基于全二维气相色谱法定量分析煤焦油中的噻吩类含硫化合物

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作者 冀志刚 孔娇 +3 位作者 王美君 闫伦靖 常丽萍 鲍卫仁 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期226-231,236,共7页

建立了一种全二维气相色谱-氢火焰检测器(GC×GC-FID)定量分析煤焦油中8种典型噻吩类含硫化合物的方法。采用外标法定量分析,8种含硫化合物标准曲线的线性相关系数R为0.9990~0.9999,检出限为0.19~0.26 mg/L,加标回收率在100.0%~115... 建立了一种全二维气相色谱-氢火焰检测器(GC×GC-FID)定量分析煤焦油中8种典型噻吩类含硫化合物的方法。采用外标法定量分析,8种含硫化合物标准曲线的线性相关系数R为0.9990~0.9999,检出限为0.19~0.26 mg/L,加标回收率在100.0%~115.0%之间,相对标准偏差为0.72%~5.5%(n=6)。该方法操作简单,重复性好,适用于煤焦油中噻吩类含硫化合物的定量分析,可为其资源化利用提供理论基础。 展开更多

关键词 全二维气相色谱法 煤焦油 有机硫化物 定量分析 分离度

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索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量 被引量：10

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作者 吕爱娟 时磊 +2 位作者 沈小明 刘娇 蔡小虎 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期20-25,共6页

取污染区沉积物,除去其中的异杂物后充分混匀。称取混匀样品10.00g,加入适量经过在400℃烘烤4h的无水硫酸钠并充分混合拌匀,研磨成细粒状。将此样品全部装入滤纸套筒中,并置于索氏提取器中,加入体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液250 mL... 取污染区沉积物,除去其中的异杂物后充分混匀。称取混匀样品10.00g,加入适量经过在400℃烘烤4h的无水硫酸钠并充分混合拌匀,研磨成细粒状。将此样品全部装入滤纸套筒中,并置于索氏提取器中,加入体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液250 mL,在回流速率为10次·h^-1条件下提取8~12h(一般可采取多个样品同时提取过夜的操作方式)。收集所有提取液,混匀后将经活化处理的铜片置于此提取液中4~6h除去硫化物。过滤除去沉淀,滤液浓缩后经以硅酸镁为载体的固相萃取柱净化。用体积比为9∶1的正己烷-丙酮混合溶液15mL洗脱固相萃取柱,收集洗脱液经浓缩至1.0mL后,供色谱分离及测定。在此测定溶液中存在20种有机氯农药(OCPs)及7种多氯联苯(PCBs)共27种化合物。待测物在非极性一维TG-35MS色谱柱上按其沸点规律分离后,流出液经调制器聚焦后迅速升温(调制周期为4s)并送入极性二维DB-1色谱柱按被测物的极性差异分离。两柱的组合达到上述27种化合物的良好分离。采用电子捕获检测器对27种化合物进行检测。上述27种化合物的质量浓度均在1.0~200.0μg·L^-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3.14s)为0.017~0.087μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为72.0%~96.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~11%。 展开更多

关键词 全二维气相色谱法 索氏提取 有机氯农药 多氯联苯 化工区江滩沉积物

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全二维气相色谱法测定柴油和生物柴油混合燃料中7种脂肪酸甲酯含量 被引量：4

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作者 林海 关剑锋 +3 位作者 毛容妹 余建龙 李丹 李展江 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期188-190,共3页

建立了全二维气相色谱法测定柴油和生物柴油混合燃料中7种常见脂肪酸甲酯（月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、软脂酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯）含量的方法。采用外标法定量,7种脂肪酸甲酯的标准曲线的线性相关系数... 建立了全二维气相色谱法测定柴油和生物柴油混合燃料中7种常见脂肪酸甲酯（月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、软脂酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯）含量的方法。采用外标法定量,7种脂肪酸甲酯的标准曲线的线性相关系数r为0.999 13~0.999 97,检出限为2.2~5.2 mg,加标回收率在92.0%~104.0%之间,相对标准偏差为2.3%~4.7%（n=8）。方法操作简单、快速、重复性好,适用于柴油和生物柴油混合燃料中脂肪酸甲酯的测定。 展开更多

关键词 全二维气相色谱法 柴油和生物柴油混合燃料 脂肪酸甲酯

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固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油的迁移量 被引量：12

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作者 钱沙沙 杨洋 +5 位作者 张玉萍 庄棪 纪晗旭 李宁 吴肖肖 张驰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第20期305-310,共6页

