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基于全二维气相色谱-质谱法分析中国名优红茶中特征香气成分 被引量:2
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作者 曹雪颖 牛云蔚 +2 位作者 张超 朱建才 马一玮 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第2期272-282,共11页
以三种中国名优红茶(祁红、金骏眉和滇红)为研究对象,采用溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)对三种红茶的香气进行萃取,并分别用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对三种红茶中的香气物质进行鉴定。结果表明,... 以三种中国名优红茶(祁红、金骏眉和滇红)为研究对象,采用溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)对三种红茶的香气进行萃取,并分别用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对三种红茶中的香气物质进行鉴定。结果表明,GC×GC-MS共检测出92种香气化合物,包括17种醇类、17种酸类、15种醛类、13种酯类、12种酮类等及18种其他香气物质。其中GC-MS和GC×GC-MS共同检测出的物质有51种,GC×GC-MS新检测出的物质有41种。将新检出的物质加入到香气重构组,通过感官分析、绘制S曲线法可分析物质之间的协同作用。S曲线法表明,通过添加呋喃酮、异佛尔酮等OAV≥1的GC×GC-MS检测出的新香气物质,香气重构组的阈值会发生不同程度的降低,证明这些香气物质是红茶中重要的特征香气物质。通过香气重组感官分析结果表明GC×GC-MS的检测结果可以更准确地反映出红茶的香气组成。因此,GC×GC-MS可以达到充分鉴定红茶特征香气物质组成的目的。 展开更多
关键词 红茶 全二维气相色谱-质谱法(GC×GC-MS) 重组 活力值
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应用全二维气相色谱-质谱法对红木中挥发性化学成分的检测 被引量:6
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作者 余磊 赵志燊 +1 位作者 王兴宁 向章敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1274-1280,共7页
称取50.0mg红木粉末样品置于顶空瓶中进行固相微萃取,平衡温度为60℃,平衡时间为20min,选用聚二甲基硅氧烷-碳分子筛羧乙基-二乙烯基苯纤维头,吸附时间为15min,最后在260℃进样口解吸进样,按仪器工作条件先后经过DB-1MS非极性色谱柱和DB... 称取50.0mg红木粉末样品置于顶空瓶中进行固相微萃取,平衡温度为60℃,平衡时间为20min,选用聚二甲基硅氧烷-碳分子筛羧乙基-二乙烯基苯纤维头,吸附时间为15min,最后在260℃进样口解吸进样,按仪器工作条件先后经过DB-1MS非极性色谱柱和DB-17中等极性色谱柱进行色谱分离和质谱分析,色谱分离过程中使用了全二维调制器。在此条件下可以检测到182个峰,而且峰宽较窄,灵敏度较高。按此方法检测出大果紫檀红木中56种挥发性化学成分,约占挥发性化学成分总量的94.3%,测定值的平均相对标准偏差为8.5%(日内)和11%(日间)。据此可见所提出的方法的重复性和再现性均较好。应用所提出的方法分析了3个不同来源的大果紫檀红木样品,基本确定了α-桉叶油醇、β-桉叶烯、桉树脑、茅苍术醇、桉叶素、α-马榄烯等6种化合物为其气味成分的基础。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-质谱法 大果紫檀 红木 挥发性化学成分
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全二维气相色谱-质谱法检测动植物油 被引量:6
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作者 时秋娜 刘占芳 +1 位作者 朱军 田菲菲 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期138-142,共5页
为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,D... 为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。 展开更多
关键词 全二维相色谱-质谱联用法 动植物油 脂肪酸组成
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固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法解析井冈蜜柚中的风味物质特征 被引量:6
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作者 林凯 王栋 +2 位作者 郭平 王琪 胡重怡 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第1期239-247,共9页
