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全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量
1
作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页
为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法(TxRF) 全血 无机元素 快速分析
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全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅 被引量：13
2
作者 王凯 金樱华 +2 位作者 李晨 闵红 屠虹 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期142-146,共5页
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法... 样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。 展开更多
关键词 复混肥料 微波消解 全反射x射线荧光光谱法 电感耦合等离子体发射光谱法
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悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中的多无机元素 被引量：6
3
作者 高捷 盛成 +3 位作者 朱月琴 董敏 钱荣 卓尚军 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期945-949,共5页
对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-... 对于食品中多无机元素的检测控制急需一种样品前处理简单快速、检出范围广的分析方法,因此通过考察不同分散剂、颗粒粒径大小、悬浊液中样品质量浓度以及内标元素对全反射X射线荧光光谱法测试结果的影响,建立了快速、便捷的悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定食品中多无机元素的方法。实验结果表明:去离子水(Milli-Q water),聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)和硝酸三种不同分散剂中,光学显微镜下形貌上Milli-Q water和Triton X-100作分散剂较HNO3样品分散更均匀, Milli-Q water作分散剂其测量结果较Triton X-100更准确;试样经研磨,并用激光衍射粒度分析仪测定试样研磨前后的颗粒粒径大小,发现平均颗粒粒径小的样品全反射X射线荧光光谱法测试结果准确度更高;称取不同量样品于相同量分散剂中,看出随着悬浮液中样品质量浓度增加,回收率会增大或降低;实验中分别应用Ga或Se为内标元素定量分析GBW08571贻贝样品,但是由于所测元素As和Se是相邻元素,引起谱线重叠,进而Se为内标元素会影响As元素定量分析的准确度,因此为避免内标元素对测量元素产生谱线干扰,实验中选择Ga为内标元素。用该方法测定了四个有证标准物质(食品类),四个标准物质中无机元素的测量值和标准值比较,大多元素(除Ca元素)回收率集中在80%~120%间, RSD小于15%,且对于不同含量范围的元素,用该方法测定均能获得可靠的测试结果,相对于需消解的电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法的方法,用悬浮液制样-全反射X射线荧光分析测定食品中的多元素更快速、便捷。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱(TxRF) 食品 无机元素 悬浮液
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土壤中元素活动态的全反射X射线荧光光谱分析 被引量：6
4
作者 储彬彬 王冀艳 +1 位作者 詹秀春 姚文生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2278-2282,共5页
圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用... 圈定元素活动态异常,可获得深部矿化信息,预测成矿物质供应量,是深穿透地球化学研究隐伏矿的有效方法之一。但常规的实验技术需将样品运回实验室进行分析,运输过程和时间均有可能带来元素活动态的变化,影响分析结果;且常规分析的样品用量大,限制了活动态提取时间参数的研究。而全反射X射线荧光光谱(TXRF)技术灵敏度高、定量简单、用量少,且仪器体小便携,无需载气和冷却水,适合野外现场快速分析。因此,利用TXRF,从内标选择、质量控制入手,建立了土壤中Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr, Y, Ba, Ce和Pb等多元素活动态的分析方法。