元素分析仪-同位素比值质谱仪测定海洋沉积物有机碳稳定同位素方法初探 被引量：19

1

作者 张媛媛 贺行良 +1 位作者 孙书文 朱志刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期627-631,共5页

初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总... 初步建立了利用元素分析仪-同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定海洋沉积物中有机碳稳定同位素的方法。标定了标准工作参考气CO2(δ13CvsPDB为-32.053‰);验证了仪器的稳定性,标准偏差为0.009‰;当离子流强度范围为0.4～8.7 V时,总体线性为0.0337‰/V,小于仪器线性指标0.06‰/V的要求;同时测定了国家标准物质GBW 04408、国际标准物质Urea和海洋沉积物样品M01的精密度和准确度,标准偏差在0.04‰～0.13‰范围内;并在三家实验室进行了测量比对实验,标准偏差小于0.20‰,满足地质样品再现性0.5‰的要求。所选样品区域δ13Corg范围为-25.29‰～-22.30‰,表明该海域总有机碳是陆源和海源两种来源的混合物。 展开更多

关键词 海洋沉积物 有机碳稳定同位素 元素分析仪-同位素比值质谱法

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元素分析仪-稳定同位素比值质谱仪测定胶乳总固形物碳含量及其稳定碳同位素 被引量：1

2

作者 罗雪华 王文斌 +4 位作者 吴小平 王大鹏 张永发 薛欣欣 赵春梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1365-1372,共8页

应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质... 应用元素分析仪和稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定了胶乳总固形物碳含量及其碳同位素比值δ13C。将所采集的新鲜胶乳预先制成胶片,称取(0.500±0.100)mg样品,按EA仪器工作条件对其碳含量进行测定。分别用碳元素基准物质(尿素、天门冬氨酸、葡萄糖、蔗糖),在EA工作条件下测其碳元素,以碳质量为横坐标,CO2峰面积为纵坐标制得标准曲线,结果表明其线性关系良好。对EA-IRMS系统作了稳定性和线性试验,前者达到小于0.1‰的要求,后者则满足同类仪器小于0.06‰·V-1的要求。此外,还对Craig校正所得样品及3种CRMs的初始校正值作进一步校准的3种校准方法作了比较,结果表明:3种方法中回归法准确度最好,适用于不同性质、不同碳同位素组成的样品;而截距法只能用于碳同位素组成与参考气相近的样品的测量数据的校准;原始回归法则不能有效地消除测定过程中17O的影响和样品燃烧过程中可能存在的同位素分馏的影响而不能用于结果校准。测得胶乳样品的总固形物碳质量分数为81.83%,δ13Cs-PDBM(PDB为国际标准拟箭石化石)为-26.70‰(回归法校准值)。 展开更多

关键词 元素分析仪-同位素比值质谱仪联用系统 胶乳总固形物碳含量 稳定碳同位素比值 校准方法

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元素分析-同位素比值质谱法测量海洋沉积物中有机碳和氮稳定同位素组成的实验室间比对研究 被引量：6

3

作者 常文博 李凤 +1 位作者 张媛媛 贺行良 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期535-545,共11页

海洋沉积物中有机碳、氮稳定同位素(δ13 C、δ15 N)作为一种有效指标,可对不同地质时期空气、温度、降水等参数的变化进行标记。元素分析-同位素比值质谱法是一种测量海洋沉积物有机碳、氮稳定同位素组成的合理、有效的方法。目前我国... 海洋沉积物中有机碳、氮稳定同位素(δ13 C、δ15 N)作为一种有效指标,可对不同地质时期空气、温度、降水等参数的变化进行标记。元素分析-同位素比值质谱法是一种测量海洋沉积物有机碳、氮稳定同位素组成的合理、有效的方法。目前我国有诸多实验室使用元素分析仪(EA)与稳定同位素比值质谱仪(IRMS)联用的方法对沉积物中的有机碳、氮稳定同位素进行测试。各实验室之间测试技术及数据稳定性缺少比对依据,测试结果缺乏有效的溯源,使用过程中缺乏规范和统一。本文选取了我国2018年研制的三个国家一级海洋沉积物碳氮稳定同位素标准物质(GBW04701、GBW04702、GBW04703)及两个国际标准物质(EMA-B2152、EMA-B2151),在我国十家实验室对EA-IRMS在线技术测试方法进行实验室间的测量比对实验,以验证方法的稳定性、精密度和准确度。测试结果表明:各家协作实验室的数据准确、稳定,方法的重复性和再现性良好,测得的δ13 C和δ15 N精密度分别好于0.10‰、0.14‰。通过比对研究,同时证明了EA-IRMS在线技术适用于海洋沉积物中的有机碳、氮稳定同位素的测定,初步建立了一套适合海洋沉积物样品分析的方法。 展开更多

