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全自动凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂残留量 被引量：12
1
作者 宁方尧 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期476-480,共5页
将茄果类蔬菜样品用乙腈萃取后,采用全自动凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂(抑菌灵、毒死蜱、氟菌唑、百菌清、噻菌灵、敌菌灵和戊菌唑)残留量。优化的GPC条件为:体积比1∶4... 将茄果类蔬菜样品用乙腈萃取后,采用全自动凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂(抑菌灵、毒死蜱、氟菌唑、百菌清、噻菌灵、敌菌灵和戊菌唑)残留量。优化的GPC条件为:体积比1∶4的丙酮-环己烷混合溶液为洗脱剂,流量为5mL·min^(-1),洗脱时间为8min,收集时间为6min;优化的测定条件为:HP-5MS型色谱柱为分离柱,选择电子轰击离子(EI)源和多反应监测(MRM)模式,以环氧七氯为内标物。结果显示:7种有机磷类农药工作曲线的线性范围均为0.05~5.0mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0022~0.0045mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.2%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多
关键词 全自动凝胶渗透色谱法 气相色谱-串联质谱法 有机磷类杀虫剂 茄果类蔬菜
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全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类制品中8种工业染料 被引量：7
2
作者 宋鑫 杭学宇 +2 位作者 王露 冯晓青 王芹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期725-728,共4页
近年来，工业染料如罗丹明B、苏丹红和孔雀石绿等在食品中非法使用引起的食品安全事件时有发生。尽管各国政府出台了各种应对措施、颁布了许多法规和标准，但由于工业染料成本低，使用后食品品相好，使得其在食品中的非法添加屡禁不止... 近年来，工业染料如罗丹明B、苏丹红和孔雀石绿等在食品中非法使用引起的食品安全事件时有发生。尽管各国政府出台了各种应对措施、颁布了许多法规和标准，但由于工业染料成本低，使用后食品品相好，使得其在食品中的非法添加屡禁不止。工业染料的种类繁多，且性质有差异，因此建立食品中多种工业染料的快速筛查方法显得非常重要。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 工业染料 凝胶渗透色谱 肉类制品 固相萃取 食品安全事件 全自动 测定
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凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈共聚物分子量中宽分布校正法的应用 被引量：13
3
作者 张寿春 温月芳 +3 位作者 杨永岗 郑经堂 凌立成 贺福 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第9期511-513,516,共4页
应用宽分布校正法对凝胶渗透色谱(GPC)进行了校正,将校正曲线用于聚丙烯腈(PAN)共聚物分子量的计算。对扣除色谱峰扩展效应前后的测试结果与乌氏粘度法测得的数据进行比较。结果表明,应用宽分布校正法时,必须扣除色谱峰扩展效应,才能得... 应用宽分布校正法对凝胶渗透色谱(GPC)进行了校正,将校正曲线用于聚丙烯腈(PAN)共聚物分子量的计算。对扣除色谱峰扩展效应前后的测试结果与乌氏粘度法测得的数据进行比较。结果表明,应用宽分布校正法时,必须扣除色谱峰扩展效应,才能得到较为准确的测试结果。 展开更多
关键词 聚丙烯腈共聚物 分子量 宽分布校正法 凝胶渗透色谱法 乌氏粘度法
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留 被引量：11
4
作者 刘杰 杨春亮 +2 位作者 查玉兵 林玲 方志飞 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第23期12554-12555,12558,共3页
[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进... [目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。 展开更多
关键词 葡萄 高效液相色谱法 荧光检测器 凝胶渗透色谱(GPC) 多菌灵 噻菌灵 残留
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广东虫草多糖的醇沉及凝胶渗透色谱法表征其分子量分布的研究 被引量：9
5
作者 郑必胜 金江涛 闫文娟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期120-123,共4页
