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无内标添加全反射X射线荧光光谱快速定量分析方法研究
1
作者 刘晓 储彬彬 +1 位作者 樊兴涛 詹秀春 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第11期3169-3173,共5页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术通常采用内标法进行定量分析。在实际应用中,有时不容易选择内标元素;再加上样品制备过程比较麻烦,不利于野外现场分析。该文尝试以空气中恒定存在的Ar为内标进行TXRF定量计算,不需要额外添加内标元素,建... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术通常采用内标法进行定量分析。在实际应用中,有时不容易选择内标元素;再加上样品制备过程比较麻烦,不利于野外现场分析。该文尝试以空气中恒定存在的Ar为内标进行TXRF定量计算,不需要额外添加内标元素,建立了无内标添加TXRF快速定量分析地下水等水样中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr等元素的分析方法。对24片石英反射体进行空白样品测试,Ar总强度和净强度的变化很小,精密度分别为1.05%和1.09%,为以Ar作内标提供了理论依据和操作层面的可行性。在设定测量条件下,Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Sr等元素的检出限(LOD)均小于2.00μg·L^(-1),各元素的精密度均优于10%。对5种不同浓度的M22809标准溶液进行TXRF测量,以Ar为内标获得的TXRF测定值、以Ga为内标获得的TXRF测定值与标准值基本吻合,这说明以Ar为内标进行TXRF定量分析具有一定的可行性。对3个地下水样品进行TXRF测量,以Ar为内标获得的TXRF测定值、以Ga为内标获得的TXRF测定值与ICP-MS测定值基本吻合,进一步验证了以Ar为内标进行TXRF定量分析的可靠性。在烟台莱州对4个地下水样品进行TXRF现场分析测试,以Ar为内标获得的TXRF测定值与ICP-MS测定值一致性良好,野外现场分析效果良好。以Ar为内标进行TXRF定量分析时,为提高分析结果的准确性,需要先平行测定标准溶液3次以确定Ar浓度值。另外,Ar和Cl是相邻元素,若样品中Cl元素含量较高,可能发生谱线重叠,从而影响定量分析的结果,因此以Ar作内标进行TXRF定量分析时,一般适用于基体比较简单的样品,如地下水、矿泉水等清洁水体。该方法快速、可靠,为水样现场快速分析提供技术支撑。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法 无内标 AR 快速 定量分析 地下水
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全反射X射线荧光光谱法快速测定乙醇胺中的痕量氯元素
2
作者 李学鹏 周勇 陈吉文 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第10期1509-1516,共8页
乙醇胺(C_(2)H_(7)NO)作为重要的化工原料,广泛应用于石油、日用化工、医药等领域,其痕量氯元素含量直接影响产品质量。然而,传统检测方法如硝酸银滴定法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法存在步骤繁琐、成本高、前处理复杂等问题。为此... 乙醇胺(C_(2)H_(7)NO)作为重要的化工原料,广泛应用于石油、日用化工、医药等领域,其痕量氯元素含量直接影响产品质量。然而,传统检测方法如硝酸银滴定法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法存在步骤繁琐、成本高、前处理复杂等问题。为此,建立一种基于全反射X射线荧光光谱(TXRF)法的创新检测方案,以解决现有技术的不足并满足工业快速检测需求。全反射X射线荧光光谱分析法(TXRF)是一种高效、灵敏的多元素同步分析技术,具有样品用量少、测量时间短、前处理简单等优点。通过优化样品前处理流程和TXRF仪器参数,显著提升了检测效率与灵敏度。以康普顿散射为内标,采用聚四氟乙烯薄膜为反射体承载样品,利用其疏水性、耐高温性和化学稳定性,使乙醇胺样品烘干后形成规则圆形斑痕,有效减少机械误差,并通过平行样品制备、聚四氟乙烯薄膜空白检查及烘干过程振动控制等质量控制措施,进一步确保检测结果的可靠性;引入康普顿散射背景作为内标参考,通过计算荧光信号与散射背景的比值,构建标准氯离子浓度梯度校准曲线(线性相关性R^(2)=0.994),显著降低基质效应干扰;仪器参数优化方面,选择Mo靶X射线管,在30 kV管压、0.5 mA管流、300 s采集时间及50 min烘干时长条件下,实现了对乙醇胺中痕量氯元素的准确定量检测,检出限低至0.08μg/g,精密度(RSD)小于5%,回收率为97.8%~120%。与传统方法相比,TXRF技术无需复杂前处理或添加内标元素,避免了硝酸银滴定法的精度不足和ICPMS的高成本问题,可满足工业生产中乙醇胺氯元素的快速、精准分析需求,为痕量元素检测领域提供了高效解决方案。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱分析法 乙醇胺 氯元素分析 聚四氟乙烯薄膜
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全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量 被引量：1
3