由于提取剂中有机质含量高,方法选取较高浓度的Se作为内标(分析液中Se为10μg·mL^-1),以提高高背景下Se测定的准确性。为了控制污染降低误差,实验前的石英玻璃反射体须进行TXRF 100s的空白测定,选取无杂质峰的干净反射体用于实验。主要实验步骤如下:(1)5 g土壤样品中加入50 mL多金属提取剂(0.09 mol·L^-1草酸铵-0.1 mol·L^-1柠檬酸铵-0.001mol·L^-1乙二胺四乙酸钠(EDTA)-0.001mol·L^-1二乙基三胺五乙酸(DTPA)-0.001mol·L^-1氨基三乙酸(NTA)-0.005mol·L^-1三乙醇胺(TEA)),室温混合振荡72 h后,用0.45μm滤膜过滤;(2)取滤液(提取液)100μL,加入10μL 100μg·mL^-1 Se溶液作为内标,混匀;(3)移取10μL待测液于硅化的石英玻璃反射体中, 50℃烘干后进行TXRF测定(Mo-Kα单色激发,测定时间1 000 s)。实验结果表明:土壤中元素活动态的TXRF分析方法检出限在几个到几十个μg·L^-1,大部分元素精密度(RSD)小于10%,与ICP-MS/ICP-OES分析结果相比,相对误差平均值为18%。该方法适用于野外现场元素活动态的快速分析。由于方法取样体积100μL,上样体积10μL,亦适用于活动态提取时间条件实验,可实现小体积连续取样,效率高、连续性强、误差较小。 展开更多
关键词 元素活动态 全反射x射线荧光光谱 深穿透地球化学 小体积样品 现场分析
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全反射X射线荧光光谱法测定核废水中的铀和钍 被引量：7
5
作者 袁建 刘香英 +2 位作者 冯硕 夏晨光 李军杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期87-90,I0003,共5页
建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-... 建立了直接制样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定核废水中U、Th元素。以Ga做内标,方法的检出限分别为0.010、0.008 mg/L,标准溶液测量结果相对标准偏差小于7%(n=6),加标回收率在95%~115%之间。通过TXRF法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对未知样品的测量结果比较,两种方法测量结果一致,U和Th的线性回归方程的斜率分别约为0.93、1.0,线性相关系数分别为0.997、0.999。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法 核废水 铀 钍
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直接进样-全反射X射线荧光光谱快速测定饮用水微量元素 被引量：6
6
作者 吴蕾 李凌云 彭永臻 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期990-996,共7页
相比于复杂的富集程序,饮用水中由于金属元素含量甚微,急需一种快速,简单和可靠的检测方法。全反射X射线荧光光谱法(TXRF)是一种方便快捷、定量简单的微量多元素同步分析方法,该方法所需要的样品少,测量时间短,无需预处理可实现对样品... 相比于复杂的富集程序,饮用水中由于金属元素含量甚微,急需一种快速,简单和可靠的检测方法。全反射X射线荧光光谱法(TXRF)是一种方便快捷、定量简单的微量多元素同步分析方法,该方法所需要的样品少,测量时间短,无需预处理可实现对样品的直接分析。以镓(Ga)为内标,采用直接进样-TXRF法,探究了快速测定多质量浓度梯度多元素金属溶液的可行性,并将该方法应用于低矿物质饮用水中进行微量元素分析。实验结果表明,TXRF能直接提取溶液中的Al、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr进行同步测量,但是多次试验发现,Al、K、Ca作为轻质元素由于回收率明显偏离标准值,难以实现准确定量,究其原因是基体效应较大或元素的灵敏度较低,而其他元素均满足定量要求。通过对不同浓度梯度的标准样品进行测量,发现当金属元素浓度分别处于40 mg·L^(-1)、4 mg·L^(-1)、0.4 mg·L^(-1)、40μg·L^(-1)水平时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素均呈现出很好的准确度和精密度,回收率(RR)稳定在80%~112%,相对标准偏差(RSD)处于3.6%~10.5%,检出限(DL)处于0.001~0.07 mg·L^(-1)。随着浓度梯度的逐渐下降,各元素的准确度和精密度开始表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本文试验最低水平4μg·L^(-1)时,大部分元素(Mn除外)的回收率和RSD均明显偏离标准值。还利用直接进样-TXRF法,在低、中、高三个不同加标水平下对饮用矿物质水进行加标回收试验,结果表明,样本中Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sr元素含量基本处于几十个μg·L^(-1)水平,平均加标回收率在90%~110%之间,平均RSD小于12%,满足微量测定要求。综上所述,多元素测试结果表明,TXRF在对元素的选择上更适宜原子序数(Z>20)的中等重元素,对于组分含量在十几个μg·L^(-1)以上的水质样品,无需经过复杂预处理,可直接实现快速准确定量分析,对于环境中的超痕量样品需要使用预浓缩技术以提高测量准确率。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法 快速 多元素 低矿化质水 金属元素
