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全反射X射线荧光分析技术在核科学领域中的应用 被引量：3
1
作者 乔亚华 杨阳 +2 位作者 王博 郑维明 金立云 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1263-1268,共6页
全反射X射线荧光(TXRF)分析是一种较先进的核分析技术,论文在回顾TXRF分析技术发展历程的基础上,扼要介绍了该项分析技术的基本原理、仪器组成、特点及应用。重点介绍了它在核科学领域中的应用,并对其在该领域的应用进行了展望。
关键词 全反射x射线荧光分析 分析 核科学
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全反射X射线荧光分析 被引量：9
2
作者 杨明太 张连平 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期572-575,共4页
综述了全反射 X射线荧光分析技术的基本原理、装置及特点 ,介绍了全反射 X射线荧光分析技术的应用及其前景。
关键词 全反射x射线荧光分析 原理 TxRF装置 痕量分析 微量分析
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全反射X射线荧光分析技术及仪器研究进展 被引量：2
3
作者 王星宇 黑大千 张新磊 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第9期930-938,共9页
全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器... 全反射X射线荧光分析技术(Total-Reflection X-Ray Fluorescence Analysis,TXRF),是一种多元素、高灵敏分析技术,具有样品需求量小、非破坏性、量化方法简单、检测限低、多元素同时分析等特点,适用于痕量元素快速分析,其技术与分析仪器广泛应用于环境、材料、生物、半导体材料等领域,近年来成了X射线荧光光谱学领域的研究热点之一。对全反射X射线荧光分析的技术背景、技术特点、全反射X射线荧光分析物理原理、全反射X射线荧光分析仪器关键部件的发展与新型产品进行了综述,对全反射X射线荧光分析仪器的国内外发展现状进行了梳理和总结,从关键部件、分析方法等方面出发对全反射X射线分析技术与仪器的新应用领域,新型X射线光管与新型SDD探测器的诞生对分析仪器性能的提升以及新定量分析方法对分析精度的影响进行了展望。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光分析 TxRF 分析仪器
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纳克级全反射X射线荧光分析 被引量：6
4
作者 范钦敏 刘亚雯 +2 位作者 李道伦 魏成连 胡金生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第6期64-67,58,共5页
本文报道了由高能物理所自行研制的全反射X射线荧光分析装置,在X射线荧光分析中,应用这个装置,将使入射X射线束产生的散射本底大大降低,从而显著地改善了X射线荧光分析的检测限与灵敏度。在初始束路程上,由于能量切割反射体的应用,使初... 本文报道了由高能物理所自行研制的全反射X射线荧光分析装置,在X射线荧光分析中,应用这个装置,将使入射X射线束产生的散射本底大大降低,从而显著地改善了X射线荧光分析的检测限与灵敏度。在初始束路程上,由于能量切割反射体的应用,使初始谱的低能部分本底也明显下降。文中还给出了全反射条件下六种元素的检测限。 展开更多
关键词 纳克级 全反射 x射线 荧光分析
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全反射X射线荧光分析植物粉末样品的制样方法研究 被引量：3
5
作者 贾文宝 唐馨如 +5 位作者 张新磊 邵金发 熊根超 凌永生 黑大千 单卿 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3815-3821,共7页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)分析是一种应用广泛、经济快捷的多元素显微与痕量分析方法。随着现代科技机器自动化的快速发展,样品制备成为TXRF分析定量的关键问题。本实验以茶叶粉末为分析对象,探讨了在TXRF分析过程中分散剂、样品量及粒径对粉末悬浮样品的制样效果、制样过程重复性及测量准确性的影响。结果表明:(1)通过分析粒径范围大于180目的茶叶粉末样品的五个独立重复试样,测试了TXRF法的整体精密度,分析了仪器的稳定性与样品制备过程中的不确定度,结果表明不论在何种元素与浓度范围下,与样品制备步骤相关的不确定度对获得的结果的全局精度都有显著贡献(>60%),样品的制备是分析误差的主要来源;(2)通过将粒径范围大于180目的茶叶粉末样品分散于1%Triton X-100与去离子水两种分散剂中,对分散剂的影响进行了研究,相较于非离子型表面活性剂,去离子水重复性更好,RSD在2.45%~11.64%之间,更适合作为粒径大于180目的茶叶粉末样品的分散剂,使得中、高Z元素的定量更为准确;(3)通过添加不同质量的粉末样品于5 mL去离子水中对样品量进行分析。