关键词 元素分析-同位素比值质谱法 海洋沉积物 有机碳稳定同位素 氮稳定同位素 比对研究

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元素分析-碳同位素比值质谱法在蜂王浆掺假鉴定中的应用 被引量：21

4

作者 费晓庆 沈崇钰 +4 位作者 吴斌 张睿 丁涛 张晓燕 陈磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期144-148,共5页

为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白... 为了加强对蜂王浆品质的监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对我国蜂王浆掺假情况进行研究。基于国内各地区、各品种106个纯正蜂王浆的碳同位素比值(δ13 C值),提出了纯正蜂王浆的δ13 C值应不大于—21.50‰,并且蜂王浆蛋白质和蜂王浆的δ13 C差值Δδ13 Cp-r不小于-0.95‰。基于这个判定准则,对131个日常样本进行检测,结果表明,65个蜂王浆样品被认为掺入了碳-4植物糖。通过本实验建立的EA-IRMS法测定蜂王浆和蛋白质的δ13 C值,可以有效地鉴定在蜂王浆生产过程中是否掺入了外源性的碳-4植物糖。 展开更多

关键词 蜂王浆 掺假 元素分析-同位素比值质谱法(ea-irms) 碳-4植物糖

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元素分析-稳定同位素质谱技术在婴幼儿配方奶粉奶源地追溯中的应用 被引量：21

5

作者 梁莉莉 陈剑 +1 位作者 侯敬丽 张莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期66-71,共6页

婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱(EAIRMS)同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ15 N和δ13 C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白(纯度大于96%)。... 婴幼儿配方奶粉是婴幼儿的主要食品,为加强其品质监管,建立了元素分析-稳定同位素质谱(EAIRMS)同时测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白δ15 N和δ13 C值的方法。通过优化的等电点沉淀法可以从婴幼儿配方奶粉中获得高纯度的蛋白(纯度大于96%)。利用纳升液相-四极杆飞行时间质谱对提取的蛋白进行定性分析,确认其为酪蛋白。利用EA-IRMS测定分离得到的酪蛋白δ15 N和δ13 C值发现,δ15 N和δ13 C与奶源产地有一定的相关性,同一产地的婴幼儿配方奶粉中酪蛋白的δ15 N和δ13 C值分布范围一致,而不同奶源产地的则存在差异。该方法前处理简单、重现性好、测试方便、准确度高,可以用来追溯国内市场上婴幼儿配方奶粉的奶源产地。 展开更多

关键词 婴幼儿配方奶粉 元素分析-稳定同位素质谱(ea-irms) 奶源产地

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元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定 被引量：9

6

作者 徐丽 邢蓝田 +2 位作者 王鑫 李中平 毛俊丽 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期15-20,共6页

沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的... 沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定。EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度。本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量。结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰。实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量。 展开更多

关键词 元素分析仪-同位素比值质谱 碳氮同位素比值 反应温度 检测限

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植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 被引量：25

7

作者 崔杰华 祁彪 王颜红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第1期24-29,41,共7页

通过多组实验对比，分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析... 通过多组实验对比，分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10^-8kPa，高压3．0kV，EA系统Carrier-He载气流量在90～100mL·min^-1，Conflo-He载气压力为80kPa，氧喷条件为110mL·min^-1时，使用Cr2O3／Co3O4作为EA氧化柱氧化剂填料，在严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度为±0．20‰，测定值与给定值值偏离0．01‰。 展开更多

关键词 元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪系统(ea-irms) 植物样品 稳定碳同位素

