EDTA乙酸铵超声交换-抽滤淋洗-全自动凯氏定氮仪测定石灰性土壤中阳离子交换量

1

作者 梁楚珩 任明涵 《化学分析计量》 CAS 2024年第12期46-51,共6页

建立了EDTA乙酸铵溶液作为交换剂,超声振荡交换代替搅拌离心交换,多次减压抽滤淋洗代替搅拌离心清洗,全自动凯氏定氮仪代替手工蒸馏滴定的石灰性土壤阳离子交换量的测定方法。采用EDTA乙酸铵交换剂进行一次超声处理,经少量95%乙醇溶液... 建立了EDTA乙酸铵溶液作为交换剂,超声振荡交换代替搅拌离心交换,多次减压抽滤淋洗代替搅拌离心清洗,全自动凯氏定氮仪代替手工蒸馏滴定的石灰性土壤阳离子交换量的测定方法。采用EDTA乙酸铵交换剂进行一次超声处理,经少量95%乙醇溶液真空抽滤淋洗去除多余NH4+,用全自动凯氏定氮仪蒸馏、滴定。对4种不同区域土壤标准物质的阳离子交换量进行了测定,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.76%~3.97%(n=5)。当称样量为2.00 g,滴定酸浓度为0.02 mol/L时,检出限为0.01 mmol/kg。与标准方法比对,该方法成本低、效率高、可操作性强,适用于土壤地球化学质量评价、区域地球化学调查、土壤普查等批量大、速度要求快的分析工作。 展开更多

关键词 土壤 阳离子交换量 超声交换 抽滤淋洗 全自动凯氏定氮仪

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定金枪鱼肉中挥发性盐基氮含量 被引量：18

2

作者 葛晓鸣 任飞 杨娟芬 《化学分析计量》 CAS 2008年第4期78-79,共2页

关键词 挥发性盐基氮 全自动凯氏定氮仪 测定方法 氮含量 动物性食品 鱼肉 半微量定氮法 对应关系

在线阅读 下载PDF 职称材料

采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中蛋白质 被引量：8

3

作者 王丹红 周黎榕 +1 位作者 傅弘毅 朱曙梅 《福建分析测试》 CAS 2004年第2期1949-1950,1965,共3页

采用模块式消化、全自动凯氏定氮仪测定食品中的蛋白质含量,对于食品中蛋白质含量3%-80%范围均能获得良好的结果。与经典凯氏法比较,测定结果令人满意,且该方法快速、准确。

关键词 模块式消化 全自动凯氏定氮仪 蛋白质 食品 测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定已内酰胺中挥发碱 被引量：3

4

作者 乙小娟 俞晔 何松涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期418-419,共2页

关键词 已内酰胺 挥发碱 全自动凯氏定氮仪 含量测定 氢氧化钠 甲基红-次甲基蓝乙醇溶液

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定粮食中氮含量误差来源分析 被引量：2

5

作者 霍岩 顾志强 董娜 《粮食科技与经济》 2016年第2期43-46,共4页

全自动凯氏定氮仪是国内外普遍用作粮食中氮含量和粗蛋白测定的设备。在熟悉全自动凯氏定氮仪工作原理的基础上,掌握和分析其误差的可能来源并确定减小误差的措施会极大提高检测效率和测定结果的准确性。按照实验操作步骤的先后顺序探... 全自动凯氏定氮仪是国内外普遍用作粮食中氮含量和粗蛋白测定的设备。在熟悉全自动凯氏定氮仪工作原理的基础上,掌握和分析其误差的可能来源并确定减小误差的措施会极大提高检测效率和测定结果的准确性。按照实验操作步骤的先后顺序探讨了全自动凯氏定氮仪在检测粮食中含氮量时误差的产生原因及解决办法。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 氮含量 误差

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质 被引量：17

6

作者 郭应时 曹小彦 +2 位作者 邹杭君 郭明义 张威 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2017年第11期67-71,共5页

