超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体血清中12种全氟烷基和多氟烷基物质的含量

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作者 罗佳 杨海兵 +5 位作者 张秋萍 许红睿 王春民 侯朋艺 肖梦晴 夏瑜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期815-822,共8页

传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFAS... 传统和新型全氟烷基和多氟烷基物质(PFASs)是一类持久性有机污染物,由于其会对人类产生潜在的健康风险而引起越来越多的关注,因此提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血清中7种全氟羧酸类化合物、3种全氟磺酸类化合物和2种新型PFASs替代品[全氟(2-甲基-3-氧杂己酸)(HFPO-DA),6∶2氯代多氟醚基磺酸(6∶2 Cl-PFESA)]含量的方法。健康人血清样品经解冻后,加入混合内标溶液和体积比1∶1的乙腈-甲醇混合溶液,超声混匀后于-20℃冷冻1 h,于4℃高速离心,上清液经真空冷冻挥干后复溶于体积比的3∶7甲醇-水混合溶液中,冰浴中涡旋混匀、超声,于4℃高速离心后,上清液上机测定。12种PFASs在Phenomenex Kinetex F5色谱柱上以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,以胎牛血清为基质进行内标法定量。结果显示:12种PFASs质量浓度和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.01μg·L^(-1);在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为88.5%~112%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20%~8.7%;方法用于20份健康人血清样品的分析,9种PFASs检出率为100%(包括一种新型PFASs替代品6∶2 Cl-PFESA)。 展开更多

关键词 全氟烷基和多氟烷基物质(PFAS) 人体血清 超高效液相色谱-串联质谱法

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量

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作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页

现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉

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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中49种全氟和多氟烷基物质的含量

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作者 陈泽元 施静 +4 位作者 戴宁彬 杨海兵 张小刚 赵刘清 夏瑜 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期381-391,共11页

取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 m... 取50μL健康人体血清样品置于1.5 m L离心管中,加入3.125μg·L^(-1)混合内标使用液200μL,涡旋60 s,于4℃超声10 min,于-20℃冷冻保存1 h,于4℃离心15 min。取100μL上清液置于含150μL水的1.5 m L离心管中,涡旋60 s,于4℃超声5 min,离心10 min,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定上清液中49种全氟和多氟烷基物质(PFASs)的含量。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的4 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,49种PFASs和内标的质量浓度比值与其峰面积比值均在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.000 2~0.166 7μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~12%。方法用于200份健康人体血清样品的分析,49种PFASs均被检出,其中检出量中位数排在前五的PFASs依次为全氟辛烷磺酸、9-氯全氟三氧代壬烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛酸、全氟癸酸,检出量中位数分别为107.188,68.838,51.810,44.381,12.507μg·L^(-1)。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 人体血清 全氟和多氟烷基物质

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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物

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作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页

目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取

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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物

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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页

全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清

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长江流域饮用水中全氟和多氟烷基化合物的污染特征及人体健康风险评估

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作者 吴胜念 董慧峪 +3 位作者 付蔚 章丽萍 许谦 强志民 《净水技术》 2025年第1期45-54,共10页

全氟和多氟烷基化合物(PFASs)因其被广泛应用且具有环境持久性,会对人体健康造成潜在威胁,已成为全球范围内环境与健康研究的重点对象。【目的】鉴于长江流域作为中国经济命脉与人口密集区,其饮用水安全直接关系到广大民众健康与生态安... 全氟和多氟烷基化合物(PFASs)因其被广泛应用且具有环境持久性,会对人体健康造成潜在威胁,已成为全球范围内环境与健康研究的重点对象。【目的】鉴于长江流域作为中国经济命脉与人口密集区,其饮用水安全直接关系到广大民众健康与生态安全。因此,为探究长江流域饮用水中PFASs的污染特征、来源及其对人体造成的潜在风险,研究以长江流域沿线城市的饮用水为研究对象,共采集18个水体样品,其中上、中、下游样品个数分别为3、4、11个。【方法】采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱对饮用水中PFASs的种类、浓度进行测定;使用层次聚类法对PFASs的来源进行解析;最后利用风险比评估了研究区饮用水中PFASs对人体健康造成的风险。【结果】结果表明,长江流域饮用水中共检出8种PFASs,总PFASs质量浓度为1.2~67.9 ng/L,其中PFASs总体质量浓度在长江上、中游的饮用水中不超过15 ng/L。PFASs在长江下游的污染程度比上、中游高,主要污染物为全氟丁烷磺酸(PFBS)和全氟辛酸(PFOA)。PFASs来源解析表明全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)和PFOA来源于食品包装材料,而全氟己烷磺酸(PFHxS)和PFBS则来源于周边的纺织厂、造纸厂等。【结论】人体健康风险评估表明,长江流域饮用水中PFASs对各年龄段人群健康造成的风险处于可接受水平,短期内对人体健康造成的风险不明显,但对于长期接触含有PFASs的饮用水可能带来的风险仍需深入研究。 展开更多

