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气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物 被引量:36
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作者 凌凤香 姚银堂 +1 位作者 马波 王少军 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期535-539,共5页
采用气相色谱 原子发射光谱 (GC AED)联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究 ,考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明 ,1#柴油可定性出 33类硫化物 ,经加氢脱硫处理后 ,1 1#和 1 2 #样... 采用气相色谱 原子发射光谱 (GC AED)联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究 ,考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明 ,1#柴油可定性出 33类硫化物 ,经加氢脱硫处理后 ,1 1#和 1 2 #样品硫含量可由 1497mg/L分别降到 16 5 1mg/L和 90 4mg/L ,平均脱除率为 89 0 %和94 0 %。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为 10 0 %;C1二苯并噻吩的脱除率为 90 0 %和 96 2 %;C2 二苯并噻吩的脱除率为 80 6 %和 91 7%;C3 二苯并噻吩的脱除率为 72 6 %和 84 4 %;C4 二苯并噻吩的脱除率为 79 0 %和 90 3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为 5 8 4 %和 6 8 4 %;未知硫化物脱除率 95 7%和 97 9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同 ;不同原料总硫和各种硫化物含量差别很大 ,应根据其硫化物的分布特点 ,有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。 展开更多
关键词 测定 气相色谱-原子发射光谱联用技术 柴油 硫化物 加氢脱硫
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高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋中的硒形态 被引量:16
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作者 周晓华 王铁良 +7 位作者 魏亮亮 钟红舰 魏红 张迪 刘进玺 郭洁 吴绪金 段然 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1451-1458,共8页
为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理... 为监测市场上富硒鸡蛋中蛋清及蛋黄中硒形态的种类及分布规律,优化建立了一种高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒鸡蛋蛋清及蛋黄粉中硒形态的方法。随机选取富硒鸡蛋样品,进行蛋清蛋黄分离、冷冻干燥及蛋黄脱脂处理,处理后样品经Tris-HCl缓冲液(5 mmol/L,pH=7.5) 55℃恒温振荡、酶解提取,高速离心机(10 000 r/min)离心10 min,上清液过0.22μm有机滤膜后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,外标法定量。结果表明,能在11 min内实现5种硒形态的基线分离,且各种硒形态的线性相关系数(r)均大于0.999 4,其检出限在0.5~3.0μg/L,回收率在81.6%~110%,可以满足检测需求,按照实验方法测定市场上富硒鸡蛋中的硒形态,方法灵敏度高、准确性好,且测得的富硒鸡蛋蛋清样品中硒形态主要成分为硒代蛋氨酸,而蛋黄样品主要成分为硒代半胱氨酸,还有少量的硒代蛋氨酸,同时,一些鸡蛋还含有极少量的亚硒酸根,但蛋清及蛋黄中硒代氨基酸的含量总和占总硒含量的83.3%~98.4%,适用于富硒鸡蛋中的硒形态提取。由此可见,市场上富硒鸡蛋中的硒主要以硒代氨基酸的形式存在,比较适合日常补硒,建立的方法可以对市场上富硒食品起到一定监测作用。 展开更多
关键词 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术 富硒鸡蛋 硒形态 硒代氨基酸 分布规律
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定高脂作物中的硒形态 被引量:13
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作者 王铁良 周晓华 +6 位作者 刘进玺 魏红 张迪 郭洁 贾斌 李慧展 杨军勇 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期264-270,共7页
优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用... 优化建立一种富硒高脂作物中硒形态的提取方法,进一步了解市场上芝麻、花生、核桃等富硒高脂作物中存在的硒形态。高脂样品需先进行脱脂处理,称取一定量脱脂后样品加入一定量的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液,超声酶提取,离心,过膜,最后采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术进行测定,5种硒形态标液保留时间定性,外标法定量,以此确定市场上高脂样品中硒的赋存形态及含量。该方法能在10 min内实现5种硒形态的基线分离,且线性良好,各种硒形态的线性相关系数(r)均不小于0.9992,其检出限在1.0~3.0μg/L之间,回收率在89.8%~100.6%之间。利用该方法测定了市售的富硒芝麻、花生、核桃等高脂作物中的硒形态,结果发现高脂作物中的硒赋存形态为硒代蛋氨酸,且含量占总硒含量的88.0%~96.9%,该方法简单、快速,适用于富硒高脂作物中的硒形态提取。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 硒形态 富硒芝麻 富硒花生
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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测高砷煤矿区苔藓中的砷形态 被引量:6
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作者 张萌 张瑞雪 +1 位作者 吴攀 官庆松 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期484-488,共5页
建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(LC-HG-AFS)分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐(As(Ⅲ))... 建立了高砷煤矿区酸性矿山废水溪流周围苔藓中砷形态的液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(LC-HG-AFS)分析方法。该方法以7%HCl为提取剂,95℃水浴提取40min,对苔藓样品中砷形态的提取率为90.67%-97.34%。无机态的亚砷酸盐(As(Ⅲ))、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸盐(As(Ⅴ))的线性相关系数分别为0.9999、0.9998、1.0000、0.9992,检出限分别为0.47、1.26、0.87、1.16μg/L,加标回收率为91.40%-113.72%,相对标准偏差(RSD)在1.23%-2.14%之间。研究结果表明,该方法能够快速、准确检测苔藓中上述四种砷形态。 展开更多
