全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱法同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素 被引量：1

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作者 王石 索德成 +4 位作者 肖志明 张君超 田秀梅 徐秀玲 樊霞 《饲料工业》 CAS 北大核心 2023年第7期105-112,共8页

研究旨在建立全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的分析方法。通过比较不同提取条件和净化方式对黄曲霉毒素(AFs)检测结果的影响,确定较... 研究旨在建立全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的分析方法。通过比较不同提取条件和净化方式对黄曲霉毒素(AFs)检测结果的影响,确定较佳前处理方法。样品经40%乙腈提取、磷酸盐缓冲液稀释,采用自动免疫亲和柱净化,得到的样品溶液使用LC-MS/MS进行定量分析。基于上述方法对花生粕、豆粕、棉籽粕等饲料原料样品进行分析测定,结果表明:AFs在0.02~10.00 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.9950),方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为82.2%~109.8%,RSD≤8.9%。该方法可批量自动化处理样品,提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,适合于饲料原料中多种AFs的精准测定。 展开更多

关键词 饲料原料 饼粕 黄曲霉毒素 全自动免疫亲和柱净化 液相色谱串联质谱

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免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-串联质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中玉米赤霉烯酮 被引量：8

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作者 吴宇 叶金 +8 位作者 李丽 李森 轩志宏 崔华 刘洪美 王松雪 马海华 张峰 何建洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期267-272,共6页

建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准... 建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准偏差为0.02%~3.74%,测定3种基体质控样品的结果均在标示值范围内,准确性和精密度明显优于外标定量方法。本方法无需氮吹、可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。 展开更多

关键词 全自动免疫亲和柱净化 超高效液相色谱-串联质谱 内标法 粮油 玉米赤霉烯酮

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全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素 被引量：10

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作者 李丽 黎睿 +2 位作者 谢刚 叶金 王松雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期800-804,共5页

建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并... 建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24μg/kg范围内呈线性相关,相关系数(r2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。 展开更多

关键词 饲料 黄曲霉毒素 在线免疫亲和柱净化 高效液相色谱

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全自动免疫亲和在线净化—高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A 被引量：15

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作者 谢刚 李丽 +2 位作者 黎睿 王松雪 王硕 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期114-119,共6页

建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V∶V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA■CREST在线固相萃取系统,经赭曲... 建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V∶V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA■CREST在线固相萃取系统,经赭曲霉毒素A免疫亲和小柱净化后,以乙腈-2%乙酸水(50∶50,V∶V)为流动相,流速为1.0mL/min,C18色谱柱(150mm×3.5mm,3.5μm)分离,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.24μg/kg,在0.0125~0.5μg/L范围内呈线性相关,R2值为0.9998;在玉米、小麦样品中加标回收率为80.1%~106.9%,变异系数为2.4%~8.2%。本方法一次装柱可检测60个样品,24h可检测100个样品,满足谷物中赭曲霉毒素A快速准确定量检测的需要。 展开更多

关键词 玉米 小麦 赭曲霉毒素A 在线免疫亲和柱净化 高效液相色谱

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免疫亲和柱全自动固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中玉米赤霉烯酮 被引量：12

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作者 吴宇 叶金 +7 位作者 李丽 何建洪 张峰 李森 轩志宏 崔华 王松雪 马海华 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期176-180,共5页

建立了免疫亲和柱全自动固相萃取高效液相色谱法测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。样品经90%乙腈水提取离心,1∶4稀释离心或过滤,采用全自动固相萃取进行免疫亲和柱净化,洗脱液55℃氮气吹干,1 mL初始流动相复溶上机检测。结果表明:本方... 建立了免疫亲和柱全自动固相萃取高效液相色谱法测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。样品经90%乙腈水提取离心,1∶4稀释离心或过滤,采用全自动固相萃取进行免疫亲和柱净化,洗脱液55℃氮气吹干,1 mL初始流动相复溶上机检测。结果表明:本方法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为7μg/kg,定量限为20μg/kg,相关系数>0.999,加标回收率为99.0%~110.4%,日内相对标准偏差为1.5%~2.1%(n=6),日间精密度为6.1%(n=18),测定三种基体质控物质的结果均在标示值范围内,且无显著台间差,无仪器残留。本方法同时处理6份样品的前处理时间为35 min,可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。 展开更多

