丁和萘普生等5种常用解热镇痛药物的方法。样品经0.2µm再生纤维素滤膜过滤,移取5 mL并加入一定量的内标和Na2EDTA,混匀,使用在线固相萃取系统自动上样,PLRP-S在线固相萃取柱富集净化。利用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.8µm)进行分离,以甲醇-乙腈(1∶1,v/v)和0.2 mmol/L氟化铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正、负离子扫描模式和多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果显示,采用该方法,5种解热镇痛药物在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.998),方法检出限(MDL)为0.05~0.20 ng/L,方法定量限(MQL)为0.20~0.80 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为64.2%~112%,相对标准偏差为2.06%~8.99%。采用该方法对取自钱塘江杭州段的6份水样进行检测,除氨基比林外,其余4种解热镇痛药物均有检出。该方法实现了大体积进样、在线富集净化及定量分析,简化了前处理步骤,15 min即可完成一个样品的测定,显著提高了检测效率,具有低检出限、高灵敏度、快速分析和操作简便的特点,适用于地表水中5种解热镇痛药物的快速测定。 展开更多

关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 解热镇痛药物 地表水

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超高液相色谱-串联质谱法测定水产养殖排放水中类固醇激素残留 被引量：1

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作者 薛佳 郭李杰 +2 位作者 郑飞鹏 魏若眉 刘慧萍 《环境化学》 北大核心 2025年第4期1184-1194,共11页

建立了全自动固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定水中12种类固醇激素(包括四大类雌激素、孕激素、雄激素和糖皮质激素)的分析方法.水样经C18固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱法分离,特征离子和保留时间定性,内标法定量,在电... 建立了全自动固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定水中12种类固醇激素(包括四大类雌激素、孕激素、雄激素和糖皮质激素)的分析方法.水样经C18固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱法分离,特征离子和保留时间定性,内标法定量,在电喷雾正离子(ESI+)模式下测定雄激素和孕激素,负离子(ESI-)模式下测定雌激素和糖皮质激素.工作曲线在1—500 ng·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限(MDL)0.32—0.85 ng·L^(-1),定量限(MQL)0.97—2.56 ng·L^(-1),加标回收率85.2%—107.8%,相对标准偏差(RSD)3.67%—12.20%.采用该方法对福州地区2个水产养殖区的养殖废水进行监测,雌酮、17β-雌二醇、雄烯二酮等被检出,含量最高10.95 ng·L^(-1).该方法检出限低,加标回收率高,过程简便,满足水环境中痕量有机污染物检测要求,适用于地表水、洁净水、养殖废水等水体中多种类固醇激素的检测. 展开更多

关键词 类固醇激素 超高液相色谱-串联质谱 全自动固相萃取 水产养殖废水

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在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品 被引量：3

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作者 李珏 徐巧 +3 位作者 李剑 王天琦 杨继伟 俞晓峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期722-730,共9页

该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采... 该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化的色谱-质谱条件下,90种PPCPs呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.06~10.00 ng/L,定量下限为0.24~40.00 ng/L;在10、20、100 ng/L加标水平下,90种化合物的回收率为81.2%~120%,大多数化合物的相对标准偏差(n=7)小于10%。该方法的分析效率、灵敏度高,运行稳定,可作为地表水中PPCPs的监测方法。 展开更多

关键词 药品及个人护理用品 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 地表水

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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物 被引量：9

7

作者 赵陈晨 陈勇 +4 位作者 侯晓玲 李思思 吴佳伦 陈娟 王萍 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期185-197,共13页

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700μL水样、300μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样... 通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700μL水样、300μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。 展开更多

关键词 全氟烷基化合物 地表水 末梢水 在线固相萃取 液相色谱-串联质谱

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在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸 被引量：16

8

作者 战楠 孙青 +1 位作者 郝瑞霞 郭峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期256-264,共9页

采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后... 采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30μm)富集净化,采用BEH C18AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS2模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^(-6),在1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.999,方法检出限为0.1~3.2μg/kg,定量限为0.3~9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%~111%和94.2%~110%,日内相对标准偏差分别为1.4%~4.9%和0.8%~5.6%。所建方法简便、快速、准确、可靠,已应用于8种植物(白萝卜、胡萝卜、土豆、小白菜、香蕉、鸭梨、葡萄、芡实)中有机酸含量的分析,可以作为快速分析植物中水溶性有机酸的新方法。 展开更多

关键词 有机酸 在线固相萃取 高效液相色谱 高分辨质谱 植物

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全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇 被引量：7