关键词 长江流域 全氟和多氟烷基化合物 污染特征 来源解析 人体健康风险评估

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我国纺织品中全氟和多氟烷基化合物管控现状

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作者 王月 《纺织导报》 2025年第1期68-70,共3页

文章梳理并解读了我国纺织品中全氟和多氟烷基化合物(PFAS)的管控要求,归纳了纺织品中PFAS含量的常用测试方法,并对相关企业纺织产品中PFAS的合规管控提出了建议。

关键词 纺织品 三防 全氟和多氟烷基化合物

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全氟和多氟烷基物质对健康与环境的影响及其在纺织领域应用研究进展

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作者 魏宏远 姚金波 +1 位作者 王红霞 林童 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期243-252,共10页

为减少全氟烷基和多氟烷基物质的使用,梳理了全氟烷基和多氟烷基物质对环境和人体健康的潜在威胁,并对相关研究进行了概述。首先阐述了全氟烷基和多氟烷基化合物的定义、分类,以及它们的传播路径、使用分布情况,并讨论了这些物质对环境... 为减少全氟烷基和多氟烷基物质的使用,梳理了全氟烷基和多氟烷基物质对环境和人体健康的潜在威胁,并对相关研究进行了概述。首先阐述了全氟烷基和多氟烷基化合物的定义、分类,以及它们的传播路径、使用分布情况,并讨论了这些物质对环境和人体的潜在危害。同时,介绍了全球环保机构以及相关标准对全氟烷基和多氟烷基化合物在生产和使用上的限制与规定。此外,还特别关注了含氟烷基和多氟烷基化合物在纺织品中的应用现状。最后,对这一领域的未来研究方向进行了展望,并提出要减少全氟烷基及多氟烷基助剂的使用,积极寻找无氟纺织助剂作为替代品的重要性,以期为相关领域的研究者和政策制定者提供参考。 展开更多

关键词 全氟烷基物质 多氟烷基物质 全氟辛烷磺酸 全氟辛烷羧酸 纺织助剂 无氟纺织助剂

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纺织品相关全氟或多氟烷基物质(PFAS)的全球最新管控动向 被引量：1

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作者 涂伟文 董淑秀 赵凯 《印染》 CAS 北大核心 2024年第7期88-94,共7页

含氟防水防油剂在纺织上的应用由来已久。21世纪初开始,随着欧美对PFOS、PFOA、PFHxS、PFHxA等物质的关注和管控,进而演变到对整个PFAS的管控和限制。文中主要针对2020年以后,纺织品相关PFAS全球管控的法规进行了详细的梳理和汇总。

关键词 全氟或多氟烷基物 PFAS PFOA PFHxA 无氟防水剂

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食品接触用纸中全氟或多氟烷基化合物的来源、限量及检测技术研究进展 被引量：1

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作者 林勤保 杨青华 +2 位作者 赵丹 卢诗强 马洪生 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期25-34,67,共11页