建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH)迁移量的技术.结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均... 建立并比较固相萃取-气相色谱法和全二维气相色谱法测定食品接触用纸制品中饱和烃矿物油(saturated hydrocarbon mineral oil,MOSH)迁移量的技术.结果表明,优化后的两种方法均能实现迁移液中MOSH的有效分离和检测,方法的相对标准偏差均较好,为4.3%.相较于固相萃取-气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低(1.0 mg/L),回收率更高(94.4%~102.4%).对17批实际样品的检测表明,两种方法的定量结果的偏差为8.6%,全二维气相色谱法具有更广泛的适用性,可对个别固相萃取-气相色谱法不能检出的样品进行检测与定量.本研究针对食品接触材料检测的难点问题,研究并验证了新技术,为新标准的制定提供了方法学基础数据支撑. 展开更多

关键词 纸制品 矿物油 迁移量 固相萃取-气相色谱法 全二维气相色谱法

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全二维气相色谱法快速测定车用汽油中的12种添加剂 被引量：8

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作者 李淑娟 李红俊 +1 位作者 赵双宏 胡修德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1145-1151,共7页

建立了一种采用全二维气相色谱法测定车用汽油中的12种添加剂(包括3种酯类、6种苯胺类、3种有机金属类添加剂)的方法。汽油样品直接进样后,将经一维HP-INNOWAX色谱柱分离出的分析物以脉冲的方式流出到二维DB-17ms色谱柱中进行再次分离,... 建立了一种采用全二维气相色谱法测定车用汽油中的12种添加剂(包括3种酯类、6种苯胺类、3种有机金属类添加剂)的方法。汽油样品直接进样后,将经一维HP-INNOWAX色谱柱分离出的分析物以脉冲的方式流出到二维DB-17ms色谱柱中进行再次分离,得到的目标分析物用氢火焰离子化检测器(FID)测定。采用内标法定量,采用基质匹配法配制混合标准溶液系列。结果显示:标准曲线的线性范围为50~2000mg·L^-1,相关系数均在0.9990以上,检出限(3S/N)为12.87~24.82mg·L^-1。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为94.4%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.44%~4.0%。将用GB/T 32693-2016、GB/T 33646-2017及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分别测得的2个实际样品中酯类添加剂、苯胺类添加剂、金属元素的结果同该方法的进行比对,95%的置信水平得到的F检验和t检验结果显示:该方法和其他3种方法测定结果的精密度无显著性差异;该方法和GB/T 33646-2017及ICP-AES测定结果无显著性差异,由于GB/T 32693-2016测定值偏低,和该方法存在显著性差异。 展开更多

关键词 直接进样 全二维气相色谱法 酯类添加剂 苯胺类添加剂 有机金属类添加剂 车用汽油

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全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法定性定量分析煤直接液化石脑油中128种单体化合物

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作者 李群花 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期77-86,共10页

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)确定了色谱条件;采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GC×GC-TOF MS/FID)分析,得到煤直接液化石脑油中单体化合物的组成信息,将化合物按z值分类法进行分类,共得到5种族类别化合物,极性由低到高依次为链烷烃类、一环烷烃类、二环烷烃类、烷基苯类和一环烷苯类化合物,其中芳烃类化合物共检测到13种,12种为烷基苯类,1种为茚满;采用气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器法(GCTOF MS/FID)分析,定性定量128种单体化合物,其中大部分为环烷烃类,少量为链烷烃类,环烷烃类化合物多为带侧链的环戊烷和环己烷的同分异构体。 展开更多

关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 气相色谱-氢火焰离子化检测器法 煤直接液化石脑油 单体化合物

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全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定焦化废水中多环芳烃含量及此类废水中整体有机物组成的评估 被引量：7

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作者 何晓蕾 洪涛 张毅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1122-1128,共7页

取焦化废水样品(500mL),用二氯甲烷先后萃取3次,每次用此溶剂200mL,使水样中的多环芳烃(PAHs)溶入有机相。所得萃取液合并后,经脱水并蒸发至0.5mL,加入d-12苝内标溶液50μL,定容至1mL,按规定条件用全二维气相色谱分离后与飞行时间质谱... 取焦化废水样品(500mL),用二氯甲烷先后萃取3次,每次用此溶剂200mL,使水样中的多环芳烃(PAHs)溶入有机相。所得萃取液合并后,经脱水并蒸发至0.5mL,加入d-12苝内标溶液50μL,定容至1mL,按规定条件用全二维气相色谱分离后与飞行时间质谱法联用对样品中16种PAHs进行测定。由于采用了二维色谱柱系统(一维RTX-5MS非极性柱和二维DB-17MS极性色谱柱用毛细管串联)并通过二维调制优化,以及对其共流出峰的去卷积解析,使16种PAHs包括沸点相近、极性相似的成分达到完全分离,选择性较好,背景干扰少,保证了信号最弱的组分(10pg)的信噪比都大于100。16种PAHs的检出限(3S/N)为0.01～0.092μg·L-1,其测定值的相对标准偏差(n=5)为2.5%～5.0%。通过仪器数据处理软件,建立了该类废水中整体有机物的比对方法,用于评估生化处理前后废水中有机物的组成变化。 展开更多

