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甲苯的氟两相硝化反应研究(Ⅰ) 被引量:15
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作者 易文斌 蔡春 《含能材料》 EI CAS CSCD 2005年第1期52-54,共3页
以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂,全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)为催化剂,对甲苯进行了氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用,p/o值(产物中对位和邻位异构体的重量比)可提高至0.92。
关键词 有机化学 氟两相硝化 全氟萘烷 全氟辛基磺酸镱 甲苯 异构体
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芳烃的氟两相选择性硝化研究 被引量:3
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作者 易文斌 蔡春 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期97-101,共5页
制备了全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)催化剂,研究了该催化剂作用下以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂对芳烃进行氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。反应具有强对位选择硝化能力,乙苯、溴苯和碘苯的对位硝化比例... 制备了全氟辛基磺酸镱(Yb(OSO2C8F17)3)催化剂,研究了该催化剂作用下以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂对芳烃进行氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。反应具有强对位选择硝化能力,乙苯、溴苯和碘苯的对位硝化比例分别提高18%、15%和16%。测定了不同温度下氟化物在有机相中的溶解度。考察了反应温度、氟相和有机相的体积比与体系中的含水量对氟两相硝化区域选择性的影响。发现甲苯、乙苯、氟苯、氯苯、溴苯、碘苯和二苯醚的最佳氟两相选择性硝化温度分别为80℃、60℃、60℃、60℃、80℃8、0℃和70℃,当加入25%的水时,催化剂已基本失去活性,在氟相和有机相能完全互溶的体系中升高氟相和有机相的体积比有利于降低邻对位比值。 展开更多
关键词 氟两相硝化 全氟萘烷 全氟辛基磺酸镱 芳烃 选择性硝化
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卤代苯的氟两相硝化反应研究 被引量:2
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作者 易文斌 蔡春 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期45-48,共4页
以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂,全氟辛基磺酸镱(Y b(O SO2C8F17)3)为催化剂,对卤代苯进行了氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离可以回收利用,氟苯、氯苯、溴苯和碘苯的P/O值(产物中对位和邻位异构体的比)可分别提高至7.20,2.45... 以全氟萘烷(C10F18)为氟溶剂,全氟辛基磺酸镱(Y b(O SO2C8F17)3)为催化剂,对卤代苯进行了氟两相硝化。含有催化剂的氟相通过简单的相分离可以回收利用,氟苯、氯苯、溴苯和碘苯的P/O值(产物中对位和邻位异构体的比)可分别提高至7.20,2.45,4.01和0.91。测定了不同温度下氟相在卤代苯中的分配系数。考察了反应温度、氟相和有机相的相比与体系中的含水量对硝化反应的影响,发现氟苯、氯苯、溴苯和碘苯的最佳氟两相反应温度分别为60℃、60℃、80℃和80℃,降低氟相和有机相的相比以及减少体系中含水量,有利于提高P/O值。 展开更多
关键词 有机化学 氟两相硝化 全氟萘烷 全氟辛基磺酸镱 卤代苯 两相硝化 氟溶剂 卤代苯 反应研究 反应温度 全氟萘烷 回收利用 分配系数 硝化反应
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氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 陶锋 易文斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期809-812,共4页
2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂... 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂、反应温度和氟相循环使用对缩合反应的影响。结果表明,全氟辛基磺酸镱〔Yb(OPf)3〕和全氟萘烷(C10F18)分别是最好的催化剂和氟溶剂。在x〔Yb(OPf)3〕=0.3%,反应温度80℃,反应时间2 h的条件下,2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑产率为94%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。19FNMR、GC-MS和UV-Vis检测结果显示没有催化剂或氟溶剂的损失。含有催化剂的氟相的UV-Vis光谱图分析说明,Yb(OPf)3在使用前后活性没有变化。原子发射光谱(ICP)显示,催化剂被完全(99.9%)回收,氟相重复使用10次,缩合产率从94%降至90%。 展开更多
关键词 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑 替米沙坦 氟两相体系 全氟溶剂 全氟辛基磺酸镱 药物中间体
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