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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸被引量：1: 1; 作者陈丽华王栋 +2 位作者周均涂红雨张后兵《印染》 CAS 北大核心 2023年第11期77-80,共4页; 建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负... 展开更多; 关键词测试全氟2-甲基-3-氧杂己酸液相-串联质谱法纺织品; 在线阅读下载PDF 职称材料

3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成: 2; 作者徐俊明刘福胜于世涛《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页; 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 展开更多; 关键词抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-二甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷酯交换重结晶; 在线阅读下载PDF 职称材料

2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并基[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环合成和表征: 3; 作者董素兰田雯雯 +1 位作者徐斌王锦堂《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期351-354,共4页; 以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2... 展开更多; 关键词 2 10 12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d g][1 3 2]-二氧硫杂八环双酚关环; 在线阅读下载PDF 职称材料

药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进被引量：4: 4; 作者宋柳节李江 +3 位作者王亚欣邹良静蔡东贾云宏《化学世界》 CAS CSCD 2017年第2期65-69,共5页; 以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的... 展开更多; 关键词奥拉帕尼 2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2 3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸合成; 在线阅读下载PDF 职称材料

二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯的合成被引量：1: 5; 作者陈瑞洋陈彤王公应《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1143-1147,共5页; 以镁铝水滑石为催化剂,碳酸二甲酯与二甘醇为原料,控制合成了二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯,优化反应工艺条件,在油浴温度100 ℃,碳酸二甲酯与二甘醇摩尔比15,催化剂用量1.2 wt%的条件下,采用两段工艺,目标产物收率达51%。提... 展开更多; 关键词二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯镁铝水滑石酯交换; 在线阅读下载PDF 职称材料

3-苄基-5-(1-(2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的合成及杀菌活性被引量：3: 6; 作者李益豪赵宇 +3 位作者许磊川苏彦豪张倩王明安《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1097-1107,共11页; 为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁... 展开更多; 关键词 3-乙酰基-4-甲基-1-氧杂螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 3-苄基-2-氨基咪唑啉-4-酮双键构型转化互变异构杀菌活性; 在线阅读下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中18种全氟和多氟烷基化合物被引量：12: 7; 作者钱佳浩朱清禾 +3 位作者万江王佳希张卫杨洁《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期319-326,共8页; 该文建立了适用于土壤中18种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测方法,包括14种全氟羧酸、3种全氟磺酸以及1种全氟醚羧酸。通过比较土壤粒径、超声温度、超声时间、固相萃取柱种类以及洗脱液浓度对PFAS... 展开更多; 关键词全氟和多氟烷基化合物土壤固相萃取超高效液相色谱-串联质谱全氟(2-甲基-3-氧杂己酸); 在线阅读下载PDF 职称材料

