硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯

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作者 金娅秋 陶赛祥 +5 位作者 付仕梅 孙祺 张航波 汪原伊 何姣 杨辉 《贵金属》 CAS 北大核心 2024年第2期75-80,共6页

用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方... 用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%~0.19%,加标回收率为99.64%~100.27%,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。 展开更多

关键词 分析化学 络合滴定-自动光度滴定法 钯 硫脲析出 EDTA

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光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的研究 被引量：7

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作者 刘晓庚 曾尚义 +1 位作者 陈学恒 丁悦琴 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 1996年第3期50-55,共6页

本文设计了简便可行的光度滴定装置，探讨了光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的测定条件。结果表明，此法操作简便、快速，有良好的重现性和精密度。用该法测定酱油中的游离酸和游离氨基氮，取得了回收率分别为９９．４％～... 本文设计了简便可行的光度滴定装置，探讨了光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的测定条件。结果表明，此法操作简便、快速，有良好的重现性和精密度。用该法测定酱油中的游离酸和游离氨基氮，取得了回收率分别为９９．４％～１０３％和９７．３％～１０１％，变动系数分别为２．２％～２．８％和０．３９％～１．４％的良好效果。经ｔ检验，用本方法测定酱油中游离酸和游离氨基氮不引起系统误差，并且测定结果与我国国家标准方法（ＧＢ５００９—８５）的测定结果相一致。因此，光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮是可行的。 展开更多

关键词 光度滴定法 测定 酱油 游离酸 游离氨基氮

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光度滴定法测定羧甲基菊粉的取代度 被引量：6

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作者 孙婷 吕荣文 张红兵 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期83-85,共3页

用光度滴定法测定了羧甲基菊粉的取代度。采用0.8×10-3mol/L的CuSO4溶液滴定0.5 g/L的羧甲基菊粉钠溶液,在241 nm处检测滴定过程中溶液吸光度的变化。当溶液吸光度趋于恒定时,羧甲基菊粉钠已完全与Cu2+螯合。由消耗CuSO4溶液的体... 用光度滴定法测定了羧甲基菊粉的取代度。采用0.8×10-3mol/L的CuSO4溶液滴定0.5 g/L的羧甲基菊粉钠溶液,在241 nm处检测滴定过程中溶液吸光度的变化。当溶液吸光度趋于恒定时,羧甲基菊粉钠已完全与Cu2+螯合。由消耗CuSO4溶液的体积确定羧甲基的含量,进而求得在m(菊粉)∶m(氯乙酸)=1∶1.1、1∶1.6、1∶2.2时制得的3种不同羧甲基菊粉的取代度分别为0.34、0.43和0.48。 展开更多

关键词 羧甲基菊粉 取代度 光度滴定法

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光度滴定法判断COD的滴定终点 被引量：4

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作者 郭少为 方佩佩 +1 位作者 尤艳红 符聪雨 《上海理工大学学报》 CAS 北大核心 2018年第5期489-493,共5页

提出了判断化学需氧量(COD)滴定终点的新方法——光度滴定法,分析比较了光度滴定法和现有国标法的区别。试验结果表明:滴定终点红褐色溶液最佳吸收可见光波长是510 nm;滴定反应速度不影响光度滴定终点的确定;光度滴定曲线能够较好地确... 提出了判断化学需氧量(COD)滴定终点的新方法——光度滴定法,分析比较了光度滴定法和现有国标法的区别。试验结果表明:滴定终点红褐色溶液最佳吸收可见光波长是510 nm;滴定反应速度不影响光度滴定终点的确定;光度滴定曲线能够较好地确定滴定终点;实际水样测定中,国标法和光度滴定法的滴定终点判断误差分别为1.12%和0.84%;光度滴定法的相对标准偏差小于1.20%,与国标法相比无显著性差异。光度滴定法以光学的角度判断COD的滴定终点,避免了国标法的视觉判断误差,为未来检测仪器的全自动化提供了新思路。 展开更多

关键词 光度滴定法 国标法 滴定终点 COD

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倍数光度滴定法测定过氧化苯甲酰的研究 被引量：4

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作者 刘晓庚 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期168-173,共6页

