顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

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作者 李俊杰 周妍 +4 位作者 焦亮 戚大伟 费婷 吴达 刘百战 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1085-1092,共8页

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨... 提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。 展开更多

关键词 顶空-程序升温气化 气相色谱法 氮化学发光检测器 质谱法 雪茄烟叶 碱性香味化合物

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气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈的含量

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作者 胡学斌 胡学兴 +1 位作者 董永花 常素萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期472-476,共5页

通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法。优化的色谱条件如下:HP-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,3.0μm);载气为氦气,柱流量12.0 m L·min^(-1);... 通过优化色谱条件,消除了烃类组分对乙腈的干扰,提出了气相色谱-氮化学发光检测器法测定高纯丁二烯中乙腈含量的方法。优化的色谱条件如下:HP-1石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,3.0μm);载气为氦气,柱流量12.0 m L·min^(-1);分流进样,分流比5∶1;进样量2 m L;初始柱温40℃,保持3 min,以50℃·min^(-1)的速率升温至200℃,保持2 min。按照色谱条件对样品直接进行测定,外标法定量。结果表明:乙腈的质量分数在0.10~10.00 mg·kg^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.024 9 mg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为101%~108%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于6.0%;方法用于10批实际样品分析,测定值的RSD(n=6)均小于6.0%。 展开更多

关键词 丁二烯 乙腈 氮化学发光检测器 气相色谱法

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气相色谱-氮化学发光检测法测定烟草中的苦参碱及消解动态研究 被引量：7

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作者 向章敏 商胜华 +2 位作者 蔡凯 耿召良 陈兴江 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期198-202,共5页

建立了简单、快速的鲜烟叶中苦参碱的测定方法。样品用0.01 mol/L的乙酸水溶液(pH3.5)提取,强阳离子交换柱(SCX-SPE)净化,气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)测定。通过净化方法比较发现,SCX-SPE法比常规溶剂萃取法具有更好的净化效果... 建立了简单、快速的鲜烟叶中苦参碱的测定方法。样品用0.01 mol/L的乙酸水溶液(pH3.5)提取,强阳离子交换柱(SCX-SPE)净化,气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)测定。通过净化方法比较发现,SCX-SPE法比常规溶剂萃取法具有更好的净化效果。在选定的色谱条件下,苦参碱在0.15～15.0μg/mL范围内,其质量浓度与峰面积之间呈良好的线性关系,决定系数R2=0.999 7。对烟草空白样品进行添加回收试验,在0.05～0.4 mg/kg范围内其回收率在89.5%～91.6%之间,相对标准偏差(RSD)在2.7%～3.6%之间,检测限(LOD)为0.03 mg/kg,能满足苦参碱在烟草样品中的残留检测。田间试验结果表明:苦参碱的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在烟草中的半衰期为7.64 d,属易降解农药。 展开更多

关键词 气相色谱-氮化学发光检测器 强阳离子固相萃取 烟草 苦参碱 消解动态

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气相色谱-氮化学发光检测法分析催化汽油中含氮化合物类型的分布 被引量：13

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作者 杨永坛 吴明清 王征 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期336-340,共5页

建立了催化汽油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法,考察了各种色谱条件对含氮化合物分离的影响。采用化学预处理的方法浓缩了催化汽油中的含氮化合物,并结合气相色谱-质谱检测以及部分含氮化合物标准样品... 建立了催化汽油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法,考察了各种色谱条件对含氮化合物分离的影响。采用化学预处理的方法浓缩了催化汽油中的含氮化合物,并结合气相色谱-质谱检测以及部分含氮化合物标准样品,对某催化汽油中的20多个含氮化合物进行了定性(或归类)。催化汽油中几种主要含氮化合物(苯胺、2-甲基苯胺、二甲基苯胺)含量测定值的相对标准偏差(RSD)均不大于2.5%。当信噪比(S/N)为3时,苯胺氮的检出限为1.0mg/L。该方法可用于不同来源和不同加工工艺的汽油馏分中各种含氮化合物类型分布的研究。 展开更多