全氟或多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)是一类广泛应用于工业制品和消费品中的合成化学物质。由于其具有结构多样性和生物蓄积特性,PFASs被认定为高度关注的持久性污染物。食品接触用纸中的PFASs可能会污染食... 全氟或多氟烷基化合物(per-and polyfluoroalkyl substances,PFASs)是一类广泛应用于工业制品和消费品中的合成化学物质。由于其具有结构多样性和生物蓄积特性,PFASs被认定为高度关注的持久性污染物。食品接触用纸中的PFASs可能会污染食品,并危害到消费者的健康。PFASs种类多样,通常可分为聚合物和非聚合物两类,非聚合类PFASs包括全氟烷基酸(perfluoroalkyl acids,PFAAs)及其前体物,聚合物PFASs主要是全氟聚醚(perfluoropolyethers,PFPEs)和由多个PFASs聚合而成的含氟聚合物;按氟链段结构中碳原子数,PFASs分为碳原子数量大于7个的长链PFASs和短链PFASs,其中常见的全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonic acid,PFOS)、全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)是长链PFAAs,是研究和法规监管中重点关注的物质。在食品接触用纸中,PFASs来源广泛,既通过浸渍、施胶或涂层等方式有意添加以提升纸制品性能,也有制造过程残留或外部环境污染导致的非有意添加情况。污染情况在各类纸制品中普遍存在,尽管部分传统PFASs受管控,但新型PFASs及其前体物仍不断被检出,且不同国家或地区污染程度受监管力度影响。在膳食暴露方面,食品接触用纸中的PFASs可迁移至食品,经饮食摄入进入人体,迁移受温度、时间、食品性质影响,快餐类用纸在高温下使用时的风险需重点关注。多个国家和地区已对PFASs实施管控,限量要求各有不同,我国也禁止部分PFASs的生产加工使用并采用正向清单管理。检测技术包括靶向PFASs定量分析、氟含量筛查及未知PFASs非靶向分析。未来食品接触用纸中PFASs研究应更注重全面评估,结合多种分析方法,并追溯未知PFASs来源、分布与毒性危害,以完善监管法规。 展开更多

关键词 食品接触用纸 全氟或多氟烷基化合物 毒性危害 膳食暴露 检测技术

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母乳中全氟及多氟烷基化合物污染水平及婴儿暴露风险评估 被引量：3

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作者 陈海川 曹文成 +4 位作者 刘小方 刘潇 程青云 周妍 闻胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期211-216,共6页

为探究母乳中全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的污染水平及婴儿暴露风险,本研究依托2018-2021年湖北应城的出生队列,采用同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定了324名产妇母乳中23种PFASs的含量,使用多元线性回归分析人口学特征、饮食... 为探究母乳中全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的污染水平及婴儿暴露风险,本研究依托2018-2021年湖北应城的出生队列,采用同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法测定了324名产妇母乳中23种PFASs的含量,使用多元线性回归分析人口学特征、饮食习惯对产妇母乳PFASs含量的影响,估算婴儿经母乳的PFASs每日摄入量并评估其暴露风险。结果表明,母乳中23种PFASs在0.2~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992,检出限为5~42 pg/mL,定量限为15~126 pg/mL,回收率为65.6%~108.1%,相对标准偏差为1.6%~12.8%。全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)和全氟己烷磺酸(PFHxS)为主要污染物,检出率均高于80%,中位数分别为200.7、63.5和25.2 pg/mL,其余化合物检出率均低于45%。多元线性回归结果表明,产妇年龄大、腌制食品摄入频率高可能与母乳PFASs暴露水平增高有关,豆类食品摄入频率高可能与母乳PFASs暴露水平降低有关。婴儿经母乳PFOS、PFOA和PFHxS的每日估计摄入量中位数分别为25.1、7.9和3.2 ng/(kg5d),表明部分婴儿经母乳摄入的PFASs健康风险值得关注。 展开更多

关键词 全氟及多氟烷基化合物 母乳 污染水平 影响因素 婴儿暴露风险

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析鱼中13种全氟及多氟烷基化合物 被引量：2

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作者 刘小琦 刘真真 +4 位作者 王美玉 谷晨舒 王新全 刘连亮 齐沛沛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期740-748,共9页

