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改良QuEChERS/HPLC-光化学在线衍生荧光检测法测定猪肉中18种磺胺类药物残留量 被引量:14
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作者 许旭 耿丹丹 +1 位作者 肖远灿 胡风祖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期807-812,共6页
建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250... 建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 猪肉 磺胺类药物 QUECHERS 光化学在线衍生 高效液相色谱/荧光检测
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高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留 被引量:5
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作者 许旭 耿丹丹 +3 位作者 迟晓峰 董琦 胡风祖 肖远灿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期165-168,共4页
采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 m L/min、柱... 采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 m L/min、柱温36℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16种磺胺类药物得到良好分离。16种磺胺药物在0.13~67.89μg/m L质量度范围内,线性良好(R≥0.994 0),回收率在61.2%~106.6%之间,相对标准偏差为0.3%~13.9%,检出限为1.0~67.4μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。 展开更多
关键词 鸡肉 磺胺类药物 光化学在线衍生 高效液相色谱-荧光检测
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高效液相色谱-柱后在线光化学衍生荧光检测法测定辣椒油中4种苏丹红染料 被引量:17
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作者 刘珺 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期624-629,共6页
建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍... 建立了在线光化学衍生、荧光检测、高效液相色谱(HPLC)测定辣椒油中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的方法。以乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱方式在SB-C18色谱柱上分离。用实验室自制的程序控制时间/光强光化学反应器作为在线衍生装置,优化了光衍生反应的条件和荧光检测条件。3种不同加标浓度下,辣椒油样品中4种苏丹红染料的加标回收率为81.3%~100.4%。加标水平为0.8 mg/kg下荧光信号强度的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.6%~3.8%。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和B的检出限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.009~0.054 mg/kg和0.030~0.181 mg/kg,优于传统的HPLC分离、二极管阵列检测器检测方法。该方法具有简单、灵敏、选择性好的特点,适用于食品样品中苏丹红的常规分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 在线光化学衍生 荧光检测 苏丹红染料 辣椒油
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