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用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪分析东海平湖油气田A井轻质原油的尝试 被引量:3
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作者 王培荣 徐冠军 +2 位作者 肖廷荣 任冬玲 张大江 《中国海上油气》 CAS 北大核心 2009年第5期296-302,共7页
尝试采用全二维气相色谱一飞行时间质谱仪对东海平湖油气田A井花港组轻质原油进行了分析。共分离出了1784个化合物的谱峰,其中信噪比在100以上的有1643个;在nC6~nC8色谱段检测出了52个化合物,分离了9个以往技术无法分离的混合峰;在... 尝试采用全二维气相色谱一飞行时间质谱仪对东海平湖油气田A井花港组轻质原油进行了分析。共分离出了1784个化合物的谱峰,其中信噪比在100以上的有1643个;在nC6~nC8色谱段检测出了52个化合物,分离了9个以往技术无法分离的混合峰;在nC10~nC11色谱段检测出26个芳烃化合物;在nC10~nC13色谱段检测出了24个金刚烷类化合物。全二维气相色谱-飞行时间质谱仪具有很高的灵敏度和分辨率,若配合使用其软件的分类功能,该技术在有机地球化学研究领域会有更广阔的应用前景。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱仪 轻质原油 化合物检测
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征 被引量:2
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 味活度值 关键差异味物质
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱指纹图谱的原油溯源
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作者 张伟亚 陈品 +5 位作者 解伟欣 高儇博 张万峰 代威 林思源 朱书奎 《色谱》 北大核心 2025年第6期688-695,共8页
原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复... 原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复杂原油样品中的成分进行理想分离,影响了化合物的准确定性和定量分析。本研究建立了气流吹扫注射器微萃取(GPMSE)对复杂原油样品进行快速前处理的方法,在避免大量有机溶剂消耗的同时将样品处理时间缩短为10 min。结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术,对45个原油样品的化学组分进行了详细分析,并构建了原油的指纹图谱。采用多元统计法对各原油样品的GC×GC-TOFMS分析数据进行处理,对不同类型化合物进行冗余分析(redundancy analysis,RDA),利用蒙特卡罗置换检验RDA排序轴的显著性,最终筛选出36个能显著反映原油来源特征的生物标志物。从45个原油样品中选取28个作为建模组构建原油来源分类模型,选取4个单一来源样品和13个混合来源样品作为验证组评估模型的有效性。结果表明该模型的判别准确率达到了97.8%。该方法不仅为原油溯源提供了高效、准确的技术支持,还具有广阔的应用潜力,可扩展至原油掺假鉴定、溢油事故责任追溯及油田开发动态监测等领域。本研究为解决原油贸易欺诈和保障国家能源安全提供了重要的技术手段,同时也为原油品质检测和风险预警提供了科学依据。 展开更多
关键词 流吹扫注射器微萃取法 全二维相色谱-飞行时间质谱 生物标志物 原油溯源
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱测定室内空气和颗粒物中70种液晶单体
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作者 何佳豪 华凯 +2 位作者 高珂 魏巍 鲁理平 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1585-1593,共9页
建立了一种高效分析室内空气和颗粒物中70种液晶单体(LCMs)的方法。对仪器参数、溶剂比例和超声时间进行优化后,样品经正己烷/二氯甲烷(1∶3,体积比)溶液超声提取30 min,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,实现了70种LCMs的快速、准... 建立了一种高效分析室内空气和颗粒物中70种液晶单体(LCMs)的方法。对仪器参数、溶剂比例和超声时间进行优化后,样品经正己烷/二氯甲烷(1∶3,体积比)溶液超声提取30 min,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,实现了70种LCMs的快速、准确分析。70种LCMs在0.1~500 ng/mL范围内表现出良好的线性,方法检出限为0.01~0.87 ng/mL,空气和颗粒物在10、25、50 ng/mL加标水平下的回收率分别为62.1%~147%和73.8%~127%;相对标准偏差分别为0.55%~28%和0.15%~30%。在84份室内样本中,ΣLCMs范围为未检出~354 pg/m^(3),反式,反式-4-(4-丙基双环己基-4-基)-3,4-二氟联苯(3bcHdFP)的检出率达100%,含量分别为7.99~234.38 pg/m^(3)(空气)和23.26~164.58 pg/m^(3)(颗粒物),表明室内普遍存在LCMs污染。该方法操作简便、精密度高,适用于室内空气和颗粒物中多种LCMs的同时定性定量分析,为室内LCMs赋存特征、来源解析及风险评估提供了技术支持。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱 液晶单体 室内空和颗粒物 广谱筛查