全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13... 全氟及多氟烷基化合物(PFASs)广泛存在于全球环境水体中,鱼类等水产品的摄入可能是人类接触PFASs的重要来源,因此亟需建立鱼类产品中PFASs的高效、准确分析技术。本研究以磁性纳米材料为净化吸附剂,基于QuEChERS方法,建立了鱼类产品中13种PFASs的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。实验分别考察了萃取溶剂类型、净化吸附剂(Fe_( 3)O_( 4)-TiO_( 2)和N-丙基乙二胺(PSA))用量对PFASs回收率的影响,确定了最佳样品前处理条件。采用Luna Omega C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)进行分离,利用电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,内标法定量。在优化的实验条件下,13种PFASs在0.01~50μg/L内具有良好的线性关系,相关系数(R)≥0.9973,检出限为0.001~0.023μg/L,定量限为0.003~0.078μg/L。在低、中、高3个加标水平(0.5、10、100μg/kg)下,13种PFASs的加标回收率为78.1%~118%,日内精密度为0.2%~11.1%,日间精密度为0.8%~8.7%。将该方法应用于实际样品分析,所有鱼样品中均有PFASs检出,分别为全氟辛酸、全氟辛基磺酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸和全氟十三烷酸,各自的检出总含量为0.327~1.728μg/kg。本方法前处理过程简单且灵敏度高,适用于鱼类产品中PFASs的分析。 展开更多

关键词 磁性吸附剂 超高效液相色谱-串联质谱 全氟及多氟烷基化合物 鱼

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供排水系统中全氟和多氟烷基化合物(PFAS)的检测与去除研究进展

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作者 蒋晓倩 郭俊敏 +2 位作者 田川 杨芳 魏锦程 《净水技术》 CAS 2024年第8期31-39,134,共10页

随着工业的发展,全氟和多氟烷基化合物(PFAS)在日常生活和生产中的应用日益广泛,对水环境的影响呈加剧趋势。由于PFAS良好的水溶性,其可以随着水循环在环境中迁移转化,最终对人体健康产生不利影响。因此,中国和欧美国家已着手制定相关... 随着工业的发展,全氟和多氟烷基化合物(PFAS)在日常生活和生产中的应用日益广泛,对水环境的影响呈加剧趋势。由于PFAS良好的水溶性,其可以随着水循环在环境中迁移转化,最终对人体健康产生不利影响。因此,中国和欧美国家已着手制定相关标准和法律法规,以限制PFAS的使用。在系统性总结水环境中PFAS的来源、浓度和转化过程的基础上,文章对比了色谱法、总可氧化前体(TOP)法和传感器等检测方法以及传统物化生方法、高级氧化技术以及焚烧工艺等去除技术,旨在为PFAS的监测与控制提供理论支持。结果表明,饮用水中PFAS质量浓度普遍超过0.1 ng/L,且PFAS在供排水处理过程中的去除存在两大局限:一是检测技术仅能覆盖少数PFAS类型;二是目前的去除方法无法彻底消除PFAS风险,或导致去除率差,或转化为短链氟化物,引发更多潜在环境风险。 展开更多

关键词 全氟和多氟烷基化合物(PFAS) 供排水 水处理 色谱法 高级氧化技术 光催化氧化

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定氟橡胶、氟树脂及其制品中多种全氟和多氟烷基化合物

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作者 周鑫月 卢瑶 +2 位作者 罗雅丹 黎娟 王亚韡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1166-1179,共14页

基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶... 基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶类、氟树脂固体类和氟树脂纺织类样品进行超声振荡提取;采用四甲基叔丁基醚(MTBE)对氟树脂液体类样品进行超声振荡提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX柱固相萃取,并用甲醇和0.1%氨水甲醇洗脱。在10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈流动相下采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对目标化合物进行梯度洗脱分离,多反应监测模式(MRM)进行采集,内标法定量。结果表明,在5、10、20 ng·g^(-1)(氟橡胶类)和2.5、5、10 ng·g^(-1)(氟树脂类)加标水平下,氟橡胶类、氟树脂固体类、氟树脂纺织类和氟树脂液体类样品中37种PFASs的回收率分别为81.3%~109%、60.9%~111%、87.8%~125%和88.7%~140%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~28%、1.5%~22%、1.8%~27%和1.4%~19%;检出限(LOD)分别为0.03~0.3 ng·g^(-1)、0.03~0.8 ng·g^(-1)、0.02~2 ng·g^(-1)和0.04~1 ng·g^(-1);定量下限(LOQ)分别为0.07~0.9 ng·g^(-1)、0.08~2 ng·g^(-1)、0.06~6 ng·g^(-1)和0.1~4 ng·g^(-1)。19种PFASs的回收率为0.300%~208%,适于半定量和定性分析。使用该方法测定10个氟橡胶和氟树脂样品,Σ_(37)PFASs含量为9.73~66.17 ng·g^(-1)。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确,可为研究氟橡胶、氟树脂及其制品中PFASs的残留情况及完善我国出口贸易和国内履约执法监测提供技术支撑。 展开更多