关键词 气相色谱-氮化学发光检测 气相色谱-质谱 含氮化合物 分布 催化汽油

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气相色谱-氮化学发光检测仪在石油炼制分析中的应用 被引量：6

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作者 张月琴 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期86-91,共6页

气相色谱-氮化学发光检测法(GC-NCD)由于其对样品中氮化物等物质的量响应的特点,逐步成为使用最为广泛的测定石油炼制产物中氮化物形态的分析手段之一。GC-NCD方法对氮化物的定性主要是标样定性或者分离富集后色谱-质谱联用(GC-MS)对照... 气相色谱-氮化学发光检测法(GC-NCD)由于其对样品中氮化物等物质的量响应的特点,逐步成为使用最为广泛的测定石油炼制产物中氮化物形态的分析手段之一。GC-NCD方法对氮化物的定性主要是标样定性或者分离富集后色谱-质谱联用(GC-MS)对照定性,外标法定量。对GC-NCD法在石油炼制过程中的实际应用工作进行了梳理,将其适合分析的气体、汽油、柴油以及含氮添加剂等主要应用进行了总结。 展开更多

关键词 气相色谱-氮化学发光检测仪 氮化物 汽油 柴油 气体

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全二维气相色谱分析柴油中的硫化物分布 被引量：5

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作者 孔翠萍 王征 +1 位作者 李长秀 田松柏 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期106-110,共5页

采用全二维气相色谱和硫化学发光检测器研究建立了柴油馏分中的硫化物类型表征方法。根据标准物质两维保留值、全二维的正交分离特性以及柴油中硫化物分离富集的全二维质谱鉴定结果对柴油中的硫化物进行定性。考察了硫化学发光检测器的... 采用全二维气相色谱和硫化学发光检测器研究建立了柴油馏分中的硫化物类型表征方法。根据标准物质两维保留值、全二维的正交分离特性以及柴油中硫化物分离富集的全二维质谱鉴定结果对柴油中的硫化物进行定性。考察了硫化学发光检测器的等摩尔响应特点以及线性响应范围,采用单点外标以4,6-二甲基二苯并噻吩为标准物建立柴油中硫化物族的定量方法。此方法可按不同碳数给出柴油馏分中的硫醇硫醚类、苯并噻吩类和二苯并噻吩类等化合物分布信息,并给出柴油加氢脱硫中一些重要硫化物的单体信息。 展开更多

关键词 全二维气相色谱 硫化学发光检测器 柴油 含硫化物

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催化柴油中含氮化合物类型分布的气相色谱分析方法 被引量：28

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作者 杨永坛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期478-483,共6页

建立了催化柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法，考察了色谱条件对各种含氮化合物分离的影响。采用Al2O3柱富集催化柴油中的含氮化合物，辅以气相色谱-质谱检测器以及部分含氮化合物标准样品对某催化... 建立了催化柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的气相色谱-氮化学发光检测分析方法，考察了色谱条件对各种含氮化合物分离的影响。采用Al2O3柱富集催化柴油中的含氮化合物，辅以气相色谱-质谱检测器以及部分含氮化合物标准样品对某催化柴油中的80多个含氮化合物进行了定性（或归类）。以N，N-二甲基苯胺、三丁基胺、喹啉、吲哚、咔唑作为标准样品，考察了各种含氮化合物在氮化学发光检测器上的响应，以吲哚为参照，各含氮化合物的相对响应因子为0．97～1．07，表明含氮化合物的响应与其类型无关。氮的质量浓度在1．0～600mg／L范围内，含氮化合物的峰面积与质量浓度有良好的线性响应，线性相关系数达0．998。催化柴油中几种含氮化合物（吲哚、C2-吲哚、咔唑、1-甲基咔唑、1，8-二甲基咔唑）含量测定值的相对标准偏差均小于8％。当信噪比（S／N）为3时，测得咔唑氮的检出限为1．0mg／L。苯胺、喹啉、吲哚、咔唑等4种含氮化合物的加标回收率为89．5％～99．8％。该方法可用于不同来源和不同加工工艺的柴油馏分中各种含氮化合物类型分布的研究。 展开更多