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱解析不同原料啤酒的挥发性组分特征
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作者 周小龙 白艳龙 +3 位作者 钟俊辉 余腾斐 邱然 俞志敏 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期361-369,共9页
为探究不同原料啤酒风味的差异,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对全麦啤酒和大米辅料啤酒进行风味解析。2款啤酒共检出273种挥发性化合物,包括酯类、醇类、醛类、萜烯类、酮类及酸类等,全麦啤酒的醇类、... 为探究不同原料啤酒风味的差异,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对全麦啤酒和大米辅料啤酒进行风味解析。2款啤酒共检出273种挥发性化合物,包括酯类、醇类、醛类、萜烯类、酮类及酸类等,全麦啤酒的醇类、酸类、含氮类组分含量较高,其麦芽特征香气化合物2-乙酰吡咯、糠醛明显高于大米铺料啤酒,大米辅料啤酒中酯类、醛类组分含量较高。正交偏最小二乘判别分析显示,全麦啤酒和大米辅料啤酒的挥发性组分差异显著,其中根据变量权重值>1筛选出的潜在差异化合物组分共有34种,绘制聚类热图结果显示,全麦啤酒中糠醛、里那醇、己醛等含量较高,大米辅料啤酒中反-2-壬烯醛、苯甲醇、壬醛等含量较高。感官评价分析发现,全麦啤酒麦芽香、焦糖味、纸板味、太妃糖味突出,口感醇厚饱满。大米辅料啤酒香蕉味、划火柴味突出,口感干爽。研究结果表明,全二维气相色谱-飞行时间质谱技术可对不同原料啤酒进行风味解析,可为后续啤酒新产品的开发、品质提升以及发酵机理的研究提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 啤酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 挥发性组分分析 正交偏最小二乘判别分析 感官品评
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱法 相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物
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采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同等级中高温大曲的挥发性组分差异特征 被引量:2
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作者 王高伟 曹润洁 +1 位作者 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期285-292,共8页
采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出... 采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出;三级大曲的泥土、蘑菇和酸腐味比较突出。在大曲中共鉴定出270种潜在香气化合物,一级大曲中的萜烯类、酯类、醇类和吡嗪类等物质种类较二级和三级大曲丰富。通过显著性分析发现,一级大曲中2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、愈创木酚、香兰素和4-乙烯基愈创木酚等物质含量较为突出;二级大曲中丙酸乙酯和2-辛酮等物质含量较为突出;三级大曲中土味素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、丁酸和异戊酸等物质含量较为突出。偏最小二乘回归分析结果显示不同等级中高温大曲的感官特征与香气化合物之间有较为明显的关联性。通过对不同等级中高温大曲挥发性组分差异的研究,可为量化评价大曲香气质量以及完善质量评价体系提供参考。 展开更多
关键词 中高温大曲 全二维相色谱-飞行时间质谱 感官分析 挥发性组分特征
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顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同类型竹叶青酒中的挥发性组分 被引量:1
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作者 王丽花 张鑫 +6 位作者 高晓娟 李文硕 白艳红 徐岩 吴群 韩英 唐柯 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期280-287,I0003-I0017,共23页