关键词 氟橡胶 氟树脂 全氟及多氟烷基化合物 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测植物油中21种全氟及多氟烷基化合物

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作者 冯灏 张炜 +4 位作者 何保山 李盼盼 高树青 郭宝元 杨永坛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期731-739,共9页

食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重... 食用植物油是人们生活中重要的膳食组成,其质量安全关系到消费者健康。全氟及多氟烷基化合物(PFASs)可通过原料、加工过程、包装材料等多种途径污染植物油。因此建立植物油中PFASs的高灵敏、高准确分析方法对保障植物油质量安全至关重要。本研究建立了乙腈提取-固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时检测植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸三类21种PFASs的分析方法。实验对色谱分离条件、质谱检测参数进行优化,并考察了提取溶剂、固相萃取净化填料等样品前处理条件对样品回收率和净化效果的影响。确定植物油样品经乙腈直接提取,采用弱阴离子WAX SPE柱净化后,通过C18反相色谱柱进行分离;质谱检测器在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,通过特征离子对及保留时间定性,采用内标法定量。结果表明,21种目标分析物在其相应的范围内线性关系良好,相关系数均≥0.995;方法的检出限和定量限分别为0.004~0.015μg/kg和0.015~0.050μg/kg,方法回收率为95.6%~115.8%,相对标准偏差为0.3%~10.9%(n=9)。本方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,抗干扰性强,稳定性高,适用于多种植物油中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 全氟及多氟烷基化合物 植物油

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基于UPLC-MS/MS的全氟及多氟烷基化合物在斑马鱼体内的生物富集与组织分布研究

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作者 曾海深 何财 +5 位作者 杨运云 曾细柳 谢嘉良 刘宁 邓洁薇 栾天罡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1189-1196,共8页

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)研究了全氟及多氟烷基化合物(PFASs)在斑马鱼体内的生物富集与组织分布。以全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟癸酸(PFDA)对斑马鱼联合暴露7、21、28 d,暴露浓度为... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)研究了全氟及多氟烷基化合物(PFASs)在斑马鱼体内的生物富集与组织分布。以全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟癸酸(PFDA)对斑马鱼联合暴露7、21、28 d,暴露浓度为100μg/L。斑马鱼不同组织器官分离后,用甲醇进行提取,以UPLC-MS/MS进行检测,负离子多反应监测(MRM)模式进行定量测定。结果表明,4种PFASs在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.9974,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.072~0.152 ng/g和0.287~0.609 ng/g。斑马鱼暴露于4种PFASs后,其体内各器官均分布有上述4种污染物。其中PFDA和PFOS在暴露7、21、28 d的斑马鱼体内器官的积累程度相对较高;PFOA主要在肠道和肝脏中的积累量较高;PFHxS在斑马鱼体内的积累量最低,在各器官中的含量对4种污染物含量总和的相对贡献均低于13%。该研究为探索PFASs在水生生物体内的环境行为和生态风险提供了科学依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 斑马鱼 全氟及多氟烷基化合物 生物富集 组织分布

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动物性食品中全氟烷基物质的残留现状 被引量：8

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作者 孙玉珠 李建宇 +2 位作者 武梦茹 杨玉娟 陈冬梅 《中兽医医药杂志》 2019年第5期29-33,共5页

全氟烷基物质(PFASs)是一类具有疏水疏油特性的化合物,在生物体内易富集,有一定的毒性。目前,关于全氟有机化合物的研究已逐渐成为国际环境健康领域的研究热点。饮食是人体全氟烷基物质暴露的主要途径,了解动物性食品中全氟烷基物质的... 全氟烷基物质(PFASs)是一类具有疏水疏油特性的化合物,在生物体内易富集,有一定的毒性。目前,关于全氟有机化合物的研究已逐渐成为国际环境健康领域的研究热点。饮食是人体全氟烷基物质暴露的主要途径,了解动物性食品中全氟烷基物质的污染水平和残留现状具有重要意义。对全氟烷基物质的危害、污染途径以及残留分析等方面进行综述,拟深化对全氟烷基物质的了解,对开发复杂基质中多种化合物及检测方法提供参考。 展开更多

