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气相色谱质谱联用法分析海韵香精中醛酮酯类挥发性成分 被引量:1
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作者 王云龙 罗佳兴 +6 位作者 刘茜 张晓平 邹琳 武云杰 杨龙彦 付博 李坚 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第4期51-57,63,共8页
为向食用香精稳定性检测提供品控支持,以海韵香精为研究对象,对其挥发性成分进行萃取,通过单因素实验和正交实验对萃取工艺进行了优化,建立了同时测定海韵香精中21种醛酮酯类挥发性成分的气相色谱质谱联用外标定量法。结果表明,海韵香... 为向食用香精稳定性检测提供品控支持,以海韵香精为研究对象,对其挥发性成分进行萃取,通过单因素实验和正交实验对萃取工艺进行了优化,建立了同时测定海韵香精中21种醛酮酯类挥发性成分的气相色谱质谱联用外标定量法。结果表明,海韵香精挥发性成分的最优萃取工艺为:萃取温度35℃、萃取时间6 min、料液比1∶4(g∶mL),从中共鉴定出45种挥发性物质,其中醛酮酯类有21种,占总含量的88.7%;21种醛酮酯类挥发性物质的检出限在0.042~0.272 mg·L^(-1)之间,定量限在0.140~0.907 mg·L^(-1)之间,加标回收率在90.19%~109.57%之间,精密度在1.24%~4.99%之间。该检测方法分析速度快、操作简便、结果准确、重复性好,可为食用香精中挥发性成分的检测提供理论支撑。 展开更多
关键词 相色谱质谱联用 香精 工艺优化 快速检测
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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基于不同前处理方法结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析红星二锅头白酒的风味成分 被引量:2
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作者 于立娟 田红云 +3 位作者 单群 孟士皓 冯思雨 邹弯 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第8期332-340,I0021-I0047,共36页
采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry... 采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)和液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合全二维气相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS)以及香气活度值(odour active value,OAV),对红星二锅头白酒的挥发性成分进行全面解析。研究发现,HS-SPME、LLE分别定性出928、802种挥发性化合物,共计定性出1304种挥发性化合物,共同定性出426种挥发性化合物。基于HS-SPME数据,通过香气数据库筛选出具有香气特征的382种香气化合物,其中酯类相对百分含量占比最高,其次是醇类、酸类和醛类。计算得到了49种香气化合物OAV>1,其中酯类(辛酸乙酯、异戊酸乙酯等)和萜烯类(β-大马酮)对白酒风味的贡献最大,醛类(异戊醛、己醛等)和含硫类(二甲基三硫)其次,醇类(1-辛烯-3-醇)和含氮类(2,3,5-三甲基吡嗪)也有一定风味贡献。该研究丰富了红星二锅头白酒的风味研究,也为下一步生产研究及调控提供了理论和数据支撑。 展开更多
关键词 红星二锅头白酒 全二维相色谱飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography time of flight mass spectrometry GC×GC-TOF-MS) 挥发性化合物 顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction HS-SPME) 液液萃取(liquid-liquid extraction LLE)
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气相色谱-离子迁移谱法和顶空固相微萃取气相色谱-质谱法联用分析不同品种高粱的挥发性化合物
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作者 岳丽 王佳敏 +3 位作者 王卉 祖力皮牙·买买提 毛红艳 于明 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第18期369-377,I0022-I0024,共12页
为深入探究不同品种高粱挥发性化合物的差异,该文采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-m... 为深入探究不同品种高粱挥发性化合物的差异,该文采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对20种高粱的挥发性成分进行分析。通过正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA),根据变量重要投影(variable importance in projection,VIP)及相对气味活性值(relative odor activity value,ROAV)筛选关键差异挥发性化合物。GC-IMS共鉴定出73种挥发性化合物,其中醛类23种、酮类8种、醇类16种、酯类14种、酸类6种、其他类6种;HS-SPME-GC-MS共鉴定出128种挥发性化合物,在所有品种中均检出乙醇、2-庚酮、十二烷等26种挥发性化合物。共有19种化合物为2种方法共同检出。基于VIP值构建了GC-IMS和HS-SPME-GC-MS分析的OPLS-DA模型,结合ROAV>1分别筛选出7种(包括壬醛、庚醛、丁酸、己醛、2-甲基丁醛、戊醛、2,3-丁二酮)和1种(己醛)化合物作为不同高粱品种的关键差异挥发性化合物,为高粱风味品质评价及品种区分提供理论依据。 展开更多
关键词 高粱 品种 相色谱-离子迁移谱 相色谱-质谱联用 己醛
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全二维气相色谱-飞行时间质谱法表征煤直接液化加氢改质轻油中环烷烃
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作者 李群花 王洪学 +1 位作者 单贤根 白雪梅 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期844-851,共8页