研究全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质的方法,通过考查样品质量、硫酸添加量、消化温度、消化时间等关键因素,确定最佳试验条件。结果表明:当样品质量为0.40g,硫酸添加量为12 mL,消化温度为420℃,消化时间为50 min时,5种大米蛋白质测定值... 研究全自动凯氏定氮仪测定大米蛋白质的方法,通过考查样品质量、硫酸添加量、消化温度、消化时间等关键因素,确定最佳试验条件。结果表明:当样品质量为0.40g,硫酸添加量为12 mL,消化温度为420℃,消化时间为50 min时,5种大米蛋白质测定值(n=6)的标准偏差为0.050 2~0.101 1,尿素的氮回收率为99.9%~100.5%,该法与微量蒸馏法测定蛋白质结果的比值为1.023 4~1.079 4,测定时间缩短到1h。说明该方法稳定、准确、快速。 展开更多

关键词 蛋白质 全自动凯氏定氮仪 样品质量 硫酸添加量 消化温度 消化时间

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定蛋白饮料中蛋白质的不确定度分析 被引量：11

7

作者 唐静 罗玥 +1 位作者 黄萍 蒋丽娜 《安徽农业科学》 CAS 2018年第7期152-154,共3页

[目的]减少试验过程中带来的误差,确保蛋白质含量的数据准确性。[方法]采用GB 5009.5—2016第一法,凯氏定氮法测定蛋白饮料中蛋白质含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找... [目的]减少试验过程中带来的误差,确保蛋白质含量的数据准确性。[方法]采用GB 5009.5—2016第一法,凯氏定氮法测定蛋白饮料中蛋白质含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品核桃花生奶中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度,并描述影响核桃花生奶蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。[结果]最终通过合成和扩展得出了核桃花生奶中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(1.30±0.03)%。[结论]不确定度主要由全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入,说明仪器的先进性能够有效减少试验过程中的误差。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 不确定度分量 蛋白饮料 蛋白质

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量 被引量：12

8

作者 郑贤光 辛若竹 《化学分析计量》 CAS 2014年第5期41-43,共3页

建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。称取总氮量在0.03-0.3 g范围的样品，经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏，以硼酸为接收液，用0.15-0.20 mol／L的盐酸标准溶液进行自动滴定。该方法加标回收率为99.0%-101.5%，... 建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。称取总氮量在0.03-0.3 g范围的样品，经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏，以硼酸为接收液，用0.15-0.20 mol／L的盐酸标准溶液进行自动滴定。该方法加标回收率为99.0%-101.5%，测定结果的相对标准偏差小于1.0%（n=6）。与国标GB／T 8527-2010法测定结果无显著性差异，全自动凯式定氮仪法的准确度、精密度均优于国标方法，而且所用试剂少、分析时间短，满足实验室快速检测大批量化肥中含氮量的需要。 展开更多

关键词 化肥 含氮量 全自动凯氏定氮仪

在线阅读 下载PDF 职称材料

利用全自动凯氏定氮仪测定大豆粗蛋白含量的条件研究 被引量：10

9

作者 游思亮 王青 《安徽农业科学》 CAS 2019年第14期213-215,254,共4页

[目的]研究多种因素对大豆粗蛋白含量测定的影响,以期获得最优化的试验条件。[方法]利用全自动凯氏定氮仪比较不同称样量、催化剂比例、硫酸用量、消化时间、消化温度条件下测定的大豆粗蛋白含量。[结果]当只改变某一种试验条件的水平时... [目的]研究多种因素对大豆粗蛋白含量测定的影响,以期获得最优化的试验条件。[方法]利用全自动凯氏定氮仪比较不同称样量、催化剂比例、硫酸用量、消化时间、消化温度条件下测定的大豆粗蛋白含量。[结果]当只改变某一种试验条件的水平时,大豆粗蛋白含量测定结果之间差异较大,有的甚至达到极显著水平。针对大豆样本,较优化的试验条件是称样量0.5g、催化剂用量比例K2SO4/CuSO4·5H2O为6/0.2(g/g)、硫酸用量为8mL、消化时间105min、消化温度420℃。仪器测定硫酸铵的回收率为100.26%,符合定量的要求。[结论]该研究为其他相关研究提供方法借鉴。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 大豆 粗蛋白含量