关键词 全氟烷基物质 动物性食品 残留分析 溯源调查

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养殖水环境及水产品中典型全氟和多氟烷基物质(PFAS)赋存特征及其毒性作用机理研究进展

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作者 王纯 李冠怡 +4 位作者 孙迎雪 袁子茜 李睿瑄 王梦妍 程波 《大连海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期893-901,共9页

水产品是全球最为活跃的贸易产品之一,水产品的质量对经济发展至关重要。研究表明,膳食中鱼类的摄入是PFAS(per-and polyfluoroalkyl substances)经由水产品对人类的主要暴露途径。养殖水环境及水产品中的PFAS对水产品质量及人类健康构... 水产品是全球最为活跃的贸易产品之一,水产品的质量对经济发展至关重要。研究表明,膳食中鱼类的摄入是PFAS(per-and polyfluoroalkyl substances)经由水产品对人类的主要暴露途径。养殖水环境及水产品中的PFAS对水产品质量及人类健康构成不可忽视的直接威胁。本文综述了典型PFAS在养殖水体及水产养殖生物中的赋存状态、生物富集效应及生理毒性特征,探讨了其对养殖生物所产生的可能性作用机理,基于健康养殖与绿色安全水产品供应需求,梳理了功能性益生菌缓解PFAS对养殖鱼类的毒性效应及其内在作用机理,并针对目前研究中存在的问题,提出未来重点研究方向,包括水产养殖过程中PFAS污染物产生风险的客观评价、功能性菌株缓解PFAS污染物对养殖生物的毒性机理的研究及水产养殖过程绿色有效的PFAS污染物防控技术的研发等,以期为水产养殖过程中PFAS污染物的科学防控提供有益参考。 展开更多

关键词 水产养殖 全氟和多氟烷基物质(PFAS) 益生菌

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产制品中22种全氟烷基物质 被引量：4

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作者 王智 乔海清 +5 位作者 杨军 付燕秋 汪浩 姚建华 高天奇 邓建刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第4期1132-1140,共9页

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产制品中22种全氟烷基物质(perfluorinatedalkyl substances,PFASs)定性定量检测方法。方法 选取基质成分复杂的水产制品作为检测目标。样品经乙腈(含1%甲酸)提取液涡旋振荡提取,分散固相... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产制品中22种全氟烷基物质(perfluorinatedalkyl substances,PFASs)定性定量检测方法。方法 选取基质成分复杂的水产制品作为检测目标。样品经乙腈(含1%甲酸)提取液涡旋振荡提取,分散固相萃取结合通过式固相萃取柱进行净化, C_(18)色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式采集,同位素内标法定量。结果 22种PFASs在其相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.994,定量限为0.10-0.25μg/kg。两种样品中添加定量限、1.0μg/kg和10.0μg/kg浓度水平时平均回收率在71.8%-98.2%之间,相对标准偏差为3.9%-10.9%。结论 该方法抗干扰性强、前处理操作简便、分析速度快、灵敏度高,适用于水产制品中22种PFASs的快速精确检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 水产制品 全氟烷基物质

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中国和欧美消费品中全氟和多氟烷基物质(PFAS)合规要求分析与展望 被引量：4

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作者 张利娟 《轻工标准与质量》 2023年第2期37-40,共4页

通过对我国、欧盟和美国PFAS管控要求的对比和分析,从管控的具体物质看,我国和欧盟强调对部分重点PFAS物质的管控,如全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS),而美国则更强调对所有PFAS物质的整体管控;从管控要求的适用范围看,我国和欧盟适... 通过对我国、欧盟和美国PFAS管控要求的对比和分析,从管控的具体物质看,我国和欧盟强调对部分重点PFAS物质的管控,如全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS),而美国则更强调对所有PFAS物质的整体管控;从管控要求的适用范围看,我国和欧盟适用范围广泛,而美国则更强调对重点高风险领域的管控,如食品接触材料和部分家居用品等。近两年,在全球范围内,有关PFAS的管控要求不断出台和更新,有管控范围越来越广,管控要求越来越严之势。通过对全球主要市场PFAS管控要求的分析和展望,以期帮助相关企业了解合规要求和前沿动态,及时采取应对措施,更好地进行合规管理。 展开更多

关键词 全氟和多氟烷基物质(PFAS) 管控要求 合规管理

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