基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)建立了煤直接液化加氢改质轻油中环烷烃分子结构的表征方法。通过综合运用谱库检索、标准物质对照、保留指数、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征分析以及提取化合物特征... 基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC-TOF MS)建立了煤直接液化加氢改质轻油中环烷烃分子结构的表征方法。通过综合运用谱库检索、标准物质对照、保留指数、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征分析以及提取化合物特征离子等多种定性手段,对TOF MS采集的数据进行分析。结果显示:煤直接液化加氢改质轻油中主要含有链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷基苯类等5种族类化合物;环烷烃主要以一环烷烃和二环烷烃为主,一环烷烃主要为带侧链的C1~C5环戊烷、C1~C4环己烷和C1环庚烷;二环烷烃主要为六元环串联或并联一个五元环、两个并联的六元环以及两个串联的五元环;从相对含量(质谱峰面积百分比)上看,一环烷烃中C8化合物的相对含量最高,二环烷烃中C9化合物的相对含量最高。 展开更多
关键词 煤直接液化加氢改质轻油 全二维相色谱 飞行时间质谱 分子识别 环烷烃
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基于气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞中14种增塑剂和硫化剂残留量
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作者 王晓兰 黄琬莎 +2 位作者 胡丽 江燕 刘兴兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2089-2096,共8页
建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以... 建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以正己烷为良溶剂、58℃水浴浸泡30 min的提取方式。采用SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。该方法线性关系均良好,相关系数r>0.995,平均回收率为85.7~115.5%,相对标准偏差RSD为2.9~6.9%(n=9),检出限为0.06~0.33μg·g^(-1)。该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用药用胶塞中3种PF和11种PAEs的含量测定。 展开更多
关键词 药用胶塞 酚醛树脂 邻苯二甲酸酯 相色谱-质谱联用
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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物
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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多
关键词 全二维相色谱 飞行时间质谱 相色谱-氢火焰离子化检测器 煤直接液化石脑油 单体化合物
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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量:3
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作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究 被引量:3
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作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 相色谱-质谱/质谱联用 牛奶 奶粉
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气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定茶叶中欧盟优控15种多环芳烃化合物
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作者 雍晓娇 蒲凤琳 +2 位作者 易鑫 范丽莎 钟慈平 《安徽农业科学》 2025年第14期178-184,216,共8页
[目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定... [目的]建立一套完整的同时测定茶叶中欧盟优控的15种多环芳烃的气相色谱-三重四极杆质谱联用法。[方法]茶叶样品经过皂化、正己烷提取、DVB前处理小柱净化、氮吹浓缩后测定。采用多项技术相结合的方式来实现15种多环芳烃化合物定性、定量分析,其中多组分分离使用岛津SH-I-PAH毛细管色谱柱,数据采集使用多反应监测模式(MRM),定量分析使用内标法定量。[结果]15种多环芳烃化合物在浓度为4~200 ng/mL的线性关联均较强,其相关系数均达到0.999以上,定量限为2μg/kg。将10、50μg/kg不同浓度水平的标准溶液加入阴性茶叶基质中,检测得出加标回收率均在74.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD)在0.7%~9.5%(n=6)。155批次市售茶叶样品中多环芳烃检出含量在0~667.7μg/kg。[结论]该方法具有高效率、高精确度、高便捷性、高选择性和可操作性强等优点,能有效降低基质干扰,可为未来茶叶质量安全监管提供技术支持。 展开更多
关键词 茶叶 多环芳烃化合物 多反应监测模式(MRM) 相色谱-三重四极杆质谱联用
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全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
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作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维相色谱-质谱技术 化学成分
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征 被引量:3
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱解析不同等级中高温大曲的挥发性组分差异特征 被引量:2
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作者 王高伟 曹润洁 +1 位作者 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期285-292,共8页
