免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定中药材中的14种真菌毒素 被引量：37

1

作者 葛宝坤 赵孔祥 +1 位作者 王伟 宓捷波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期495-500,共6页

依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2... 依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素。优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1～5μg/kg,4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为4.8%～15.8%。该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求。 展开更多

关键词 免疫亲和柱净化 液相色谱-串联质谱 真菌毒素 中药材

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全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素 被引量：10

2

作者 李丽 黎睿 +2 位作者 谢刚 叶金 王松雪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期800-804,共5页

建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并... 建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDACREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24μg/kg范围内呈线性相关,相关系数(r2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。 展开更多

关键词 饲料 黄曲霉毒素 在线免疫亲和柱净化 高效液相色谱

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素 被引量：5

3

作者 许艳丽 鲍蕾 +3 位作者 吴振兴 吕宁 赵峰 梁成珠 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期159-162,共4页

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波... 建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明:色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%～96.6%,相对标准偏差为3.72%～6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。 展开更多

关键词 橘霉素 农产品 免疫亲和柱净化 高效液相色谱

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免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法高灵敏测定尿液和血浆中3种鹅膏毒肽 被引量：9

4

作者 张秀尧 蔡欣欣 +2 位作者 张晓艺 李瑞芬 赵云峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期443-451,共9页

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分析柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离、负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。3种鹅膏毒肽的线性范围为0.1~200 ng/mL,相关系数(r)>0.999。尿液和血浆中3种鹅膏毒肽的基质效应和提取回收率分别为92%~108%和90%~103%,变异系数均小于13%。尿液中3种鹅膏毒肽的准确度为-9.4%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.0%~14%和3.5%~18%,当取样量为2.00 mL时,方法的检出限均为0.002 ng/mL;血浆中3种鹅膏毒肽的准确度为-13%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.9%~9.7%和5.5%~12%,当取样量为1.00 mL时,方法的检出限均为0.004 ng/mL。该法操作简单、灵敏、准确,已在中毒患者摄入野生蘑菇后138 h的尿液中检出0.0067 ng/mLα-鹅膏毒肽和0.0059 ng/mLβ-鹅膏毒肽。该法已成功解决中毒患者尿液和血浆中超痕量鹅膏毒肽的检测难题,对于疑似中毒病人的早诊断、早治疗、降低死亡率都具有非常重要意义,也为今后开展此类毒素毒理作用及机体代谢规律的研究提供了可靠的技术支撑。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 免疫亲和柱净化 鹅膏毒肽 尿液 血浆

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免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定大米中桔霉素 被引量：6

5

作者 樊祥 禇庆华 +4 位作者 伊雄海 李广寅 赵善贞 阮寅 谌鸿超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期872-875,共4页

大米样品经甲-醇10 mmol·L^-1磷酸溶液（70＋30）提取,提取液稀释过滤后经CitriTestTM免疫亲和柱层析净化后用高效液相色谱法测定其桔霉素的含量。以Kromasil 100-10 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,甲酸（1＋99）... 大米样品经甲-醇10 mmol·L^-1磷酸溶液（70＋30）提取,提取液稀释过滤后经CitriTestTM免疫亲和柱层析净化后用高效液相色谱法测定其桔霉素的含量。以Kromasil 100-10 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,甲酸（1＋99）溶液与乙腈以体积比1比1混合的溶液作流动相,采用荧光检测,激发波长为350 nm,发射波长为500 nm。必要时采用液相色谱-串联质谱法对结果作验证。桔霉素的质量浓度在5.0-500.0μg·L^-1围内与其峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为10.0μg.kg^-1。方法的回收率为73%-76%,相对标准偏差（n=8）为7.5%-11.8%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 免疫亲和层析净化 桔霉素 大米

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免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素B_1 被引量：5