通过考察不同因素对倍数光度滴定法测定过氧化苯甲酰的影响，得到了一种测定过氧化苯甲酰的新方法．本法实现常规的碘量法滴定不能测定微量过氧化苯甲酰的弊端。本方法利用特定的放大反应和光度滴定，再用二阶导数法处理测定数据，使其... 通过考察不同因素对倍数光度滴定法测定过氧化苯甲酰的影响，得到了一种测定过氧化苯甲酰的新方法．本法实现常规的碘量法滴定不能测定微量过氧化苯甲酰的弊端。本方法利用特定的放大反应和光度滴定，再用二阶导数法处理测定数据，使其灵敏度较常规碘量法滴定提高200倍，检测限可达0．1mg·kg^-1，精密度试验、面粉和面粉增白剂实样测定的相对标准偏差为1．3％～2．8％、0．4％～0．9％，加标回收率为98．6％～102．2％、100．9％-105．7％，符合分析要求；通过对几种含有过氧化苯甲酰增白剂面粉和面粉增白刺的实样测定，其结果与用GB／T18415—2001法测定的结果一致，统计分析结果显示，两法的精密度之间不存在显著性差异，也不存在系统误差。可见本法可用于微量过氧化苯甲酰的测定。倍数光度滴定法具有操作简便、测定迅速、仪器简单，重现性较好，准确度高，测定结果令人满意的优点，因此对测定微量过氧化苯甲酰具有应用价值。 展开更多

关键词 倍数光度滴定法 碘量法 面粉 过氧化苯甲酰 二阶导数

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光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的研究 被引量：1

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作者 刘晓庚 曾尚义 +1 位作者 陈学恒 丁悦琴 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 1996年第1期85-90,共6页

设计了简便可行的光度滴定装置；探讨了光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的测定条件。结果表明，此法操作简便、快速，有良好的重现性和精密度。用该法测定酱油中的游离酸和游离氨基氮，取得了回收率分别为９９．４％～１０... 设计了简便可行的光度滴定装置；探讨了光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的测定条件。结果表明，此法操作简便、快速，有良好的重现性和精密度。用该法测定酱油中的游离酸和游离氨基氮，取得了回收率分别为９９．４％～１０３％和９７．３％～１０１％、变动系数分别为２．２％～２．８％和０．３９％～１．４％的良好效果。经ｔ检验，用本方法测定酱油中游离酸和游离氨基氮不引起系误差，并且测定结果与我国国家标准方法（ＧＢ－５００９－８５）的测定结果相一致。因此，光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮是可行的。 展开更多

关键词 光度滴定法 测定 酱油 游离酸 游离氨基氮

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十六烷基三甲基溴化铵光度滴定法测定硫酸软骨素钠盐 被引量：4

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作者 施文健 吴秋华 庄奇佳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期147-148,150,共3页

建立一种测定硫酸软骨素的新方法。十六烷基三甲基溴化铵在KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液中、乳化剂OP共存下与硫酸软骨素反应形成离子对缔合物 ,溶液转变成稳定的乳化液。用光度滴定法测定硫酸软骨素。用标准加入法做回收试验 ,回收率为 ... 建立一种测定硫酸软骨素的新方法。十六烷基三甲基溴化铵在KH2 PO4 Na2 HPO4 缓冲溶液中、乳化剂OP共存下与硫酸软骨素反应形成离子对缔合物 ,溶液转变成稳定的乳化液。用光度滴定法测定硫酸软骨素。用标准加入法做回收试验 ,回收率为 99.9%～ 10 0 .2 % ,相对标准偏差0 .32 %～ 0 .4 0 %。方法应用于外贸样品测定 ,结果满意 ,方法准确、简便。 展开更多

关键词 光度滴定法 硫酸软骨素钠盐 十六烷基三甲基溴化物

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光度滴定法快速测定红葡萄酒中游离SO_2 被引量：1

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作者 王运华 赵玉玲 +1 位作者 张玮 贾名之 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期89-90,共2页