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元素分析-碳同位素比值质谱法在酿造酱油掺假鉴别中的应用 被引量：21

8

作者 谭梦茹 林宏 +5 位作者 沈崇钰 吴斌 张睿 丁涛 费晓庆 杨功俊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期334-340,共7页

为了加强对酱油的品质监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对国内酱油掺假情况进行了研究。基于来自国内各地区、各种类的86个纯正酿造酱油的碳同位素比值(δ13 C值)数据库,提出了纯正酿造酱油中氨基酸δ13 C值应不大于-21.50... 为了加强对酱油的品质监管,采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对国内酱油掺假情况进行了研究。基于来自国内各地区、各种类的86个纯正酿造酱油的碳同位素比值(δ13 C值)数据库,提出了纯正酿造酱油中氨基酸δ13 C值应不大于-21.50‰。依据这个判定准则,对58个日常样本进行检测,发现其中15个酿造酱油样品被掺入了酸水解蛋白调味液。实验结果表明,采用元素分析-碳同位素比值质谱法能够评估酱油的品质,可以作为酿造酱油品质保障和掺假鉴定的有效手段。 展开更多

关键词 酿造酱油 元素分析-同位素比值质谱法(ea-irms) 掺假 酸水解蛋白调味液

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元素分析-碳同位素比值质谱法在纯正葡萄汁掺假鉴别中的应用 被引量：15

9

作者 谭梦茹 费晓庆 +5 位作者 吴斌 沈崇钰 张睿 丁涛 刘芸 杨功俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1031-1035,共5页

采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ^(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ^(13)C值(δ^(13)CS)范围... 采用元素分析-同位素比值质谱法(EA-IRMS)对纯正葡萄汁掺假情况进行研究。通过测定152个不同产区纯正葡萄汁的碳同位素比值(δ^(13)C值),初步建立了纯正葡萄汁的同位素数据库。检测结果表明,纯正葡萄汁中糖的δ^(13)C值(δ^(13)CS)范围为-26.92‰^-24.16‰,而有机酸的δ^(13)C值(δ^(13)CO)范围为-27.56‰^-24.99‰。根据上述两个参数,提出了纯正葡萄汁应满足的δ^(13)C值要求:有机酸和糖的差值(Δδ^(13)C_(O-S))在-1.63‰~0.72‰范围内。采用该法对85个市售葡萄汁进行检测,检出31个掺入碳-4植物糖和有机酸的阳性样品。糖浆添加实验的结果表明,该方法可以检测8%以上碳-4植物糖的掺假,能有效鉴别葡萄汁的掺假,在葡萄汁的品质保证方面有很大的实际应用潜力。 展开更多

关键词 元素分析 同位素比值质谱 葡萄汁掺假 碳-4植物糖

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元素分析-同位素比值质谱法同时测定蔬菜中碳、氮同位素的前处理方法优化 被引量：3

10

作者 杨旭升 李安 +1 位作者 宋乐 潘立刚 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S01期96-103,共8页

为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干... 为探究过筛目数和热风干燥对蔬菜中碳、氮同位素的影响规律,本试验在验证了基于CO_(2)稀释的元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)法可靠性的基础上,研究了过筛目数(20、40、60、80、100、200目)、杀青(105℃,30 min)与未杀青处理、热风干燥温度(45、60、75℃)对6种蔬菜(菠菜、豇豆、韭菜、莲藕、茄子、马铃薯)δ^(13)C、δ^(15)N值的影响。结果表明,以89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS同时测定δ^(13)C、δ^(15)N值的标准偏差满足检测精度要求;当过筛目数超过80目时,6种蔬菜样品的δ^(13)C、δ^(15)N值均趋于稳定且达到测定精度要求;以真空冷冻干燥处理所测的δ^(13)C、δ^(15)N值为参照,采用不同热风干燥温度(45、60和75℃)处理的茄子、菠菜、莲藕和杀青后韭菜中δ^(13)C、δ^(15)N值均无显著差异,但未杀青的韭菜在45℃热风干燥后其δ^(13)C、δ^(15)N值与参照值之间有显著差异(P<0.05),且热风干燥处理的豇豆(δ^(13)C和δ^(15)N值)和马铃薯(δ^(13)C值)与参照值相比也表现出不同程度的差异。因此,采用89%CO_(2)稀释比例下EA-IRMS法同时测定蔬菜中δ^(13)C、δ^(15)N值是可行的;蔬菜样品在进行碳、氮同位素测定前应以不低于80目的过筛处理。茄子、菠菜、莲藕和韭菜蔬菜样品在制备过程可采用热风干燥方式,其中韭菜需进行杀青处理,而豇豆、马铃薯则建议采用真空冷冻干燥方式。本研究为蔬菜样品中碳、氮同位素同时测定及样品制备提供了一定的参考。 展开更多