6

作者 史俊文 刘凤芝 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期85-87,共3页

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70％甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1，提取液经过滤、免疫亲和柱净化后，上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。... 建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70％甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1，提取液经过滤、免疫亲和柱净化后，上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明，黄曲霉毒素B1在0．2～10ng／mL范围内方程线性关系良好，方法检出限（S／N=3）为0．05μg／kg，定量限（S／N=10）为0．2μg/kg，平均加标回收率在83．0％～94．8％之间，相对标准偏差小于7．8％。 展开更多

关键词 免疫亲和柱净化 高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法 黄曲霉毒素B1 食用植物油

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全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱法同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素 被引量：1

7

作者 王石 索德成 +4 位作者 肖志明 张君超 田秀梅 徐秀玲 樊霞 《饲料工业》 CAS 北大核心 2023年第7期105-112,共8页

研究旨在建立全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的分析方法。通过比较不同提取条件和净化方式对黄曲霉毒素(AFs)检测结果的影响,确定较... 研究旨在建立全自动免疫亲和柱净化-液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定饼粕类饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的分析方法。通过比较不同提取条件和净化方式对黄曲霉毒素(AFs)检测结果的影响,确定较佳前处理方法。样品经40%乙腈提取、磷酸盐缓冲液稀释,采用自动免疫亲和柱净化,得到的样品溶液使用LC-MS/MS进行定量分析。基于上述方法对花生粕、豆粕、棉籽粕等饲料原料样品进行分析测定,结果表明:AFs在0.02~10.00 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.9950),方法定量限为0.1μg/kg,平均回收率为82.2%~109.8%,RSD≤8.9%。该方法可批量自动化处理样品,提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,适合于饲料原料中多种AFs的精准测定。 展开更多

关键词 饲料原料 饼粕 黄曲霉毒素 全自动免疫亲和柱净化 液相色谱串联质谱

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免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮 被引量：2

8

作者 张辉珍 马爱国 +1 位作者 李惠颖 王晓滨 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1323-1325,1328,共4页

酒类、饮料液体试样用等体积的乙腈萃取,或谷物等固体试样(20 g)经乙腈-水提取,提取液稀释过滤后经过含有玉米赤霉烯酮特异性抗体的Zearala Test免疫亲和柱层析净化,甲醇1 mL洗脱,洗脱液用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.60 mm,5... 酒类、饮料液体试样用等体积的乙腈萃取,或谷物等固体试样(20 g)经乙腈-水提取,提取液稀释过滤后经过含有玉米赤霉烯酮特异性抗体的Zearala Test免疫亲和柱层析净化,甲醇1 mL洗脱,洗脱液用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.60 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-水-甲醇(46+46+8)混合溶液,流速为1.0 mL·min^(-1),采用荧光检测,激发波长为274 nm,发射波长为440 nm,色谱峰面积与玉米赤霉烯酮质量浓度在10～500μg·L^(-1)之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为10μg·kg^(-1)。应用此方法分析了啤酒及挂面样品,两试样的平均回收率在95.3%～98.9 %之间。测定值的相对标准偏差(n=6)均小于1.5 %。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 免疫亲和层析净化 玉米赤霉烯酮

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免疫亲和层析净化超高效液相色谱法测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量结果的不确定度评价 被引量：8

9

作者 赵晶晶 张振华 +4 位作者 刘青 吴丽华 徐艳 李敏 刘维波 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期119-125,132,共8页

通过免疫亲和层析净化超高效液相色谱法测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终建立玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度分析方法。评定结... 通过免疫亲和层析净化超高效液相色谱法测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终建立玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度分析方法。评定结果表明:影响检测结果不确定度的因素主要是标准曲线拟合、标准系列工作液配制和测量重复性等;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为1 426μg/kg时,其扩展不确定度为158μg/kg(k=2)。 展开更多

关键词 不确定度 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 免疫亲和层析净化 超高效液相色谱 玉米

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全自动免疫亲和在线净化—高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A 被引量：15

10

作者 谢刚 李丽 +2 位作者 黎睿 王松雪 王硕 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期114-119,共6页