介绍了一种测定红葡萄酒中游离SO_2的新方法—光度滴定法。该方法快速、简便,分析结果精度好,准确度高,并且容易实现分析操作的自动化。很适于葡萄酒酿造与生产过程中游离SO_2的在线分析。

关键词 光度滴定法 快速测定 红葡萄酒 游离SO2

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光度滴定法同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮

9

作者 刘晓庚 曾尚义 陈学恒 《中国调味品》 CAS 北大核心 1995年第12期19-23,共5页

本文设计了简便可行的光度滴定装置，探讨了光度滴定同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的测定条件。实验结果表明，此方法操作简便，快速，有良好的重现性和精密度。用光度滴定法测定酱油中的游离酸和游离氨基氮取得了回收率分别达９９... 本文设计了简便可行的光度滴定装置，探讨了光度滴定同时测定酱油中游离酸和游离氨基氮的测定条件。实验结果表明，此方法操作简便，快速，有良好的重现性和精密度。用光度滴定法测定酱油中的游离酸和游离氨基氮取得了回收率分别达９９．４％～１０３％和９７．３％～１０１％，变动系数分别为２．２％～２．８％和０．３９～１．４％，并且测定结果与国家标准ＧＢ５００９－８５的测定结果相一致的良好效果。 展开更多

关键词 光度滴定法 测定 油酱 游离酸 游离氨基氮

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倍数光度滴定法测定微量过氧化苯甲酰

10

作者 刘晓庚 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期809-812,共4页

联合应用BPO与KIO3（在KI存在下）的倍增反应和光度滴定数据的二阶导数法处理，使面粉中微量BPO测定的灵敏度较常规碘量法提高了200倍，方法的检出限可达0.1mg·L^-1。在面粉实样分析中，测定结果的RSD值在1.3％～2.8％之间，加标... 联合应用BPO与KIO3（在KI存在下）的倍增反应和光度滴定数据的二阶导数法处理，使面粉中微量BPO测定的灵敏度较常规碘量法提高了200倍，方法的检出限可达0.1mg·L^-1。在面粉实样分析中，测定结果的RSD值在1.3％～2.8％之间，加标回收率在98.6％～102.2％之间。提出的方法所得测定结果与国标法（GB／T18415—2001）所得结果一致。 展开更多

关键词 倍数光度滴定法 碘量法 面粉 过氧化苯甲酰 二阶导数

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微量光度滴定法测定咔咯化合物的质子化和去质子化常数 被引量：1

11

作者 林文生 房媛媛 +3 位作者 吕爱香 李敏智 路桂芬 欧忠平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期381-383,共3页

采用微量光度滴定法测定了两种具有不同取代基的新型咔咯化合物,三(4-氯苯基)咔咯(化合物1)和三(2,4-二氯苯基)咔咯(化合物2)在非水溶剂中的质子化和去质子化常数。结果表明:化合物1和化合物2在二氯甲烷中均可以与三氟乙酸反应得到一个... 采用微量光度滴定法测定了两种具有不同取代基的新型咔咯化合物,三(4-氯苯基)咔咯(化合物1)和三(2,4-二氯苯基)咔咯(化合物2)在非水溶剂中的质子化和去质子化常数。结果表明:化合物1和化合物2在二氯甲烷中均可以与三氟乙酸反应得到一个质子生成正一价阳离子,其质子化常数(lgKb)分别为4.2和4.0。在甲醇溶液中,化合物1和化合物2与氢氧化钠反应时可以失去一个质子生成负一价阴离子,其去质子化常数(lgKa)分别为3.4和3.5。而在二氯甲烷中与碱反应时,化合物1和化合物2均能够一步失去两个质子生成负二价阴离子,其累积去质子化常数(lgβ2)分别为7.9和11.0。 展开更多

关键词 咔咯 质子化常数 去质子化常数 光度滴定法

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光度滴定法测定石油馏分与石油产品中碱性氮含量 被引量：1

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作者 杨孟智 史军歌 +2 位作者 蔺玉贵 韩熹微 王玉睿涵 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期100-104,共5页