作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页
为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法(TxRF) 全血 无机元素 快速分析
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土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析 被引量：7
4
作者 储彬彬 王冀艳 +1 位作者 詹秀春 姚文生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2278-2282,共5页
圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用... 圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用量大,限制了活动态提取时间参数的研究。而全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术灵敏度高、定量简单、用量少,且仪器体小便携,无需载气和冷却水,适合野外现场快速分析。因此,利用TXRF,从内标选择、质量控制入手,建立了土壤中Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Ba, Ce和Pb等多元素活动态的分析方法。由于提取剂中有机质含量高,方法选取较高浓度的Se作为内标(分析液中Se为10μg·mL^-1),以提高高背景下Se测定的准确性。为了控制污染降低误差,实验前的石英玻璃反射体须进行TXRF 100s的空白测定,选取无杂质峰的干净反射体用于实验。主要实验步骤如下:(1)5 g土壤样品中加入50 mL多金属提取剂(0.09 mol·L^-1草酸铵-0.1 mol·L^-1柠檬酸铵-0.001mol·L^-1乙二胺四乙酸钠(EDTA)-0.001mol·L^-1二乙基三胺五乙酸(DTPA)-0.001mol·L^-1氨基三乙酸(NTA)-0.005mol·L^-1三乙醇胺(TEA)),室温混合振荡72 h后,用0.45μm滤膜过滤;(2)取滤液(提取液)100μL,加入10μL 100μg·mL^-1 Se溶液作为内标,混匀;(3)移取10μL待测液于硅化的石英玻璃反射体中, 50℃烘干后进行TXRF测定(Mo-Kα单色激发,测定时间1 000 s)。实验结果表明:土壤中元素活动态的TXRF分析方法检出限在几个到几十个μg·L^-1,大部分元素精密度(RSD)小于10%,与ICP-MS/ICP-OES分析结果相比,相对误差平均值为18%。该方法适用于野外现场元素活动态的快速分析。由于方法取样体积100μL,上样体积10μL,亦适用于活动态提取时间条件实验,可实现小体积连续取样,效率高、连续性强、误差较小。 展开更多
关键词 元素活动态 全反射x射线荧光光谱 深穿透地球化学 小体积样品 现场分析
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熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分含量
5
作者 姚泽 姚旭耀 +3 位作者 周瑾瑾 彭君 叶鹏 谢练武 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1454-1462,共9页
肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄... 肥料中元素的分析对植物的生长研究至关重要,通过研究熔融样品制备玻璃片的稀释比,探究稀释比对荧光强度的影响从而得出最佳稀释比为10∶1,针对X射线荧光光谱法在测量Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分存在缺乏标准曲线及检测范围窄等问题,在最佳测量条件下,选择标准物质等进行互配,采用基本参数法校正基体效应后,建立校准曲线,建立了熔融法-X射线荧光光谱法测定肥料中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的方法。采用熔融法-波长色散X射线荧光光谱法快速测定肥料中铁、钾、锰、铜和锌元素。采用Li_(2)B_(4)O_(7)-LiBO_(2)混合熔剂(m∶m=67∶33)熔融制样,以LiBr溶液为脱模剂,在500℃下熔融12 min制得玻璃片。实验表明,方法的相对标准偏差小于5%,加标回收率均在90.0%~105%,方法简单高效、不需要化学试剂,能够准确测定肥料样品中Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、Mn、Cu、Zn组分的含量。 展开更多
关键词 熔融法 波长色散x射线荧光光谱法 肥料 钾
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X射线荧光光谱分析法同时测定化探样品中多组分的含量 被引量：10
6
作者 乔鹏 葛良全 +2 位作者 张庆贤 谷懿 米争锋 《核电子学与探测技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1295-1299,共5页
采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标... 采用粉末压片制样法,利用PANalytical Axios型波长色散X荧光光谱仪同时对化探样品中的Fe2O3、Al2O3、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等36种主、次和痕量组分进行测定。采用基本参数法,结合PH模式的经验系数法校正光谱干扰和集体效应。用国家标准物质做检验,测量结果与标样认定值吻合,用国家一级标准物质GBW 07401做精密度试验,统计结果RSD(n=10)除Br、Ce、Co、Ge、La、Mo、U、Sn、Sc和Nd小于10%,其余均小于5%。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱分析 粉末压片制样法 化探样品 基本参数法 经验系数法