采用浓度为30%、50%、70%、90%的乙醇对广东虫草多糖(CGP)进行分级醇沉(GEP)和分步醇沉(SEP)处理。并利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定各醇沉组分的保留时间tR、重均分子量Mw、多分散性PD以及各组分的相对含量,以表征不同醇沉方法所得多糖... 采用浓度为30%、50%、70%、90%的乙醇对广东虫草多糖(CGP)进行分级醇沉(GEP)和分步醇沉(SEP)处理。并利用凝胶渗透色谱法(GPC)测定各醇沉组分的保留时间tR、重均分子量Mw、多分散性PD以及各组分的相对含量,以表征不同醇沉方法所得多糖组分的分子量分布。结果表明:不同乙醇浓度醇沉得到的多糖组分的分子量大小有很大差异,且不同分子量范围的多糖在不同醇浓度下的含量也不一致;要获取更多的大分子量虫草多糖,宜采用分步醇沉法,乙醇浓度应从30%逐渐增大到70%;若采用分级醇沉法,则乙醇的浓度应选择在50%～70%。 展开更多
关键词 广东虫草 多糖 醇沉 凝胶渗透色谱法(GPC) 分子量分布
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凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定辣椒制品中的苏丹红染料 被引量：3
6
作者 史俊文 刘凤芝 张越 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期57-60,共4页
取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃... 取适量辣椒制品样品用环己烷-丙酮(3+1)混合液超声提取后,离心分离,取上清液,蒸至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液溶解并定容至10mL。用凝胶渗透色谱法(GPC)净化,用环己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液淋洗,收集22~30min之间的流出液,于40℃吹氮蒸干,用乙腈-水(8+2)溶液定容至1mL。用Waters Symmetry C18柱分离,用不同比例的水及乙腈的混合液进行梯度淋洗。用二极管阵列检测器(PDA)在波长478nm(苏丹红Ⅰ)及520nm(苏丹红Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ)处进行检测,上述4种染料的线性范围均在0.1~5mg·L-1之间。4种染料在辣椒油中的检出限为0.02mg·kg-1,在辣椒酱及辣椒粉中的检出限均为0.005mg·kg-1。用标准加入法测得方法的回收率在79.5%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~8.3%之间。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱法 高效液相色谱法 苏丹红染料 辣椒制品
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凝胶渗透色谱法测定聚丙烯腈的相对分子质量及其分布的研究 被引量：6
7
作者 赵炯心 张斌 +2 位作者 朱德杰 张幼维 吴承训 《中国纺织大学学报》 CSCD 2000年第2期36-39,共4页
以纯二甲基甲酰胺(DMF)为淋洗剂用凝胶渗透色谱法(GPC法)测得的聚丙烯腈共聚物的淋洗曲线会出现分峰现象,在DMF中添加静电屏蔽剂硝酸钠后,峰的形状可以变得正常,但是无法以聚苯乙烯为标样,用高分子链的流体力学体积作为通用校正参数对GP... 以纯二甲基甲酰胺(DMF)为淋洗剂用凝胶渗透色谱法(GPC法)测得的聚丙烯腈共聚物的淋洗曲线会出现分峰现象,在DMF中添加静电屏蔽剂硝酸钠后,峰的形状可以变得正常,但是无法以聚苯乙烯为标样,用高分子链的流体力学体积作为通用校正参数对GPC仪进行标定。以已知相对分子质量及其分布的聚丙烯腈宽分布样品为标样,用试凑法对CPC仪进行了准确的标定。提出了在测试条件相同的情况下,用聚苯乙烯作为标样的方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱法 聚丙烯腈 相对分子质量 测定
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高效凝胶渗透色谱法检测马初乳中的免疫球蛋白G 被引量：3
8
作者 吕岳文 王红娟 杨洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期265-268,共4页
建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。采用TOSOH TSK-G4000PWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃。结果表明... 建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。采用TOSOH TSK-G4000PWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃。结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2～3.0 g/L(r2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和重现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%。在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0～50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0～4.0 g/L。该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法。 展开更多