建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V∶V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA■CREST在线固相萃取系统,经赭曲... 建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V∶V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA■CREST在线固相萃取系统,经赭曲霉毒素A免疫亲和小柱净化后,以乙腈-2%乙酸水(50∶50,V∶V)为流动相,流速为1.0mL/min,C18色谱柱(150mm×3.5mm,3.5μm)分离,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.24μg/kg,在0.0125~0.5μg/L范围内呈线性相关,R2值为0.9998;在玉米、小麦样品中加标回收率为80.1%~106.9%,变异系数为2.4%~8.2%。本方法一次装柱可检测60个样品,24h可检测100个样品,满足谷物中赭曲霉毒素A快速准确定量检测的需要。 展开更多

关键词 玉米 小麦 赭曲霉毒素A 在线免疫亲和柱净化 高效液相色谱

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免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-串联质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中玉米赤霉烯酮 被引量：8

11

作者 吴宇 叶金 +8 位作者 李丽 李森 轩志宏 崔华 刘洪美 王松雪 马海华 张峰 何建洪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期267-272,共6页

建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准... 建立免疫亲和柱全自动净化-超高效液相色谱-质谱-全碳标记内标法精确测定粮油中的玉米赤霉烯酮的方法。结果表明,内标法测定粮油中玉米赤霉烯酮的检出限为0.33μg/kg,定量限为1μg/kg,相关系数为0.9995,回收率为92.7%~101.3%,相对标准偏差为0.02%~3.74%,测定3种基体质控样品的结果均在标示值范围内,准确性和精密度明显优于外标定量方法。本方法无需氮吹、可批量自动化处理样品提高工作效率,避免因人员操作导致的结果偏差,可用于大量粮油样品中玉米赤霉烯酮的精准测定。 展开更多

关键词 全自动免疫亲和柱净化 超高效液相色谱-串联质谱 内标法 粮油 玉米赤霉烯酮

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免疫亲和层析净化高效液相色谱测定赭曲霉毒素A的方法研究 被引量：6

12

作者 张辉珍 马爱国 +1 位作者 李惠颖 王晓滨 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期552-554,共3页

试样经甲醇-水或碳酸氢钠-水溶液提取,提取液稀释过滤后经过含有赭曲霉毒A特异性抗体的免疫亲和柱层析净化,洗脱液用C18(150×4.60mm,5μm)色谱柱分离,荧光检测器测定。流动相为乙腈:水:乙酸为99:99:2;激发波长333nm;发射波长477nm... 试样经甲醇-水或碳酸氢钠-水溶液提取,提取液稀释过滤后经过含有赭曲霉毒A特异性抗体的免疫亲和柱层析净化,洗脱液用C18(150×4.60mm,5μm)色谱柱分离,荧光检测器测定。流动相为乙腈:水:乙酸为99:99:2;激发波长333nm;发射波长477nm;柱温35℃;进样量100μl;外标法定量,结果表明,色谱峰面积与含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为0.2μg/kg,加标回收率为90.3%～106%,对不同浓度的样品相对标准偏差RSD为1.75%～4.32%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于谷物、酒类、调味料等产品中赭曲霉毒素A的测定。 展开更多

关键词 赭曲霉毒素A 免疫亲和层析净化 高效液相色谱

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免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇方法的研究 被引量：4

13

作者 杨丽博 邵威平 《农业科技与信息》 2018年第2期48-50,55,共4页

本研究采用免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率、检出限、精密度等方法性能。结果表明:当加标浓度在1.0~10.0μg/ml时,回收率范围为89.1%~99.7%;用0.5μg/ml标准品进样时,检出限为0.0179μg/ml;当... 本研究采用免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的回收率、检出限、精密度等方法性能。结果表明:当加标浓度在1.0~10.0μg/ml时,回收率范围为89.1%~99.7%;用0.5μg/ml标准品进样时,检出限为0.0179μg/ml;当添加浓度为10.0μg/ml时,该测定方法的精密度为0.9%。可见,免疫亲和层析净化-高效液相色谱法具有检出限低、精密度高、回收率接近真实值、重现性好、操作简便等优点。 展开更多