关键词 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术 苔藓 砷形态
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基于HPLC-AFS技术研究南极磷虾油对大鼠脏器中砷形态分布的影响 被引量:1
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作者 刘小芳 邱阿敏 +2 位作者 唐一新 张辉珍 冷凯良 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第10期302-307,333,共7页
目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷... 目的:建立动物组织脏器中砷形态的分析方法,探讨摄食南极磷虾油尤其是砷甜菜碱对大鼠脏器中砷形态分布的影响。方法:雄性Wistar大鼠随机分为大豆油对照组(7 d组、30 d组)、南极磷虾油组(7 d组、30 d组)、添加100 mg/kg砷甜菜碱的南极磷虾油组(7 d组、30 d组),每组5只,灌胃剂量2.625 g油/kg·bw,喂养7 d或30 d后,剥离肝脏、肾脏。采用建立的高效液相色谱-原子荧光光谱法,经Hamilton PRPx-100色谱柱分离,磷酸二氢铵缓冲液洗脱,对脏器中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)、亚砷酸盐(AsⅢ)和砷酸盐(AsⅤ)的含量进行测定。结果:大鼠脏器中五种砷形态的检出限为0.35~0.50μg/L,定量限为1.0~2.0μg/L,加标回收率为80.2%~113.0%,RSD为1.34%~3.97%,方法线性良好,R^2> 0.999。采用该方法测得,大鼠肝脏和肾脏中主要砷形态为AsB和DMA。与对照组相比,大鼠摄食磷虾油和砷甜菜碱磷虾油7或30 d后,脏器中总砷、AsB、AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ含量均无显著性变化。结论:摄食南极磷虾油后,大鼠肝脏和肾脏中不会出现砷蓄积现象。南极磷虾油及其砷甜菜碱不会对大鼠脏器中砷形态含量以及各砷形态之间的转化产生显著影响。本研究可为南极磷虾油食用安全性的科学认识及其应用领域拓展提供理论支撑。 展开更多
关键词 南极磷虾油 砷形态 脏器 转化 高效液相色谱-原子荧光光谱联用技术
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TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分 被引量:1
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作者 黄丽俊 庄顺钱 +4 位作者 冯永巍 杨方威 孙震 谢云飞 薛庆海 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1354-1363,共10页
由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象... 由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。 展开更多
关键词 降压类保健食品 沙坦类药物 薄层色谱层析-表面增强拉曼光谱联用技术 同步检测
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氢化物的气相富集及其在超痕量分析中的应用 被引量:6
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作者 郭旭明 郭小伟 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期533-536,共4页
本文从富集原理及其在光谱超痕量分析的应用方面分别对这几种氢化物发生后的气相富集技术进行了较详细地综述。这些气相富集方法包括液氮冷却捕集技术、气球收集技术、石墨炉原位捕集技术、吸收液吸收技术及固体吸附技术等。并对这些氢... 本文从富集原理及其在光谱超痕量分析的应用方面分别对这几种氢化物发生后的气相富集技术进行了较详细地综述。这些气相富集方法包括液氮冷却捕集技术、气球收集技术、石墨炉原位捕集技术、吸收液吸收技术及固体吸附技术等。并对这些氢化物气相富集技术的潜力 。 展开更多
关键词 氢化物发生 气相富集 超痕量分析 光谱联用技术
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微生物天然产物早期鉴别及去重复方法研究进展 被引量:1
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作者 王开梅 张亚妮 +1 位作者 吴兆圆 杨自文 《湖北农业科学》 北大核心 2013年第22期5409-5414,共6页
微生物天然产物具有独特的结构多样性。随着研究的深入,研究者在进行天然产物筛选时遇到已知化合物的机会加大,有必要在研究的早期对粗提物中的化合物进行早期鉴别及去重复,以减少不必要的人力、物力及财力的浪费。文章对涉及天然产物... 微生物天然产物具有独特的结构多样性。随着研究的深入,研究者在进行天然产物筛选时遇到已知化合物的机会加大,有必要在研究的早期对粗提物中的化合物进行早期鉴别及去重复,以减少不必要的人力、物力及财力的浪费。文章对涉及天然产物早期鉴别及去重复的方法——薄层层析技术(TLC)、高效液相色谱(HPLC)-光谱联用技术及天然产物数据库在天然产物早期鉴别及去重复中的应用进行综述,以期为新药的研究与开发提供一些借鉴。 展开更多
关键词 微生物天然产物 早期鉴别 去重复 薄层层析 液相色谱-光谱联用技术 数据库
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反刍动物脂肪中十七碳一烯酸的性质 被引量:2
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作者 S.P.Alves 王吉峰 《中国畜牧兽医》 CAS 2006年第4期33-33,共1页
十七碳一烯酸(17∶1)是反刍动物脂肪中含量较少的组成部分,它在反刍动物乳脂和肌内脂肪的异构体尚未确定。采用气相色谱法(GC),用3个毛细柱分别在加或不加17∶1 c is-10情况下测定肉牛、绵羊和公山羊乳脂和肌内脂肪中含量。经薄层色谱... 十七碳一烯酸(17∶1)是反刍动物脂肪中含量较少的组成部分,它在反刍动物乳脂和肌内脂肪的异构体尚未确定。采用气相色谱法(GC),用3个毛细柱分别在加或不加17∶1 c is-10情况下测定肉牛、绵羊和公山羊乳脂和肌内脂肪中含量。经薄层色谱甲酯化预处理,GC分析后,分离出绵羊乳脂中的c is异构体。通过离子-质谱技术对样品中C 17∶1进行结构分析。在乳脂和肌内脂肪中C 17∶1 c is-9异构体含量较高,基本不含C 17∶1 c is-10异构体。此外,通用的GC分析法可以从c is-10和c is-8异构体中分辨出c is-9异构体,作者对反刍动物脂肪中C 17∶1及其异构体含量进行了报道。 展开更多
关键词 气质联用光谱技术 十七碳一烯酸 乳脂 肌肉
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