关键词 全自动固相萃取 超高效液相色谱仪 玉米赤霉烯酮 免疫亲和柱

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全自动免疫磁珠法与免疫亲和柱法测定食用油中黄曲霉毒素B1的对比研究 被引量：7

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作者 曹晶晶 刘莹 +3 位作者 王雅楠 赵胜男 毋修远 高海军 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第3期153-158,共6页

采用全自动免疫磁珠净化与免疫亲和柱净化的前处理方法,结合超高效液相色谱法对不同食用油中黄曲霉毒素B1进行定量检测,并对两种前处理方法结果准确性、加标回收率、检测时间进行了对比。结果表明:全自动免疫磁珠净化与免疫亲和柱净化... 采用全自动免疫磁珠净化与免疫亲和柱净化的前处理方法,结合超高效液相色谱法对不同食用油中黄曲霉毒素B1进行定量检测,并对两种前处理方法结果准确性、加标回收率、检测时间进行了对比。结果表明:全自动免疫磁珠净化与免疫亲和柱净化测定植物油标准物质,结果分别为15.59μg/kg和14.64μg/kg,均在标准值范围内;对不同种类食用油添加不同量的黄曲霉毒素B1标准物质,加标回收率均在88%~110%之间,相对标准偏差均在5%以内。采用Bland-Altman法对全自动免疫磁珠净化法和免疫亲和柱净化法进行差异分析,结果显示这两种净化方法的差异在可接受范围内。两种方法在净化和富集食用油中黄曲霉毒素B1均可满足实验要求,可以互相代替使用。通过检测时间对比,全自动免疫磁珠净化搭配使用真菌毒素全自动净化仪前处理方法可同时处理多个样品,平均一个样品净化时间小于3 min,处理时间短、实验效率更高。 展开更多

关键词 全自动免疫磁珠 免疫亲和柱 超高效液相色谱法 黄曲霉毒素B1 食用油

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免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定中药材中的14种真菌毒素 被引量：37

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作者 葛宝坤 赵孔祥 +1 位作者 王伟 宓捷波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期495-500,共6页

依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2... 依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素。优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1～5μg/kg,4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为4.8%～15.8%。该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求。 展开更多

关键词 免疫亲和柱净化 液相色谱-串联质谱 真菌毒素 中药材

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素 被引量：5

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作者 许艳丽 鲍蕾 +3 位作者 吴振兴 吕宁 赵峰 梁成珠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期159-162,共4页

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波... 建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明:色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。 展开更多

关键词 橘霉素 农产品 免疫亲和柱净化 高效液相色谱

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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法高灵敏测定尿液和血浆中3种鹅膏毒肽 被引量：9

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作者 张秀尧 蔡欣欣 +2 位作者 张晓艺 李瑞芬 赵云峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期443-451,共9页

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离、负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。3种鹅膏毒肽的线性范围为0.1~200 ng/mL,相关系数(r)>0.999。尿液和血浆中3种鹅膏毒肽的基质效应和提取回收率分别为92%~108%和90%~103%,变异系数均小于13%。尿液中3种鹅膏毒肽的准确度为-9.4%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.0%~14%和3.5%~18%,当取样量为2.00 mL时,方法的检出限均为0.002 ng/mL;血浆中3种鹅膏毒肽的准确度为-13%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.9%~9.7%和5.5%~12%,当取样量为1.00 mL时,方法的检出限均为0.004 ng/mL。该法操作简单、灵敏、准确,已在中毒患者摄入野生蘑菇后138 h的尿液中检出0.0067 ng/mLα-鹅膏毒肽和0.0059 ng/mLβ-鹅膏毒肽。该法已成功解决中毒患者尿液和血浆中超痕量鹅膏毒肽的检测难题,对于疑似中毒病人的早诊断、早治疗、降低死亡率都具有非常重要意义,也为今后开展此类毒素毒理作用及机体代谢规律的研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 免疫亲和柱净化 鹅膏毒肽 尿液 血浆

