全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物 被引量：1

1

作者 刘田 周宇齐 +3 位作者 宋洲 吉义平 杨杰 方志成 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期410-418,共9页

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)检测水中17种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)。样品经全自动固相萃取仪富集、洗脱后,用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定... 建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)检测水中17种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)。样品经全自动固相萃取仪富集、洗脱后,用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量。考察了水样前处理洗脱液和样品瓶残留对目标物测定的影响,通过优化固相萃取条件,以及用甲醇润洗采样瓶去除采样瓶中PFCs残留、避免交叉污染,提高了目标物回收率。结果表明:17种PFCs的标准曲线线性相关系数(R^(2))均大于0.99,线性范围在1.00~100μg/L之间,检出限范围为0.2~0.9 ng/L。17种PFCs的低、中、高浓度加标回收率分别为62.5%~116%、66.8%~119%和64.7%~115%,相对标准偏差分别为1.79%~15.9%、0.40%~8.96%和0.98%~8.76%(n=6)。应用此方法检测了某电镀厂附近河塘17种PFCs的污染状况,表明该方法具有实际应用意义。 展开更多

关键词 全氟化合物 全自动固相萃取 液相色谱-三重四极杆串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取—高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂 被引量：6

2

作者 姚誉阳 徐曼 +2 位作者 潘春燕 缪雄 薛强 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第3期82-88,94,共8页

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗... 目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C 18柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5~50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.023~0.179 mg/kg,定量限为0.078~0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱法 现制饮料 合成着色剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量 被引量：3

3

作者 倪洁 孙志洪 毛娜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期22-26,共5页

提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH(7.00±0.05),以18 mL&... 提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH(7.00±0.05),以18 mL·min^(-1)流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测。结果表明:6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01~5.00μg·mL^(-1)内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007~0.033μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%~102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%~3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%~2.9%。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 耕地周边地表水 嘧啶类杀菌剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-联合离子色谱-质谱法测定化工产业园区周边地表径流中微量氟乙酸、 碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐

4

作者 赵海军 赵光骞 李海景 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期560-566,共7页

为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000... 为保护人们赖以生存的水资源环境,研究化工产业常用到的氟乙酸等6种原料在化工园区周边地表径流中的残留,为环保部门提供基础数据。通过对样品前处理方法和固相萃取柱等条件的研究,结果表明:将采集到的化工产业园区周边地表径流水样1000 mL置于干净的试剂瓶中,去除肉眼可见杂质,滤纸过滤;采用HLB固相萃取柱,上全自动固相萃取仪对处理后的水样进行富集、净化处理,处理后的水样氮吹至近干,1.0 mL甲醇溶解后过滤,上离子色谱-质谱仪定性、定量检测。氟乙酸、碘乙酸、羟基乙酸、溴酸盐和高氯酸盐在浓度0.005~2.0μg/mL时,线性相关系数分别为0.9992、0.9985、0.9988、0.9990、0.9991;检出限分别为0.021、0.023、0.0014、0.025和0.015μg/L;三水平加标回收率在83.8%~105%;相对标准偏差(RSD)分别为3.4%、4.0%、3.2%、2.9%、3.6%。方法检出限低、准确度和精密度好,适用于化工产业园区周边地表径流水样的检测分析。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 离子色谱-质谱法 化工产业园区 氟乙酸 溴酸盐 高氯酸盐

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃 被引量：15

5

作者 边照阳 唐纲岭 +3 位作者 陈再根 庞永强 姜兴益 胡清源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1031-1035,共5页

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和艹屈3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶... 以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和艹屈3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和艹屈的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%～102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和艹屈3种多环芳烃释放量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 全自动固相萃取 多环芳烃 卷烟主流烟气

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-气相色谱测定环境水样中有机磷农药残留 被引量：12

6

作者 何书海 李鸾重 +2 位作者 杨应宁 周女琬 陈表娟 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第18期11053-11056,共4页