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量 被引量：4

10

作者 冯敏铃 刘铭扬 +1 位作者 李盛安 黄宝荣 《安徽农业科学》 CAS 2022年第8期169-170,186,共3页

[目的]建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法。[方法]有机肥加入浓硫酸和催化剂(4.5 g K_(2)SO_(4)+0.5 g CuSO_(4)·5H_(2)O)在凯道森高效消化系统消解,用全自动凯氏定氮仪进行测定,能简单高效地测定有机肥中总氮含量。... [目的]建立全自动凯氏定氮仪测定有机肥中总氮含量的方法。[方法]有机肥加入浓硫酸和催化剂(4.5 g K_(2)SO_(4)+0.5 g CuSO_(4)·5H_(2)O)在凯道森高效消化系统消解,用全自动凯氏定氮仪进行测定,能简单高效地测定有机肥中总氮含量。[结果]该方法与国家标准GB/T 17767.1—2008、行业标准NY/T 525—2021进行样品试验比对,检测结果并无明显差异;与相关标准比较检测时间缩短,且能进行大批量样品检测。[结论]该方法适合于基层肥料检测技术人员操作使用。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 有机肥 总氮 含量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定牧草中粗蛋白含量的误差分析及应对措施 被引量：4

11

作者 伊丽君 孙强 《草食家畜》 2020年第3期16-21,共6页

粗蛋白是评价牧草营养价值的重要指标,因此准确测定牧草中粗蛋白的含量尤为重要。常用凯氏定氮法测定牧草样品中的粗蛋白含量,但传统的凯氏定氮装置实验过程复杂且产生误差的来源比较多,相比之下,具有自动化程序的全自动凯氏定氮仪优势... 粗蛋白是评价牧草营养价值的重要指标,因此准确测定牧草中粗蛋白的含量尤为重要。常用凯氏定氮法测定牧草样品中的粗蛋白含量,但传统的凯氏定氮装置实验过程复杂且产生误差的来源比较多,相比之下,具有自动化程序的全自动凯氏定氮仪优势较为显著。本文通过用传统的凯式定氮法和全自动凯式定氮法分别对紫花苜蓿阿尔冈金、WL343HQ、劲能、金皇后、苜蓿王5个不同品种的干草样品中粗蛋白含量的测定,结果表明,全自动凯氏定氮仪法测定5份紫花苜蓿干草样品粗蛋白含量的RSD和SD均小于传统的凯氏定氮法,且回收率比传统的凯氏定氮法大。结论:采用全自动凯氏定氮法具有更高的精密度和准确度,更适用于测定牧草粗蛋白。同时,笔者从消化温度与时间、仪器管路和滴定系统的检查、空白值测定与准确率检验等三个方面对用全自动凯氏定氮法在测定中常见的误差因素进行分析并指出应对措施,为今后用全自动凯式定氮法得到高准确度的牧草粗蛋白测定值提供参考。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 粗蛋白 误差分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

浅析凯氏定氮法和全自动凯氏定氮仪法在粮食蛋白质测定中的优劣 被引量：5

12

作者 王霞 《食品安全导刊》 2019年第3期74-74,共1页

通过凯氏定氮法和全自动凯氏定氮仪法两种方法测定粮食中的蛋白质,比较两种方法的优劣。全自动凯氏定氮仪法准确度和精密度高,省时省力,适宜在粮食行业中大力推广使用。

关键词 全自动凯氏定氮仪 蛋白质 优劣

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度分析 被引量：4

13

作者 袁晓转 《食品安全导刊》 2020年第21期81-82,共2页

为了评定全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度,提高检测结果的可靠性,本文依据相关标准对纯牛奶中蛋白质含量测定的不确定度来源进行分析,评估各个分量对检测结果的影响,计算标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,全自... 为了评定全自动凯氏定氮仪测定乳制品中蛋白质含量的不确定度,提高检测结果的可靠性,本文依据相关标准对纯牛奶中蛋白质含量测定的不确定度来源进行分析,评估各个分量对检测结果的影响,计算标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,全自动凯氏定氮仪和测量重复性是主要的不确定度来源,纯牛奶蛋白质含量测定的扩展不确定度为0.054 g/100 g,蛋白质含量测定结果为(3.21±0.054)g/100 g,k=2。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 乳制品 蛋白质含量 不确定度