题名液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸被引量：1: 1; 作者陈丽华王栋周均涂红雨张后兵; 机构重庆海关技术中心绍兴海关综合技术服务中心喀什海关技术中心; 出处《印染》 CAS 北大核心 2023年第11期77-80,共4页; 基金中华人民共和国海关总署2021年度海关技术规范(修)计划项目(2021B240)。; 文摘建立了测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸的液相色谱-串联质谱方法。样品经甲醇超声萃取,再经C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L的乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经液相色谱-串联质谱测定,电喷雾离子源,负离子模式检测,外标法定量。结果表明:全氟2-甲基-3-氧杂己酸在质量浓度为0.1~5.0μg/mL范围内具有优良的线性关系,线性相关系数大于0.995,定量检测下限为1.0 mg/kg,加标回收率在87.4%~107.0%,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%。该方法操作简单、灵敏度高、能够满足纺织品中痕量残留物的检测要求。; 关键词测试全氟2-甲基-3-氧杂己酸液相-串联质谱法纺织品; Keywords testing perfluoro-2-methyl-3-oxahexanoic acid liquid chromatography-tandem mass spectrome⁃try textiles; 分类号 TS197 [轻工技术与工程—纺织化学与染整工程]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成: 2; 作者徐俊明刘福胜于世涛; 机构青岛科技大学化工学院; 出处《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页; 文摘以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。; 关键词抗氧剂 3 9-双{2-[3-(3-叔丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-二甲基)-2 4 8 10-四氧杂螺环 [5.5]十一烷酯交换重结晶; Keywords antioxidant 3,9-bis { 2-[3-（3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl）- propionyloxy]-1, 1-dimethyl}-2,4,8,10-tetraoxaspiro [5.5]undecane l transesterification recrystallization; 分类号 TQ314.249 [化学工程—高聚物工业]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并基[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环合成和表征: 3; 作者董素兰田雯雯徐斌王锦堂; 机构南京工业大学理学院应用化学系; 出处《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期351-354,共4页; 文摘以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2 h,产品收率为72%(以双酚计)。标题化合物经元素分析、IR、1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定其单晶结构。; 关键词 2 10 12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d g][1 3 2]-二氧硫杂八环双酚关环; Keywords 2,10,12-trimethyl-12 H-dibenzo[d, g] [ 1,3,2]-dioxathiocin-6-oxide bisphenols cyclization; 分类号 O625.2 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进被引量：4: 4; 作者宋柳节李江王亚欣邹良静蔡东贾云宏; 机构锦州医科大学药学院; 出处《化学世界》 CAS CSCD 2017年第2期65-69,共5页; 文摘以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的工艺操作简便,成本降低,工业化生产的市场竞争优势更大。; 关键词奥拉帕尼 2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2 3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸合成; Keywords Olaparib 2-fluoro-5-[(4-oxo-3H-phthalazin-1-yl)methyl]benzoic acid synthesis; 分类号 O62 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯的合成被引量：1: 5; 作者陈瑞洋陈彤王公应; 机构中国科学院成都有机化学研究所中国科学院大学; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1143-1147,共5页; 文摘以镁铝水滑石为催化剂,碳酸二甲酯与二甘醇为原料,控制合成了二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯,优化反应工艺条件,在油浴温度100 ℃,碳酸二甲酯与二甘醇摩尔比15,催化剂用量1.2 wt%的条件下,采用两段工艺,目标产物收率达51%。提纯产物,通过核磁与高分辨质谱证实了其结构。以反应体系中产物分布变化为依据,提出了目标产物的两条生成路径。; 关键词二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯镁铝水滑石酯交换; Keywords di-[2-(3-oxa-pentylidene methyl carbonate)]carbonate Mg-Al Hydrotalcite transesterification; 分类号 O69 [理学—化学] O643.3 [理学—物理化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名3-苄基-5-(1-(2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的合成及杀菌活性被引量：3: 6; 作者李益豪赵宇许磊川苏彦豪张倩王明安; 机构中国农业大学应用化学系农药创新研究中心; 出处《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1097-1107,共11页; 基金国家自然科学基金资助项目(21772229).; 文摘为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)及高分辨质谱(HR-ESI-MS)确证。经高效液相色谱(HPLC)分析显示,Z-构型中间体化合物6在酸性条件下会发生氮质子化开环再环化,转化为E-构型化合物7。离体杀菌活性测定结果表明,3-位苄基的引入改善了该类化合物的杀菌活性,其中化合物(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-甲氧基苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9c)和(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-氟苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9h)对油菜菌核病菌的EC50值分别为14.3和21.1 mg/L。活体杀菌活性测试结果显示,在400 mg/L下化合物9c对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果分别为80%和85%。; 关键词 3-乙酰基-4-甲基-1-氧杂螺[4 5]癸-3-烯-2-酮 3-苄基-2-氨基咪唑啉-4-酮双键构型转化互变异构杀菌活性; Keywords 3-acetyl-4-methyl-1-oxaspiro[4,5]dec-3-en-2-one 3-benzyl-3,5-dihydro-4H-2-aminoimidazolin-4-one configuration reversal of double bond tautomerism fungicidal activity; 分类号 O626.23 [理学—有机化学] TQ450.11 [化学工程—农药化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中18种全氟和多氟烷基化合物被引量：12: 7; 作者钱佳浩朱清禾万江王佳希张卫杨洁; 机构华东理工大学上海市环境科学研究院; 出处《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期319-326,共8页; 基金上海市“科技创新行动计划”优秀技术带头人项目(19XD1434900) 上海市环境科学研究院青年创新基金项目(CX2021140324)。; 文摘该文建立了适用于土壤中18种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱检测方法,包括14种全氟羧酸、3种全氟磺酸以及1种全氟醚羧酸。通过比较土壤粒径、超声温度、超声时间、固相萃取柱种类以及洗脱液浓度对PFASs提取效率的影响,确定最优前处理条件为:土壤样品过60目筛,在40℃下用甲醇超声提取10 min,分离上清液并用氮气浓缩至1~2 mL,加超纯水稀释后过WAX Oasis(150 mg/6 mL)固相萃取柱纯化,用2 mL甲醇和4 mL 0.1%氨水-甲醇对目标物进行洗脱。洗脱液氮吹定容后,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相进行梯度分离,电喷雾电离负离子模式(ESI-)定量分析18种PFASs。结果表明,18种PFASs在0.05~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.996,方法检出限为0.003~0.100μg/L,定量下限为0.010~0.300μg/L,样品的加标回收率为76.3%~132%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~11%。该方法前处理简单,灵敏度高,可以快速、准确地定量分析包括全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(GenX)在内的18种PFASs含量。; 关键词全氟和多氟烷基化合物土壤固相萃取超高效液相色谱-串联质谱全氟(2-甲基-3-氧杂己酸); Keywords perfluorinated and polyfluoroalkyl compounds soil solid phase extraction ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry GenX; 分类号 O657.63 [理学—分析化学] X132 [环境科学与工程—环境科学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	液相色谱-串联质谱法测定纺织品中全氟2-甲基-3-氧杂己酸	陈丽华王栋周均涂红雨张后兵	《印染》 CAS 北大核心	2023	1	在线阅读下载PDF 职称材料
2	3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成	徐俊明刘福胜于世涛	《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心	2007	0	在线阅读下载PDF 职称材料
3	2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并基[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环合成和表征	董素兰田雯雯徐斌王锦堂	《化学世界》 CAS CSCD 北大核心	2008	0	在线阅读下载PDF 职称材料
4	药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进	宋柳节李江王亚欣邹良静蔡东贾云宏	《化学世界》 CAS CSCD	2017	4	在线阅读下载PDF 职称材料
5	二[2-(甲基-3-氧杂亚戊基碳酸酯)]碳酸酯的合成	陈瑞洋陈彤王公应	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2019	1	在线阅读下载PDF 职称材料
6	3-苄基-5-(1-(2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的合成及杀菌活性	李益豪赵宇许磊川苏彦豪张倩王明安	《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心	2021	3	在线阅读下载PDF 职称材料
7	超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中18种全氟和多氟烷基化合物	钱佳浩朱清禾万江王佳希张卫杨洁	《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心	2022	12	在线阅读下载PDF 职称材料