建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在...建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。展开更多
为探究典型岩溶区PFASs(per-and polyfluoroalkyl substances,全氟化合物)分布特征及生态环境与健康风险,采用超高相液相色谱串联质谱对都安县地下水、地表水及污染源中PFASs进行分析测试.结果表明:①PFPeA(Perfluoropentanoic acid,全...为探究典型岩溶区PFASs(per-and polyfluoroalkyl substances,全氟化合物)分布特征及生态环境与健康风险,采用超高相液相色谱串联质谱对都安县地下水、地表水及污染源中PFASs进行分析测试.结果表明:①PFPeA(Perfluoropentanoic acid,全氟戊酸)是该地区检出率最高的PFASs污染物,检出率为100%,ρ(PFPeA)检出范围为0.067~1.021 ng L.ρ(PFASs)平均检出情况满足污染源(2.592 ng L)>地表水(0.737 ng L)>地下水(0.340 ng L),污染物检出种类的平均值满足污染源(7.1个)>地表水(4.4个)>地下水(2.9个).②研究区内仅有G2、S9、S13、P3采样点ρ(PFASs)可能受点源类污染源的影响较大,整个研究区PFASs分布特征及质量浓度受大气沉降影响较小.地表水及地下水ρ(PFASs)较高的采样点基本集中在人类活动聚集区;由于岩溶作用影响,东南部地下水中ρ(PFASs)相对较低.③地下水、地表水及污染源中PFASs的来源均可以分为两类,一类是以PFOS(perfluorooctane sulfonate,全氟辛烷磺酸)为主产物的五金电镀、消防、采矿、电子等行业,另一类可能主要与农业活动相关,来源于农用塑料品及其降解产物.④在利用当前已有参数进行评价时,都安县水环境中ρ(PFOA)(perfluorooctane acid,全氟辛酸)和ρ(PFOS)尚未达到对生态环境和人体健康具有风险的水平.研究显示,西南岩溶区水环境中ρ(PFOA)和ρ(PFOS)尚未达到对环境及人体健康具有风险的水平,但鉴于岩溶区特殊的水文地质条件,仍需加强产氟工矿企业的控制.展开更多
文摘建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。
文摘为探究典型岩溶区PFASs(per-and polyfluoroalkyl substances,全氟化合物)分布特征及生态环境与健康风险,采用超高相液相色谱串联质谱对都安县地下水、地表水及污染源中PFASs进行分析测试.结果表明:①PFPeA(Perfluoropentanoic acid,全氟戊酸)是该地区检出率最高的PFASs污染物,检出率为100%,ρ(PFPeA)检出范围为0.067~1.021 ng L.ρ(PFASs)平均检出情况满足污染源(2.592 ng L)>地表水(0.737 ng L)>地下水(0.340 ng L),污染物检出种类的平均值满足污染源(7.1个)>地表水(4.4个)>地下水(2.9个).②研究区内仅有G2、S9、S13、P3采样点ρ(PFASs)可能受点源类污染源的影响较大,整个研究区PFASs分布特征及质量浓度受大气沉降影响较小.地表水及地下水ρ(PFASs)较高的采样点基本集中在人类活动聚集区;由于岩溶作用影响,东南部地下水中ρ(PFASs)相对较低.③地下水、地表水及污染源中PFASs的来源均可以分为两类,一类是以PFOS(perfluorooctane sulfonate,全氟辛烷磺酸)为主产物的五金电镀、消防、采矿、电子等行业,另一类可能主要与农业活动相关,来源于农用塑料品及其降解产物.④在利用当前已有参数进行评价时,都安县水环境中ρ(PFOA)(perfluorooctane acid,全氟辛酸)和ρ(PFOS)尚未达到对生态环境和人体健康具有风险的水平.研究显示,西南岩溶区水环境中ρ(PFOA)和ρ(PFOS)尚未达到对环境及人体健康具有风险的水平,但鉴于岩溶区特殊的水文地质条件,仍需加强产氟工矿企业的控制.