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量 被引量：3

14

作者 谌靓靓 李凡露 +2 位作者 李海辉 刘念 胡玉婷 《花炮科技与市场》 2019年第1期37-38,共2页

文章采用乙酸铵交换法,对土壤前处理的试剂用量、交换和离心方式进行了优化,通过全自动凯氏定氮仪测定阳离子交换量(CEC),相较于传统的蒸馏和滴定步骤,大大提高了工作效率。采用全自动凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量方法对国家标准样... 文章采用乙酸铵交换法,对土壤前处理的试剂用量、交换和离心方式进行了优化,通过全自动凯氏定氮仪测定阳离子交换量(CEC),相较于传统的蒸馏和滴定步骤,大大提高了工作效率。采用全自动凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量方法对国家标准样品及实际土壤样品的CEC值测定,结果表明,该方法的精密度(RD)为1.0%～1.7%,准确度(RE)为0.4%～1.5%,可操作性强,再现性好,明显优于标准方法《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T1243-1999),且适合大批量土壤样品中CEC的分析。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 土壤阳离子交换量 方法改良 涡旋 高速离心

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪计量检定方法研究 被引量：3

15

作者 孙旭 《食品安全导刊》 2021年第21期119-119,121,共2页

凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理分析试样中氮含量的仪器,被广泛应用于测定食品、饲料、肥料、土壤等样品中的氨及蛋白质氮含量。目前凯氏定氮仪尚无进行量值溯源,可依据的国家计量检定规程和校准规范。本文通过实验对凯氏定氮仪计量检定... 凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理分析试样中氮含量的仪器,被广泛应用于测定食品、饲料、肥料、土壤等样品中的氨及蛋白质氮含量。目前凯氏定氮仪尚无进行量值溯源,可依据的国家计量检定规程和校准规范。本文通过实验对凯氏定氮仪计量检定方法进行分析研究,提出一种切实可行的实验手段,为凯氏定氮仪的计量检定或校准工作进一步开展提供依据参考。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 检测 方法

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动凯氏定氮仪测定大豆粗蛋白含量的不确定度评定

16

作者 邹邵华 《食品安全导刊》 2016年第11X期125-125,共1页

全自动凯氏定氮仪测定大豆中的粗蛋白含量受仪器和人为因素的影响比较大。建立数学模型,从称量、滴定、重复测定和环境等因素对其结果的不确定度进行分析和评定。结果表明盐酸标准溶液标定对其结果影响最大,水分测定次之。材料与方法硼... 全自动凯氏定氮仪测定大豆中的粗蛋白含量受仪器和人为因素的影响比较大。建立数学模型,从称量、滴定、重复测定和环境等因素对其结果的不确定度进行分析和评定。结果表明盐酸标准溶液标定对其结果影响最大,水分测定次之。材料与方法硼酸溶液配制:准确称取20.0000 g的硼酸,用水定容至1 000 mL。甲基红-溴甲酚绿指示剂:称取甲基红0.1 g、溴甲酚氯0.5 g,无水乙醇定容至100 mL。硫酸铵溶液:准确称取6.606 5 g用水定容至1 000 mL。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 粗蛋白含量 不确定度 大豆 允许误差 限差 滴定管 重复测定 甲基红 酸碱指示剂 硫酸溶液

在线阅读 下载PDF 职称材料

石墨消解-全自动凯氏定氮法测定液体乳中的蛋白质及其方法验证

17

作者 郝琴 《食品安全导刊》 2024年第1期74-76,共3页

采用石墨消解仪消解,全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定,建立液体乳中蛋白质含量的测定方法。结果表明,蒸馏时样品取1.0~2.5 g、硫酸取5 mL、硫酸铜和硫酸钾用量分别为0.1 g和1.5 g,消解滴定时加碱量为25 mL、硼酸10 mL、稀释水20 mL、蒸馏时间5... 采用石墨消解仪消解,全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定,建立液体乳中蛋白质含量的测定方法。结果表明,蒸馏时样品取1.0~2.5 g、硫酸取5 mL、硫酸铜和硫酸钾用量分别为0.1 g和1.5 g,消解滴定时加碱量为25 mL、硼酸10 mL、稀释水20 mL、蒸馏时间5 min,该条件下检测效果最佳。选择10种代表性液体乳进行方法验证,所得结果均符合国家标准要求。与传统凯氏定氮法相比,该方法操作简单、安全、高效,适用于液体乳蛋白质的日常检测。 展开更多