9

作者 曾三妹 徐敦明 +1 位作者 魏一婷 钟莉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期703-707,共5页

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测... 建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测（MRM）模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5～10μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%～95.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%。雌二醇的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 雌二醇 食糖

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采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱法检测畜禽产品中氟喹诺酮类药物残留量 被引量：6

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作者 程传民 达列亚 +5 位作者 李云 柏凡 魏敏 王宇萍 李茂 樊淑娜 《中国饲料》 北大核心 2019年第15期98-101,共4页

为建立畜产品中6种氟喹诺酮全自动在线固相萃取-高效液相色谱的检测方法,实验采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱替代了前处理使用固相萃取小柱净化过程,净化效果较好。实现了恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星和丹... 为建立畜产品中6种氟喹诺酮全自动在线固相萃取-高效液相色谱的检测方法,实验采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱替代了前处理使用固相萃取小柱净化过程,净化效果较好。实现了恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星和丹诺沙星6种氟喹诺酮类药物同时检测。本方法采用1%乙酸乙腈溶液提取,稀释后使用全自动在线固相萃取-高效液相色谱仪检测。6种氟喹诺酮平均回收率为81.9%~106.8%;相对标准偏差小于3.52%;定量限均为2.5μg/kg。该方法操作简单、经济、灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多

关键词 畜禽产品 氟喹诺酮 检测 全自动在线固相萃取-高效液相色谱

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全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物 被引量：1

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作者 刘田 周宇齐 +3 位作者 宋洲 吉义平 杨杰 方志成 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期410-418,共9页

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)检测水中17种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)。样品经全自动固相萃取仪富集、洗脱后,用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定... 建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)检测水中17种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)。样品经全自动固相萃取仪富集、洗脱后,用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量。考察了水样前处理洗脱液和样品瓶残留对目标物测定的影响,通过优化固相萃取条件,以及用甲醇润洗采样瓶去除采样瓶中PFCs残留、避免交叉污染,提高了目标物回收率。结果表明:17种PFCs的标准曲线线性相关系数(R^(2))均大于0.99,线性范围在1.00~100μg/L之间,检出限范围为0.2~0.9 ng/L。17种PFCs的低、中、高浓度加标回收率分别为62.5%~116%、66.8%~119%和64.7%~115%,相对标准偏差分别为1.79%~15.9%、0.40%~8.96%和0.98%~8.76%(n=6)。应用此方法检测了某电镀厂附近河塘17种PFCs的污染状况,表明该方法具有实际应用意义。 展开更多

关键词 全氟化合物 全自动固相萃取 液相色谱-三重四极杆串联质谱

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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种酚类环境雌激素残留 被引量：27

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作者 潘胜东 何仟 +3 位作者 陈晓红 王立 邱巧丽 金米聪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期980-986,共7页

建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法。食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESI-)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量。4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03~0.11μg/kg和0.10~0.36μg/kg。在1.0、10.0和80.0μg/kg 3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%~96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.8%(n=6)。基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰。该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 固相萃取 酚类环境雌激素 双酚S 双酚F 双酚A 4-壬基酚 食用油

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基于通过型固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱同时测定杨梅中29种农药残留 被引量：18

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作者 潘胜东 郭延波 +1 位作者 王立 张丹丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期614-623,共10页

建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动... 建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行色谱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI+)和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS2),基质匹配外标法定量分析。该研究首先优化了液相色谱条件,重点考察了Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱和Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对29种农药色谱行为的影响,结果表明Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱相比后者具有更强的色谱保留能力;流动相优化结果显示,相比于乙腈-甲酸水溶液体系和乙腈-甲酸-乙酸铵水溶液体系,乙腈-乙酸铵水溶液体系作为流动相时29种农药普遍具有更佳的色谱保留,部分农药的质谱响应有了显著的提高。此外,该研究通过考察3种不同净化方法的基质效应以优化杨梅中29种农药残留检测,实验结果表明,相比于GCB SPE和QuEChERS法两种净化方式,PRiME HLB法对于杨梅提取液具有较好的基质净化能力。在最佳实验条件下,29种农药在1.0~200.0μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R2>0.999),方法检出限为2.0μg/kg;低(6μg/kg)、中(200μg/kg)、高(400μg/kg)3个加标水平下,29种农药的加标回收率为69.2%~135.6%,相对标准偏差为0.7%~14.6%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于理化实验室大批量样品的日常监测。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-高分辨质谱 农药残留 杨梅 基质效应

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在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物 被引量：20