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X射线荧光光谱分析中基体效应的数学校正方法新探 被引量：16
7
作者 谭秉和 龚武 孙伟莹 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第3期366-371,共6页
用开发的ＴＢＨＸＲＦ基本参数法程序计算了复杂样品的基体效应。提出一个修正多元体系基体效应的校正数学模型和计算影响系数α及β，导出的校正模式及影响系数的物理意义清楚、明确。用该法分析了不锈钢样品获得良好的结果。还指出在... 用开发的ＴＢＨＸＲＦ基本参数法程序计算了复杂样品的基体效应。提出一个修正多元体系基体效应的校正数学模型和计算影响系数α及β，导出的校正模式及影响系数的物理意义清楚、明确。用该法分析了不锈钢样品获得良好的结果。还指出在某些情况中，三次荧光的影响不能忽略，从对比实验中得出结论，对Ｎｉ浓度高的钢铁样品在分析Ｃｒ时，必须考虑Ｎｉ、Ｆｅ对ＣｒＫα的三次荧光效应影响。 展开更多
关键词 x射线荧光分析 基体效应 基本参数法 不锈钢
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨矿石中10种主次量成分
8
作者 胡艳巧 刘爱琴 +3 位作者 魏军 姚然 张春艳 刘俊妙 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期901-907,共7页
钨矿石是重要的战略物资,开发简单、快速、准确的钨矿石中10种成分含量的测定方法对选矿具有重要作用,因此进行了题示研究。取8.000 0 g质量比3∶7的四硼酸钠-四硼酸锂混合熔剂、0.100 0 g五氧化二钽(三氧化钨的内标)、0.400 0 g预先烘... 钨矿石是重要的战略物资,开发简单、快速、准确的钨矿石中10种成分含量的测定方法对选矿具有重要作用,因此进行了题示研究。取8.000 0 g质量比3∶7的四硼酸钠-四硼酸锂混合熔剂、0.100 0 g五氧化二钽(三氧化钨的内标)、0.400 0 g预先烘干的样品置于铂-金坩埚中,搅拌均匀后于650℃预氧化30 min,滴加12滴300 g·L^(-1)碘化锂溶液,于1 050℃熔融19 min,制得的样片中主次量成分采用X射线荧光光谱法测定,其中硅、铝、钙、镁、铁、钛、磷、锰、钾的测定数据采用基于基本参数法的校正公式校正,三氧化钨校准曲线线性欠佳以及测定准确度较低的问题采用钽内标法消除。结果显示:10种成分的质量分数均在一定范围内和对应的荧光强度与钽荧光强度的比值(三氧化钨)或荧光强度(其他9种成分)呈线性关系,检出限(3s)分别为10.00~48.00 mg·kg-1(锰、钛和磷)和0.010%~0.12%(其余7种成分)。方法用于钨矿石标准物质GBW07241、多金属矿标准物质GBW07369及两个实际样品中10种成分的12次重复测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差均小于7.0%;实际样品中10种成分测定结果与传统化学方法所得数据吻合良好。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 熔融制样 主次量成分 钨矿石 钽内标法 基体效应
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X射线荧光光谱分析法测定^(235)U冶金炉渣中微量U 被引量：2
9
作者 袁慧 金立云 +1 位作者 张怀礼 朱林霞 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期253-256,共4页
针对２３５Ｕ冶金炉渣建立了微量Ｕ的分析方法。利用Ｘ射线荧光（ＸＲＦ）分析的薄试样制备技术，测定了２３５Ｕ冶金炉渣酸浸溶液中的Ｕ，用标准添加法对酸浸溶液余渣中的Ｕ进行了测定，给出了２３５Ｕ冶金炉渣中Ｕ的总量，并与流动注... 针对２３５Ｕ冶金炉渣建立了微量Ｕ的分析方法。利用Ｘ射线荧光（ＸＲＦ）分析的薄试样制备技术，测定了２３５Ｕ冶金炉渣酸浸溶液中的Ｕ，用标准添加法对酸浸溶液余渣中的Ｕ进行了测定，给出了２３５Ｕ冶金炉渣中Ｕ的总量，并与流动注射（ＦＩＡ）法、高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法的结果进行了比较，结果一致。还与两种非破坏性分析（ＮＤＡ）方法进行了比对，为ＮＤＡ分析提供了校验数据。 展开更多
关键词 x射线 荧光光谱分析 铀冶金炉渣 微量铀
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X射线荧光光谱分析L-T方程中的α系数新求法——基本参数法和经验系数模型相结合
10
作者 华佑南 陈维范 赵寿驹 《岩矿测试》 CAS 1987年第2期103-108,I0004,共7页
本文研究了Lachance-Traill方程的α系数求法(基本参数法和经验系数模型相结合)。具体做法是:1.用基本参数法方程计算给定组分(二元体系)的X射线理论相对强度Ri。
关键词 x射线荧光光谱分析 基本参数法 相对强度 二元体系 系数模型 α系数 求法 方程
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扇贝标准样品中元素的全反射X射线荧光光谱法测定分析 被引量：4