关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON) 免疫亲和层析净化 高效液相色谱法 真菌毒素

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免疫亲和柱-高效液相色谱法检测乳制品中氯霉素 被引量：8

14

作者 李应国 赵旭博 +6 位作者 张雷 李贤良 郗存显 王国民 王雄 果旗 李正国 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2011年第4期53-54,62,共3页

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检... 建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检测灵敏度0.1μg/L。该方法能够特异性的纯化牛奶和奶粉样品中的氯霉素,免疫亲和柱（IAC）净化是一种简单,快速,准确的方法。 展开更多

关键词 氯霉素残留物检测 免疫亲和柱净化富集 液相色谱-紫外法 牛奶

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药食两用类食品中赭曲霉毒素A的高效液相色谱-荧光检测方法 被引量：10

15

作者 傅武胜 邱文倩 +3 位作者 郑奎城 吕华东 郭斌 严小波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期298-302,共5页

目的:采用免疫亲和净化和高效液相色谱技术,建立淀粉、糖类药食两用食品中赭曲霉毒素A的测定方法。方法:样品粉末经甲醇-水(8:2,V/V)涡旋、超声及振摇提取,提取液以磷酸盐缓冲液稀释后,用商品免疫亲和柱净化,含有赭曲霉毒素A的甲醇洗脱... 目的:采用免疫亲和净化和高效液相色谱技术,建立淀粉、糖类药食两用食品中赭曲霉毒素A的测定方法。方法:样品粉末经甲醇-水(8:2,V/V)涡旋、超声及振摇提取,提取液以磷酸盐缓冲液稀释后,用商品免疫亲和柱净化,含有赭曲霉毒素A的甲醇洗脱液用高效液相色谱技术分析,C18反相色谱柱分离,荧光检测器测定。结果:赭曲霉毒素A的最低检出浓度为1.0μg/kg(RSN=3);在0.5～100ng/mL范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.9995);以不含赭曲霉毒素A的太子参、莲子、薏苡、麦冬和龙眼肉为加标基质,加标水平为1～8μg/kg时,平均回收率在81.8%～107%之间,RSD为1.66%～15.0%(n=3)。结论:免疫亲和柱能和高效液相色谱-荧光检测相结合取得较为满意的结果,准确度高、精密度好,满足欧盟对食品饲料中OTA检测方法的要求,适合于淀粉、糖类药食两用食品中赭曲霉毒素A的测定。 展开更多

关键词 药食两用食品 赭曲霉毒素A 免疫亲和净化 高效液相色谱法

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快速液相色谱-串联质谱法测定26味中药中黄曲霉毒素 被引量：7

16

作者 朱筱玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期673-676,共4页

建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmo... 建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B_1、B_2、G_1和G_2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(1∶1)为流动相,流速0.3mL/min,进样量1μL,电喷雾正离子模式(ESI^+),多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。4种黄曲霉毒素均在0.6~30.0ng范围内呈良好线性,相关系数R^2分别为0.99997、0.99904、0.99961、0.99999,加标回收率为73.8%~100.8%。本法快速、准确、灵敏、精密度高、专属性强,可实现中药中黄曲霉毒素的测定和确证。 展开更多

关键词 快速液相色谱-串联质谱法 免疫亲和柱净化 黄曲霉毒素 中药

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UHPLC法测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1及M_2 被引量：1

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作者 毛建霏 王加启 +6 位作者 郑楠 文芳 李松励 雷绍荣 郭灵安 付成平 仲伶俐 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第6期45-48,共4页