目的通过与琯溪蜜柚和沙田柚对比来解析井冈蜜柚风味物质特征。方法采用固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法(solid phase micro extraction-gas chromatography×gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC×GC-MS)测定了井... 目的通过与琯溪蜜柚和沙田柚对比来解析井冈蜜柚风味物质特征。方法采用固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法(solid phase micro extraction-gas chromatography×gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC×GC-MS)测定了井冈蜜柚、沙田柚和琯溪蜜柚3个品种柚肉和柚皮的挥发性物质,通过聚类分析挖掘井冈蜜柚的特征风味物质。结果相比较琯溪蜜柚和沙田柚,挖掘到井冈蜜柚果肉中反-2-庚烯醛、己醛、1-辛烯-3-酮、芳樟醇、戊醛、桉油烯醇为特征风味物质,而井冈蜜柚果皮中β-罗勒烯、桉油烯醇、香叶醇、τ-依兰油烯、3,7-二甲基-6-辛烯醛、新橙花醛、α-松油醇为特征风味物质。对不同品种的果肉与果皮进行对比,发现柚果皮中反-香芹醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、β-蒎烯、香叶醇、芳樟醇、癸醛这些化合物的含量较高。结论本研究通过聚类分析挖掘出井冈蜜柚特征风味物质,可以为井冈蜜柚风味的品质控制提供依据。 展开更多
关键词 柚子 风味 固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法 聚类分析
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全二维气相色谱-质谱法检测天然奶油和人造奶油中的脂肪酸 被引量:7
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作者 周瑞泽 周雅 +1 位作者 毛婷 姜洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期43-50,共8页
建立了天然奶油和人造奶油中37种脂肪酸的全二维气相色谱-质谱检测方法。样品经甲苯提取、乙酰氯-甲醇(1∶9,v/v)溶液甲酯化衍生后,以DB-5柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、BPX-50柱(2.5 m×0.1 mm×0.25μm)为二... 建立了天然奶油和人造奶油中37种脂肪酸的全二维气相色谱-质谱检测方法。样品经甲苯提取、乙酰氯-甲醇(1∶9,v/v)溶液甲酯化衍生后,以DB-5柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、BPX-50柱(2.5 m×0.1 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。升温程序为50℃保持2 min,以20℃/min升温至180℃,以2.5℃/min升温至250℃,以3℃/min升温至300℃,保持5 min。在调制周期为5 s、扫描范围为m/z 40~385的条件下,奶油中37种脂肪酸得到了有效分离和准确测定。将该方法应用于实际样品的分析,检测结果比传统的气相色谱法更灵敏,脂肪酸组成也更丰富,可有效鉴别不同种类奶油的差异成分。该方法不仅为奶油中脂肪酸成分分析提供了新的技术手段,同时在保障奶油的质量安全、鉴别掺假伪劣等过程中发挥重要作用。 展开更多
关键词 全二维相色谱-质谱 脂肪酸 天然奶油 人造奶油
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响
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作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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气相色谱-质谱法结合气味活度值法评价金珠果梨挥发性香气成分
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作者 谢国莉 马越 +4 位作者 曹奇光 路鹏 邢丽楠 陈红梅 宋亚朋 《食品安全质量检测学报》 2025年第2期46-51,共6页
目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香... 目的确评价金珠果梨的关键挥发性香气成分。方法采用顶空-固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分离鉴定金珠果梨果皮、果肉、果汁中的挥发性香气成分,结合香气阈值来确定其气味活度值(odor activity value,OAV),以此评价各种香气成分的贡献。结果金珠果梨果皮、果肉和果汁中共有的关键挥发性香气成分为正己酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯和壬醛。果皮、果肉、果汁样品中的特有的关键挥发性香气成分分别是丁酸己酯(OAV为2.34)、巴豆酸乙酯(OAV为1.93)、大马士酮(OAV为675)。金珠果梨果皮、果肉、果汁中具有挥发性香气成分相对含量分别为84.22%、76.46%、39.94%。结论金珠果梨果汁OAV较高,果肉与果皮则较低,适合做加工产品。 展开更多
关键词 金珠果梨 相色谱-质谱法 味活度值 挥发性香成分 关键风味化合物
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气相色谱-串联质谱法测定有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯
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作者 潘扬昌 莫达松 +2 位作者 何禹钦 盘杨桂 覃策焕 《化学分析计量》 2025年第2期12-17,共6页