石油馏分与石油产品中的碱性氮含量是石油炼制及加工过程中的重要参数,针对现行标准方法应用过程中存在的问题,建立了光度滴定法测定石油馏分中碱性氮含量的方法。结果表明,多种样品采用光度滴定法测定的结果与现行标准方法测定结果有... 石油馏分与石油产品中的碱性氮含量是石油炼制及加工过程中的重要参数,针对现行标准方法应用过程中存在的问题,建立了光度滴定法测定石油馏分中碱性氮含量的方法。结果表明,多种样品采用光度滴定法测定的结果与现行标准方法测定结果有很好的一致性,测定苯胺的加标回收率为93%~110%。光度滴定法在保证准确度的基础上实现了分析过程的自动化,扩大了样品适用范围,提升了试验环境友好性,为石油馏分及石油产品碱性氮含量的测定提供了一个较好的分析方法。 展开更多

关键词 碱性氮 光度滴定法 石油馏分 石油产品

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全自动光度滴定法测定粮食中的脂肪酸值方法适用性研究 被引量：8

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作者 李维香 张继光 +1 位作者 吴万富 吕世懂 《粮油食品科技》 2020年第5期200-206,共7页

以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、... 以磁力搅拌器作为提取装置,用无水乙醇提取试样中的脂肪酸,百里香酚蓝作为指示剂,用全自动光度滴定仪以氢氧化钾标准滴定溶液中和样液中的游离脂肪酸,以消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积计算脂肪酸值。仪器自动完成从样液提取、过滤、定量转移、滴定、计算全过程。研究表明,方法滴定精密度高,测定的重复性、准确性、稳定性符合国标方法的要求;仪器台间一致性可以达到国标方法的重复性要求;测定用时稻谷是电位滴定法、手工滴定法的三分之一,玉米是电位滴定法的五分之二、手工滴定法的二分之一,小麦粉是电位滴定法、手工滴定法的二分之一。方法操作简便,适用范围广,测定过程受人为因素干扰小,适用于批量和快速测定;为基层粮食收储企业收购粮食时的储存品质把关检验和粮食检测机构大批量脂肪酸值检测工作提供适用方法。 展开更多

关键词 粮食 脂肪酸值 全自动光度滴定法 适用性

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凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量 被引量：4

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作者 郑学殷 李秀英 +1 位作者 党华 李瑞玲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期577-585,共9页

建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉... 建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L^(-1)盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的液体用25 mL吸收液(20 g·L^(-1)乙酸铅溶液)收集。在吸收液中加入盐酸10 mL、10 g·L^(-1)淀粉指示液1 mL,在自动光度滴定仪上滴定,设定信号漂移值为15 mV·min^(-1),检测波长为640 nm,利用滴定曲线的一阶导数确定滴定终点。结果显示:在最优试验条件下,所得测定值(0.367 g·kg^(-1))和预测值(0.365 g·kg^(-1))基本一致;对实际样品进行加标回收和精密度试验,回收率为94.3%-99.7%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于0.90%;将该方法所得结果同GB 5009.34-2016所采用的全玻璃蒸馏-人工滴定法进行比对,在95%置信水平下,2种方法无显著性差异。 展开更多

关键词 凯氏蒸馏 自动光度滴定法 响应面分析法 二氧化硫 水果干制品

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光度滴定法测定苦土中钙

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作者 马敬堂 董立建 +1 位作者 梁强 沈彪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期282-283,共2页

在pH为10的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,于505nm波长处用EGTA光度滴定苦土试液中钙,获得满意结果(CV<4％,加标回收率为99.5％～100.8％)。

关键词 钙 苦土 光度滴定法 紫脲酸铵

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催化光度返滴定法测定痕量锰的特性及应用 被引量：1

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作者 杜金萍 万昆 陆茜 《化学与生物工程》 CAS 2003年第z2期49-50,共2页

研究了催化光度返滴定微量锰的原理,拟定了反应的最佳条件,建立了测定微量锰的新方法。该法线性范围为1×10-7～1×10-5mol·L-1,具有较高的灵教度和准确度.用于测定人发中的微量锰(Ⅱ),结果令人满意。

关键词 催化 光度返滴定法 锰(Ⅱ)

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山奈酚清除DPPH自由基的新型微量光度滴定方法研究 被引量：5