关键词 石墨消解仪 全自动凯氏定氮仪 蒸馏 滴定

在线阅读 下载PDF 职称材料

超声交换-抽滤淋洗-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量 被引量：5

18

作者 岳中慧 龙寿坤 +1 位作者 郭子强 周俊骅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期197-201,共5页

当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L^(-1)氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的... 当土壤样品pH≤7.5时,取2.00 g样品,用1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液冲洗至土壤无结块,并定容至50 mL,超声交换6 min。当土壤样品pH>7.5时,取2.00 g样品,加入1 mol·L^(-1)氯化铵溶液50 mL,在电炉上煮沸,直至表面皿上蒸出的水的酸度达到pH 7(依此判断氨已煮尽),再加入1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液,超声交换6 min。启动抽滤模式,将超声好的样品倒在布氏漏斗上,用40 mL乙醇洗涤沉淀,重复洗涤4次,直至无NH_(4)^(+)洗出(用纳氏试剂检测)。将沉淀、滤纸和约1 g预先高温灼烧好的固体氧化镁试剂置于全自动凯氏定氮仪上,设置盐酸溶液浓度为0.05 mol·L^(-1)、20 g·L^(-1)硼酸吸收液(内含甲基红-溴甲酚绿指示剂)用量为20 mL,蒸馏时间为5.0 min,自动完成消化、蒸馏和滴定操作,仪器输出结果即为测定值。结果表明:方法检出限(3.143s)为0.083 cmol·L^(-1);按照试验方法分析土壤有效态成分分析标准物质,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5.0%,且测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于分析不同来源地不同类型的样品,所得测定值的RSD(n=5)小于标准(LY/T 1243-1999)方法的,相对误差为-1.5%~6.6%,t检验结果(0.0419)小于临界值(t;=2.228),两种方法无显著性差异。 展开更多

关键词 超声交换 抽滤淋洗 全自动凯氏定氮仪 阳离子交换量 土壤

在线阅读 下载PDF 职称材料

凯氏定氮-电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫 被引量：11

19

作者 谢艳云 张明明 +2 位作者 邓颖妍 孙远明 柳春红 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期225-228,共4页

采用FOSS2200型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809型自动电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫,全过程只需6min,不仅操作简单,而且大大缩短了分析时间。经统计学检验,该法与国标中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P>0.05),相对偏... 采用FOSS2200型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809型自动电位滴定仪联合快速检测果脯中的二氧化硫,全过程只需6min,不仅操作简单,而且大大缩短了分析时间。经统计学检验,该法与国标中的玻璃蒸馏法测定的结果无显著性差异(P>0.05),相对偏差小于0.94%,加标回收率为90.39%～103.40%,样品最低检出限为2.6mg/kg,适合各种固、液体样品大批量的蒸馏检测。 展开更多

关键词 二氧化硫 全自动凯氏定氮仪 自动电位滴定仪 玻璃蒸馏仪

在线阅读 下载PDF 职称材料

凯氏定氮仪法测腐竹中蛋白质含量分析与研究 被引量：1

20

作者 陈何娟 《现代食品》 2023年第22期183-186,共4页

本研究采用凯氏定氮仪法,测定了腐竹中的蛋白质含量。结果表明,使用全自动凯氏定氮仪法检测腐竹中蛋白质含量时,样品能够消化完全,在一定范围内调整称样量、消化时间,对检测结果没有显著影响。

关键词 凯氏定氮法 全自动凯氏定氮仪 蛋白质 腐竹

在线阅读 下载PDF 职称材料