关键词 全二维气相色谱法 飞行时间质谱法 多环芳烃 焦化废水 有机组分

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常见植物油的全二维气相色谱-质谱法检验 被引量：5

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作者 时秋娜 刘占芳 +2 位作者 朱军 田菲菲 王萍 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期204-206,共3页

利用全二维气相色谱-质谱法检验了不同品牌不同种类植物油的脂肪酸成分,通过分析,发现不同品牌同一种类植物油的脂肪酸成分基本一致,而不同种类植物油的脂肪酸成分差异明显,从而提供了鉴别不同种类植物油的依据.

关键词 植物油 脂肪酸 全二维气相色谱-质谱联用法 检验

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全二维气相色谱-质谱法检测动植物油 被引量：6

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作者 时秋娜 刘占芳 +1 位作者 朱军 田菲菲 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期138-142,共5页

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,D... 为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。 展开更多

关键词 全二维气相色谱-质谱联用法 动植物油 脂肪酸组成

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全二维气相色谱-电子捕获检测器测定复杂基质土壤中24种有机氯和拟除虫菊酯类农药 被引量：7

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作者 时磊 孙艳艳 +4 位作者 沈小明 吕爱娟 蔡小虎 刘娇 沈加林 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期856-865,共10页

目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法(GC-MS),由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度... 目前针对环境样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱法(GC-MS),由于气相色谱法采用电子捕获检测器从而具有较高的灵敏度,在污染物的环境行为研究中得到广泛应用,GC-MS法的定性效果好,但检测灵敏度相对偏低。本文研究了2018年土壤详查江苏地区样品中有机氯农药和拟除虫菊酯的残留状况,结果显示,即使经过多次净化仍有20%的样品存在假阳性或基质干扰现象。为了提高定性准确度,同时保证检测灵敏度,实验建立了复杂基质土壤中20种有机氯农药和4种拟除虫菊酯的全二维气相色谱-电子捕获检测器检测方法,最终选择中等极性的TG-35MS为第一色谱柱,非极性的(DB-1)为第二色谱柱,将鲜样与无水硫酸钠混合均匀后,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)为提取剂进行索氏提取,采用全二维气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。各物质的质量浓度均在1.0~500μg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.17μg/kg。用标准加入法进行回收实验,测得回收率为80.7%~103.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.84%~10.12%。本方法将高灵敏度检测器与全二维色谱相结合,在保证检测灵敏度的同时增加了峰容量,有效去除了基质干扰。相比2018年土壤详查参考方法HJ 835—2017的检出限0.02~0.09mg/kg(全扫模式),本方法检出限显著降低,且操作简单,可为复杂基质样品中的痕量超痕量检测提供参考。 展开更多

关键词 全二维气相色谱法 索氏提取 有机氯农药 拟除虫菊酯 土壤

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全二维气相色谱四极杆质谱法定性筛查环境水中的有机污染物 被引量：4

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作者 高鹏 范军 +1 位作者 邓晓丽 黄涛宏 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2225-2226,共2页

建立了岛津GC×GC-qMS定性筛查环境水中有机污染物的分析方法,并对某环境水样及其加标进行了分析,得到了其GC×GC二维轮廓图.分析结果表明,GC×GC-qMS具有高峰容量、高灵敏度、高分辨率等特点,能够将环境体系中的痕量有机... 建立了岛津GC×GC-qMS定性筛查环境水中有机污染物的分析方法,并对某环境水样及其加标进行了分析,得到了其GC×GC二维轮廓图.分析结果表明,GC×GC-qMS具有高峰容量、高灵敏度、高分辨率等特点,能够将环境体系中的痕量有机污染物与基质分离. 展开更多

关键词 全二维气相色谱质谱联用法 环境水 定性分析

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基于GC×GC-QTOF-MS分析不同品种汝城白毛茶白茶的香气特征 被引量：3

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作者 安勤 鲍肃都 +6 位作者 陈宏宇 安会敏 陈圆 张欣仪 刘洋 刘仲华 黄建安 《食品科学》 北大核心 2025年第4期163-171,共9页