建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩... 建立了有机肥料中6种痕量邻苯二甲酸酯类残留的气相色谱-串联质谱检测方法。通过对样品处理参数的优化,确定了以正己烷-丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂为提取溶剂,100 kHz功率超声波震荡提取30 min,旋转蒸发浓缩并将溶剂转换成正己烷,浓缩液经硅胶固相萃取小柱净化,使用15 mL正己烷-丙酮(体积比为8∶2)混合溶剂洗脱,洗脱液经旋转蒸发浓缩后再氮吹浓缩至1.00 mL以下,并用正己烷定容至1.00 mL。样品经气相色谱分离后,由三重四极杆串联质谱仪检测,采用多反应离子监测模式扫描,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量。6种邻苯二甲酸酯类化合物在质量浓度2~500 ng/mL内与定量离子对色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996~0.999 1,方法检出限为4~6μg/kg,加标回收率为74.33%~94.50%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~13.4%(n=6)。该方法灵敏度高、准确、操作便捷,抗干扰强,适用于有机肥料中痕量的邻苯二甲酸酯类残留检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 有机肥料 邻苯二甲酸酯 塑化剂
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实时采样固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定水体中十溴联苯醚
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作者 王臻 《化学分析计量》 2025年第5期111-115,共5页
设计实时采样固相萃取系统(RTS-SPE),并利用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法测定水体中十溴联苯醚。样品经HLB固相萃取柱萃取,用5 mL乙酸乙酯和5 mL二氯甲烷洗脱,将洗脱液浓缩至约1 mL,采用GC-MS/MS法测定,色谱柱为CD-5MS型石英毛... 设计实时采样固相萃取系统(RTS-SPE),并利用气相色谱-三重四级杆质谱(GC-MS/MS)法测定水体中十溴联苯醚。样品经HLB固相萃取柱萃取,用5 mL乙酸乙酯和5 mL二氯甲烷洗脱,将洗脱液浓缩至约1 mL,采用GC-MS/MS法测定,色谱柱为CD-5MS型石英毛细管柱(15 m×0.25 mm,0.1μm),采用脉冲不分流进样,以内标法定量。十溴联苯醚的质量浓度在5.0~100.0μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数均为0.9996,方法检出限分别为1.6 ng/L,定量限分别为6.4 ng/L。地表水加标平均回收率为105%,测定结果的相对标准偏差为11.8%(n=6)。该方法性能稳定,尤其在晴天条件下优势明显,更适合用于环境水体中十溴联苯醚的测定。 展开更多
关键词 多溴二苯醚 溴代阻燃剂 实时采样固相萃取系统 相色谱-三重四级杆质谱法
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:1
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 味活度值 关键差异味物质
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯
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作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 相色谱-串联质谱法
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱指纹图谱的原油溯源
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作者 张伟亚 陈品 +5 位作者 解伟欣 高儇博 张万峰 代威 林思源 朱书奎 《色谱》 北大核心 2025年第6期688-695,共8页
原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复... 原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复杂原油样品中的成分进行理想分离,影响了化合物的准确定性和定量分析。本研究建立了气流吹扫注射器微萃取(GPMSE)对复杂原油样品进行快速前处理的方法,在避免大量有机溶剂消耗的同时将样品处理时间缩短为10 min。结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术,对45个原油样品的化学组分进行了详细分析,并构建了原油的指纹图谱。采用多元统计法对各原油样品的GC×GC-TOFMS分析数据进行处理,对不同类型化合物进行冗余分析(redundancy analysis,RDA),利用蒙特卡罗置换检验RDA排序轴的显著性,最终筛选出36个能显著反映原油来源特征的生物标志物。从45个原油样品中选取28个作为建模组构建原油来源分类模型,选取4个单一来源样品和13个混合来源样品作为验证组评估模型的有效性。结果表明该模型的判别准确率达到了97.8%。该方法不仅为原油溯源提供了高效、准确的技术支持,还具有广阔的应用潜力,可扩展至原油掺假鉴定、溢油事故责任追溯及油田开发动态监测等领域。本研究为解决原油贸易欺诈和保障国家能源安全提供了重要的技术手段,同时也为原油品质检测和风险预警提供了科学依据。 展开更多