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基于全反射X射线荧光光谱测定污水痕量重金属元素 被引量：4
7
作者 吴蕾 李凌云 彭永臻 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期404-412,共9页
以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元... 以Ga为内标,探究全反射X射线荧光光谱(TXRF)快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性,并以实际生活污水为研究对象,比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb,较适宜用TXRF直接进行定量分析;Pb的Lα与As的Kα谱线重叠,致使As的回收率略高于其它元素;Cd、Sn和Sb元素,仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4 mg/L时,Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度,回收率在99%~117%之间,相对标准偏差(RSD)处于1%~14%。随着质量浓度的逐渐降低,各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降,当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时,大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较,发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素,经消解后,Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好,质量浓度范围在36~152μg/L之间,回收率均高于95%,RSD低于5%。综上所述,TXRF可直接对污水样品中的重金属元素进行快速的定性、定量分析,其精确度和准确度在很大程度上取决于元素种类、样品制备程序和待测元素的质量浓度,对于质量浓度低的样品可结合预浓缩技术以提高测量准确率。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱 多元素 污水 重金属元素
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全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中16种矿物元素的含量 被引量：3
8
作者 李猛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期217-219,共3页
提出了全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶和铅等16种矿物元素的含量。松子仁样品在MWS-2微波消解系统中,于180℃下微波消解50min,以镓为内标物。各元素的检出限在0.003~0.1... 提出了全反射X射线荧光光谱法测定松子仁中钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶和铅等16种矿物元素的含量。松子仁样品在MWS-2微波消解系统中,于180℃下微波消解50min,以镓为内标物。各元素的检出限在0.003~0.142mg·kg-1之间。应用所提出的方法分析花粉标准物质(GBW 10026),所得测定值与认定值一致。采用本方法和电感耦合等离子体质谱法对松子样品进行测定,结果表明:两者的测定结果无显著性差异,本方法测得各元素的相对标准偏差(n=6)在0.8%~4.7%之间。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法 松子仁 矿物元素
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全反射X射线荧光光谱法测定面霜中的铅砷汞镉
9
作者 王谦 郑琳 +1 位作者 朱晓艳 任飞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期622-626,共5页