建立了免疫亲和层析净化同时测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1和M_2的-超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)-荧光检测法。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.40~100μg/mL,仪器定量限0.40 ng/mL,仪器检出限0.10 ng/... 建立了免疫亲和层析净化同时测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1和M_2的-超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)-荧光检测法。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.40~100μg/mL,仪器定量限0.40 ng/mL,仪器检出限0.10 ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率91.8%~96.8%;。黄曲霉毒素M_2仪器线性范围0.10~100μg/mL,仪器定量限0.10 ng/mL,仪器检出限0.03 ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率86.4至94.1%。两者的日内和日间变异系数均小于10%。使用该方法对来自成都市20个牧场的20个生鲜乳进行了测定,结果黄曲霉毒素M_1的风险是安全可控的。此外除了黄曲霉毒素M_1,还应加强黄曲霉毒素M_2的监控。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 免疫亲和层析净化 黄曲霉毒素M1 黄曲霉毒素M2 生鲜乳

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中药饮片中真菌毒素前处理方法进展 被引量：12

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作者 董姣姣 范妙璇 +2 位作者 陈炼明 傅欣彤 肖红斌 《世界中医药》 CAS 2018年第12期3239-3245,共7页

中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人... 中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人类健康,减少真菌毒素带来的经济损失,本文对现代中药真菌毒素提取和净化方法进行了总结和概括,主要包括高速均质提取、搅拌提取、超声提取、振荡提取及免疫亲和柱净化法、固相萃取柱净化法、QuEChERS净化法等,并对真菌毒素前处理方法进行展望,以供国内外同行参考借鉴。 展开更多

关键词 中药饮片 真菌毒素 提取 净化 前处理 高速均质提取 搅拌提取 超声提取 振荡提取 免疫亲和柱净化 固相萃取柱净化 QuEChERS净化

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辣椒及辣椒提取物中黄曲霉毒素含量的测定及迁移规律分析 被引量：5

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作者 周丽 杨清山 +2 位作者 连运河 王磊 张晓芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期165-168,共4页

利用免疫亲和层析净化高效液相色谱法对印度辣椒和新疆辣椒及其辣椒提取物中的黄曲霉毒素（B_1、B_2、G_1、G_2）进行检测及迁移规律分析。结果表明,不同来源的辣椒和辣椒提取物中存在不同程度的黄曲霉毒素B1（0.93~51.53μg/kg）污染,... 利用免疫亲和层析净化高效液相色谱法对印度辣椒和新疆辣椒及其辣椒提取物中的黄曲霉毒素（B_1、B_2、G_1、G_2）进行检测及迁移规律分析。结果表明,不同来源的辣椒和辣椒提取物中存在不同程度的黄曲霉毒素B1（0.93~51.53μg/kg）污染,在辣椒生产过程中,黄曲霉毒素部分迁移到辣椒油树脂当中,辣椒红中几乎没有。这一结果说明生产过程中黄曲霉毒素污染主要来源于辣椒原料且易迁移到辣椒油树脂中。在生产中要控制产品中黄曲霉毒素的污染,首要的是做到控制好原料。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2) 辣椒提取物 免疫亲和层析净化高效液相色谱法 测定 迁移规律

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畜禽饲料中黄曲霉毒素B1的危害及检测 被引量：5

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作者 王晓艳 《中国动物保健》 2021年第5期120-121,共2页

黄曲霉毒素B1是所有已知黄曲霉毒素中毒性最强的一种,是迄今为止发现的致癌性最强的天然毒物。在养殖生产过程中,部分养殖户对霉菌毒素的危害认识不充分,往往更注重药物、疫苗的防治,忽视了霉菌毒素的检测净化,导致畜禽生产性能下降,经... 黄曲霉毒素B1是所有已知黄曲霉毒素中毒性最强的一种,是迄今为止发现的致癌性最强的天然毒物。在养殖生产过程中,部分养殖户对霉菌毒素的危害认识不充分,往往更注重药物、疫苗的防治,忽视了霉菌毒素的检测净化,导致畜禽生产性能下降,经济效益降低,影响畜禽产品质量,危及人畜健康。本文介绍了一种免疫亲和柱净化结合高效液相色谱法的方案,能够精准检测畜禽饲料中黄曲霉毒素B1含量,有效解决上述问题。 展开更多

关键词 黄曲霉毒素B1 危害 免疫亲和柱净化 高效液相色谱法 检测

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