关键词 流吹扫注射器微萃取法 全二维相色谱-飞行时间质谱 生物标志物 原油溯源
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氯甲酸异丁酯衍生结合气相色谱-质谱法测定葡萄酒和黄酒中7种生物胺的含量
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作者 周江平 木玉仙 +3 位作者 和春映 翟江舸 赵永信 吴平谷 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期338-344,共7页
目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸... 目前国家标准中测定食品中生物胺的方法操作繁琐,检测时间长,且我国尚未制定酒中生物胺的标准检测方法,基于此进行了题示研究。取1 mL葡萄酒或黄酒样品,加入100μL 50 mg·L^(−1)1,7-二氨基庚烷(1,7-DAP)内标溶液、300μL饱和碳酸氢钠溶液和0.01 g交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP),涡旋净化5 min,离心1 min,取0.5 mL上清液,加入衍生试剂氯甲酸异丁酯70μL,室温涡旋反应5 min。加入100μL乙醇、150μL二氯甲烷,涡旋提取5 min,离心1 min,取下层二氯甲烷提取液,经无水硫酸钠脱水后,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中2-苯乙胺(2-PEA)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、组胺(HIS)、色胺(TRY)、酪胺(TYR)、章鱼胺(OA)等7种生物胺的含量。7种生物胺的衍生物在DB-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以选择离子监测模式检测,内标法定量。结果表明,7种生物胺标准曲线的线性范围均为0.2~10.0 mg·L^(−1)。对实际样品进行0.5,2.0,5.0 mg·L^(−1)等3个浓度水平的回收试验,回收率为83.3%~116%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%,并确定测定下限均为0.2 mg·kg^(−1),方法完全可以满足澳大利亚等国家生物胺(HIS)限量规定要求(2~10 mg·L^(−1))。 展开更多
关键词 生物胺 相色谱-质谱法(GC-MS) 组胺 葡萄酒 黄酒
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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基于电子鼻结合顶空-气相色谱-质谱法的不同产地木香的气味差异研究
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作者 朱克曜 杨瑞琦 +6 位作者 赵元钰 朱新甜 郭星妤 王语诗 王佳煜 邹慧琴 闫永红 《中国现代中药》 2025年第4期638-646,共9页
目的:研究不同产地木香挥发性成分的差异性。方法:利用电子鼻和顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两个方面进行分析,通过化学计量学筛选不同产地木香的气味差异性成分,阐明不同产地木香气味差异物质基... 目的:研究不同产地木香挥发性成分的差异性。方法:利用电子鼻和顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)分别从整体气味轮廓和具体挥发性成分两个方面进行分析,通过化学计量学筛选不同产地木香的气味差异性成分,阐明不同产地木香气味差异物质基础。结果:电子鼻能够区分来自云南、四川、重庆、甘肃的木香样品;利用HS-GC-MS共检测出50个挥发性成分,筛选出区分不同产地木香的8个主要差异性成分。采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)双标图与相关性热图对电子鼻与GC-MS数据进行分析,得到区分不同产地木香的物质基础为α-侧柏烯、2,3-丁二醇、3-羟基-2-丁酮等5个化合物。结论:电子鼻结合HS-GC-MS可对不同产地木香进行区分,并鉴定出不同产地木香气味差异性成分,可为木香产地判别和品质评价提供参考。 展开更多
关键词 木香 电子鼻 顶空-相色谱-质谱法 味特征 质量
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气相色谱-质谱法同时测定电子烟油中17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的含量
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作者 冯雪伊 雷霏 倪春芳 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期430-435,共6页