建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X^(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内... 建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X^(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内标法以镓(Ga)为内标元素实现定量分析。共聚维酮能够固化测试液,使沉积物变厚,基体变复杂,造成解谱不准,谱线重叠时结果偏差较大,经过对测试液的稀释偏差得到控制。该方法对铅、砷、汞、镉的精密度(RSD,n=11)分别小于12.7%、7.4%、11.8%、13.5%,检出限分别为0.014μg·m L^(-1)、0.013μg·m L^(-1)、0.015μg·m L^(-1)、0.310μg·m L^(-1),测定结果与标准物质和标准方法的测定结果一致。 展开更多
关键词 化妆品 元素 重金属 全反射x射线荧光光谱
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扇贝标准样品中元素的全反射X射线荧光光谱法测定分析 被引量：3
10
作者 俞佳锋 王凯 +1 位作者 薛俊增 吴惠仙 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期40-42,48,共4页
全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的... 全反射X射线荧光光谱(TXRF)法是一种新型的检测生物体内元素含量的方法,采用TXRF法对生物成分分析标准物质——扇贝GBW10024进行了多元素分析。结果表明,使用TXRF法测定扇贝等贝类生物样品中元素含量时,Al、Ti、Cu、Fe、Pb这5个元素的测定极易受到环境的干扰,其测定结果需通过实验空白进行校正;其中Ti、Pb由于本身在生物体内的含量较少,故测定结果有待进一步验证;S、P在生物体内本身含量较多,测量结果可能偏小,但仍具有一定的参考价值;其他9个元素(K、Ca、Mn、Zn、As、Se、Br、Rb、Sr)测定结果的准确度和精密度均能满足需求。 展开更多
关键词 扇贝 全反射x射线荧光光谱法 元素分析
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悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法测定进口鱼粉中的铬、砷、汞、铅含量 被引量：3
11
作者 周衡刚 朱克卫 +4 位作者 徐正华 刘正华 郑思珩 王伟 余裕娟 《饲料研究》 CAS 北大核心 2020年第10期98-100,共3页
文章建立了一种悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定进口鱼粉中的铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)和铅(Pb)含量的方法。方法采用1%Triton X-100水溶液为分散试剂,Ga元素为内标。铬、砷、汞和铅的检出限分别为0.61、0.15、0.20、0.20... 文章建立了一种悬浮液进样-全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定进口鱼粉中的铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)和铅(Pb)含量的方法。方法采用1%Triton X-100水溶液为分散试剂,Ga元素为内标。铬、砷、汞和铅的检出限分别为0.61、0.15、0.20、0.20 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,加标回收率为84.1%~103.0%。通过TXRF法与ICPMS法分别对鱼粉样品进行测定,两种方法所得结果在95%置信区间无显著性差异。该方法简便、快速、经济,可应用于进口鱼粉中铬、砷、汞和铅含量的检测。 展开更多
关键词 鱼粉 饲料 重金属 全反射x射线荧光光谱
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全反射X射线荧光光谱法同时测定天然水中多种元素 被引量：12
12
作者 李国会 张天佑 +2 位作者 黄新跃 殷萍君 樊守忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期123-126,共4页
利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪，以Ｓｅ作内标，同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素，方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ，水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰ... 利用自行研制的有３个反射体的全反射Ｘ射线荧光分析仪，以Ｓｅ作内标，同时测定天然水中的痕量Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｒｂ和Ｓｒ。对纳克级元素，方法的检出限为１０－１０～１０－１１ｇ，水样分析结果与无火焰原子吸收法和ＩＣＰＭＳ法相符，精密度好，对纳克级痕量元素测定的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于７２％。 展开更多