该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱,对不同类型竹叶青酒的挥发性组分进行了解析。构建了竹叶青酒风味数据库,共定性出挥发性化合物883种,进一步通过香气数据库(Flavornet和Flavor DB)筛选出具有香气特征的363种... 该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱,对不同类型竹叶青酒的挥发性组分进行了解析。构建了竹叶青酒风味数据库,共定性出挥发性化合物883种,进一步通过香气数据库(Flavornet和Flavor DB)筛选出具有香气特征的363种香气化合物。其中酯类物质种类最多,萜类、醇类、醛类化合物次之。对不同类型竹叶青酒中香气成分的半定量浓度进行了正交偏最小二乘法判别分析,聚类热图分析和样本之间相关性等统计学分析,发现三大类产品可以明显区别,具有明显的物质特征性,竹叶青酒生产工艺的差异导致了系列产品酒之间的差异;样本之间相关性差异分析结果也表明了生产工艺的差异会导致系列产品酒之间的差异。该研究丰富了以竹叶青酒为代表的露酒的风味理论体系,也为竹叶青酒的风味研究提供了理论和数据支撑。 展开更多
关键词 竹叶青酒 全二维相色谱飞行时间质谱 挥发性组分 化合物 统计学分析
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全二维气相色谱结合飞行时间质谱解析浓香型白酒蒸馏过程中风味组分的变化规律
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作者 刘志鹏 杨康卓 +4 位作者 王建力 何张兰 赵东 杨韵霞 郑佳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期338-344,共7页
该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱技术对浓香型白酒中风味组分在蒸馏过程中的变化进行了全面解析。通过将色谱峰的质谱图、保留指数与标准物质以及商业化数据库的综合对比,该研究在浓香型白酒中精准鉴定出318种... 该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱技术对浓香型白酒中风味组分在蒸馏过程中的变化进行了全面解析。通过将色谱峰的质谱图、保留指数与标准物质以及商业化数据库的综合对比,该研究在浓香型白酒中精准鉴定出318种风味组分,并计算了其含量。通过分析不同类别风味组分在蒸馏过程中的变化,发现酯类、醛酮缩醛类和含硫化合物的含量逐渐降低,醇类和酚类化合物的含量先增加后降低,酸类和芳香类化合物的含量逐渐升高,内酯、萜烯和含氮化合物的含量在蒸馏后期显著增加。该研究首次分析了浓香型白酒中318个风味组分在蒸馏过程的变化规律,为浓香型白酒的量质摘酒、分级贮存工艺提供了科学参考依据。 展开更多
关键词 浓香型白酒 蒸馏 风味物质 变化规律 全二维相色谱飞行时间质谱
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基于Sin-QuEChERS净化-气相色谱-四极杆-飞行时间质谱高通量筛查肉制品中46种替代型增塑剂
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作者 鞠香 陈克云 +5 位作者 王艳丽 李海霞 高喜凤 李霞 陈倩倩 刘艳明 《肉类研究》 北大核心 2025年第1期34-41,共8页
采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族... 采用一步式净化的新型净化方式,基于气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupoletime of flight-mass spectrometry,GC-Q-TOF-MS)技术建立肉制品中包括己二酸酯、柠檬酸酯、有机磷酸酯、癸二酸酯和苯甲酸酯等不同家族的46种替代型增塑剂(alternative plasticizers,APs)的高通量、快速筛选技术与定量分析方法。样品经乙腈提取,SinChERS-General柱一步式净化,GC-Q-TOF-MS全扫描模式采集质谱信息,利用自建的46种APs高分辨质谱数据库对目标物进行快速筛查和定量分析。为提高筛查结果的准确性,考察不同提取溶剂的提取效率和不同类型净化剂的除杂能力,对GC分离条件和高分辨质谱筛查参数进行优化,从线性范围、准确度等方面对定量方法进行考察。结果表明:在0.01~0.2 mg/L范围内,46种APs呈现较好的线性关系(R2>0.99),筛查限为0.03~0.05 mg/kg,定量限为0.05~0.1 mg/kg,在0.1、0.2、0.5 mg/kg加标水平下,平均加标回收率为68.6%~119.3%,相对标准偏差为0.6%~8.9%。将该筛查策略应用于100批实际样品检测,1批猪头肉检出己二酸二(2-乙基己基)酯、3批火腿肠检出乙酰柠檬酸三丁酯。综上,该方法通过一次净化与检测可实现回顾性分析,有效缩短检测时间、降低经济成本、提高检测效率,实现肉制品中46种APs的高通量快速筛查和定量分析,可为肉制品中APs污染监测和风险预警工作提供技术支持。 展开更多
关键词 相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 替代型增塑剂 高通量筛查 肉制品