11
作者 俞佳锋 王凯 +1 位作者 薛俊增 吴惠仙 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期40-42,48,共4页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的测定极易受到环境的干扰,其测定结果需通过实验空白进行校正;其中Ti、Pb由于本身在生物体内的含量较少,故测定结果有待进一步验证;S、P在生物体内本身含量较多,测量结果可能偏小,但仍具有一定的参考价值;其他9个元素(K、Ca、Mn、Zn、As、Se、Br、Rb、Sr)测定结果的准确度和精密度均能满足需求。 展开更多
关键词 扇贝 全反射x射线荧光光谱法 元素分析
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粉末压片-X-射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿制样中粘结剂用量的探讨 被引量：2
12
作者 方蓬达 张莉娟 +5 位作者 陈彭 马骏驰 孙浩 邓华 金硕 吕学峰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期450-456,共7页
由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X... 由于砂岩型铀矿的成矿特性,样品粉末的内聚力小,采用直接压片法有时难以成型,样片表面常见裂纹,上机测量易碎裂。混合压片法适应性强,制样成功率高,但常见的问题是样品经粘结剂稀释会影响元素的检出限及结果的准确性。通过对粉末压片-X射线荧光光谱法测定砂岩型铀矿地质样品时前期制样中添加粘结剂的比例进行研究,按照不同比例在铀矿石标准物质GBW04101、GBW04102中添加粘结剂,在扫描电子显微镜下观察到随着粘结剂用量的增加,样片表面的光滑度及致密度都呈上升趋势,在X-射线荧光光谱仪上对主量元素进行测定后发现X射线强度在粘结剂添加量大于0.2 g时明显下降,经与GBW04101、GBW04102标准值进行对比后,优选出粘结剂与样品的最佳比例为1∶20,在此比例下制成的样片光滑平整,不易碎裂,用粉末压片-X射线荧光光谱法进行测定,标准物质测定结果的相对误差为0.56%~6.76%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.013%~7.7%,均达到了《地质矿产实验室测试质量管理规范》DZ/T 0130—2006的要求。为粉末压片-X射线荧光光谱法分析砂岩型铀矿地质样品提供了可靠的实验参考依据。 展开更多
关键词 砂岩型铀矿 粉末压片法 粘结剂 x射线荧光光谱仪
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汽油中微量元素的X射线荧光光谱分析 被引量：16
13
作者 王谦 王群威 +2 位作者 张建波 王松青 邬蓓蕾 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期360-364,共5页
建立了波长色散X射线荧光光谱仪定量测定汽油中S、P、Mn、Fe和Pb微量元素的方法。采用内标法，分别以Zr、Co、Bi作为S和P、Mn和Fe、Pb的内标，既可校正不同种类汽油基体的差异，也可消除样品杯支撑膜下垂对测定结果的影响。在单元素测... 建立了波长色散X射线荧光光谱仪定量测定汽油中S、P、Mn、Fe和Pb微量元素的方法。采用内标法，分别以Zr、Co、Bi作为S和P、Mn和Fe、Pb的内标，既可校正不同种类汽油基体的差异，也可消除样品杯支撑膜下垂对测定结果的影响。在单元素测定方法的基础上，通过调整上述5种微量元素的测量次序克服了支撑膜吸附被测元素引起的干扰，使本法能够一次性完成上述5元素的测定。实验得到的加有稳定剂的Co内标溶液的稳定时间超过6个月。方法的检出限在0．8～4μg／g之间，相对标准偏差（RSD）均小于1．5％。对比实验结果表明，本方法的结果与湿法化学分析结果相符。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱 汽油 内标法 稳定剂 样品支撑膜 锰 铁
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全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅 被引量：13
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作者 王凯 金樱华 +2 位作者 李晨 闵红 屠虹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期142-146,共5页
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法... 样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。 展开更多
关键词 复混肥料 微波消解 全反射x射线荧光光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法
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悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素 被引量：8
15
作者 高捷 盛成 +3 位作者 朱月琴 董敏 钱荣 卓尚军 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期945-949,共5页