关键词 x射线 荧光光谱法 多元素 天然水 痕量元素
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高灵敏度的全反射X射线荧光光谱仪的研制 被引量：11
13
作者 张天佑 李国会 +4 位作者 朱永奉 黄新跃 殷萍君 樊守忠 吕金卯 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期68-74,共7页
报道了由地矿部全反射Ｘ射线荧光光谱技术组研制的全反射Ｘ射线荧光（ＴＸＲＦ）分析仪。着重介绍了样机的全反射装置、分析特点、技术参数和应用验证，与国内外同类仪器主要技术指标进行对比表明，该样机主要技术指标基本上达到国际同... 报道了由地矿部全反射Ｘ射线荧光光谱技术组研制的全反射Ｘ射线荧光（ＴＸＲＦ）分析仪。着重介绍了样机的全反射装置、分析特点、技术参数和应用验证，与国内外同类仪器主要技术指标进行对比表明，该样机主要技术指标基本上达到国际同类仪器水平。列出了２３个元素的检出限范围（００８～０９２ｎｇ），测定Ｓｒ的线性动态范围在３个数量级，对地气样品的分析结果与原子吸收光谱法相符。方法精密度好，水样测定中各元素的ＲＳＤ（ｎ＝５）小于１０％。 展开更多
关键词 全反射x线线 荧光光谱仪 仪器研制 高灵敏度
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全反射X射线荧光光谱法快速测定乙醇胺中的痕量氯元素
14
作者 李学鹏 周勇 陈吉文 《中国无机分析化学》 2025年第10期1509-1516,共8页
乙醇胺(C_(2)H_(7)NO)作为重要的化工原料,广泛应用于石油、日用化工、医药等领域,其痕量氯元素含量直接影响产品质量。然而,传统检测方法如硝酸银滴定法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法存在步骤繁琐、成本高、前处理复杂等问题。为此... 乙醇胺(C_(2)H_(7)NO)作为重要的化工原料,广泛应用于石油、日用化工、医药等领域,其痕量氯元素含量直接影响产品质量。然而,传统检测方法如硝酸银滴定法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法存在步骤繁琐、成本高、前处理复杂等问题。为此,建立一种基于全反射X射线荧光光谱(TXRF)法的创新检测方案,以解决现有技术的不足并满足工业快速检测需求。全反射X射线荧光光谱分析法(TXRF)是一种高效、灵敏的多元素同步分析技术,具有样品用量少、测量时间短、前处理简单等优点。通过优化样品前处理流程和TXRF仪器参数,显著提升了检测效率与灵敏度。以康普顿散射为内标,采用聚四氟乙烯薄膜为反射体承载样品,利用其疏水性、耐高温性和化学稳定性,使乙醇胺样品烘干后形成规则圆形斑痕,有效减少机械误差,并通过平行样品制备、聚四氟乙烯薄膜空白检查及烘干过程振动控制等质量控制措施,进一步确保检测结果的可靠性;引入康普顿散射背景作为内标参考,通过计算荧光信号与散射背景的比值,构建标准氯离子浓度梯度校准曲线(线性相关性R^(2)=0.994),显著降低基质效应干扰;仪器参数优化方面,选择Mo靶X射线管,在30 kV管压、0.5 mA管流、300 s采集时间及50 min烘干时长条件下,实现了对乙醇胺中痕量氯元素的准确定量检测,检出限低至0.08μg/g,精密度(RSD)小于5%,回收率为97.8%~120%。与传统方法相比,TXRF技术无需复杂前处理或添加内标元素,避免了硝酸银滴定法的精度不足和ICPMS的高成本问题,可满足工业生产中乙醇胺氯元素的快速、精准分析需求,为痕量元素检测领域提供了高效解决方案。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱分析法 乙醇胺 氯元素分析 聚四氟乙烯薄膜
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波长色散X射线荧光光谱法测定少量生物样品中的Cl及其分析结果不确定度的评估
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作者 王祎亚 马生凤 +2 位作者 许春雪 孙红宾 张磊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期731-740,共10页