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作者 刘萍 高云涛 +3 位作者 张丽珠 张宏教 虞姣姣 茶家伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期53-57,共5页

基于光度滴定方法原理，在山奈酚与DPPH·反应的UV—Vis光谱研究基础上，提出了一种评估DPPH·清除活性的微量光度滴定新方法。测定了山奈酚与DPPH·反应的微量光度滴定曲线，提出以DPPH消耗量（nD）及山奈酚加入量（nK）... 基于光度滴定方法原理，在山奈酚与DPPH·反应的UV—Vis光谱研究基础上，提出了一种评估DPPH·清除活性的微量光度滴定新方法。测定了山奈酚与DPPH·反应的微量光度滴定曲线，提出以DPPH消耗量（nD）及山奈酚加入量（nK）化学计量数比（nD／nK）评价DPPH·清除能力、以及最大清除率（ECmax）和半数清除浓度（EC50）的计算方法。对于不同DPPH初始量，测得nD／nK在1．70～1．78之间，EC～和EC50值分别为84．32％和1．99×10^-2mmol·L^-1（相当于7．1×100^-7mol初始DPPH），均与常规方法结果相近，而本法具有更好的精密度，样品使用量明显下降。 展开更多

关键词 山奈酚 DPPH自由基 微量 光度滴定法 化学计量数比

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植物酚类油田化学品的络合-光度滴定 被引量：1

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作者 张洁 罗平亚 李忠正 《西安石油学院学报（自然科学版）》 CAS 2001年第5期51-53,共3页

研究了植物酚类油田化学品的络合 -光度滴定特性 ,提出了利用络合 -光度滴定曲线来计算植物酚类油田化学品中混合态酚类组分相对含量的新方法 ;实验中用改性的混合态兴安落叶松树木酚类化合物为滴定样品 ,Ba( OH) 2 水溶液为滴定剂 .实... 研究了植物酚类油田化学品的络合 -光度滴定特性 ,提出了利用络合 -光度滴定曲线来计算植物酚类油田化学品中混合态酚类组分相对含量的新方法 ;实验中用改性的混合态兴安落叶松树木酚类化合物为滴定样品 ,Ba( OH) 2 水溶液为滴定剂 .实验和计算结果表明 :混合态的植物酚类磺酸盐型油田化学品经络合、氧化、缩合及交联等多步化学改性后 ,酚类组分化合物中的木质素与多酚化合物之间的结合显著增多 ;各种酚类化合物组分的含量存在一个适宜的配比 ,在此适宜配比下 。 展开更多

关键词 分光光度计 木质素 植物酚类 油田化学剂 添加剂 络合-光度滴定法

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法定浓度计及使用这些仪器的标准分析方法

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《中国环境监测》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 1992年第6期3-19,共17页

2.1关于法定浓度计:计量法施行令(昭和47年政令第151号)及其修订本(昭和53年政令第394号)中规定的浓度计有以下20种类型。 (1)浮称型浓度计;(2)电化学分析浓度计:a、电位差式浓度计,b、电导式浓度计,c、极谱仪,d、电量式浓度计,e、离子... 2.1关于法定浓度计:计量法施行令(昭和47年政令第151号)及其修订本(昭和53年政令第394号)中规定的浓度计有以下20种类型。 (1)浮称型浓度计;(2)电化学分析浓度计:a、电位差式浓度计,b、电导式浓度计,c、极谱仪,d、电量式浓度计,e、离子选择电极式浓度计,f、原电池式浓度计,g、接触燃烧式浓度计,h、氢火焰离子化式浓度计;(3)磁式浓度计;(4)光学分析式浓度计:a、分光光度计,b、火焰光度计,c、原子吸收分光光度计,d、比色计(包括光电比色计),e、光散射式浓度计,f、紫外线式浓度计,g、非分散型红外线式浓度计,h、化学发光式浓度计;(5)放射线式浓度计;(6)气相色谱仪。 展开更多

关键词 浓度计 分光光度法 计器 火焰原子吸收法 满刻度 标准分析方法 光度滴定法 PH计 自动检测器 通则

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