关键词 元素分析-同位素比值质谱 CO_(2)稀释比例 稳定同位素 热风干燥

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EA-IRMS法测定不同类型土壤有机碳稳定性同位素组成 被引量：7

11

作者 祁彪 丁玲玲 +1 位作者 崔杰华 王颜红 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期492-496,共5页

利用元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪（EA-IRMS）分析系统,以国际标准物质Urea为基准,标定了高纯钢瓶CO2参考气,其δ13CvsPDB值为（-29.523±0.181）‰。通过试验对比检验了EA-IRMS分析系统的稳定性、线性,测定δ13C值的样品分析精... 利用元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪（EA-IRMS）分析系统,以国际标准物质Urea为基准,标定了高纯钢瓶CO2参考气,其δ13CvsPDB值为（-29.523±0.181）‰。通过试验对比检验了EA-IRMS分析系统的稳定性、线性,测定δ13C值的样品分析精度,建立了测定土壤中有机碳稳定性同位素的分析方法。其离子强度在1.0-7.0V之间具有良好的线性,在1.5-5.0V内的线性优于总体线性;样品分析精度优于0.15‰;样品含碳量大于5μg即可满足测定δ13C的分析要求。应用此方法实测了18份不同类型土壤的有机碳稳定同位素组成,获得其13C天然丰度平均值为1.082%;不同类型的土壤有机碳稳定同位素组成存在较大的差异。 展开更多

关键词 元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪(ea-irms) 土壤有机碳 碳稳定同位素

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EA Isolink-IRMS测定氮同位素方法:单/双炉模式对比及测试精度评价

12

作者 王业凯 王楠 +2 位作者 赵彦彦 李三忠 尹希杰 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期511-522,共12页

利用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)结合高温燃烧法(CM)测定固体样品中的氮同位素,对于科学探究全球氮循环具有重要作用。然而,相对于碳同位素的测定,氮同位素比值的测定精度通常较低。本研究对比了EA Isolink-IRMS系统在不同反应管模式... 利用元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)结合高温燃烧法(CM)测定固体样品中的氮同位素,对于科学探究全球氮循环具有重要作用。然而,相对于碳同位素的测定,氮同位素比值的测定精度通常较低。本研究对比了EA Isolink-IRMS系统在不同反应管模式和参数条件下氮同位素的测试精度,从燃烧条件、不同反应管配置、洗脱干扰气体等方面对反应条件和参数进行优化,并通过测定一系列标准物质和不同氮含量的海洋沉积物,进一步优化测定氮同位素的方法。不同的反应管配置方式、样品燃烧状态和填料消耗情况对氮同位素比值测定具有显著影响。精确的氮同位素分析需确保样品充分燃烧、氮氧化物充分还原,并去除洗脱气流中的CO_(2)和可能存在的杂质气体。研究结果表明:1)根据样品类型不同,采用快速的注氧方式和合适的注氧量,可以确保样品的充分燃烧。2)在目前单反应管配置的基础上增加小容积还原管,可有效确保氮氧化物的充分还原和过量氧气的吸收。采用优化的参数条件,单独测氮模式下氮同位素的测试精度优于0.10‰。本方法具有良好的精密度和准确性,可为精确测定样品中氮同位素组成提供参考,对提高相关测试精度具有重要意义。 展开更多

关键词 元素分析-同位素比质谱(ea-irms) 氮同位素 单/双炉模式 燃烧-还原 测试精度

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元素分析-同位素质谱联用测定微量氮元素同位素方法研究 被引量：4