关键词 高效凝胶渗透色谱法 免疫球蛋白G 马初乳
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凝胶渗透色谱法测定3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物相对分子质量及其分布 被引量：3
9
作者 陈曼 杨彩宁 +2 位作者 赵娟 刘红妮 梁忆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期43-46,73,共5页
用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色... 用聚乙二醇(PEG)作标准样建立了凝胶渗透色谱(GPC)试验法,测定了3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物(PAMMO)的相对分子质量及其分布。研究了柱温和样品浓度对测试结果的影响,测试了不同批次样品的相对分子质量,比较了GPC试验法与凝胶渗透色谱-十八角度激光散射仪联用(GPC-MALLS)法、蒸汽压渗透(VPO)法和羟端基滴定法所得结果。结果表明,GPC试验法的重复性良好,数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw)和分子量分布指数(PD)的相对标准偏差(RSD)均小于5%,显示传统GPC试验法可用于测定PAMMO的相对分子质量及其分布,对PAMMO合成工艺的改进和后处理方法的选择具有参考价值。 展开更多
关键词 分析化学 3-叠氮甲基-3-甲基氧丁环均聚物 凝胶渗透色谱法 相对分子质量
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测定水性聚氨酯树脂平均相对分子质量及其分布的高效凝胶渗透色谱法 被引量：2
10
作者 张燕红 沈慧芳 +1 位作者 夏正斌 张文良 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期82-84,共3页
选用HPPLgelMIXED_B柱双柱串联 ,四氢呋喃作流动相 ,紫外吸收检测器测定了水性聚氨酯树脂的平均相对分子质量及其分布;通过一系列的条件试验 ,确定了最佳的凝胶色谱(GPC)条件,结果令人满意;该研究有助于了解水性聚氨酯树脂性能 。
关键词 测定 水性聚氨酯树脂 平均相 凝胶渗透色谱法 相对分子质量 相对分子质量分布 涂料
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凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性 被引量：1
11
作者 任东文 衣洪福 +1 位作者 谢威扬 马小军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期407-410,共4页
壳聚糖是一种重要的生物医用材料,脱乙酰度是影响其生物降解性能的重要因素。运用凝胶渗透色谱研究了脱乙酰度及相对分子质量分布相似、而聚合单元N-乙酰氨基-D-葡萄糖和D-氨基葡萄糖分布不同的两种壳聚糖材料在溶菌酶作用下的降解过程... 壳聚糖是一种重要的生物医用材料,脱乙酰度是影响其生物降解性能的重要因素。运用凝胶渗透色谱研究了脱乙酰度及相对分子质量分布相似、而聚合单元N-乙酰氨基-D-葡萄糖和D-氨基葡萄糖分布不同的两种壳聚糖材料在溶菌酶作用下的降解过程,分析检测了壳聚糖材料在降解过程中的重均相对分子质量、相对分子质量多分散性和相对分子质量分布的变化。发现聚合单元为随机分布的壳聚糖样品,其降解是均匀的;而聚合单元为段状分布的壳聚糖样品,其降解是非均匀的;表明其聚合单元的分布方式决定壳聚糖材料酶降解过程的均匀性。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱法 壳聚糖 降解 溶菌酶 均匀性
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高效凝胶渗透色谱法测定人参糖肽注射液的重均分子量 被引量：3
12
作者 陈英红 罗浩铭 +1 位作者 王颖 姜瑞芝 《特产研究》 2013年第4期55-57,共3页
建立人参糖肽注射液分子量分布测定方法。色谱柱为多糖专用凝胶柱OHpak SB-802HQ（8mm×300mm），以0．9％氯化钠为流动相，流速0.5mL／min,示差折光检测器。人参糖肽注射液重均分子量为900—1100u。本实验建立的多糖分子量测定方... 建立人参糖肽注射液分子量分布测定方法。色谱柱为多糖专用凝胶柱OHpak SB-802HQ（8mm×300mm），以0．9％氯化钠为流动相，流速0.5mL／min,示差折光检测器。人参糖肽注射液重均分子量为900—1100u。本实验建立的多糖分子量测定方法具有简便、快速和重现性好的特点，为提高和完善该制剂的质量标准提供了依据，同时可作为指纹图谱从多糖肽分子量角度来控制该产品的内在质量。 展开更多
关键词 高效凝胶渗透色谱法 重均分子量 人参糖肽注射液