样品量过低会导致制样重复性较差,而过高的进样量会导致样品薄膜厚度超过射线的测量厚度,有可能不再处于全反射条件下。对于植物粉末样品20 mg/5 mL是一个较为合适的样品量;(4)通过对7种粒径范围的粉末样品进行测量分析,研究了粒径对测量结果的影响。在粒径小于180目的范围内净计数随粒径的减小而增大;在粒径小于200目的范围内精密度随粒径的减小而提升;除Mn之外的元素粒径对准确性未有显著影响;在80~200目的范围内,不确定度迅速降低,大于200目后不确定度低于10%。综合考虑净计数、精密性与准确性,在制样过程中粒径范围建议研磨至200~300目之间,该研究结果可为植物粉末样品制样方法提供有效借鉴。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱分析 粉末样品 制样方法 分散剂 粒径
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全反射X射线荧光分析法测定微量硒 被引量：3
6
作者 刘亚雯 范钦敏 +1 位作者 李道伦 魏成连 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第3期69-72,68,共5页
本文叙述了用全反射X荧光分析方法测定溶液中微量硒的实验装置、制样技术和测定方法。介绍了ng/mL级硒的测定结果,并对全反射X荧光分析技术中的一些问题进行了讨论。
关键词 全反射 x射线 荧光分析 硒
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亚纳克级全反射X射线荧光分析装置研制 被引量：4
7
作者 金立云 黄清良 +2 位作者 李云 袁慧 高宏 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期152-157,共6页
文章概述了自行研制的亚纳克级全反射Ｘ射线荧光分析（ＴＸＲＦ）装置的结构和性能。该ＴＸＲＦ分析装置系利用本实验室已有的岛津ＸＤ－１型衍射仪的Ｘ光发生器及Ｃｕ靶衍射管作光源，从国外引进一套两次全反射光路组件，配以Ｓｉ（Ｌ... 文章概述了自行研制的亚纳克级全反射Ｘ射线荧光分析（ＴＸＲＦ）装置的结构和性能。该ＴＸＲＦ分析装置系利用本实验室已有的岛津ＸＤ－１型衍射仪的Ｘ光发生器及Ｃｕ靶衍射管作光源，从国外引进一套两次全反射光路组件，配以Ｓｉ（Ｌｉ）探测器－多道微机分析系统组装而成。使用与之配套而开发的ＳＰＡＮ／ＸＲＦＶ４．０Ｘ射线谱处理软件。实验测试结果表明，对原子序数为１６—２８诸元素，探测下限（ＭＤＬ）达０．１ｎｇ量级。 展开更多
关键词 硅探测器 x射线 荧光分析
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便携式X射线荧光分析仪在稀有金属伟晶岩含矿性评价中的应用——以青海茶卡北山锂铍矿床为例
8
作者 王新 梁婷 +5 位作者 李积清 余福承 李善平 韩杰 谭细娟 凤永刚 《岩石学报》 北大核心 2025年第4期1352-1366,共15页
便携式X射线荧光分析仪(pXRF)是一种快速、便捷的野外现场分析方法,广泛应用于金、铜、锌、铁等矿产的野外勘查和矿体圈定,鲜有应用于锂铍稀有金属矿床勘查的报道。本文以青海茶卡北山伟晶岩型锂铍矿床的块状样品、组合样品为对象,探讨p... 便携式X射线荧光分析仪(pXRF)是一种快速、便捷的野外现场分析方法,广泛应用于金、铜、锌、铁等矿产的野外勘查和矿体圈定,鲜有应用于锂铍稀有金属矿床勘查的报道。本文以青海茶卡北山伟晶岩型锂铍矿床的块状样品、组合样品为对象,探讨pXRF在稀有金属矿石成分分析的实验条件、稳定性和准确性,以及在含矿性评价的应用潜力。结果表明,pXRF单点重复测量结果稳定,分析时间影响小,粉末状样品用pXRF和ICP-MS定量分析结果具有一致性,其中伟晶岩分析结果拟合度在0.9404~0.9900之间,平均0.9633,pXRF分析伟晶岩粉末样品效果最佳。pXRF分析结果显示伟晶岩中伴生元素Ca、Nb含量与Li、Be具有显著相关性,铍矿化伟晶岩大部分都具有低Ca(<2000×10^(-6))、高Nb的特征,锂矿化伟晶岩具有高Nb特征,不含矿伟晶岩具有高Ca(2000×10^(-6)~5000×10^(-6))、低Nb的特征。利用该特征在野外勘查以及钻探编录中配合手持式研磨仪使用可以快速判别稀有金属伟晶岩的含矿性,提高稀有金属伟晶岩脉的勘查效率。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光分析仪 野外勘查 茶卡北山 伟晶岩型锂铍矿床 含矿性评价
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全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量
9
作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页
为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法(TxRF) 全血 无机元素 快速分析