电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱... 电子烟油中可能存在新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,为测定其含量并探究其裂解规律,提出了题示方法。取10μL电子烟油样品(毒品案件缴获)置于15 mL离心管中,用甲醇定容至10.0 mL,涡旋、振荡,静置2 min后,取上清液在HP-5MS毛细管色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击(EI)离子源、选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果显示,17种新型吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.5~5.0 mg·L^(-1)。对混合标准溶液进行日内(n=6)、日间(n=4)精密度试验和准确度试验,测定值的相对误差和相对标准偏差均小于15%。方法用于实际样品分析,可检出3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯,检出量为31.76 g·L^(-1)。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 电子烟油
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箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法结合智能电子感官技术分析红纹奶酪的风味品质
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作者 王亚东 徐昕蓥 +2 位作者 王颖 王喜然 王蓓 《食品安全质量检测学报》 2025年第8期152-160,共9页
目的通过比较多种食品风味品质测定方法,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法采用箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、... 目的通过比较多种食品风味品质测定方法,深入解析红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。方法采用箭型固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction arrow-gas chromatography-mass spectrometry,SPME arrow-GC-MS)、电子鼻、电子舌以及定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)方法对不同成熟时期红纹奶酪中的挥发性成分及感官品质进行分析。结果电子鼻可快速识别不同成熟时期红纹奶酪。GC-MS在红纹奶酪中共鉴定得到85种挥发性气味化合物,其中酸类、醇类、醛类化合物和酮类化合物的总含量先升高后降低,酯类的总含量则持续升高。结合相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析,确定28种特征挥发性化合物。QDA得到酸奶味、酒香味和酸味会在奶酪成熟期间显著增强(P<0.05)。此外,电子舌结果显示不同成熟时期的红纹奶酪在酸味和苦味回味上存在显著差异(P<0.05)。结论本研究通过结合多种食品风味品质测定方法,多方位解析和对比了红纹奶酪成熟过程中的风味感官品质。研究结果不仅提高了对红纹奶酪风味感官品质的认识,还为新型发酵乳制品的开发、品质控制和风味改良提供参考。 展开更多
关键词 红纹奶酪 红曲霉 相色谱-质谱法 电子鼻 电子舌
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基于吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析豆汁、麻豆腐中风味物质
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作者 杨志超 梁颖 +7 位作者 贾海先 李春雨 张春梅 马巧云 马晓晨 冯月超 邵鹏 马立利 《食品安全质量检测学报》 2025年第11期68-77,共10页
目的基于吹扫捕集-气相色谱/质谱法(purge and trap-gas chromatography/mass spectrometry,PT-GC/MS)并结合美国国家标准与技术研究院(national institute of standards and technology,NIST)数据库,鉴定豆汁、麻豆腐中的风味物质并分... 目的基于吹扫捕集-气相色谱/质谱法(purge and trap-gas chromatography/mass spectrometry,PT-GC/MS)并结合美国国家标准与技术研究院(national institute of standards and technology,NIST)数据库,鉴定豆汁、麻豆腐中的风味物质并分析其特征物质。方法称取2.0 g样品,于40 mL棕色螺旋样品瓶中,加入10 mL实验用水与四氟磁力搅拌子,样品加热温度40℃,经PT-GC/MS进行分析。结果从34批次样品中,共鉴定出260种风味物质,涵盖含硫化合物、醇类、醛类、酮类、酯类等多种类型。生、熟豆汁中含硫化合物相对含量较高,而麻豆腐的风味物质种类多样、相似性较低。这些鉴定数据在一定程度上能够反映感官评价结果,但存在部分风味物质较为突出或被其他气味干扰的可能性。此外,本研究利用主成分分析(principal component analysis,PCA)法对样品整体分布及偏离样本进行鉴别并尝试分析偏离原因;进一步利用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA),基于[P<0.05,变量投影重要性(variable importance in the projection,VIP)>1]的筛选条件,选出31种生、熟豆汁特征风味物质,可用于生、熟豆汁的区分与鉴定。结论研究证实PT-GC/MS结合多元统计方法可有效解析豆汁、麻豆腐风味物质,筛选特征物质,为后续优化改善产品风味提供依据。 展开更多
关键词 豆汁 麻豆腐 吹扫捕集-相色谱/质谱法 风味物质
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