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中4种抗氧化剂 被引量：10
13
作者 杨晓凤 《中国饲料》 北大核心 2011年第5期38-39,44,共3页
本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9... 本文建立了凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱法(GC)同时测定饲料中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和乙氧喹(EQ)4种抗氧化剂方法。4种抗氧化剂在10～400mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9999),检出限(3S/N)为0.37～0.46 mg/kg,添加回收率为82.7%～98.8%,相对标准偏差(n=5)为1.7%～4.3%。 展开更多
关键词 饲料 凝胶渗透色谱净化-气想色谱法 抗氧化剂
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高效凝胶渗透色谱法在粉末涂料中的应用 被引量：3
14
作者 张泉福 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 1989年第1期49-55,共7页
本文择例概述了高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)在粉末涂料中的应用,包括:(1)供厂商作原料和成品的质量控制;(2)指导树脂的合成和加工;(3)改进树脂合成,以提高最终使用性能;(4)估测齐聚物和聚合物的分子量分布及其与最终使用性能的关系;(5)... 本文择例概述了高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)在粉末涂料中的应用,包括:(1)供厂商作原料和成品的质量控制;(2)指导树脂的合成和加工;(3)改进树脂合成,以提高最终使用性能;(4)估测齐聚物和聚合物的分子量分布及其与最终使用性能的关系;(5)单体、引发剂、表面活性剂等的纯度检验。 展开更多
关键词 粉末涂料 高效凝胶渗透色谱法 质量控制 树脂合成
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超声提取-凝胶渗透色谱法净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素的残留量 被引量：3
15
作者 宁方尧 温韬 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期721-725,共5页
建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水... 建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g,均质1 min,超声提取15 min,冷冻离心6 min,上清液全部转移至GPC净化瓶中,按GPC条件进行净化处理,将收集的淋洗液用氮吹仪氮吹至近干,残渣加1 mL甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液采用UHPLC-MS/MS定性、定量检测。结果显示:替米考星、罗红霉素、红霉素、氧氟沙星、环丙沙星、氟苯尼考的质量浓度在0.01~10.00 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.221,0.153,0.396,0.112,0.577,0.089μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为82.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多
关键词 超声提取 凝胶渗透色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 鸭肠 替米考星 抗生素
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凝胶渗透色谱法对丝素水解分子量的研究
16
作者 王海峰 张瑞萍 +1 位作者 高晓红 杨静新 《针织工业》 北大核心 2008年第12期44-45,共2页
采用凝胶渗透色谱法对NaOH在不同浓度、温度下水解丝素分子量进行测定,研究碱液浓度、温度、时间对水解丝素分子量及其分布的影响。结果表明:温度越高、水解时间越长、碱液浓度越大,丝素分子量向较低方向移动。
关键词 凝胶渗透色谱法 丝素 分子量 分布
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高温凝胶渗透色谱法测定聚丙烯的相对分子质量及分布
17
作者 李延 刘海生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期111-112,114,共3页
双向拉伸聚丙烯（BOPP）是一种用于生产薄膜的高分子材料，该材料具有透明、有一定阻隔性、挺括、强度高、无毒等优越性。由于相对分子质量分布是影响BOPP加工性能、力学性质的主要因素，相对分子质量分布宽时，会导致在薄膜生产中趋向... 双向拉伸聚丙烯（BOPP）是一种用于生产薄膜的高分子材料，该材料具有透明、有一定阻隔性、挺括、强度高、无毒等优越性。由于相对分子质量分布是影响BOPP加工性能、力学性质的主要因素，相对分子质量分布宽时，会导致在薄膜生产中趋向边缘比中间稍厚，而相对分子质量分布窄时，中间比边缘厚。前者所得薄膜更有利于横向拉伸，而后者易拉伸破膜。 展开更多