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土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析 被引量：6
10
作者 储彬彬 王冀艳 +1 位作者 詹秀春 姚文生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2278-2282,共5页
圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用... 圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用量大,限制了活动态提取时间参数的研究。而全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术灵敏度高、定量简单、用量少,且仪器体小便携,无需载气和冷却水,适合野外现场快速分析。因此,利用TXRF,从内标选择、质量控制入手,建立了土壤中Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Ba, Ce和Pb等多元素活动态的分析方法。由于提取剂中有机质含量高,方法选取较高浓度的Se作为内标(分析液中Se为10μg·mL^-1),以提高高背景下Se测定的准确性。为了控制污染降低误差,实验前的石英玻璃反射体须进行TXRF 100s的空白测定,选取无杂质峰的干净反射体用于实验。主要实验步骤如下:(1)5 g土壤样品中加入50 mL多金属提取剂(0.09 mol·L^-1草酸铵-0.1 mol·L^-1柠檬酸铵-0.001mol·L^-1乙二胺四乙酸钠(EDTA)-0.001mol·L^-1二乙基三胺五乙酸(DTPA)-0.001mol·L^-1氨基三乙酸(NTA)-0.005mol·L^-1三乙醇胺(TEA)),室温混合振荡72 h后,用0.45μm滤膜过滤;(2)取滤液(提取液)100μL,加入10μL 100μg·mL^-1 Se溶液作为内标,混匀;(3)移取10μL待测液于硅化的石英玻璃反射体中, 50℃烘干后进行TXRF测定(Mo-Kα单色激发,测定时间1 000 s)。实验结果表明:土壤中元素活动态的TXRF分析方法检出限在几个到几十个μg·L^-1,大部分元素精密度(RSD)小于10%,与ICP-MS/ICP-OES分析结果相比,相对误差平均值为18%。该方法适用于野外现场元素活动态的快速分析。由于方法取样体积100μL,上样体积10μL,亦适用于活动态提取时间条件实验,可实现小体积连续取样,效率高、连续性强、误差较小。 展开更多
关键词 元素活动态 全反射x射线荧光光谱 深穿透地球化学 小体积样品 现场分析
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全反射X-射线荧光法分析茶叶中的矿质元素 被引量：12
11
作者 谢明勇 温辉梁 +1 位作者 vonBohlenA GuentherK 《茶叶科学》 CAS CSCD 2000年第1期51-54,共4页
用全反射X -射线荧光法 (TXRF)分析了江西婺绿和宁红茶的矿质元素含量。结果表明 ,所测茶叶中P、S、K、Ca的含量在 2 4 70～ 30 70 0 μg/g ;Mn、Fe在 2 0 6～ 10 70 μg/g ;Ti、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba在 5 5～ 12 2 μg/g ;Pb含量均... 用全反射X -射线荧光法 (TXRF)分析了江西婺绿和宁红茶的矿质元素含量。结果表明 ,所测茶叶中P、S、K、Ca的含量在 2 4 70～ 30 70 0 μg/g ;Mn、Fe在 2 0 6～ 10 70 μg/g ;Ti、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba在 5 5～ 12 2 μg/g ;Pb含量均小于 4 0 μg/g (干基 )。宁红还表现出 ,品质越好 ,P、Ni、Zn含量越高 ,而K、Ca、Mn、Sr、Ba含量则相反。茶汤中K、Rb、Ni的浸出率为 30 5%～ 86 4% ;P、S、Mn、Cu、Zn、Sr为 11 6 %～ 4 2 4% ;Ca为 7 2 %～ 12 6 % ;Fe为 1 1% -2 6 %。茶汤中Ti、Ba、Pb的含量均低于TXRF法的检测限。宁红茶汤还表现出 ,品质越好 ,K、Ca、Mn、Zn、Rb、Sr的浸出率越高。但红茶汤中的K、Zn、Rb。 展开更多
关键词 茶叶 多元分析 全反射x-射线荧光法 矿质元素
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两次全反射X射线荧光能谱分析仪的研制 被引量：5
12
作者 金立云 黄清良 +2 位作者 李云 袁慧 高宏 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1995年第5期401-408,共8页
文章概述自行研制的两次全反射ｘ射线荧光（ＴＸＲＦ）能谱分析仪的结构和性能。该谱仪使用与之配套而开发的ＳＰＡＮ／ＸＲＦＶ４．ｏｘ射线谱处理软件。实验测试结果表明：对原子序数Ｚ＞ｌ６的大部分元素的探测下限可达１０￣（－１... 文章概述自行研制的两次全反射ｘ射线荧光（ＴＸＲＦ）能谱分析仪的结构和性能。该谱仪使用与之配套而开发的ＳＰＡＮ／ＸＲＦＶ４．ｏｘ射线谱处理软件。实验测试结果表明：对原子序数Ｚ＞ｌ６的大部分元素的探测下限可达１０￣（－１０）ｇ。该能谱分析仪为测定动力堆乏燃料元件溶解液中的不溶残渣的化学元素而研制，但可推广用于痕量元素分析的诸多研究和应用领域。 展开更多