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作者 陈永艳 吕佳 +2 位作者 张岚 叶必雄 金宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1064-1075,共12页

为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、... 为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C_(18)在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T_(3)色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),方法检出限(LOD,S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 在线固相萃取 农药 水源水 饮用水

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定新疆苹果中7种农药残留 被引量：20

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作者 李俊芳 景伟文 +1 位作者 李德强 潘乐 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期295-301,共7页

为快速得到新疆苹果中痕量农药信息,考察新疆苹果种植过程中常用的7种农药,并针对这7种常见农药建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱的分析方法,旨在快速筛查出可能的农药并同时定量。结果表明:7种农药线性关系良好,相关... 为快速得到新疆苹果中痕量农药信息,考察新疆苹果种植过程中常用的7种农药,并针对这7种常见农药建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱的分析方法,旨在快速筛查出可能的农药并同时定量。结果表明:7种农药线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003～0.1 mg/kg,定量限为0.02～0.5 mg/kg,平均回收率为95%～119%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。该方法能够排除假阳性结果,快速高效地完成出口前新疆苹果中多农药残留的分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联高分辨质谱 分散固相萃取 苹果 多农药残留

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在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：18

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作者 刘欣 孙秀兰 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1324-1330,共7页

建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和... 建立了在线固相萃取/净化-高效液相色谱-串联质谱(online SPE-HPLC-MS/MS)同时测定番茄、大米和圆白菜中8种氨基甲酸酯类农药的分析方法。将番茄5.0 g(不加水)、圆白菜和大米各2.0 g(各加3 mL水),以1000 r/min旋涡1 min,加入2 g氯化钠和10 mL 0.5%(v/v)甲酸乙腈溶液,旋涡均匀后离心,上清液氮吹后用10%(v/v)乙腈水溶液复溶,复溶液使用CAPCELL PAK C_(18)净化柱(50 mm×2.0 mm,15μm)进行在线净化,当流动相0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈的体积比分别为90∶10和35∶65时,可实现氨基甲酸酯农药的吸附和洗脱。以ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,实现8种氨基甲酸酯类农药的分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在12.0 min内即可完成分析。在优化条件下,8种氨基甲酸酯类农药在各自线性范围内线性良好,相关系数均大于0.995,LOD和LOQ分别为0.01~0.3 ng/mL和0.05~1.0 ng/mL;在3个加标水平下,8种氨基甲酸酯类农药的加标回收率为73.76%~112.32%,相对标准偏差为1.28%~13.14%(n=6)。通过在线净化的方式,大大提高了前处理效率,只需12 min即可完成净化上样,不需氮吹复溶等步骤,提高了处理效率。该法回收率高,重复性好,具有准确、快速、灵敏、环保等优点,可用于植物性食品中8种氨基甲酸酯类农药的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 氨基甲酸酯类农药残留 植物性食品

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固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中百草枯和敌草快残留 被引量：5

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作者 潘胜东 王立 +1 位作者 邱巧丽 何仟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期1087-1094,共8页

尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加... 尿液样品中百草枯(PQ)和敌草快(DQ)的检测是理化检验工作的难点。PQ和DQ具有分子极性大和水溶性好等特点,常规反相色谱柱难以保留;现有文献方法多采用亲水相互作用色谱法(HILIC)进行保留,但文献方法需采用高浓度缓冲盐作为流动相,增加了质谱仪的污染。基于上述问题,研究建立了弱阳离子交换(WCX)固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定尿液样品中PQ和DQ残留的检测方法。尿液样品经混合磷酸盐缓冲液(pH=6.86)稀释和WCX固相萃取净化后,在Syncronis HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI^(+))和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS^(2))进行定量分析。研究通过对色谱条件的不断优化,将HILIC模式下流动相中甲酸铵缓冲盐的浓度降低至10 mmol/L,并系统优化了样品前处理过程中影响PQ和DQ准确性的因素。在最优条件下,PQ和DQ线性关系良好(r^(2)>0.998),在4个加标水平下(1.0、20.0、100.0和200.0μg/L),PQ和DQ的平均加标回收率分别为85.8%~101%和80.3%~86.9%,精密度(RSD)分别为0.8%~5.1%和0.9%~4.2%。方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.2μg/L和0.6μg/L。将建立的方法用于中毒病人临床治疗过程尿液中DQ含量的跟踪监测。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于临床中毒病例尿液样品中PQ和DQ的检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱 弱阳离子交换固相萃取 百草枯 敌草快 尿液样品 基质效应