生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量... 生物样品中Cl组分的X射线荧光光谱分析方法未见有少量样品分析方法的系统研究,通过对称样量、曲线校正分段以及Ge弯晶等条件的研究,在20 mm的测量直径特定条件下,采用经验系数校正模型,利用波长色散X射线荧光光谱仪压片技术建立了少量生物样品中的Cl组分的分析方法。通过对生物样品中Cl组分无限厚度的最低用样量实验,结果表明,0.20 g样品即可满足生物样品中Cl组分的分析测试。称取0.20 g生物国家一级标准物质,采用内径20 mm的镶边压片技术,选择Ge弯晶晶体,超薄铍窗为30μm,在真空状态下对Cl进行激发和探测,曲线校正选浓度低、中段曲线校正模式,低浓度段(0~0.10%)曲线相关系数可以达到0.9968,中浓度段(0.10%~2.80%)曲线相关系数可以达到0.9999,检出限为1.3μg/g,远低于区域地球化学样品分析方法中Cl的粉末压片-X射线荧光光谱法中的检出限,方法的精密度和准确度能满足分析测试要求。根据7个生物样品的分析结果,对其进行了不确定度的评估。鉴于同一样片随测量次数的增加其分析值不稳定的情况,建议样片现制现测。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱 少量生物样品 氯 不确定度评估
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X射线荧光光谱在地质分析中的若干难点及应用现状
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作者 袁静 李迎春 +3 位作者 谭桂丽 黄海波 张华 刘娇 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期161-173,共13页
X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样... X射线荧光光谱法(XRF)具有无损、快速、环保和分析精度高等特点,常作为地质样品中主量和微量元素分析的首选方法。然而,由于地质样品的矿物组成、物理结构特征(如尺寸、形状和分层等)和化学成分(如元素组成、化学形态等)的复杂性与多样性,XRF在地质样品分析的实际应用中存在一些技术难点。本文从小样品量和珍贵样品的分析、XRF的散射效应的应用、易挥发元素分析、变价元素分析和稀有金属分析等方面,对XRF在地质分析中的难点进行了总结与评述。指出制备易于保存和便于反复测量的小尺寸样片是小样品量和珍贵样品XRF分析的合适方法;XRF散射效应可用于成分未知的样品中更多化学成分信息的获取以及异质性样品原位分析误差的校正;超细粉末制样、稳定剂的加入和标准加入法建立工作曲线是解决易挥发元素XRF分析困难的方法。认为元素的特征X射线相对强度可用于变价元素价态和形态的分析;优化校准曲线、降低熔融制样的稀释比、高压激发和改善谱线重叠干扰是解决稀有金属分析困难的有效途径。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱 小样品量和珍贵样品 散射效应 易挥发元素 变价元素 稀有金属
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铁、硅、铝
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作者 张敏 甘黎明 +4 位作者 冯博鑫 门倩妮 王啸 廖彬膑 王鹏 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第2期249-256,共8页
铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融... 铁矿石组分的构成和占比极其复杂,其中铁、硅和铝作为主要组分,其含量对于研究铁矿石的性质占据重要地位,并且对于其他金属和非金属元素的准确测定具有重要的影响,因而准确测定铁矿石中的铁、硅和铝的含量具有重要的科学意义。使用熔融制样技术,利用高温灼烧法去除铁矿石中氟、氯、硫以及碳,采用X射线荧光光谱法建立标准曲线对铁矿石中的铁、硅和铝量进行定量分析。通过考察最佳称样比例、脱模剂用量、熔融温度和熔融时间等条件,实验表明,称样比例为1∶8,用5滴脱模剂用量,在1150℃下熔融10 min的样品质地均匀、完整透明、光滑无气泡。对铁矿石国家一级标准标准物质GBW07822、GBW07824、GBW07827分别进行8次平行测定,计算铁、硅和铝量测定结果,其正确度(RE)为0.15%~1.4%,精密度为(RSD,n=8)0.080%~1.6%,两项结果均符合DZ/T 0130-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》。方法用于铁矿石中铁、硅和铝量的测定结果准确可靠。 展开更多
关键词 熔融制样 铁矿石 铁 硅 铝 x射线荧光光谱法
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基于X射线荧光光谱(XRF)-Pb同位素与深度学习的铜精矿产地溯源 被引量：1
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作者 赵伟 杨涛 +2 位作者 唐晨 封亚辉 郑建明 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第5期667-675,共9页