13

作者 尹希杰 刘维维 +2 位作者 王永涛 苏静 李廷伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期346-352,I0006,共8页

在保证仪器正常出峰的情况下,缩小元素分析仪氧化管、还原管的管径,优化色谱柱条件,降低载气流速,进而减小载气对进入质谱仪的N 2稀释比,降低元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)测试固体样品中氮同位素的检出限。结果表明,优化前元素分析仪... 在保证仪器正常出峰的情况下,缩小元素分析仪氧化管、还原管的管径,优化色谱柱条件,降低载气流速,进而减小载气对进入质谱仪的N 2稀释比,降低元素分析-同位素质谱(EA-IRMS)测试固体样品中氮同位素的检出限。结果表明,优化前元素分析仪载气流速为80 mL/min,大约20μg氮元素在质谱检测器产生的峰面积约3×10^(-8),δ^(15) N值标准偏差为0.13‰(n=6);优化后载气流速降至20 mL/min,大约4μg氮元素产生的峰面积达到约2×10^(-8),其δ^(15) N值标准偏差为0.18‰(n=6),满足仪器测试氮同位素的标准偏差须小于0.2‰的要求。 展开更多

关键词 元素分析-同位素质谱(ea-irms) 微量氮元素 优化

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古骨胶原硫含量和同位素比值的测定及其考古学意义

14

作者 蔡慧娉 薛轶宁 +1 位作者 杨刘杨 胡耀武 《文物保护与考古科学》 北大核心 2025年第2期8-16,共9页

人(动物)骨胶原蛋白的硫稳定同位素比值,不仅可区分个体食物来源的差异,也可判断其迁徙行为。然而,受限于硫元素在骨胶原蛋白中的低含量(约0.2%),硫元素含量和其同位素比值的准确测定,一直是制约同位素生物考古研究的瓶颈。近些年来,国... 人(动物)骨胶原蛋白的硫稳定同位素比值,不仅可区分个体食物来源的差异,也可判断其迁徙行为。然而,受限于硫元素在骨胶原蛋白中的低含量(约0.2%),硫元素含量和其同位素比值的准确测定,一直是制约同位素生物考古研究的瓶颈。近些年来,国际学界新出现的质谱分析技术,虽已可实现对低样品量骨胶原S同位素比值的测定,但因缺乏低含量硫标准物质造成硫元素含量测定困难的问题依然存在。目前,我国尚未见到专门用于古骨胶原S含量和同位素测试方法的相关报道。为此,本研究利用基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EA-IRMS)联机系统以磺胺和面团参考物质(pasta reference material,S含量为0.14%)为S元素含量测定的标准物质;以国际稳定同位素参考物质USGS42和USGS89为同位素标准物质,对2例古骨胶原中S含量和碳氮硫稳定同位素比值进行了多次测定;并以国际稳定同位素标样IAEA-S-1和IAEA-S-2对骨胶原数据校正,首次建立了骨胶原S含量和同位素比值的分析技术。该技术以低S含量参考物质为元素含量标准物质实现了古骨胶原S含量的准确测定(标准偏差约为0.02%);在保证硫稳定同位素测试精度、准度(<0.4‰)和仪器稳定的情况下,古骨胶原的用量(5.2~5.8 mg)较常用量(10 mg)大幅降低。该分析技术的建立,对于在我国重建先民(动物)的食谱和生存环境、探讨其迁徙行为具有重要的应用价值。 展开更多

关键词 元素分析-稳定同位素比值质谱仪 考古骨胶原 硫稳定同位素 元素含量 低样品量

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基于程序升温GC的EA-IRMS联机系统在氮、碳和硫同位素组成测定中的应用 被引量：6

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作者 孟宪菁 杨斌 +4 位作者 马潇 张宏博 徐波 王旭 尹松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期630-638,共9页