关键词 气相色谱-氮化学发光检测 气相色谱-质谱检测法 含氮化合物类型分布 柴油

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双通道GC-SCD系统测定乙烯和丙烯气体中痕量硫化物

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作者 宋冰清 李诚炜 +1 位作者 王川 李继文 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1631-1638,共8页

建立了一种采用双通道气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD)系统分析乙烯、丙烯中痕量硫化物的方法。考察了硫化物在双通道系统的分离效果以及方法的重复性、准确性,并比较了色谱柱的惰性。实验结果表明,该方法可实现硫化氢、羰基硫、甲... 建立了一种采用双通道气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD)系统分析乙烯、丙烯中痕量硫化物的方法。考察了硫化物在双通道系统的分离效果以及方法的重复性、准确性,并比较了色谱柱的惰性。实验结果表明,该方法可实现硫化氢、羰基硫、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚和乙硫醚6种硫化物的分离和定量,避免了单根色谱柱的烃类干扰问题。该方法的重复性好,含量在0.1~1μmol/mol以下硫化物组分的相对标准偏差在10%以内,回收率在80%~120%之间,灵敏度高,检测限可达30 nmol/mol。 展开更多

关键词 乙烯 丙烯 挥发性硫化物 气相色谱-硫化学发光检测器 双通道

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不同产地酱香型白酒中挥发性含氮化合物的差异分析 被引量：2

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作者 吴李玲 裴荣红 +5 位作者 李行 李晴 李良好 郑福平 孙金沅 孙宝国 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期35-48,共14页

酱香型白酒中含氮类化合物含量虽占比较少,但部分化合物气味阈值较低,对酒体风味贡献较大。以20种酱香型白酒为对象,来源产地包括贵州、广西、湖南、北京、天津、山东、黑龙江,采用液-液萃取结合全二维气相色谱-氮化学发光检测器联用技... 酱香型白酒中含氮类化合物含量虽占比较少,但部分化合物气味阈值较低,对酒体风味贡献较大。以20种酱香型白酒为对象,来源产地包括贵州、广西、湖南、北京、天津、山东、黑龙江,采用液-液萃取结合全二维气相色谱-氮化学发光检测器联用技术对酱香型白酒中挥发性含氮化合物进行定性定量分析。共定性出49种挥发性含氮化合物,包括16种吡嗪类、12种噻唑类、4种吡啶类、6种吡咯类、2种胺类和9种其他化合物;不同产地的酱香型白酒中挥发性含氮化合物的种类差别不明显。对已报道具有香气的挥发性含氮化合物进行定量分析,结果表明:酱香型白酒挥发性含氮化合物中吡嗪类质量浓度最高;贵州酒样的吡嗪类质量浓度[(5.36±0.96)mg/L]最高,其次高的是中北部地区的酒样[(4.12±1.20)mg/L],湖南酒样的质量浓度[(3.05±0.64)mg/L]和广西酒样的质量浓度(3.00 mg/L)差别不明显,最低的是黑龙江产地的酒样[(1.68±0.42)mg/L]。根据定量结果,采用正交偏最小二乘判别分析,可成功区分不同产地的酱香型白酒;苯并噻唑、吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪等11种变量投影值大于1的含氮化合物,可作为区分不同产地酱香型白酒的差异成分。研究可为酱香型白酒产地区分和溯源提供理论支持。 展开更多