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在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中的黄曲霉毒素 被引量：10

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作者 刘飞 任安书 +2 位作者 葛萍 丁年芳 娜仁.琪琪格 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期696-701,共6页

建立了在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)及黄曲霉毒素G2(AFG2)的方法。采用IMMUNOPREPONLINE AFLATOXIN(Part Code:P900)柱为在线固... 建立了在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)及黄曲霉毒素G2(AFG2)的方法。采用IMMUNOPREPONLINE AFLATOXIN(Part Code:P900)柱为在线固相萃取柱,Diamonsil Plus C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱。样品中加入一定量的Na Cl和乙腈-水(80∶20,体积比)溶解,超声提取后,用于后续进样。样品溶液注入在线固相萃取小柱中,通过阀切换技术和HPD共聚焦洗脱模式将保留在SPE柱上的靶标物转移到分析柱中继续进行分离分析,采用外标法定量,采用正离子全扫描模式进行分析。在优化的色谱-质谱条件下,该方法对4种黄曲霉毒素的线性范围为0.5~50.0μg/L,检出限可达0.2μg/kg,定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,饲料中4种黄曲霉毒素的回收率为94.6%~114.3%,相对标准偏差不大于8.3%。该方法分析时间短、自动化程度高、检测通量大、检测成本低,可作为饲料中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的快速检测方法。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素 在线固相萃取 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 饲料

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全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃类代谢物 被引量：10

19

作者 毛思浩 刘柱 +4 位作者 梁晶晶 陈万勤 徐潇颖 赵超群 王峰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期572-578,共7页

建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法。样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2... 建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法。样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,调节衍生液pH值至7.2~7.4,选择Oasis HLB作为固相萃取柱,采用全自动固相萃取仪进行富集净化。采用Agilent ZORBAX SB-C 18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L NH 4Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类代谢物在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.04~0.08μg/kg;在0.25、1.25、2.5μg/kg不同水平的加标试验,平均回收率在100.6%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.52%~2.0%之间。该方法前处理处理过程便捷、高效、稳定,在回收率以及重复性方面优于外标定量法和国家标准(GB/T 18932.24-2005)法,更适用于蜂蜜中硝基呋喃代谢物含量的检测。 展开更多

关键词 蜂蜜 硝基呋喃代谢物 全自动固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱

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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽 被引量：15

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作者 徐小民 张京顺 +3 位作者 蔡增轩 孟真 黄百芬 陈苘 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1281-1287,共7页

建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×... 建立了在线固相萃取-液相色谱-串联质谱(online SPE-LC-MS/MS)测定蘑菇中毒患者尿液中痕量α-鹅膏毒肽的分析方法。样品经甲酸酸化的乙腈-甲醇(5∶1,v/v)沉淀蛋白质,反相液液微萃取去除样品提取液中的有机溶剂,毒素经ODS微柱(5 mm×2.1 mm,5μm)在线SPE净化,XBridgeTM BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.5μm)分离,MS/MS测定。采用基于定量环的快速阀切换技术作为在线SPE和LC-MS/MS模块的接口,使得两个分离模块互相独立,无论是流动相还是压力,都不会互相干扰,保证了系统的稳定性;在线系统的精准净化,有效消除了后续质谱检测的基质效应,确保了尿液中痕量水平α-鹅膏毒肽的定性定量检测。尿液中α-鹅膏毒肽在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9983;检出限(LOD)为0.03μg/L;α-鹅膏毒肽的加标(0.1、2.0和20μg/L)平均回收率为84.3%~91.7%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~7.2%。体内鹅膏毒肽代谢迅速,生物基质中痕量水平毒素的检测是其中毒实验室鉴定的主要难题,通过实际样品检测,证明该法操作简单,准确、灵敏;溶剂沉淀蛋白质和反相液液微萃取去除有机相和脂溶性基质的简单操作,可以作为水溶性毒素在线SPE-LC-MS/MS检测时快速且有效的配套前处理方法;基于在线SPE精准净化技术,可以实现尿液中α-鹅膏毒肽的高灵敏度测定(LOD为0.03μg/L),解决了中毒时患者体内痕量水平α-鹅膏毒肽定性确证的难题,部分患者α-鹅膏毒肽中毒实验室鉴定的时间可以扩展到90 h以上;同时,痕量水平的定量检测技术,可以为中毒后迅速代谢的α-鹅膏毒肽在体内的剂量反应关系研究提供可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 在线固相萃取 α-鹅膏毒肽 尿液 痕量水平 蘑菇中毒 食源性疾病

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