关键词 痕量元素TxRF x射线 荧光能谱分析仪
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基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究 被引量：1
13
作者 金一 安帅 +4 位作者 刘欣 宋丽华 赵恩好 马健生 张志斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期744-754,共11页
在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性... 在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。 展开更多
关键词 泥土物证 x射线荧光光谱法 x射线粉晶衍射法 主成分分析
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扇贝标准样品中元素的全反射X射线荧光光谱法测定分析 被引量：3
14
作者 俞佳锋 王凯 +1 位作者 薛俊增 吴惠仙 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期40-42,48,共4页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的测定极易受到环境的干扰,其测定结果需通过实验空白进行校正;其中Ti、Pb由于本身在生物体内的含量较少,故测定结果有待进一步验证;S、P在生物体内本身含量较多,测量结果可能偏小,但仍具有一定的参考价值;其他9个元素(K、Ca、Mn、Zn、As、Se、Br、Rb、Sr)测定结果的准确度和精密度均能满足需求。 展开更多
关键词 扇贝 全反射x射线荧光光谱法 元素分析
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基于全反射原理的X荧光分析技术及其应用研究 被引量：9
15
作者 刘恺 邬旭然 郑素华 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期430-433,共4页
本文简单介绍了一种目前我国应用很少但很有竞争力的新兴元素分析方法——全反射Ｘ荧光（ＴＸＲＦ）分析技术，我们自行研制的分析装置的最低检测限，对于Ｃｕ靶、Ｍｏ靶达到ｐｇ级，其相对检测限达到ｎｇ／ｇ。作为应用范例，还叙述了... 本文简单介绍了一种目前我国应用很少但很有竞争力的新兴元素分析方法——全反射Ｘ荧光（ＴＸＲＦ）分析技术，我们自行研制的分析装置的最低检测限，对于Ｃｕ靶、Ｍｏ靶达到ｐｇ级，其相对检测限达到ｎｇ／ｇ。作为应用范例，还叙述了一种海洋软体动物“牙齿”的定量分析，并给出了相应的Ｘ荧光谱图和分析结果。 展开更多
关键词 TxRF 全反射x荧光 x射线荧光分析
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悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素 被引量：6
16
作者 高捷 盛成 +3 位作者 朱月琴 董敏 钱荣 卓尚军 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期945-949,共5页
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-... 对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱(TxRF) 食品 无机元素 悬浮液
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全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅 被引量：13
17
作者 王凯 金樱华 +2 位作者 李晨 闵红 屠虹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期142-146,共5页
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法... 样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。 展开更多
关键词 复混肥料 微波消解 全反射x射线荧光光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法
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全反射X射线荧光光谱法测定核废水中的铀和钍 被引量：7
18
作者 袁建 刘香英 +2 位作者 冯硕 夏晨光 李军杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期87-90,I0003,共5页