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B_1 被引量：5

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作者 史俊文 刘凤芝 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期85-87,共3页

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70％甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1，提取液经过滤、免疫亲和柱净化后，上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。... 建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70％甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1，提取液经过滤、免疫亲和柱净化后，上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明，黄曲霉毒素B1在0．2～10ng／mL范围内方程线性关系良好，方法检出限（S／N=3）为0．05μg／kg，定量限（S／N=10）为0．2μg/kg，平均加标回收率在83．0％～94．8％之间，相对标准偏差小于7．8％。 展开更多

关键词 免疫亲和柱净化 高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法 黄曲霉毒素B1 食用植物油

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全自动免疫亲和固相萃取超高效液相色谱法测定粮油中黄曲霉毒素 被引量：18

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作者 李丽 吴宇 +6 位作者 王海波 叶金 轩志宏 刘洪美 王松雪 张峰 何建洪 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期157-164,共8页

建立了全自动柱固相萃取超高效液相色谱法测定粮油中黄曲霉毒素的分析方法.样品经84/16(V/V)的乙腈/水涡旋振荡提取20 min,7000 r/min,离心5 min,0.1%PBST水溶液10倍稀释后,稀释液置于全自动固相萃取仪样品架上,选取柱本底未检出,柱回收... 建立了全自动柱固相萃取超高效液相色谱法测定粮油中黄曲霉毒素的分析方法.样品经84/16(V/V)的乙腈/水涡旋振荡提取20 min,7000 r/min,离心5 min,0.1%PBST水溶液10倍稀释后,稀释液置于全自动固相萃取仪样品架上,选取柱本底未检出,柱回收在90%以上的黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动免疫亲和净化富集,上样速度为5 mL/min,2 mL甲醇洗脱,50℃下氮气吹干,1 mL流动相复溶上机检测.结果表明:方法的加标回收率为85%~104%,日内相对标准偏差为1.8%~3.0%,日间精密度为1.8%~4.8%.测定三种基体质控物质的结果均在标示值范围内,测定结果准确可靠.通过配对t检验,仪器间无显著台间差,多次重复验证无仪器残留,方法稳定性优于手动法.利用本方法对样品中黄曲霉毒素B1进行了测量不确定度评定,不确定度的主要来源是标准储备液、标准曲线配制和回收率.本方法能够最大限度地减少实验人员的工作量,提高工作效率,还可避免因人员操作导致的结果偏差,适用于大量粮油中黄曲霉毒素的精准测定. 展开更多

关键词 全自动固相萃取 超高效液相色谱仪 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 不确定度评定

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免疫亲和柱-高效液相色谱法检测乳制品中氯霉素 被引量：8

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作者 李应国 赵旭博 +6 位作者 张雷 李贤良 郗存显 王国民 王雄 果旗 李正国 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2011年第4期53-54,62,共3页

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检... 建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检测灵敏度0.1μg/L。该方法能够特异性的纯化牛奶和奶粉样品中的氯霉素,免疫亲和柱（IAC）净化是一种简单,快速,准确的方法。 展开更多

关键词 氯霉素残留物检测 免疫亲和柱净化富集 液相色谱-紫外法 牛奶

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不同净化柱处理对小麦粉中4种镰刀菌毒素的净化效果 被引量：4

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作者 张家宁 丁轲 +1 位作者 韩涛 陈湘宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第14期316-322,共7页

