采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography /time-of-flight mass spectrometry, GC×GC -TOFMS)对青稞酒的挥发性组分特征进行系统解析,结合多元统计分析手段研...采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography /time-of-flight mass spectrometry, GC×GC -TOFMS)对青稞酒的挥发性组分特征进行系统解析,结合多元统计分析手段研究了不同季节酿造青稞酒挥发性组分的差异特征。采用多级鉴定策略在青稞酒中准确鉴定出448种挥发性化合物。除醇、醛、酸、酯类化合物外,青稞酒中还含有种类丰富的呋喃类、含氮、含硫、内酯类和萜烯类化合物。通过多元统计分析方法得出不同季节酿造青稞酒中含量具有显著差异的83种物质。其中夏季青稞酒中β-大马酮和二烯醛类化合物含量显著高于其他季节;春季青稞酒中1-辛烯-3-酮、二甲基三硫、肉桂酸乙酯等香气物质含量较高;秋季青稞酒中吡嗪类化合物、4-甲基戊酸乙酯等物质含量较高;冬季青稞酒中风味物质含量在4个季节中相对较低。该研究对全面认识白酒的挥发性成分及季节因素对其影响具有一定的借鉴意义。展开更多
采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined-compre-hensive two dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GCTOFMS)对黄土高原产...采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined-compre-hensive two dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GCTOFMS)对黄土高原产区赤霞珠葡萄酒中挥发性成分进行分析。结果表明:全二维气相色谱具有强分离能力、高灵敏性、高峰容量等优势,可以较为全面地对葡萄酒挥发性物质进行解析,特别是一些痕量香气化合物。通过质谱库检索及保留指数比对,在黄土高原5个小产区赤霞珠葡萄酒中共定性到600种香气化合物,其中以酯类、芳香族、萜烯类和醇类为主,分别检测到128、113、85、83种,同时还检测到醛酮类、含硫化合物、呋喃、内酯、吡嗪、挥发酸等化合物,这些物质共同作用形成了该产区葡萄酒的风味特征。此外,5个小产区葡萄酒定性到的香气化合物总数及各类别的数量则均相差不大。该研究探讨了全二维气相色谱技术在葡萄酒香气解析中的应用,同时也为深入探究黄土高原产区葡萄酒的风味特征提供基础数据与理论依据。展开更多
本文采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME)与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GCTOFMS)比较了不同萃取...本文采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME)与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GCTOFMS)比较了不同萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度等因素对萃取效果的影响,对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定。结果表明,最适萃取条件为:萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane),萃取温度60℃,萃取时间60 min,解吸温度250℃。凭借全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪强大的分离及定性能力,可以获得比常规一维气相色谱/质谱联用仪更多的香气成分信息。3种芒果共检测出170种香气成分,金煌芒、小台芒、青皮芒中分别测到96、90、68种香气成分,峰面积含量占各自挥发性成分总量的74.04%、90.75%、78.91%。170种香气成分中醇类25种、芳香烃4种、醛类15种、酸类6种、酮类18种、烯烃56种、酯类46种,7类化合物中烯烃类化合物在三种芒果中含量占比最高,金煌芒中含有相比其他两种芒果具有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,相应的青皮芒独有的香味成分则相对较少,这也是金煌芒香气浓郁,而青皮芒香气较寡淡的原因。3种芒果共有的香气成分有26种,比如萜品油烯、3-蒈烯、β-月桂烯、石竹烯、珂巴烯和γ-依兰油烯等烯烃组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,金煌芒中3-蒈烯明显更高,含量为10.783%,小台芒中萜品油烯明显更高,含量为17.545%。展开更多
基于顶空固相微萃取(head space solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)建立了一种准确定量...基于顶空固相微萃取(head space solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)建立了一种准确定量白酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。实验对HS-SPME方法进行了优化,在酒精度12%vol、加NaCl 3 g、萃取温度70℃,萃取时间40 min的条件下,能够显著提高目标物的响应值。实验以D_(5)-氨基甲酸乙酯(D_(5)-EC)为内标,对不同浓度的样品溶液进行GC×GC-TOFMS定量分析。结果表明,EC在10~500μg/L范围内线性关系良好,回归系数(R^(2))>0.998,检出限为0.19μg/L,定量限为0.64μg/L,平均回收率为97.57%,精密度为8.66%。测定结果与国标方法相比无显著性差异(P>0.05)。该方法前处理简单,检测灵敏度更高,为白酒中EC自动化定量测定提供了新思路。展开更多