建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-... 建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对未知样品的测量结果比较,两种方法测量结果一致,U和Th的线性回归方程的斜率分别约为0.93、1.0,线性相关系数分别为0.997、0.999。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法 核废水 铀 钍
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直接进样-全反射X射线荧光光谱快速测定饮用水微量元素 被引量：6
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作者 吴蕾 李凌云 彭永臻 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期990-996,共7页
相比于复杂的富集程序,饮用水中由于金属元素含量甚微,急需一种快速,简单和可靠的检测方法。全反射X射线荧光光谱法(TXRF)是一种方便快捷、定量简单的微量多元素同步分析方法,该方法所需要的样品少,测量时间短,无需预处理可实现对样品... 相比于复杂的富集程序,饮用水中由于金属元素含量甚微,急需一种快速,简单和可靠的检测方法。全反射X射线荧光光谱法(TXRF)是一种方便快捷、定量简单的微量多元素同步分析方法,该方法所需要的样品少,测量时间短,无需预处理可实现对样品的直接分析。以镓(Ga)为内标,采用直接进样-TXRF法,探究了快速测定多质量浓度梯度多元素金属溶液的可行性,并将该方法应用于低矿物质饮用水中进行微量元素分析。实验结果表明,TXRF能直接提取溶液中的Al、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr进行同步测量,但是多次试验发现,Al、K、Ca作为轻质元素由于回收率明显偏离标准值,难以实现准确定量,究其原因是基体效应较大或元素的灵敏度较低,而其他元素均满足定量要求。通过对不同浓度梯度的标准样品进行测量,发现当金属元素浓度分别处于40 mg·L^(-1)、4 mg·L^(-1)、0.4 mg·L^(-1)、40μg·L^(-1)水平时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素均呈现出很好的准确度和精密度,回收率(RR)稳定在80%~112%,相对标准偏差(RSD)处于3.6%~10.5%,检出限(DL)处于0.001~0.07 mg·L^(-1)。随着浓度梯度的逐渐下降,各元素的准确度和精密度开始表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本文试验最低水平4μg·L^(-1)时,大部分元素(Mn除外)的回收率和RSD均明显偏离标准值。还利用直接进样-TXRF法,在低、中、高三个不同加标水平下对饮用矿物质水进行加标回收试验,结果表明,样本中Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素含量基本处于几十个μg·L^(-1)水平,平均加标回收率在90%~110%之间,平均RSD小于12%,满足微量测定要求。综上所述,多元素测试结果表明,TXRF在对元素的选择上更适宜原子序数(Z>20)的中等重元素,对于组分含量在十几个μg·L^(-1)以上的水质样品,无需经过复杂预处理,可直接实现快速准确定量分析,对于环境中的超痕量样品需要使用预浓缩技术以提高测量准确率。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法 快速 多元素 低矿化质水 金属元素
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小型高灵敏全反射X荧光分析仪的研制 被引量：2
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作者 田宇纮 王瑞光 +2 位作者 王志国 刘恺 郑素华 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期158-163,共6页
研制出一台由双激发源、双二次全反射光路、样品传输和真空系统、数据获取和分析系统组成的小型低功率高分析灵敏度的全反射Ｘ荧光分析仪。在Ｃｕ靶、Ｍｏ靶和Ｗ靶（Ｌ线系）Ｘ光管激发下，分析灵敏度依次为０．００７ｎｇ、０．０５ｎ... 研制出一台由双激发源、双二次全反射光路、样品传输和真空系统、数据获取和分析系统组成的小型低功率高分析灵敏度的全反射Ｘ荧光分析仪。在Ｃｕ靶、Ｍｏ靶和Ｗ靶（Ｌ线系）Ｘ光管激发下，分析灵敏度依次为０．００７ｎｇ、０．０５ｎｇ和０．０８ｎｇ，采用特殊的全反射光路后，在低功率运行条件下，同样能达到高的分析灵敏度，使体积小型化成为可能。两套激发源及相应的两套全反射光路的切换使用，对Ｚ≥１４的元素均可进行有效的分析。对装置特点、性能测试及在不同领域的应用进行了介绍和讨论。 展开更多
关键词 双二次全反射 双激发源 全反射 x荧光分析仪
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