比较MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱在检测小麦粉中4种镰刀菌毒素(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素)过程中的前处理效果。选择MycoSep~?226多功能... 比较MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱在检测小麦粉中4种镰刀菌毒素(玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素)过程中的前处理效果。选择MycoSep~?226多功能净化柱、DZT MS-PREP免疫亲和柱和实验室制备聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱,通过不同的提取和前处理方法,以及建立高效液相色谱-串联质谱检测法,对小麦粉中的4种镰刀菌毒素进行测定。DZT MS-PREP免疫亲和柱处理小麦粉样品所得的回收率为88.01%~107.31%,相对标准偏差为1.09%~14.42%;聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱的回收率为70.05%~112.80%,相对标准偏差为3.42%~12.25%;MycoSep~?226多功能净化柱的回收率为69.42%~111.12%,相对标准偏差为1.46%~13.24%。免疫亲和柱具有重复利用,有机溶剂耗用量少、特异性强等显著优势,且聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱为新载体免疫亲和柱的制备提供了依据。 展开更多

关键词 镰刀菌毒素 高效液相色谱-串联质谱 MycoSep^(■)226多功能净化柱 聚苯乙烯-二乙烯苯树脂免疫亲和柱 DZT MS-PREP免疫亲和柱

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快速液相色谱-串联质谱法测定26味中药中黄曲霉毒素 被引量：7

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作者 朱筱玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期673-676,共4页

建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmo... 建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(1∶1)为流动相,流速0.3mL/min,进样量1μL,电喷雾正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。4种黄曲霉毒素均在0.6~30.0ng范围内呈良好线性,相关系数R^2分别为0.99997、0.99904、0.99961、0.99999,加标回收率为73.8%~100.8%。本法快速、准确、灵敏、精密度高、专属性强,可实现中药中黄曲霉毒素的测定和确证。 展开更多

关键词 快速液相色谱-串联质谱法 免疫亲和柱净化 黄曲霉毒素 中药

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中药饮片中真菌毒素前处理方法进展 被引量：12

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作者 董姣姣 范妙璇 +2 位作者 陈炼明 傅欣彤 肖红斌 《世界中医药》 CAS 2018年第12期3239-3245,共7页

中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人... 中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人类健康,减少真菌毒素带来的经济损失,本文对现代中药真菌毒素提取和净化方法进行了总结和概括,主要包括高速均质提取、搅拌提取、超声提取、振荡提取及免疫亲和柱净化法、固相萃取柱净化法、QuEChERS净化法等,并对真菌毒素前处理方法进行展望,以供国内外同行参考借鉴。 展开更多

关键词 中药饮片 真菌毒素 提取 净化 前处理 高速均质提取 搅拌提取 超声提取 振荡提取 免疫亲和柱净化 固相萃取柱净化 QuEChERS净化

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高效液相色谱柱后光化学反应-荧光检测茶叶中黄曲霉毒素B1 被引量：25

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作者 赵浩军 王坤 +1 位作者 杨卫花 杨朝义 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期237-241,共5页

建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液（V∶V=86∶14）提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5... 建立了高效液相色谱/光化学反应器/荧光检测器测定茶叶中黄曲霉毒素B1的方法。用乙腈水溶液（V∶V=86∶14）提取黄曲霉毒素B1,提取液经净化柱和黄曲霉毒素B1免疫亲和柱净化,高效液相色谱测定。在黄曲霉毒素B1标准溶液质量浓度为0.591~5.91μg/L时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,黄曲霉毒素B1的回收率为85.4%~98.9%（添加量分别为0.510μg/kg、7.090μg/kg和14.180μg/kg）,相对标准偏差为0.2%~1.8%,方法检出限为0.1μg/kg。运用所建立方法对市售的8个茶样及加标样品中的黄曲霉毒素B1进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适合茶叶中黄曲霉毒素B1的测定。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B1 茶叶 高效液相色谱 多功能净化柱 免疫亲和柱 光化学反应器

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不同前处理方法对粮油中黄曲霉毒素B_(1)检测效果对比 被引量：8

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作者 黄力 杨静 +3 位作者 李滑滑 洪玲 沈娜 曾奎杰 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期182-186,共5页