[目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良... [目的]建立一种便捷、准确、灵敏的方法测定环境水样中痕量的有机磷农药。[方法]采用全自动固相萃取进行样品净化及浓缩,对儋州松涛水库和海口南渡江河水中7种有机磷农药进行测定。[结果]在优化的试验条件下,7种目标化合物色谱峰分离良好,以地表水为基质,7种有机磷农药在加标质量浓度分别为0.20、0.24和0.48μμg/L时回收率为69.4%～106%,相对标准偏差为2.21%～8.65%(n=5),方法检出限分别为0.02～0.04μg/L,定量下限为0.08～0.16μg/L。[结论]该方法简便快速、重现性好、净化效果好且通用性强,可用于海南河库水环境中有机磷农药残留的分析。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 GC/FPD 有机磷农药 环境水样

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-液质联用法测定动物源性食品中镇静剂类药物残留 被引量：7

7

作者 朱群英 索莉莉 +1 位作者 朱玉玲 李良 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第24期83-87,共5页

建立全自动固相萃取一液质联用同位素内标法测定动物源性食品中13种镇静剂的方法。样品中添加同位素内标地西泮-d5和氯丙嗪-d6，经乙腈提取，全自动固相萃取仪净化，Waters ACQUITY UPLC TM BEHC18（2．1mm×100mm，1．7μm）不锈... 建立全自动固相萃取一液质联用同位素内标法测定动物源性食品中13种镇静剂的方法。样品中添加同位素内标地西泮-d5和氯丙嗪-d6，经乙腈提取，全自动固相萃取仪净化，Waters ACQUITY UPLC TM BEHC18（2．1mm×100mm，1．7μm）不锈钢色谱柱分离，三重四级杆质谱多反应监测方式检测，同位素内标法定量。13种镇静剂在线性范围内具有良好的线性关系，相关系数r≥0．999，检出限在0．030～0．113μg/kg之间，加标回收率在88．5％～115．0％之间，相对标准偏差在2．45％-7．92％之间。该方法样品前处理简单，净化过程实现了自动化操作，大大提高了工作效率；该方法灵敏度高、回收率好，适用于动物源性食品中多种镇静剂的同时检测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 液质联用 动物源性食品 镇静剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇 被引量：7

8

作者 曾三妹 徐敦明 +1 位作者 魏一婷 钟莉萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期703-707,共5页

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测... 建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测（MRM）模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5～10μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%～95.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%。雌二醇的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 雌二醇 食糖

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定江水中8种酚类内分泌干扰物 被引量：9

9

作者 华永有 林麒 卢翠英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期904-911,共8页

移取江水样500mL,加入50.0μg·L^-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8... 移取江水样500mL,加入50.0μg·L^-1内标混合溶液100μL,采用全自动固相萃取仪(装有ENVI TM-18固相萃取柱)进行富集净化,收集洗脱液,于40℃水浴氮吹至近干,用乙腈(1+1)溶液定容至1.0mL,采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中8种酚类内分泌干扰物的含量。以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(质量分数)氨水和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。采用内标法定量,8种酚类内分泌干扰物的线性范围均为0.10~40.00μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.008~0.096ng·L^-1。方法用于闽江水样的分析,加标回收率为80.0%~91.8%,回收量的相对标准偏差(n=6)为2.9%~12%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 酚类内分泌干扰物 江水 全自动固相萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-超高效液相色谱法测定淡水养殖水体中的呋喃丹 被引量：1

10

作者 牛曰华 《渔业研究》 2017年第5期386-391,共6页

本文建立了淡水养殖水体中呋喃丹的全自动固相萃取-超高效液相色谱检测方法。选取HLB固相萃取小柱作为水样的富集和净化小柱,水样以5 mL·min^(-1)的速度上样,用10 mL甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容后,采用超高效液相色谱-荧光检测... 本文建立了淡水养殖水体中呋喃丹的全自动固相萃取-超高效液相色谱检测方法。选取HLB固相萃取小柱作为水样的富集和净化小柱,水样以5 mL·min^(-1)的速度上样,用10 mL甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、定容后,采用超高效液相色谱-荧光检测法分析,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,粒径1.7μm),流动相为乙腈-水(40∶60,V/V),流速为0.200 mL·min^(-1),激发波长为270 nm,发射波长为310 nm。呋喃丹在20~1 000μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数R^2>0.999,方法检出限为0.100μg·L^(-1),定量限为0.250μg·L^(-1),在0.250、2.50、10.0μg·L^(-1)三种加标浓度水平下,平均加标回收率为90.4%~96.3%,相对标准偏差为2.55%~5.10%。该方法自动化程度高、操作简便、快速准确、稳定性好,适用于淡水养殖水体中呋喃丹的测定。 展开更多