采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出... 采用定量描述分析和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对不同等级的中高温大曲香气感官差异特征和挥发性组分差异特征进行解析。感官描述分析表明一级大曲的烘焙、粮香、木香和烟熏香气比较突出;二级大曲甜香比较突出;三级大曲的泥土、蘑菇和酸腐味比较突出。在大曲中共鉴定出270种潜在香气化合物,一级大曲中的萜烯类、酯类、醇类和吡嗪类等物质种类较二级和三级大曲丰富。通过显著性分析发现,一级大曲中2,3-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、愈创木酚、香兰素和4-乙烯基愈创木酚等物质含量较为突出;二级大曲中丙酸乙酯和2-辛酮等物质含量较为突出;三级大曲中土味素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、1-辛烯-3-醇、1-辛烯-3-酮、丁酸和异戊酸等物质含量较为突出。偏最小二乘回归分析结果显示不同等级中高温大曲的感官特征与香气化合物之间有较为明显的关联性。通过对不同等级中高温大曲挥发性组分差异的研究,可为量化评价大曲香气质量以及完善质量评价体系提供参考。 展开更多
关键词 中高温大曲 全二维相色谱-飞行时间质谱 感官分析 挥发性组分特征
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基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱技术分析不同干制方式下红托竹荪香气特征
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作者 李莉莉 李晓贝 +6 位作者 董慧 赵晓燕 王琴 周晓倩 姜力煌 刘晓瑾 周昌艳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第6期311-320,共10页
为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid p... 为探明不同干制方式之间红托竹荪气味特征差异,对3种干制方式下(燃煤干燥、电热烘干、真空冷冻干燥)红托竹荪干品中气味物质进行分析,筛选出特征香气差异物质。该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-GC×GC-TOF-MS,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对所有样品中挥发性物质进行定性和相对定量,采用多元统计方法进行相关性和差异性分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)筛选特征香气差异物质。结果显示,从所有样品中共检测出323种挥发性物质,主要包括酮类、杂环类、烃类、醇类、酯类、醛类和酸类等,其中,2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、正戊醛、苯乙醛、正辛醛、2-正戊基呋喃和2,5-二甲基吡嗪是红托竹荪干品中重要气味贡献物质。通过正交偏最小二乘判别分析和OAV>1确定了11种关键差异气味物质,其中,有7种在真空冷冻干燥组气味贡献度最大,1种在燃煤干燥组贡献最大,3种在电热烘干组贡献最大。差异气味物质分析结果表明,加热可能会造成红托竹荪气味物质损失,真空冷冻干燥有利于红托竹荪保留与果香、花香、草木香、豆香、泥土香、脂肪味、酒精味、蜂蜜味等相关的气味物质,如乙酸乙酯、2-甲基丁酸、苯甲醛、苯乙醇、正辛醛、2-正戊基呋喃和异戊醇等,电热烘干因温度可控会减少此类物质的损失,燃煤干燥会造成此类物质的严重损失,降低竹荪生鲜类风味。以上结果对红托竹荪干制方式的选择以及红托竹荪在干制过程中香气形成机制提供参考价值。 展开更多
关键词 红托竹荪 顶空固相微萃取-全二维相色谱-飞行时间质谱 多元统计分析 味活度值 关键差异味物质
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气相色谱-质谱法同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂含量
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作者 冉弋凡 何诚 +6 位作者 王明 敖宗华 廖源 杨琴 董亮 李晨阳 刘娅澜 《中国酿造》 北大核心 2025年第5期266-272,共7页
该研究建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。样品先用水稀释酒精度至20%vol左右,后经过正己烷提取,涡旋、超声、离心提取2次,合并提取液,经氮吹浓缩后复溶,色谱柱为Agilent... 该研究建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪同时测定浓香型白酒中13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法。样品先用水稀释酒精度至20%vol左右,后经过正己烷提取,涡旋、超声、离心提取2次,合并提取液,经氮吹浓缩后复溶,色谱柱为Agilent HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度280℃、柱温箱初始温度70℃,选择离子监测(SIM)模式检测多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂,外标法定量。结果表明,13种非邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.996 2,检出限(LOD)为0.002~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.006~0.15 mg/kg;平均加标回收率为55.9%~113.8%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。该方法准确、高效、快速、简单,可用于白酒中多种非邻苯二甲酸酯类塑化剂的定性和定量检测。 展开更多
关键词 非邻苯二甲酸酯类塑化剂 相色谱-质谱联用 浓香型白酒
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱指纹图谱的原油溯源
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作者 张伟亚 陈品 +5 位作者 解伟欣 高儇博 张万峰 代威 林思源 朱书奎 《色谱》 北大核心 2025年第6期688-695,共8页