考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法。样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C_(18)色谱... 考察3种前处理方法的净化效果,建立柱后光化学衍生-高效液相色谱法对粮食中黄曲霉毒素B1的检测方法。样品经甲醇+水(70∶30)提取,常规手动亲和柱净化、全自动亲和柱净化及免疫磁珠-全自动净化3种前处理净化,经Eclipse plus C_(18)色谱柱分离,用64%水+18%甲醇+18%乙腈等度洗脱。优化色谱条件后,从加标回收率、实样检测、检测时长、操作步骤及净化效果等多个角度考察了这3种前处理方法对粮油中黄曲霉毒素B_(1)的残留净化效果的影响。结果表明:黄曲霉毒素B_(1)含量在0.677~21.660 ng/mL的范围内线性关系良好,其相关系数为0.99997,检出限为0.029μg/kg,定量限为0.097μg/kg;在5.0、10.0、20.0μg/kg加标水平下,黄曲霉毒素B_(1)加标回收率为82.1%~99.2%,3次重复测定的相对标准偏差不超过8.8%,3种前处理方法均满足粮油中黄曲霉毒素B_(1)的检测要求;3种前处理方法比较研究发现常规手动亲和柱净化和免疫磁珠-全自动净化的效果更加突出,其中免疫磁珠-全自动净化可实现重复利用,且快速简便、定量准确。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B_(1) 免疫磁珠 亲和柱 自动化净化 高效液相色谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵调味品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2方法的研究 被引量：10

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作者 杨春林 李佳峻 +4 位作者 胡强 吴蔚 吕小艇 李超豪 刘昊 《中国调味品》 CAS 北大核心 2013年第2期79-83,共5页

建立传统发酵调味品中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。样品经70%甲醇-水溶液(腐乳、豆瓣等样品用乙醚去油脂)提取,免疫亲和柱净化,苯-乙腈(98∶2)定容后用Acquity UPLC○R BEH C18色谱柱(waters... 建立传统发酵调味品中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。样品经70%甲醇-水溶液(腐乳、豆瓣等样品用乙醚去油脂)提取,免疫亲和柱净化,苯-乙腈(98∶2)定容后用Acquity UPLC○R BEH C18色谱柱(waters,2.1mm×50mm,1.7μm)分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)。4种黄曲霉毒素在0.1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限为0.017～0.051μg/L(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10μg/L范围内,平均回收率达78.99%～108.57%,相对标准偏差(RSD)为2.45%～8.35%。此方法快速、灵敏,重复性好,适合传统发酵调味品中4种黄曲霉毒素含量的同时测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 发酵调味品 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 净化

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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量：5

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作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页

建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多

关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标法

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棉籽及棉籽相关产品中黄曲霉毒素B1含量的测定及迁移规律分析 被引量：1

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作者 杨伟国 钱建瑞 +2 位作者 袁瑞 孟祥国 宋建峰 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期112-116,共5页

建立了棉籽及棉籽相关产品中黄曲霉毒素B1含量的测定方法。将样品混合均匀粉碎,称样量5 g,提取溶剂为86%乙腈溶液,固液比1∶10,超声提取10 min,提取液经免疫亲和柱层析净化后,利用高效液相色谱法检测其中的黄曲霉毒素B1,并对黄曲霉毒素B... 建立了棉籽及棉籽相关产品中黄曲霉毒素B1含量的测定方法。将样品混合均匀粉碎,称样量5 g,提取溶剂为86%乙腈溶液,固液比1∶10,超声提取10 min,提取液经免疫亲和柱层析净化后,利用高效液相色谱法检测其中的黄曲霉毒素B1,并对黄曲霉毒素B1的迁移规律进行分析。结果表明,该方法的日内精密度为1. 82%~4. 41%,日间精密度为6. 00%,样品加标回收率为97%~108%,可满足日常实际检测及质量控制要求。在棉籽加工过程中,黄曲霉毒素B1绝大部分迁移到棉籽蛋白中,棉籽油中几乎没有。这一结果说明生产过程中黄曲霉毒素B1污染主要来源于棉籽原料且易迁移到棉籽蛋白中。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B1 棉籽及棉籽相关产品 免疫亲和柱层析 净化 高效液相色谱法 迁移规律

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