基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时... 基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时间上无显著漂移,质量控制标准的长时间测量精度优于0.3‰,准确度优于0.1‰。在18mm的反应管内不存在^(34)S记忆效应,25mm的反应管在加入空锡囊燃烧后可基本消除^(34)S记忆效应。利用该联机系统分析了不同类型的食品和环境样品。对于C/N、C/S质量比都小于200的样品,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S的测定精度均优于0.15‰,能够满足实验室测试要求。对于C/N或C/S质量比极高的木材和琥珀样品,在N_2和SO_2信号强度都小于0.5V的情况下,δ^(15 )N和δ^(34)S也获得了较好的重现性,其测定精度分别优于0.6‰和0.2‰。该研究可为EA-IRMS技术的应用与发展提供基础数据和科学依据。 展开更多

关键词 元素分析-稳定同位素比率质谱仪(ea-irms) 34S记忆效应 高碳氮比 高碳硫比 δ^15N Δ^13C δ^34S

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饲料对牛乳的碳稳定同位素比值的影响(英文) 被引量：4

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作者 王磊 钟其顶 +5 位作者 王道兵 刘明 陶宏兵 武竹英 熊正河 肖冬光 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期378-384,共7页

通过等电点沉淀与离心分离牛乳中的酪蛋白和脂肪,采用元素分析-串联稳定同位素比值质谱法(EA-IRMS)测定牛乳组分的δ13 C值。经验证,该方法具有良好的准确性和重复性,牛乳及其各组分δ13 C值测定精度标准偏差(SD)均小于0.1‰(n=5)。对... 通过等电点沉淀与离心分离牛乳中的酪蛋白和脂肪,采用元素分析-串联稳定同位素比值质谱法(EA-IRMS)测定牛乳组分的δ13 C值。经验证,该方法具有良好的准确性和重复性,牛乳及其各组分δ13 C值测定精度标准偏差(SD)均小于0.1‰(n=5)。对不同牛乳中δ13 C值进行比较表明,饲料组成直接影响牛乳中的碳稳定同位素组成。以玉米为主要饲料的奶源地牛乳中δ13 C值均高于-17.6‰,若饲料中含有羊草和苜蓿会使牛乳的δ13 C值相对偏负。购自不同地区的市售乳样品δ13 C值具有不同特点,中国市售乳样品的δ13 C值与一些发达国家样品的δ13 C值具有显著差异。研究结论验证了牛乳δ13 C值在牛乳溯源中的作用,为稳定同位素分析技术在牛乳真实性溯源的应用积累了数据与理论基础。 展开更多

关键词 牛乳 真实性溯源技术 元素分析-串联稳定同位素比值质谱(ea-irms) δ13C

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基于稳定氢同位素特征的天然番茄红素鉴别研究

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作者 罗静仪 武竹英 +8 位作者 冯迪 王道兵 符艳美 安红梅 杨清山 刘洋 岳红卫 钟其顶 谢周杰 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期334-338,共5页

为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄... 为了研究稳定氢同位素在番茄红素掺假检测领域的应用可行性,该研究利用高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术建立了测定不同来源番茄红素稳定氢同位素的方法。经验证,前处理后番茄红素样品纯度≥94.14%,前处理过程不会改变番茄红素氢稳定同位素比值的测定;该方法δ2H值重复性标准偏差为1.99‰,再现性标准偏差小于3‰。对13种番茄红素原料及番茄红素标准品的稳定氢同位素比值进行测定,人工合成的番茄红素δ2H值为-29.21‰~-56.22‰,天然来源的番茄红素δ2H值为-225.76‰~-256.98‰,发酵来源的番茄红素δ2H值为-81.35‰~-141.24‰。三者稳定氢同位素比值具有明显差异,该方法可以用于不同来源的番茄红素的鉴别。 展开更多

关键词 高温裂解元素分析-稳定同位素比值质谱 番茄红素 δ2H 真实性 番茄红素原料

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头发氢稳定同位素比值检测的标准品选择研究 被引量：5

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作者 刘昌景 梅宏成 +5 位作者 朱军 何亚 何欣龙 蒋敬 权养科 王桂强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期342-348,I0002,共8页