文摘采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography /time-of-flight mass spectrometry, GC×GC -TOFMS)对青稞酒的挥发性组分特征进行系统解析,结合多元统计分析手段研究了不同季节酿造青稞酒挥发性组分的差异特征。采用多级鉴定策略在青稞酒中准确鉴定出448种挥发性化合物。除醇、醛、酸、酯类化合物外,青稞酒中还含有种类丰富的呋喃类、含氮、含硫、内酯类和萜烯类化合物。通过多元统计分析方法得出不同季节酿造青稞酒中含量具有显著差异的83种物质。其中夏季青稞酒中β-大马酮和二烯醛类化合物含量显著高于其他季节;春季青稞酒中1-辛烯-3-酮、二甲基三硫、肉桂酸乙酯等香气物质含量较高;秋季青稞酒中吡嗪类化合物、4-甲基戊酸乙酯等物质含量较高;冬季青稞酒中风味物质含量在4个季节中相对较低。该研究对全面认识白酒的挥发性成分及季节因素对其影响具有一定的借鉴意义。
文摘采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined-compre-hensive two dimensional gas chromatography-time of flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GCTOFMS)对黄土高原产区赤霞珠葡萄酒中挥发性成分进行分析。结果表明:全二维气相色谱具有强分离能力、高灵敏性、高峰容量等优势,可以较为全面地对葡萄酒挥发性物质进行解析,特别是一些痕量香气化合物。通过质谱库检索及保留指数比对,在黄土高原5个小产区赤霞珠葡萄酒中共定性到600种香气化合物,其中以酯类、芳香族、萜烯类和醇类为主,分别检测到128、113、85、83种,同时还检测到醛酮类、含硫化合物、呋喃、内酯、吡嗪、挥发酸等化合物,这些物质共同作用形成了该产区葡萄酒的风味特征。此外,5个小产区葡萄酒定性到的香气化合物总数及各类别的数量则均相差不大。该研究探讨了全二维气相色谱技术在葡萄酒香气解析中的应用,同时也为深入探究黄土高原产区葡萄酒的风味特征提供基础数据与理论依据。
文摘本文采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME)与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GCTOFMS)比较了不同萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度等因素对萃取效果的影响,对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定。结果表明,最适萃取条件为:萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane),萃取温度60℃,萃取时间60 min,解吸温度250℃。凭借全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪强大的分离及定性能力,可以获得比常规一维气相色谱/质谱联用仪更多的香气成分信息。3种芒果共检测出170种香气成分,金煌芒、小台芒、青皮芒中分别测到96、90、68种香气成分,峰面积含量占各自挥发性成分总量的74.04%、90.75%、78.91%。170种香气成分中醇类25种、芳香烃4种、醛类15种、酸类6种、酮类18种、烯烃56种、酯类46种,7类化合物中烯烃类化合物在三种芒果中含量占比最高,金煌芒中含有相比其他两种芒果具有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,相应的青皮芒独有的香味成分则相对较少,这也是金煌芒香气浓郁,而青皮芒香气较寡淡的原因。3种芒果共有的香气成分有26种,比如萜品油烯、3-蒈烯、β-月桂烯、石竹烯、珂巴烯和γ-依兰油烯等烯烃组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,金煌芒中3-蒈烯明显更高,含量为10.783%,小台芒中萜品油烯明显更高,含量为17.545%。
文摘基于顶空固相微萃取(head space solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)建立了一种准确定量白酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。实验对HS-SPME方法进行了优化,在酒精度12%vol、加NaCl 3 g、萃取温度70℃,萃取时间40 min的条件下,能够显著提高目标物的响应值。实验以D_(5)-氨基甲酸乙酯(D_(5)-EC)为内标,对不同浓度的样品溶液进行GC×GC-TOFMS定量分析。结果表明,EC在10~500μg/L范围内线性关系良好,回归系数(R^(2))>0.998,检出限为0.19μg/L,定量限为0.64μg/L,平均回收率为97.57%,精密度为8.66%。测定结果与国标方法相比无显著性差异(P>0.05)。该方法前处理简单,检测灵敏度更高,为白酒中EC自动化定量测定提供了新思路。