原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复... 原油的化学组成极为复杂,而且各组分的相对分子质量、挥发性、含量和极性差异显著。传统的柱层析方法通常操作步骤繁琐,有机溶剂消耗大,样品处理时间长,严重限制了分析效率;常用的气相色谱-质谱(GC-MS)由于分辨率和峰容量较低,难以对复杂原油样品中的成分进行理想分离,影响了化合物的准确定性和定量分析。本研究建立了气流吹扫注射器微萃取(GPMSE)对复杂原油样品进行快速前处理的方法,在避免大量有机溶剂消耗的同时将样品处理时间缩短为10 min。结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术,对45个原油样品的化学组分进行了详细分析,并构建了原油的指纹图谱。采用多元统计法对各原油样品的GC×GC-TOFMS分析数据进行处理,对不同类型化合物进行冗余分析(redundancy analysis,RDA),利用蒙特卡罗置换检验RDA排序轴的显著性,最终筛选出36个能显著反映原油来源特征的生物标志物。从45个原油样品中选取28个作为建模组构建原油来源分类模型,选取4个单一来源样品和13个混合来源样品作为验证组评估模型的有效性。结果表明该模型的判别准确率达到了97.8%。该方法不仅为原油溯源提供了高效、准确的技术支持,还具有广阔的应用潜力,可扩展至原油掺假鉴定、溢油事故责任追溯及油田开发动态监测等领域。本研究为解决原油贸易欺诈和保障国家能源安全提供了重要的技术手段,同时也为原油品质检测和风险预警提供了科学依据。 展开更多
关键词 流吹扫注射器微萃取 全二维相色谱-飞行时间质谱 生物标志物 原油溯源
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基于恰好标度法的消费者评价结合气相色谱-质谱分析植物乳的风味品质
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作者 徐昕蓥 杨傲林 +7 位作者 郭洋帆 王颖 金泽源 张檬 王瑛瑶 王蓓 张秦 李玲楠 《食品科学》 北大核心 2025年第12期240-248,共9页
本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述... 本实验以5种不同市售植物乳为样品,首先用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术对植物乳样品的香气成分进行测定,分析不同植物乳样品挥发性成分的差异;随后通过专家感官评价小组定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)找出气味和QDA属性之间相关联特征;结合消费者测评进行惩罚分析,探究各产品优先改进的感官属性及改进方向。通过GC-MS技术在5种不同的植物乳样品中共鉴定出92种挥发性成分,其中香气化合物种类最多、含量最丰富的是醛类、醇类和吡嗪类,这几类挥发性化合物为植物乳提供花生味、苦杏仁味、核桃味等多种坚果味。最后惩罚分析结果表明混合植物乳无需改进,由单一植物来源制成的乳制品需要进一步改进。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取-相色谱-质谱联用技术 定量描述分析 惩罚分析 植物乳 感官属性改进
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱测定室内空气和颗粒物中70种液晶单体
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作者 何佳豪 华凯 +2 位作者 高珂 魏巍 鲁理平 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1585-1593,共9页
建立了一种高效分析室内空气和颗粒物中70种液晶单体(LCMs)的方法。对仪器参数、溶剂比例和超声时间进行优化后,样品经正己烷/二氯甲烷(1∶3,体积比)溶液超声提取30 min,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,实现了70种LCMs的快速、准... 建立了一种高效分析室内空气和颗粒物中70种液晶单体(LCMs)的方法。对仪器参数、溶剂比例和超声时间进行优化后,样品经正己烷/二氯甲烷(1∶3,体积比)溶液超声提取30 min,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测,实现了70种LCMs的快速、准确分析。70种LCMs在0.1~500 ng/mL范围内表现出良好的线性,方法检出限为0.01~0.87 ng/mL,空气和颗粒物在10、25、50 ng/mL加标水平下的回收率分别为62.1%~147%和73.8%~127%;相对标准偏差分别为0.55%~28%和0.15%~30%。在84份室内样本中,ΣLCMs范围为未检出~354 pg/m^(3),反式,反式-4-(4-丙基双环己基-4-基)-3,4-二氟联苯(3bcHdFP)的检出率达100%,含量分别为7.99~234.38 pg/m^(3)(空气)和23.26~164.58 pg/m^(3)(颗粒物),表明室内普遍存在LCMs污染。该方法操作简便、精密度高,适用于室内空气和颗粒物中多种LCMs的同时定性定量分析,为室内LCMs赋存特征、来源解析及风险评估提供了技术支持。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱 液晶单体 室内空和颗粒物 广谱筛查
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全二维气相色谱结合飞行时间质谱解析浓香型白酒蒸馏过程中风味组分的变化规律 被引量:2
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作者 刘志鹏 杨康卓 +4 位作者 王建力 何张兰 赵东 杨韵霞 郑佳 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期338-344,共7页
该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱技术对浓香型白酒中风味组分在蒸馏过程中的变化进行了全面解析。通过将色谱峰的质谱图、保留指数与标准物质以及商业化数据库的综合对比,该研究在浓香型白酒中精准鉴定出318种... 该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱飞行时间质谱技术对浓香型白酒中风味组分在蒸馏过程中的变化进行了全面解析。通过将色谱峰的质谱图、保留指数与标准物质以及商业化数据库的综合对比,该研究在浓香型白酒中精准鉴定出318种风味组分,并计算了其含量。通过分析不同类别风味组分在蒸馏过程中的变化,发现酯类、醛酮缩醛类和含硫化合物的含量逐渐降低,醇类和酚类化合物的含量先增加后降低,酸类和芳香类化合物的含量逐渐升高,内酯、萜烯和含氮化合物的含量在蒸馏后期显著增加。该研究首次分析了浓香型白酒中318个风味组分在蒸馏过程的变化规律,为浓香型白酒的量质摘酒、分级贮存工艺提供了科学参考依据。 展开更多
关键词 浓香型白酒 蒸馏 风味物质 变化规律 全二维相色谱飞行时间质谱
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