人头发中稳定同位素比值可追溯人的生活时空信息,构建可供比对的中国人头发稳定同位素比值数据库,对法庭科学研究和公安侦查意义重大。稳定同位素比值检测常因各实验室对样本的预处理和测量值校正方法不同等原因,影响其精确度和真实性,... 人头发中稳定同位素比值可追溯人的生活时空信息,构建可供比对的中国人头发稳定同位素比值数据库,对法庭科学研究和公安侦查意义重大。稳定同位素比值检测常因各实验室对样本的预处理和测量值校正方法不同等原因,影响其精确度和真实性,以致数据重现性较低而难以建库比对。本研究利用元素分析-同位素质谱技术(EA-IRMS),以中国人头发氢稳定同位素比值(δ~2H)检测方法为例,系统论证了其标准品选择和真值校正算法。首先,选择具有固体氢同位素真值的6种国际标准品(USGS42、USGS43、CBS、KHS、EMAP1和EMAP2)进行适合性评估;依据现有所测和文献报道的中国人头发的δ~2H值范围(-55‰^-80‰),选取3种真值囊括待测样品极负值、极正值和中间值的标准品进行组合,比较不同组合的标准曲线系数和拟合度R^2;经对比6种标准品组合,论证可得USGS42、USGS43和CBS组合的标准校正曲线拟合度R^2和标准曲线系数最适合且稳定。同时,选择北京和上海的两家实验室,历时4个月,共进行35次重复验证。结果表明,该标准品组合的校正曲线拟合度高、稳定性好(R^2≥0.999 7),适合作为头发δ~2H的标准校正方法,可作为中国人头发δ~2H数据库构建的推荐方法。本实验甄选标准品和真值校正曲线的思路亦可为其他稳定同位素标准库的建立提供参考。 展开更多

关键词 δ~2H 标准品选择 校正算法 中国人头发 元素分析-同位素质谱技术(ea-irms)

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葡萄酒发酵前后稳定同位素特征变化及初步相关性分析 被引量：4

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作者 申雪 聂晶 +5 位作者 李春霖 邵圣枝 黄翠 张永志 武运 袁玉伟 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期628-634,共7页

为探讨葡萄酒发酵前后稳定同位素的特征变化,通过元素分析仪-稳定同位素比率质谱(EA-IRMS)对发酵前(全果、果汁与皮籽)样品和发酵后固体样品(皮渣和酒)中δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(2)H和δ^(18)O进行了分析。结果表明,葡萄酒发酵前后各... 为探讨葡萄酒发酵前后稳定同位素的特征变化,通过元素分析仪-稳定同位素比率质谱(EA-IRMS)对发酵前(全果、果汁与皮籽)样品和发酵后固体样品(皮渣和酒)中δ^(13)C、δ^(15)N、δ^(2)H和δ^(18)O进行了分析。结果表明,葡萄酒发酵前后各样品中δ^(15)N、δ^(2)H和δ^(18)O均存在显著性差异;并且各元素的变化规律性不强,发酵前后相关性不显著(P>0.05)。本研究初步揭示了稳定同位素在葡萄酒发酵中的特征变化,对研究发酵产品与同位素分馏具有一定的参考价值。 展开更多

关键词 葡萄酒 稳定同位素 发酵 元素分析仪-稳定同位素比率质谱

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牛奶中碳、氮、氢和氧稳定同位素比的测定及其在产地溯源分析中的应用 被引量：1

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作者 侯建波 张晓峰 +6 位作者 朱晓雨 谢文 张明哲 邓晓军 韩芳 史颖珠 祝泽龙 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期627-634,共8页

应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比... 应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13 C、δ15 N、δ2 H和δ18 O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判别分析。从所得结果可见,上述4项稳定同位素比值中的每一项都可获得相关牛奶样品产地来源的若干信息,但还不足以作为相关牛奶样品的溯源地判别的充分依据。而将测试结果进行组合后,对δ13 C、δ15 N和δ2 H三项指标组合交叉检验整体判别正确率达到84.3%,据此采用3项组合指标对牛奶产地进行判别分析,并在此项组合指标的基础上建立了产自7个国家的牛奶的判别模型。对自来这7个不同国家的牛奶盲样进行判别时,可将所测得样品中上述3项稳定同位素的δ值代入所建立的模型中,并比较各模型所得的Y值的大小,其中Y值最大的,即归属于此模型所代表的国家。 展开更多

关键词 元素分析-同位素质谱仪 多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪 碳、氮、氢和氧的稳定同位素比值 产地来源分析 牛奶样品

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