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基于不同前处理方法结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析红星二锅头白酒的风味成分
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作者 于立娟 田红云 +3 位作者 单群 孟士皓 冯思雨 邹弯 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第8期332-340,I0021-I0047,共36页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。 展开更多
关键词 红星二锅头白酒 全二维相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry GC×GC-TOF-MS) 挥发性化合物 顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction HS-SPME) 液液萃取(liquid-liquid extraction LLE)
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析丹泉酱香型洞藏酒挥发性风味物质
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作者 何海燕 覃建良 +4 位作者 覃旺远 潘正福 李启虔 韦正 覃拥灵 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第11期237-241,共5页
以丹泉酱香型洞藏酒为研究对象,采用全二维气相色谱-飞行时间-质谱(GC×GC-TOF-MS)分析其挥发性风味物质并比较不同酒龄(低酒龄:5年、15年;高酒龄:20年、30年)酒体中挥发性风味物质的特征差异。结果表明,在不同酒龄的丹泉酱香型洞... 以丹泉酱香型洞藏酒为研究对象,采用全二维气相色谱-飞行时间-质谱(GC×GC-TOF-MS)分析其挥发性风味物质并比较不同酒龄(低酒龄:5年、15年;高酒龄:20年、30年)酒体中挥发性风味物质的特征差异。结果表明,在不同酒龄的丹泉酱香型洞藏酒样品中共鉴定出342种挥发性风味化合物,其中酯类物质最为丰富。高酒龄酒体中挥发性风味化合物数量显著高于低酒龄酒体(P<0.05),以酯类、吡嗪类和萜烯类化合物的变化最为明显。层次聚类分析(HCA)结果表明,癸酸乙酯、己酸乙酯等中链脂肪酸是高酒龄丹泉洞藏酒的特征挥发性风味物质。 展开更多
关键词 丹泉酱香型洞藏白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 挥发性风味物质
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法对不同品质酱香型白酒的风味组分差异解析 被引量:4
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作者 伍琳 陈志强 +3 位作者 江伟 刘巍 张艺骥 祝家健 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期339-348,共10页
为了保证白酒质量和提高白酒酿造工艺水平,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS... 为了保证白酒质量和提高白酒酿造工艺水平,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术对不同品质酱香型白酒进行分析。研究发现,酱香型白酒中检出组分1063种~1347种,主要为酯类、酸类、醇类、醛类及酮类等。优质酒A1、A2和杂味酒B1、B2的酯类物质相对含量分别为58.75%、55.47%、42.05%和41.55%;醇类物质相对含量分别为17.14%、16.15%、26.77%和26.92%;酸类物质的相对含量分别为1.47%、2.05%、6.71%和7.69%;优质酒呈现酯高、醇低、酸适中,杂味酒呈现酯低、醇高、酸高等特点;且杂味酒中硫醚类、砜类、硫代酯类、噻吩类等含硫类组分较为突出,而优质酒中则含量很低或未检出。结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA),显示优质酒和杂味酒的风味差异显著,其中变量权重值(variable importance in the projection,VIP)>1的潜在差异风味组分共有85种;筛选出VIP>1且P<0.05的物质绘制热图,结果表明优质酒中丁酸乙酯、己酸乙酯、壬醛、辛醛等含量较高,杂味酒中己酸、乙酸、异丁醇、异戊醇等含量较高。通过感官品评发现,杂质酒中酯香强度较低,高级醇味较强,口感略酸,略有异香,缺乏爽净感等,与杂质酒中组分鉴定的酯低、醇高、酸高以及存在的含硫类物质较多等结果具有一致性。该研究结果表明,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS技术可在分子水平对酱香型杂味酒进行探究,为后续酱香型杂味酒的品质提升和工艺控制提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 酱香型白酒 杂味酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 固相微萃取 风味分析 感官品评