铜精矿产地溯源研究在保障资源供应链安全、优化冶炼工艺控制、履行ESG监管责任、打击贸易欺诈行为、推动矿业数字化转型等方面具有重要意义。选取了3个铜精矿的典型产地,每个产地在一定的时间跨度内随机选取了8个样品。首先,通过15种... 铜精矿产地溯源研究在保障资源供应链安全、优化冶炼工艺控制、履行ESG监管责任、打击贸易欺诈行为、推动矿业数字化转型等方面具有重要意义。选取了3个铜精矿的典型产地,每个产地在一定的时间跨度内随机选取了8个样品。首先,通过15种元素的X射线荧光光谱(XRF)分析和3种铅稳定同位素分析手段获取关键指标信息。再次,采用Python Scikit-learn对数据集进行分析,建立分类预测模型并评价预测准确率。结果表明,3个产地的铜精矿检测结果存在一定的差异,对原始数据和标准化处理后的数据分别建模评估,数据标准化处理后的模型预测准确率有着显著提高,使用同位素和微量元素标准化处理后的数据集建立的KNN或SVM模型中,测试集样品能够实现100%正确分类。利用分析化学与机器学习的技术交叉优势,其标准化处理-特征选择-模型验证的技术闭环,为矿产资源数字护照体系建设提供了可复用的技术框架。为铜精矿供应链贸易合规监管提供支撑,为冶炼工艺参数优化提供数据支持,为类似矿物分析提供方法参考以及推动传统矿业向数据驱动模式转型。 展开更多
关键词 铜精矿 产地溯源 深度学习 x射线荧光光谱 铅稳定同位素
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定小样品量土壤和沉积物中主量元素
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作者 赵红坤 刘亚轩 +8 位作者 马生明 张艳飞 张鹏鹏 李强 李振清 陈其慎 李勇 顾雪 陈宏强 《岩矿测试》 北大核心 2025年第2期305-315,共11页
实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度... 实现小样品量的X射线荧光光谱(XRF)分析测试是获取珍贵和稀缺样品中化学组成过程需要解决的关键技术问题。同时,应用XRF对标准物质进行均匀性检验在最小取样量上也存在争议。在目前地质分析样品(包括标准物质)大多为74μm(-200目)粒度水平下,XRF分析压片法的常规样品量为4g左右。本文利用0.1g样品量进行粉末压片,通过更换XRF试样盒面罩直径为12mm,缩小视野光栏直径为10mm,同时在优化制样条件和仪器测量条件基础上,利用32种不同类型、不同含量梯度的地球化学标准物质,建立了0.1g样品量条件下XRF粉末直接压片法测定土壤和沉积物样品中10种主量元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、TFe_(2)O_(3)、MgO、CaO、Na_(2)O、K_(2)O、Mn、Ti和P)的分析方法,大幅度降低了样品量。0.1g样品量分析方法检出限为14μg/g~0.35%,精密度(RSD,n=12)小于3.9%。经对比分析,采用本文0.1g样品量方法分析不同含量标准物质的测定值均在标准值范围内,相对误差绝对值(|RE|)在0~15.7%,与4g样品量分析结果(|RE|在0.3%~28.3%)差异不大。采用本文方法0.1g样品量和常规方法4g样品量两种方法分析实际样品的测定结果基本吻合,验证了建立的0.1g样品量XRF分析方法可靠。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱法 粉末压片 样品量 土壤 沉积物
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便携式X射线荧光光谱(XRF)法野外现场测定离子吸附型稀土
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作者 张磊 周伟 +4 位作者 杨斌 王晶晶 王祎亚 屈文俊 樊兴涛 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第6期811-819,共9页
离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现... 离子吸附型稀土野外勘查中目前主要采用的现场快速测试方法为“现场滴定法”,但其受风化壳中杂质影响较大,不能完全指示离子相稀土元素且对离子相稀土单元素缺乏指示意义。因此,建立一种快速、精确的离子吸附型稀土离子相单元素野外现场分析方法十分必要。用硫酸铵溶液淋滤浸取离子相稀土元素,以采用高灵敏度双曲面弯晶全聚焦技术的便携式X射线荧光光谱(XRF)法测试,建立了离子相稀土单元素野外现场分析新方法。将6件监控样品的分析结果与室内电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法的测定结果进行线性分析,含量高于检出限的10种元素的决定系数R2为0.9966~0.8386,说明两者测定数据吻合度较高,证明了方法的可靠性;检出限为0.41~5.4μg/g。通过对6件实际样品的独立处理并测定10次,计算RSD均<10%,表明方法的精密度满足实验要求。对南岭离子吸附型稀土靶区风化壳样品进行野外现场分析,找到可达成矿品位的异常点位,发现重稀土含量202.07µg/g的离子吸附型重稀土样品,说明方法适用于离子吸附型稀土野外现场分析。 展开更多
关键词 离子吸附型稀土 离子相稀土 单元素 野外现场 弯晶x射线荧光光谱仪 双曲面弯晶全聚焦技术
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