关键词 呋喃丹 超高效液相色谱 全自动固相萃取 淡水养殖水体

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取及气相色谱-质谱联用法对环境水样中9种有机紫外防护剂及人工合成香料的测定 被引量：6

11

作者 盛凤景 王海峰 +2 位作者 吕超 张旖旎 刘洪涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期900-904,共5页

建立了一种全自动固相萃取／气相色谱-质谱联用测定环境水样中4种有机紫外防护剂和5种人工合成香料的方法。采用Cleanert C8柱对样品进行净化及浓缩，气相色谱-质谱法以选择离子流模式检测，外标法定量。在优化的实验条件下，9种目标化... 建立了一种全自动固相萃取／气相色谱-质谱联用测定环境水样中4种有机紫外防护剂和5种人工合成香料的方法。采用Cleanert C8柱对样品进行净化及浓缩，气相色谱-质谱法以选择离子流模式检测，外标法定量。在优化的实验条件下，9种目标化合物色谱峰分离良好，检出限和定量下限分别为5．15～85．2ng／L和17．2～284ng／L。在实际环境水样检测中的添加回收率为76％～115％。添加0．20μg/L混合标准的环境水样，其检测相对标准偏差为2．9％～9．6％。 展开更多

关键词 有机紫外防护剂 人工合成香料 气相色谱-质谱法 全自动固相萃取 环境水样

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取仪与GC/MS的结合应用——生物检材中的药毒物检测分析 被引量：4

12

作者 周娣 张文芳 周健 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第4期225-229,共5页

建立了全自动固相萃取仪与 GC/ MS结合测定生物检材中有机磷类农药、安眠镇静药及其它医用药物、吗啡类毒品的提取检测方法。经测定 ,各类药毒物的回收率均可达 70 %以上。

关键词 全自动固相萃取仪 GC/MS 质谱学 生物检材 固相萃取 药物分析 毒物分析 法医学 质谱 气相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

免疫亲和柱全自动固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中玉米赤霉烯酮 被引量：12

13

作者 吴宇 叶金 +7 位作者 李丽 何建洪 张峰 李森 轩志宏 崔华 王松雪 马海华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期176-180,共5页

建立了免疫亲和柱全自动固相萃取高效液相色谱法测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。样品经90%乙腈水提取离心,1∶4稀释离心或过滤,采用全自动固相萃取进行免疫亲和柱净化,洗脱液55℃氮气吹干,1 mL初始流动相复溶上机检测。结果表明:本方... 建立了免疫亲和柱全自动固相萃取高效液相色谱法测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。样品经90%乙腈水提取离心,1∶4稀释离心或过滤,采用全自动固相萃取进行免疫亲和柱净化,洗脱液55℃氮气吹干,1 mL初始流动相复溶上机检测。结果表明:本方法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为7μg/kg,定量限为20μg/kg,相关系数>0.999,加标回收率为99.0%~110.4%,日内相对标准偏差为1.5%~2.1%(n=6),日间精密度为6.1%(n=18),测定三种基体质控物质的结果均在标示值范围内,且无显著台间差,无仪器残留。本方法同时处理6份样品的前处理时间为35 min,可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 超高效液相色谱仪 玉米赤霉烯酮 免疫亲和柱

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取结合UPLC-MS/MS测定茶叶中的草甘膦及其代谢物 被引量：5

14

作者 易华娟 朱洁灵 +4 位作者 周瑞铮 郑耀林 张树权 杨乐 苏雍伦 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期857-869,共13页

建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂,在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质,... 建立超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的分析方法。用水-二氯甲烷体系对样品进行提取和初步除杂,在全自动固相萃取仪中通过聚苯乙烯键合苯磺酸混合型阳离子交换柱进一步净化样品溶液基质,利用正交试验和方差分析得出最优的衍生条件为5%硼酸钠缓冲溶液和10 mg·m L^(-1)的9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)衍生剂在室温下衍生2 h,衍生后的样品溶液在HSS T_3色谱柱和5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈流动相体系下进行梯度洗脱分离,经UPLC-MS/MS进行内标法定量分析。草甘膦和氨甲基膦酸在0.2~50 ng·m L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.999,该方法的检出限为2μg·kg^(-1),定量限为5μg·kg^(-1)。低、中、高3个加标水平(5、50μg·kg^(-1)和250μg·kg^(-1))的回收率为94.2%~106.7%,相对标准偏差为3.8%~4.9%。该方法具有高效率、高准确度、高通量、基质干扰小和自动化程度高等优点,适用于实验室日常大批量茶叶样品筛查草甘膦及氨甲基膦酸残留的工作需求。 展开更多