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全二维气相色谱-飞行时间质谱用于重整生成油脱庚烷馏分中烯烃的测定 被引量:1
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作者 侯敏 王月梅 张育红 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期77-83,共7页
采用全二维气相色谱(GC×GC)-飞行时间质谱(TOF MS)对重整生成油脱庚烷馏分及其经催化脱烯烃反应后的产物进行表征,并采用GC×GC结合FID检测和峰体积百分比法对烯烃组分进行定量分析,考察了方法的准确度、精密度和最低检出限。... 采用全二维气相色谱(GC×GC)-飞行时间质谱(TOF MS)对重整生成油脱庚烷馏分及其经催化脱烯烃反应后的产物进行表征,并采用GC×GC结合FID检测和峰体积百分比法对烯烃组分进行定量分析,考察了方法的准确度、精密度和最低检出限。实验结果表明,该方法可鉴定出126种烯烃化合物,烯烃回收率为96%~102%,5次重复测定结果的相对标准偏差小于6%,可满足色谱分析要求,烯烃的检测限最低可达0.4μg/g。该方法解决了重整生成油脱庚烷馏分中烯烃组分难以分离和准确定性定量的问题,可推广用于重整生成油、汽油、柴油等复杂油品中烯烃的分析。 展开更多
关键词 重整生成油 催化脱烯烃 全二维相色谱 飞行时间质谱
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱结合多元统计方法解析芝麻香型白酒的风味组分研究 被引量:1
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作者 江伟 伍琳 +7 位作者 吕志远 韩兴林 刘玉涛 陈志强 赵巧珍 张梦梦 陈杉彬 何猛超 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第23期293-300,共8页
该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术分析鉴定了趵突... 该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术分析鉴定了趵突泉芝麻香型与浓香型、泉香型白酒间的风味组分。3种香型白酒的风味组分分别能检出1493、1264、1178种,包括酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等12类物质。对比发现,芝麻香型白酒的酯类含量最高,其醛类和酮类的含量与泉香型白酒接近,其醇类和酸类的含量与浓香型白酒接近,表明芝麻香型与泉香、浓香型白酒具有一定的差异性和共性。通过偏最小二乘判别分析显示,3种香型的白酒区分度较为明显,选择变量权重值(variable importance in the projection,VIP)>1且P<0.05的前50种风味组分进行热图分析,发现3种香型的特征组分各有不同。其中,芝麻香型白酒的苯乙酸己酯、正丙醇、辛醛、3-辛酮、2-乙基-6-甲基-吡嗪、3,5-二甲基吡唑等物质含量较浓香和泉香型白酒更为突出。泉香型白酒的苯乙酸乙酯、2-甲基丙酸己酯、2-庚醇和三甲基吡嗪等物质较为突出,浓香型白酒的苯丙酸乙酯、1-甲基丁酸己酯等物质较为突出。对比不同等级的芝麻香型成品酒,较高等级L1中乙酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪和糠醛等物质的含量较高,并对“炒芝麻香”的焦香和糊香具有积极贡献。对比芝麻香型的成品酒与基酒,发现5种白酒能明显区分,其中基酒J1和J2更为相似,并与J3存在明显差异。成品酒L2与基酒J2最为接近,表明成品酒L2的主要来源于基酒J2。综合不同香型、不同等级芝麻香白酒以及不同基酒的差异性统计分析,明确了芝麻型白酒的主要风味组分,为生产和勾调优质芝麻香型白酒提供更多的技术支撑。 展开更多
关键词 芝麻香型白酒 基酒 顶空固相微萃取 全二维相色谱-飞行时间质谱 偏最小二乘判别分析
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基于全二维气相色谱−飞行时间质谱技术对上海农田土壤中有机污染物的高通量筛查 被引量:2
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作者 杨静 邬言 +6 位作者 李月 刘欣然 杨丁业 金芮合 丁方方 李晔 刘敏 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期52-61,共10页
为探究路边农田土壤中未知有机物赋存情况,利用全二维气相色谱−飞行时间质谱技术对上海不同道路等级路边农田土壤(n=8)中的有机物进行了非靶向定性筛查.通过空白过滤和谱库匹配(相似度大于700),在所有样品中均检出了1000多个质谱峰,其中... 为探究路边农田土壤中未知有机物赋存情况,利用全二维气相色谱−飞行时间质谱技术对上海不同道路等级路边农田土壤(n=8)中的有机物进行了非靶向定性筛查.通过空白过滤和谱库匹配(相似度大于700),在所有样品中均检出了1000多个质谱峰,其中,与谱库保留指数偏差在±2%以内的物质数有275~341种.所有采样点共同检出的有机物有66种,信噪比较高的前10种物质主要是多环芳烃类、邻苯二甲酸酯类、苯酚类、噻吩类和四氯乙烷类.费雪比值(Fisher ratio,FR)法分析揭示出具有明显道路等级差异的化合物有29种(FR为22.6~60.3),而这些化合物主要来自化工产品、生物医药和个人护理品等产品,推断其差异主要受控于邻近区域工业活动、污水灌溉和居民生活源排放的影响.元素组成分析表明,在所有采样点中有机物组成主要以CHO和CH为主,峰面积占比分别为39.9%~59.1%和30.2%~45.8%.对人为源有机物进一步地分类分析,发现烷烃、多环芳烃和邻苯二甲酸酯类是上海路边农田土壤中含量较高的3类污染物,表明汽油柴油燃烧、轮胎磨损、润滑油挥发泄漏等交通源排放对路边农田土质的影响不容忽视.总的来说,全二维技术能够准确地定性筛查出农田土壤中大量未关注的有机污染物,为今后污染管控和治理提供了科学依据. 展开更多