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-... 对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱(TxRF) 食品 无机元素 悬浮液
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铸造铝合金样品的X射线荧光光谱分析 被引量：14
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作者 童晓民 韩菲 +2 位作者 朱智 金小成 薛孝民 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期303-306,共4页
以西南铝业公司研制的E223系列ZL205A铝合金作为光谱标样,用干扰曲线法结合理论α系数对谱线重叠干扰及基体效应进行校正,建立了X射线荧光光谱测定铸造铝合金ZL205A中除B外的Mg、Si、Ti、V、Mn、Fe、Cu、Zn、Zr和Cd10种元素的方法。该... 以西南铝业公司研制的E223系列ZL205A铝合金作为光谱标样,用干扰曲线法结合理论α系数对谱线重叠干扰及基体效应进行校正,建立了X射线荧光光谱测定铸造铝合金ZL205A中除B外的Mg、Si、Ti、V、Mn、Fe、Cu、Zn、Zr和Cd10种元素的方法。该方法用于实际样品分析,结果与化学法、原子吸收法相吻合。10次制样测量,各元素RSD在0.42%～2.23%。 展开更多
关键词 铝合金 x射线荧光光谱 干扰曲线法 理论α系数
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基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究 被引量：2
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作者 金一 安帅 +4 位作者 刘欣 宋丽华 赵恩好 马健生 张志斌 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期744-754,共11页
在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性... 在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。 展开更多
关键词 泥土物证 x射线荧光光谱法 x射线粉晶衍射法 主成分分析
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理论α系数在X射线荧光光谱分析化探样品主量元素中的应用 被引量：9
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作者 吉昂 陶光仪 +4 位作者 汪玉琴 王慧娟 裴立文 刘恩美 张仕定 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第6期40-44,共5页
X射线荧光光谱分析是一种快速、准确而又经济的方法,已成功地用于地质化探样品中主、痕量元素的分析,但基本上均用经验系数法校正元素间吸收-增强效应,国内一般用50只左右的标准样品,Guerara等,用粉末压片法测定地质样品中主量元素,采... X射线荧光光谱分析是一种快速、准确而又经济的方法,已成功地用于地质化探样品中主、痕量元素的分析,但基本上均用经验系数法校正元素间吸收-增强效应,国内一般用50只左右的标准样品,Guerara等,用粉末压片法测定地质样品中主量元素,采用美国、西德、日本等国的标准样品。 展开更多
关键词 理论α系数 x射线 荧光光谱分析
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全反射X射线荧光光谱法测定核废水中的铀和钍 被引量：8
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作者 袁建 刘香英 +2 位作者 冯硕 夏晨光 李军杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期87-90,I0003,共5页
建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-... 建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对未知样品的测量结果比较,两种方法测量结果一致,U和Th的线性回归方程的斜率分别约为0.93、1.0,线性相关系数分别为0.997、0.999。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法 核废水 铀 钍
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化学计量学与X射线荧光光谱分析 被引量：15
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作者 罗立强 郭常霖 +1 位作者 吉昂 马光祖 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期128-137,共10页
简要回顾了Ｘ＿射线荧光分析中数学校正模型的发展进程；阐述了基体校正方程与化学计量学之间的关系；介绍了偏最小二乘回归、神经网络、专家系统和模式识别等近期研究成果；以及轻元素测定、微束和薄层分析等数据处理技术。
关键词 化学计量 x射线荧光 光谱分析 分析化学
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