关键词 酱香型白酒 挥发性含氮化合物 产地 正交偏最小二乘判别分析 全二维气相色谱-氮化学发光检测器

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氢载气GC-NCD分析聚合级丙烯中N_(2)O

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作者 陈松 王海鉴 +2 位作者 吴建涛 王小伟 姜健准 《石化技术》 CAS 2023年第2期37-39,共3页

采用氢载气气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)和石英毛细管柱建立了聚合级丙烯中N_(2)O的分析方法。对方法的线性范围、准确度、检出限进行了研究。结果表明该分析方法具有简便快速,灵敏度高的优点,非常适合生产过程分析。

关键词 气相色谱-氮化学发光检测器 聚合级丙烯 N_(2)O

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汽油中氮化物的定性定量方法研究与应用 被引量：6

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作者 张月琴 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期91-95,共5页

采用预富集技术提取汽油中的氮化物,结合气相色谱-质谱(GC-MS)定性,对照标准样品的色谱保留时间确定汽油中氮化物的形态。以气相色谱-氮化学发光检测法(GC-NCD)为分析手段,对汽油中氮化物进行定量分析,单组分氮的检出限为0.6mg/L。用该... 采用预富集技术提取汽油中的氮化物,结合气相色谱-质谱(GC-MS)定性,对照标准样品的色谱保留时间确定汽油中氮化物的形态。以气相色谱-氮化学发光检测法(GC-NCD)为分析手段,对汽油中氮化物进行定量分析,单组分氮的检出限为0.6mg/L。用该方法分析得出催化裂化汽油中氮化物的类型主要包括腈类、吡啶类、吡咯类、苯胺类。对市售车用汽油中氮化物的形态进行识别并定量分析,大部分常规车用汽油样品中总氮含量小于60mg/L,其中几个车用汽油样品中总氮含量大于100mg/L。 展开更多

关键词 车用汽油 氮化物 气相色谱-氮化学发光检测法 气相色谱-质谱

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ZrCl_(4)对催化裂化柴油中杂原子化合物的脱除规律及机理分析 被引量：1

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作者 李松燦 赵毅 +3 位作者 张月琴 李会峰 王威 龙军 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期699-707,共9页

催化裂化柴油中杂原子化合物的脱除一般采用高温高压下的加氢脱除。通过四氯化锆(ZrCl_(4))络合法在较为温和的条件下对催化裂化柴油中的杂原子化合物进行脱除。在90℃、常压、环己烷为反应溶剂的条件下,采用ZrCl_(4)与催化裂化柴油进... 催化裂化柴油中杂原子化合物的脱除一般采用高温高压下的加氢脱除。通过四氯化锆(ZrCl_(4))络合法在较为温和的条件下对催化裂化柴油中的杂原子化合物进行脱除。在90℃、常压、环己烷为反应溶剂的条件下,采用ZrCl_(4)与催化裂化柴油进行络合反应,可以得到富集氮化物和氧化物等杂原子化合物的组分,对ZrCl_(4)富集组分进一步进行固相萃取(SPE)分离,采用气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对催化裂化柴油原始样、ZrCl_(4)富集组分、SPE分离组分进行分析表征,并采用量化计算的方法对络合脱除机理进行初步研究。结果表明,ZrCl_(4)络合法对催化裂化柴油中总氮、碱性氮和非碱性氮的脱除率分别为75.9%、83.1%和75.1%。该方法对苯胺等碱性氮化物、咔唑等非碱性氮化物、萘嵌苯酮等氧化物均有较好的脱除效果,对噻吩类硫化物基本上无脱除效果。其脱除机理为:ZrCl_(4)可以与碱性氮、非碱性氮、酮等杂原子化合物发生选择性的络合反应,形成溶解度较差的络合物沉淀而从柴油体系中分离出来。该脱除杂原子的方法具有杂原子脱除率高、柴油收率高、反应条件温和、操作步骤简单等优势。 展开更多

关键词 催化裂化柴油 杂原子化合物 ZrCl_(4) 固相萃取 气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

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