关键词 全二维相色谱飞行时间质谱 非靶向筛查 有机污染物 农田土壤
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中180种农药残留 被引量:6
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作者 梁艳 雷春妮 +4 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 朱梦晨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期393-404,共12页
建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提... 建立了分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC-QTOF MS)快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法,并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理,经含2%甲酸的乙腈溶液提取后,上清液与萃取剂快速注入水相,取待测物供仪器分析,采用基质标准溶液进行定量。结果表明:87.8%农药的线性范围为0.02~2µg/mL,12.2%农药的线性范围为0.1~2µg/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99;所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg,定量下限为0.007~0.067 mg/kg,其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg,23种农药的定量下限达0.017 mg/kg,占总数量的88%;在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下,回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%,相对标准偏差(RSD)小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测,共检出5种农药,检出量为0.0057~0.0427 mg/kg。该方法操作简单、快速,精密度及准确度良好,试剂消耗少且绿色环保,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 橄榄油 农药残留
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全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定烟草的中性化学成分 被引量:25
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作者 鹿洪亮 赵明月 +6 位作者 刘惠民 龚安达 于静 郑湖南 梁俐俐 李莉 魏步建 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期30-34,共5页
建立了采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TO FM S)分析烟草的中性化学成分的方法。以DB-Petro(50m×200μm×0.5μm)为第一维色谱柱,DB-1701(2.3m×100μm×0.1μm)为第二维色谱柱;调制周期为8s;柱头压力为5... 建立了采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TO FM S)分析烟草的中性化学成分的方法。以DB-Petro(50m×200μm×0.5μm)为第一维色谱柱,DB-1701(2.3m×100μm×0.1μm)为第二维色谱柱;调制周期为8s;柱头压力为550kPa;采用程序升温方式,初始温度分别为80℃和85℃。采用所建立的方法对不同部位的烟叶、不同品种烟草中的25种中性香味成分含量进行了测定和对比。结果表明:云南楚雄产云烟85的中性香味成分(不包括新植二烯)的总量以中部叶最高,其次是上部叶,下部叶最少;国内外不同品种的烤烟中中性香味成分的含量高低顺序为:巴西烤烟最高,其次是津巴布韦烤烟、云烟85、中烟101、NC89、K326;4类烟草中中性香味成分含量最高的是香料烟,其次是白肋烟、烤烟、马里兰烟。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱 同时蒸馏萃取 中性化学成分 烟草
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