关键词 相对分子质量分布 双向拉伸聚丙烯 凝胶渗透色谱法 高分子材料 薄膜生产 测定 高温 加工性能
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高效凝胶渗透色谱法测定凝血酶冻干粉的分子量及其分布 被引量：2
18
作者 陈英红 王颖 +1 位作者 姜瑞芝 张晓荧 《特产研究》 2016年第4期40-43,共4页
建立凝血酶冻干粉分子量分布测定方法。色谱柱为蛋白专用柱TSK GEL G2000 SW(7.5mm×300mm,10μm),以p H6.86磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.5m L/min,紫外检测器,波长280nm。凝血酶冻干粉重均分子量为80ku^95ku。所建立的凝血酶冻干... 建立凝血酶冻干粉分子量分布测定方法。色谱柱为蛋白专用柱TSK GEL G2000 SW(7.5mm×300mm,10μm),以p H6.86磷酸盐缓冲液为流动相,流速0.5m L/min,紫外检测器,波长280nm。凝血酶冻干粉重均分子量为80ku^95ku。所建立的凝血酶冻干粉分子量测定方法具有快速、简便和重复性好的特点,为提高和完善制剂的质量标准提供了依据,同时可作为特征图谱从蛋白分子量角度来控制该产品的内在质量。 展开更多
关键词 高效凝胶渗透色谱法 重均分子量 凝血酶冻干粉
全文增补中
凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的基质效应 被引量：2
19
作者 贾清华 韩爱芝 +2 位作者 奚倩 王子坤 李雅雯 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期268-271,279,共5页
建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的方法,通过标准加入法分析火腿肠、肉肠、猪肉、火锅底料4种食品中工业染料的基质效应,并比较基质标准曲线和溶剂标准曲线方法的回收率,探讨基质种类、基质浓度、工业染料浓... 建立凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定食品中9种工业染料的方法,通过标准加入法分析火腿肠、肉肠、猪肉、火锅底料4种食品中工业染料的基质效应,并比较基质标准曲线和溶剂标准曲线方法的回收率,探讨基质种类、基质浓度、工业染料浓度对基质效应的影响,寻找减弱基质效应的方法。结果表明:9种工业染料的基质标准曲线和溶剂标准曲线在0.25~4.0μg/mL浓度范围内线性关系良好;4种食品对9种工业染料均存在不同程度的基质效应;基质种类、基质浓度、工业染料浓度均影响基质效应的强度;用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶净化方式净化样品可以在一定程度上减弱基质效应,但不能消除基质效应。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 高效液相色谱法 基质效应 工业染料
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凝胶渗透色谱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时测定食用植物油中9种真菌毒素 被引量：9
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作者 刘柱 陈万勤 +4 位作者 华颖 沈潇冰 李红艳 王瑾 陈小珍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1530-1534,共5页
提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间... 提出了用凝胶渗透色谱净化和柱后光化学衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食用油中9种真菌毒素。样品用乙腈均质提取,用凝胶色谱柱进行净化。为解决黄曲霉素B1和G1在水溶液中的荧光猝灭问题,在二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)之间连接了光化学衍生器,使B1和G1衍生成荧光强度高的物质。HPLC分析中用SunFireTMC18色谱柱和以不同体积比的(A)水和(B)甲醇-乙腈(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。9种真菌毒素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.01~0.20mg·kg-1之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,回收率在83.0%~97.4%之间,相对标准偏差(n=6)在1.2%~4.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 凝胶渗透色谱法 光化学衍生化 真菌毒素 食用植物油
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