关键词 草甘膦 氨甲基膦酸 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-质谱联用仪

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量 被引量：18

15

作者 安静 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第11期61-65,共5页

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气... 建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%~94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 气相色谱质谱法 有机磷 农药残留 地表水

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量 被引量：15

16

作者 徐潇颖 赵超群 +2 位作者 梁晶晶 周霞 刘柱 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期583-589,共7页

豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,... 豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式。15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5~120μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为6μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为62.0%~89.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~11%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 全自动固相萃取 豆芽 喹诺酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-LC/MS/MS法测定化妆品中76种糖皮质激素 被引量：16

17

作者 杨飘飘 刘红 李丽霞 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第5期468-476,共9页

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法。质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式。实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察... 建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速测定化妆品中76种糖皮质激素的分析方法。质谱仪采用电喷雾离子化源、正离子多反应检测模式。实验对液态水基类、乳液类、膏霜类三种不同基质类别的化妆品进行考察。样品以饱和氯化钠溶液分散,乙腈进行提取,并选择全自动固相萃取仪进行净化过程。结果表明,76种糖皮质激素的检出限(LODs)为0.004~0.024?μg/g;在10~100 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.99);回收率为76.1%~120.8%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~13.0%。该方法简便高效,灵敏可靠,适用于各种不同类别的化妆品中76种糖皮质激素的检测。 展开更多

关键词 化妆品 糖皮质激素类药物 全自动固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素 被引量：8

18

作者 徐潇颖 刘柱 +2 位作者 梁晶晶 周霞 罗金文 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期60-62,69,共4页

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4（p H=3.0）-甲醇（43∶57,v∶v）为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3... 建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4（p H=3.0）-甲醇（43∶57,v∶v）为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3种微囊藻毒素在0.1～10.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.999,3种不同微囊藻毒素的检出限均可达到0.05μg/L（S/N=3）,加标回收率在86.3%～99.7%范围内,标准偏差为1.70%～2.72%（n=6）,该方法用于测定饮用水中3种微囊藻毒素具有操作简单、快速,精密度高、准确可靠等特点。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 微囊藻毒素YR 微囊藻毒素LR 微囊藻毒素RR 饮用水

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃类代谢物 被引量：10

19

作者 毛思浩 刘柱 +4 位作者 梁晶晶 陈万勤 徐潇颖 赵超群 王峰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期572-578,共7页

建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法。样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2... 建立了全自动固相萃取,结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)4种硝基呋喃代谢物的分析方法。样品经0.2 mol/L HCl提取,同时与2-硝基苯甲醛进行衍生化反应,调节衍生液pH值至7.2~7.4,选择Oasis HLB作为固相萃取柱,采用全自动固相萃取仪进行富集净化。采用Agilent ZORBAX SB-C 18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L NH 4Ac溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;质谱以电喷雾离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:4种硝基呋喃类代谢物在1.0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.04~0.08μg/kg;在0.25、1.25、2.5μg/kg不同水平的加标试验,平均回收率在100.6%~102.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.52%~2.0%之间。该方法前处理处理过程便捷、高效、稳定,在回收率以及重复性方面优于外标定量法和国家标准(GB/T 18932.24-2005)法,更适用于蜂蜜中硝基呋喃代谢物含量的检测。 展开更多

关键词 蜂蜜 硝基呋喃代谢物 全自动固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量 被引量：26

20

作者 周霞 陈万勤 +2 位作者 傅红雪 徐潇颖 罗金文 《安徽农业科学》 CAS 2018年第8期159-160,182,共3页

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 m... [目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。 展开更多

关键词 米酵菌酸 食品 超高效液相色谱 混合阴离子全自动固相萃取

在线阅读 下载PDF 职称材料