采摘汝城白毛茶1号(RT1)、汝城白毛茶2号(RT2)和汝城白毛茶群体种(QT3)3个品系(种)的一芽二叶鲜叶按照相同的加工工艺(萎凋、干燥)加工成白茶,并探究其香气品质特征。感官定量描述法、顶空固相微萃取法和全二维气相色谱-四极杆-飞行时... 采摘汝城白毛茶1号(RT1)、汝城白毛茶2号(RT2)和汝城白毛茶群体种(QT3)3个品系(种)的一芽二叶鲜叶按照相同的加工工艺(萎凋、干燥)加工成白茶,并探究其香气品质特征。感官定量描述法、顶空固相微萃取法和全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析法被用于评价不同品系(种)汝城白毛茶白茶的香气属性和定性定量其挥发性成分。偏最小二乘判别分析法、相对香气活性值被用于筛选汝城白毛茶白茶的关键香气成分,并探究不同茶树汝城白毛茶品系(种)对白茶香气的影响。结果表明,3个品系(种)汝城白毛茶白茶的香气感官特征存在差异,RT1和QT3虽都有花香,但RT1清香特征显著,QT3具有毫香特征突出,RT2则呈现薄荷香。使用多元统计分析并以P<0.05、变量投影重要性值大于1和相对香气活性值大于1.00为准则,共计10种香气成分被认为是3个茶树品系(种)所制白茶香气差异的原因。苯甲醛对3个汝城白毛茶品种(系)所制白茶的清香具有关键作用。正己醛对RT1的清香形成具有关键作用。苯甲醛、芳樟醇氧化物II、芳樟醇氧化物I对RT2的薄荷香形成具有关键作用。蘑菇醇、柠檬醛和顺-4-庚烯醛对QT3的毫香具有关键作用。研究结果可为汝城白茶香型多元化及不同品系(种)的品系(种)茶关键呈香物质基础提供理论参考。 展开更多

关键词 白茶 品系(种) 全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析法 香气 多元统计分析

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基于GC×GC-QTOF-MS技术分析茶叶对鸽肉脱腥效果的影响

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作者 余沅 娄爱华 +4 位作者 余冰玉 沈清武 文超越 石金华 刘焱 《湖南畜牧兽医》 2025年第2期44-48,共5页

试验采用感官腥味评价结合全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC×GC-QTOF MS)技术,分析挥发性风味物质的变化,研究红茶、绿茶、黑茶3种茶叶对鸽肉脱腥效果的影响。结果显示,对照组、红茶组、绿茶组、黑茶组中分别检测到90、67、6... 试验采用感官腥味评价结合全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(GC×GC-QTOF MS)技术,分析挥发性风味物质的变化,研究红茶、绿茶、黑茶3种茶叶对鸽肉脱腥效果的影响。结果显示,对照组、红茶组、绿茶组、黑茶组中分别检测到90、67、60、59种挥发性风味物质。3种茶均能显著降低鸽肉感官腥味值,茶叶处理后对鸽肉腥味贡献较大的壬醛、辛醛、庚醛的相对含量均不同程度地减少,酮类、酯类、芳香族化合物等物质含量也不同程度地降低。根据风味物质相对气味活度值共筛选出6种关键风味化合物(ROAV>1),分别为壬醛、辛醛、十五醛、十六醛、十六醇、桉叶油醇,对鸽肉的腥味具有重要影响。该研究分析了茶叶对鸽肉脱腥效果的影响,确定其关键腥味物质,可为鸽肉以及其他肉类的腥味物质研究以及脱腥技术发展提供理论参考。 展开更多

关键词 鸽肉 茶叶 全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱分析法 脱腥 相对气味活度值

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福建尤溪烟叶香韵风格的感官辅助凝胶色谱分析 被引量：4

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作者 茅中一 周培琛 +4 位作者 章雪锋 张峰 洪祖灿 张晓兵 谢金栋 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期25-29,共5页

【目的】分析福建尤溪烟叶香韵风格、重要致香成分及其内在关系。【方法】采用感官辅助凝胶色谱法(GPC)分离烟叶浸膏,筛选出其关键香韵特征组分,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法(GC×GC-TOF MS)分析各关键组分的重要致香成... 【目的】分析福建尤溪烟叶香韵风格、重要致香成分及其内在关系。【方法】采用感官辅助凝胶色谱法(GPC)分离烟叶浸膏,筛选出其关键香韵特征组分,使用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法(GC×GC-TOF MS)分析各关键组分的重要致香成分。【结果】①烟叶浸膏可筛选出4个对香韵风格贡献度大的关键组分,各组分能按清甜香、干草香和焦甜香等香韵区分开,较好的反映出福建尤溪烟叶的香韵风格;②各组分重要致香成分及含量分布与感官评价结果吻合。【结论】香韵风格的感官评价辅助凝胶色谱分析可用于香韵风格与致香成分的内在关系分析研究。 展开更多

关键词 感官辅助 凝胶色谱法 全二维气相色谱-质谱联用法 香韵特征

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